荧光增白剂CBS合成路线的改进
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荧光增白剂ER合成的改进及其分散液的制备_杨明华
1 实验部分α 111 试剂
(2) + (2)
[1 ]
CH = CH CN
CHO CHO
CH = CH
CN
( ER 2 )
CN
CH = CH
CH = CH
CN
( ER 2 )
113 ER 的制备 11311 酯化反应
将 120kg 亚磷酸三乙酯加入到 500L 的反应釜 中, 升温至 100℃, 再将 100kg 邻氰基氯苄溶解于
( 上接第 67 页) 21313 溶剂配比
表 8 溶剂配比对正庚醛母体收率的影响
V
(乙醇) ∶ V (水) ∶V (盐酸)
[1 ]
T eachers Co llege, L ishu i 323000 ) , H uaxue Sh iji, 2001, 23 ( 2) , 111 ～ 112 Abstract: F luo rescen t w h iten ing agen t ER w a s syn the2 sized by the esterifica tion reaction of p ho sp ho rou s ether w ith o2cyanobenzyl ch lo ride disso lved in benzene. T h is p rocess no t on ly saved reaction ti m e, bu t a lso increa sed the yield fo r 18%～ 23%. T he disp ersion of fluo rescen t w h iten ing agen t ER w a s p rep a red. Keywords: fluo rescen t w h iten ing agen t ER; syn thesis; disp ersion
(2) + (2)
[1 ]
CH = CH CN
CHO CHO
CH = CH
CN
( ER 2 )
CN
CH = CH
CH = CH
CN
( ER 2 )
113 ER 的制备 11311 酯化反应
将 120kg 亚磷酸三乙酯加入到 500L 的反应釜 中, 升温至 100℃, 再将 100kg 邻氰基氯苄溶解于
( 上接第 67 页) 21313 溶剂配比
表 8 溶剂配比对正庚醛母体收率的影响
V
(乙醇) ∶ V (水) ∶V (盐酸)
[1 ]
T eachers Co llege, L ishu i 323000 ) , H uaxue Sh iji, 2001, 23 ( 2) , 111 ～ 112 Abstract: F luo rescen t w h iten ing agen t ER w a s syn the2 sized by the esterifica tion reaction of p ho sp ho rou s ether w ith o2cyanobenzyl ch lo ride disso lved in benzene. T h is p rocess no t on ly saved reaction ti m e, bu t a lso increa sed the yield fo r 18%～ 23%. T he disp ersion of fluo rescen t w h iten ing agen t ER w a s p rep a red. Keywords: fluo rescen t w h iten ing agen t ER; syn thesis; disp ersion
荧光增白剂CBS的合成新方法
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Cl
CH
PPh
壳聚糖改性荧光增白剂的合成及光学性能研究
壳聚糖改性荧光增白剂的合成及光学性能研究刘静;张光华【摘要】以壳聚糖(CS)替代传统荧光增白剂中一种氨基化合物,经过三步缩合反应合成系列壳聚糖改性荧光增白剂(CS-FBs),用紫外光谱、荧光光谱、光致异构化及应用试验等手段研究它们在水和乙醇溶液中光物理化学性质及增白性能,以硫酸奎宁的0.5mol/L硫酸溶液为标准,测定各化合物的荧光量子产率;同时考察浓度和溶剂极性及化合物结构对荧光性能影响.结果表明此壳聚糖高分子型荧光增白剂与传统荧光增白剂VBL相比,可明显提高光的稳定性及荧光量子产率,降低光致异构现象,提高涂布增白效果和物理强度.同时发现随着溶剂极性增大,荧光量子产率增大,荧光波长红移;当浓度超过9×10-4g/mL时出现荧光浓度自猝灭;且三嗪环上取代基类型直接影响顺-反式异构体的比例,但对光吸收和荧光分配并无显著影响.%Replacing one of amino compounds of traditional fluorescent brighteners with chitosan, the fluorescent brighteners modified by chitosan (CS-FBs) were synthesized through three-step condensation reaction. The photophysical and photochemical characteristics and whitening properties in aqueous solutions and ethanol were studied by ultraviolet ray absorption spectra, fluorescence emission spectra, photoinduced isomerization phenomena and paper application test of CS-FBs. Fluorescence quantum yield are determined using quinine sulfate in 0.5mol/L H2SO4 (φF =0.55)as fluorescence standard. The effect of concentration and polarity of solvents on fluorescence properties, as well as the ralationship of the structures and fluorescence properties were studied.The results show that, comparing with the traditional FBs, such asVBL, the light stability and fluorescence quantum yield of CS-FBs were greater, and photoinduced isomerization was lower, the whitening effect of coated paper and physical strength was enhanced. At the same time a red shift of fluorescence emmission wavelength and fluorescence quantum yield increaseing with the increase of solvent polarity. When the concentation was over 9 × 10-4 g/mL,the fluorescence was quenched. Meanwhile, the type of substituents in the triazine ring can affect directly the concentration of trans- and Cis-isomers, but not affect significantly absorption- fluorescence assignments.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2011(042)004【总页数】5页(P685-688,692)【关键词】壳聚糖;改性;荧光增白剂;光学性能;光致异构化【作者】刘静;张光华【作者单位】陕西科技大学,省部共建教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西,西安,710021;咸阳师范学院,化学与化工学院,陕西,咸阳,712000;陕西科技大学,省部共建教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室,陕西,西安,710021【正文语种】中文【中图分类】TQ610.495荧光增白剂是一类吸收紫外光、发射出蓝色或紫蓝色的荧光物质。
高效荧光增白剂CBS系列产品中间体BPMB的合成工艺
工程师园地文章编号:1002-1124(2006)05-0054-03高效荧光增白剂CBS 系列产品中间体BPMB 的合成工艺孙洪海,张 浩(大庆师范学院,黑龙江大庆163712)摘 要:用无水ZnCl 2作催化,以联苯、多聚甲醛、HCl 为主要原料,经一步氯甲基化反应制得BCDP,再与亚磷酸三乙酯进行酯化反应,经过精制得到BPMB 。
关键词:荧光增白剂;4,4-双(二乙氧基磷酰甲基)联苯(BPMB)中图分类号:TQ610 4 文献标识码:ASynthesis of interm ediate BPMB of highly active fluorescent brightener CBS serial productsSUN Hong-hai,ZHANG Hao(Daqing Normal College,Daqing 163712,Chi na)Abstract:B CDP was prepared by one -step chlorometh ylation with anhydrous zinc chloride and usi ng bi phenyl,paraformaldeh yde and hydrogen chloride as materials,then reacted with trieth yl phosp hate.B PMB was gained by refi ni ng.Key words:fluorescen t brightenerl;4,4 -bis-(diethoxy phosphomethyl)biphenyl(BP M B)收稿日期:2006-01-24作者简介:孙洪海(1964-),男,副教授,1989年毕业于东北师范大学化学系,主要从事无机化学教学及理论研究。
BPMB 的化学名称为4,4 -双(二乙氧基磷酰甲基)联苯,它是生产荧光增白剂CB S 系列产品的重要中间体。
一种联苯二氯苄的生产工艺[发明专利]
![一种联苯二氯苄的生产工艺[发明专利]](https://img.taocdn.com/s1/m/0b5cbf910129bd64783e0912a216147917117e90.png)
(10)申请公布号 CN 102267870 A(43)申请公布日 2011.12.07C N 102267870 A*CN102267870A*(21)申请号 201110200448.4(22)申请日 2011.07.18C07C 22/04(2006.01)C07C 17/32(2006.01)(71)申请人扬州市中宝银鹏合成材料有限公司地址225800 江苏省扬州市宝应县耿耿开发区耿耿路19号扬州市中宝银鹏合成材料有限公司(72)发明人郝银(74)专利代理机构扬州苏中专利事务所(普通合伙) 32222代理人许必元(54)发明名称一种联苯二氯苄的生产工艺(57)摘要本发明公开了一种联苯二氯苄的生产工艺，属于化工合成技术领域。
一种联苯二氯苄的生产工艺，反应装置中依次加入石油醚、联苯、副产物、多聚甲醛、氯化锌，搅拌均匀，通入干燥的HCL 气体，常压下发生氯甲基化反应，反应温度25-35℃，反应时间22-26小时，反应结束，物料经水洗、固液分离得粗品，再用甲苯重结晶，滤干，烘干得联苯二氯苄，所述的联苯、副产物、多聚甲醛、氯化锌的摩尔比为1.0∶0.4∶2.3∶0.6。
本发明将联苯二氯苄生产中产生的作为废渣处置的副产物进行循环利用，参加氯甲基化反应，改变原有反应物和生成物之间的浓度平衡关系，抑制副反应，使反应有利于主反应物生成，提高联苯二氯苄收率。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页1. 一种联苯二氯苄的生产工艺，其特征是，反应装置中依次加入石油醚、联苯、副产物、多聚甲醛、氯化锌，搅拌均匀，通入干燥的HCL气体，常压下发生氯甲基化反应，反应温度25-35℃，反应时间22-26小时，反应结束，物料经水洗、固液分离得粗品，再用甲苯重结晶，滤干，烘干得联苯二氯苄，所述的联苯、副产物、多聚甲醛、氯化锌的摩尔比为1.0：0.4：2.3：0.6。