荧光增白剂及其中间体的合成与发展

XX学毕业论文论文题目: 荧光增白剂210/220的合成学号: XX姓名: XX年级: XX 级学院: 材料与化工学院系别: 化工系专业: 化学工程与工艺班级: XX指导老师: X时间: X摘要荧光增白剂(FWA)是一种光学增白剂，其二苯乙烯衍生的荧光增白剂是最重要的一类荧光增白剂，以其生产的品种多和产量大，在荧光增白剂工业中占有举足轻重的地位。

目前生产的荧光增白剂产量中有80%以上是二苯乙烯衍生物。

这些品种广泛应用于纺织品、纸张、洗涤剂和塑料的增白。

本文以三聚氯氰和对氨基苯磺酸为起始原料，依次与4,4'-二氨基二苯乙烯－2,2'-二磺酸（DSD酸）、吗啉和二乙醇胺进行缩合反应，合成得到液体荧光增白剂210/220的单体及混合物。

第一步缩合反应，n(对氨基苯磺酸):n(三聚氯氰)＝1:1，反应温度0℃，冰水加入量100g，反应pH值为3，时间200min；第二步缩合反应，n(DSD酸):n(三聚氯氰)=0.504:1，反应pH 值为6，温度50℃，时间120 min；第三步缩合反应，n(吗啉):n(三聚氯氰)=1.1:1，反应pH值为10，温度98℃，时间120min。

采用混合加入原料的办法得到的增白剂210和增白剂220的三组分混合物，研究了该混合物混合增效效应。

结果表明：该混合物能使相对于等量的任一组分的荧光增白剂提高增白效果，但存在一个最佳配比。

关键词：4,4'－二氨基二苯乙烯－2,2'－二磺酸(DSD酸)；二苯乙烯；荧光增白剂；合成；混合增效AbstractFluorescent whitening is an optical brighteners, the fluorescent brightener derivated from stilbene is of the most important fluorescent whitening agents, which is famous for its large kinds and producing capacity in fluorescent whitening agent industry. At present, stilbene derivatives account for over percent of eighty in total producing capacity of influorescent whitening agents, which are extensivety used for whiteliing textile, paper, detergent and astics. The liquid fluorescent whitening agent 210/220 was prepared by reaction of Cyanuric Chloride with 4，4'-aminostilbene-2，2'-disulfonic acid (DSD acid) and Morpholine.In the fixed raw material allocated proportion, the reaction time, the reaction temperature, responded that factors and so on under pH value determines the condensation reaction conversion rate, the purity and the Physico-chemical properties. The first condensation, n(4-aminobenzene sulfonate): n(Cyanuric chloride)=1:1, reaction temperature was 0℃, the volume of ice water was 100g, reaction pH was 3, reaction time was 200 minutes; the second condensation, n(DSD acid):n(Cyanuric Chloride)=0.504:1, reaction pH was 6,reaction temperature was 50℃,reaction time was 120 minutes; the third condensation,n(Morpholine): n(Cyanuric chloride)=1.1:1, reaction pH was 10, reaction temperature was 98℃, reaction time was 120 min.The enhanced effect of fluorescent whitening agent 210/220 was study by chemical compounding methods. The results showed that it was useful to enhance the effect of fluorescent whitening agents in paper bleaching take advantage of chemical compounding methods.Key words: 4,4'-Aminostilbene-2,2'-disulfonic acid (DSD acid) ; Stilbene;Fluorescent whitening agent ; Synthesis；Mixing efficiency目录前言 (1)1文献综述 (2)1.1 荧光增白剂概述 (2)1.1.1 荧光增白剂的历史发展 (2)1.1.2 荧光增白剂的增白机理 (3)1.2 荧光增白剂的分类 (4)1.2.1 碳环类 (4)1.2.2 三嗪氨基二苯乙烯类 (5)1.2.3 二苯乙烯-三氮唑类 (6)1.2.4 香豆素类 (7)1.3 荧光增白剂的应用 (7)1.3.1 在纺织纤维上的应用 (8)1.3.2 在塑料中的应用 (8)1.3.3 在造纸行业中的应用 (9)1.3.4 在合成洗涤剂的应用 (9)1.3.5 其他领域的应用 (9)1.4 造纸用荧光增白剂的研究进展 (9)1.5 四磺酸类荧光增白剂的合成工艺进展 (10)1.6 复配及改性 (11)1.7本文研究的目的和意义 (12)1.8研究的主要内容 (13)2液体荧光增白剂的制备 (14)2.1实验部分 (14)2.1.1 原料与试剂 (14)2.1.2仪器与设备 (15)2.1.3 合成工艺原理 (15)2.1.4实验方法 (17)2.1.5 实验操作过程 (17)2.1.6 实验操作过程 (18)2.2产品的高效液相色谱表征 (18)2.3结果与讨论 (18)2.3.1 HPLC谱图分析 (19)2.3.2合成产品的品质结果 (20)2.3.3试验结果分析 (21)3结论 (21)致谢 (23)参考文献 (24)前言荧光增白剂(Optical Brighteners或Fluorescent Whitening Agents)是一类能吸收短波长的紫外光（300～400nm），同时发射出波长较长的蓝色或蓝紫色的可见荧光（420～480nm）的有机化合物。

邓继勇 王焕龙 杨辉琼
（ 南 ２程 学 院化 学化 工 系 湘 潭 ４１０ ） 湖 － Ｆ １１１
摘要 Ｂ 萘酚为基奉原料 ． 在浓硫酸催化 下￣Ｒｅ ｒＴｉ ｎ 反应合成 了２ 羟基 １ 蕃 甲醛． ｉ — ｃ ｎ ｍｃ ｍａ 一 后音
在醋酸酐存在下与丙二酸二 乙酯反应合成 了黄光增白剞 Ｂ Ｅ 在优化工艺条件下所得产品总收 车连６ ｒ Ｂ ４
本实验改用 Ｂ一 萘酚与六次 甲基 四胺在浓硫酸的催 化下通过 甲酰化Ｊ－ 制备２ 羟基一 一 Ｌ 一 １萘甲醛， 结果表 明， 在优化工艺条件下 ． 产品产率可达８ ％以上 ， ５ 产 品纯度较高， 分离容易 艺过程简单 ， 有利于 ＿业 ［ 化生产 。 第二步是成环 反应 ． 即合成香豆素荧光增 白剂 Ｐ Ｂ 目前香豆素 的合 成方法 主要有 三种 Ｉ Ｊ １ Ｅ。 ３： ） ， ｆ 水 杨醛法 ；２邻甲苯酚法 ； ） 乙酸钠 与水杨醛合成 （） 《氰 ３ 法。方法（是采用传统的Ｐｒｉ １ ） ｅｋ 反应 ， ｎ 再内酯化得 到 香豆素类化合 物 。该方 法具 有较 为成熟 的Ｔ艺条 件， 目前香豆素类化合物的主要合 成方法 ， 是 近几年
一
来有关其合成 艺的改进报道较多 ， 特别是催化 剂 种类有很大政变． 如用钯配合物Ｋ ． Ｅ （ Ｆ Ｐ Ｇ 聚乙二醇） 为相转移催化剂， 硒催化 剂， 冠醚催化剂， 无水碳酸 钠等 。投料方式 由一次投料 改为二 次投料， 时间缩 短． 产率有所提高 “ 方法ｆ 从邻 甲苯酚出发经二 Ｉ ２ ） 氯代 中间产物制得 。从 ‘艺条件来看， ｒ 合成要求在 紫外光照射下通氯气至 反应 生成二 氯代物． 然后再 与醋酸钠 、 醋酸反应 ， 品总收率较 高， ｒ 产 但 艺条件 苛刻， 操作不易控制， 一般不宜采用。方法 ｉ Ｔ艺简 ３ ． ） 单． 但产 品收率不高． 且反应过程 中须使用剧毒物质 氰化钠， 一般很少采用 。本文采用传统的Ｐ ｒｉ ｅ ｎ ｋ 法合 成荧光增 白￣ Ｐ Ｂ 其 中所 用原料 丙二酸二乙酯结 ＪＥ ， 构中含 有两个 活泼氢， 在醋 酸酐作用下易与水杨 醛 中的醛基反应脱 水而成双键 中间体， 再经环合 即成 荧光增 白剂Ｐ Ｂ 故本反应不需其它活化催化 剂， Ｅ．

国内邻氨基对甲酚合成工艺路线的进展
葛广周
【期刊名称】《化工时刊》
【年(卷),期】1992(000)005
【摘要】邻氨基对甲酚主要用于制造荧光增白剂DT(国外同类商品名尤辉得斯ERN),供涤纶、锦纶、醋纤、氯纶及合成纤维与棉、毛混纺织物的增白、退浆和氧化性漂白。

近年来,国内荧光增白剂DT 的生产能力已达相当大的规模.荧光增白剂DT 的合成并不复杂,工艺进展报道不多.本文归纳中间体邻氨基对甲酚合成的国内研究进展,供参考。

邻氨基对甲酚为白色片状结晶,熔点135℃,溶于乙醇、乙醚与氯仿,难溶于苯,几乎不溶于冷水.
【总页数】5页(P14-18)
【作者】葛广周
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TQ614.9
【相关文献】
1.电位滴定法测定邻氨基对甲酚含量 [J], 严巍;单伟光
2.用液相催化加氢法制取邻氨基对甲酚的新工艺研究 [J], 曾俞芳;赖天生
3.(E)-2-甲氧基氨基-[(2-邻甲基苯氧基甲基)苯基]乙酸甲酯合成工艺研究进展 [J], 李静;左兰兰;杨国忠;陈银霞;董浩浩
4.3-乙酰氨基邻苯二甲酰亚胺的合成工艺改进 [J], 李成利;李明智;王跃;安敏;门靖
5.邻氨基对甲酚精制工艺的改进 [J], 王世芳
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3,4,5-三甲氧基苯甲醛制备荧光增白剂目录1 引言..............................................................1No table of contents entries found.1 引言1.1 荧光增白剂的增白机理及用途白色物品一般对可见光(波长范围400～800nm) 中的蓝光(450～480 nm) 有轻微吸收,而造成蓝色不足,使其略带黄色,由于白度受到影响而给人以陈旧不洁之感. 为此,人们采取了不同的措施来使物品增白、增艳。

通常使用的方法有两种,一种是加蓝增白。

即向预增白的物品中加入少量蓝色颜料(如群青) ,通过增加蓝色光部分的反射来遮盖基体的微黄色,使其显得更白。

加蓝虽可增白,但一则效果有限,二则由于总的反射光量减少,而使亮度有所降低,物品色泽变暗。

另一种方法是化学漂白,通过对带有色素的物体表面进行氧化还原反应而使其褪色,因此对纤维素不可避免有破坏作用,而且漂白后的物体带有黄色头,影响视觉感受。

上世纪二十年代发现的荧光增白剂弥补了上述方法的不足,并显示了难以比拟的优越性。

荧光增白剂是一种能吸收紫外光并激发出蓝色或蓝紫色荧光的有机化合物,吸附有荧光增白剂的物质,一方面能将照射在物体上的可见光反射出来,同时还能将吸收的不可见紫外光(波长为300 ～400nm) 转变为蓝色或蓝紫色的可见光发射出来,蓝色和黄色互为补色,因而消除了物品基体中的黄色,使其显得洁白、艳丽。

另一方面增加了物体对光线的发射率,发射光的强度超过了投射于被处理物上原来可见光的强度,所以,人们用眼睛看上去物体的白度增加了,从而达到增白的目的。

随着人们生活水平的提高，对色彩的要求也越来越苛刻。

而荧光增白所具有的增白，增艳和增亮作用正好满足了人们的这种要求，使其在纺织/洗涤/塑料和纸张等多个行业得到了广泛的应用。

荧光增白剂的应用行业使用量及所占比例大体如下：纺织行业25％；洗涤行业40％；纸张行业30％；塑料/合成纤维着色用荧光增白剂的使用量增加较快，有资料显示占有比例已达到10％。

构 的荧 光增 白剂 Ｅ．
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Ｒ萋 ￡ Ｓ Ａ董 乏
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ＨＯ３ ＳＣＨ２ ＣＨ ２ Ｎ
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此荧 光 增 白剂 ，水 溶 性 好 ，克 服 了 一 般 粉 状 产 品能耗 高 、污 染 严 重 、使 用 时 溶 解 度 变 差 的缺
围约为 ３ ６ Ｏ ～３ ８ ０ ｎ ｍ） ，激 发 出波 长 较 长 的蓝 光 或
４ ３ ２ ～４ ４ ２ ｎ ｍ 之 间 。但 如 果 这 类 产 品 制 成 固 体 粉 剂 ，则存 在 废 酸 液 排 放 大 、粉 尘 危 害 严 重 、水 溶 性 变 差 、使 用 不 方 便 等 诸 多 缺 点 。本 文 针 对 上 述 不足 ，从 环 保 和 节 能 的 角 度 出发 ，采 用 低 毒 、水 溶 性强 的原 料 和 中 间 体 ，设 计 和 研 究 新 的工 艺 路
点 ，所 以具有 广 阔的发 展空 间 。
制脱 盐 ，提 高 了产 品 的稳定性 和 水溶性 引。
２ 合 成 反 应 原 理
Ｄ Ｓ Ｄ酸钠 盐 与 两分 子 三 聚 氯 氰 缩 合 后 ，再 分 别 与两 分 子 牛 磺 酸 和 两 分 子 二 甘 醇 胺 进 行 缩 合 ， 得 到 四磺 酸 基 液 体 荧 光 增 白 剂 ，其 反 应 方 程 式
的紫外 吸收 峰在 ３ ４ ０ ～３ ５ ２ ｎ ｍ 之 间 ，荧 光发 射 峰 在
荧 光染 料 ，亦 称 为 白色 染 料 ，是 一 种 结 构 复 杂 的 有 机化 合物 ，可 以提 高 物 质 的 白度 和光 泽 的性 能 。 荧 光增 白剂 通 过 吸 收不 可 见 的 近 紫 外 线 （ 波 长 范

荧光增白剂的生产工艺荧光增白剂，也被称为光亮剂，是一种可使物体表面发出荧光的化学物质，常用于增加纸张、塑料、织物等材料的白度和亮度。

以下是荧光增白剂的生产工艺。

1. 原料准备荧光增白剂的主要原料包括二苯乙烯类化合物和草酸等。

这些原料需要通过化工厂的常规生产工艺来获取。

此外，还需要准备一些辅助材料，如溶剂、催化剂等。

2. 反应步骤荧光增白剂的生产通常包括以下几个反应步骤：(1) 异构化反应：将二苯乙烯类化合物与草酸反应，生成相应的异构体。

(2) 硫化反应：将异构体与硫醇反应，生成二苯并硫醇化合物。

(3) 脱硫反应：将二苯并硫醇化合物在一定温度和压力下脱硫，得到最终的荧光增白剂产物。

3. 反应条件控制荧光增白剂的反应条件需要精确控制，以确保反应的高效性和产物的质量稳定性。

通常需要考虑以下几个方面：(1) 温度控制：反应温度需要在合适的范围内，以保证反应的进行速度和产物的质量。

(2) 压力控制：反应压力的控制有助于促进反应的进行，并影响产物的产率和质量。

(3) PH值控制：反应液体的酸碱度对反应的速率和选择性有重要影响，需要在适当范围内调整PH值。

(4) 催化剂和溶剂的选择：适当选择催化剂和溶剂有助于提高反应效率和产物的纯度。

4. 产物回收与纯化完成反应后，需要对产物进行回收和纯化。

通常采用溶剂萃取、过滤、结晶等方法，将产物从反应混合物中提取出来，并去除杂质。

此外，还需要通过洗涤、干燥等步骤进一步提高产物的纯度。

荧光增白剂的生产工艺需要严格控制反应条件，并进行合适的后处理步骤，以确保产物的质量和稳定性。

随着化学工艺的不断改进和创新，荧光增白剂的生产工艺也在不断完善，以满足不同材料和应用领域的需求。

7
优点，按优化反应条件：邻氨基对甲基苯酚与苹果 酸物质的量比为2:1～2:1.05；除初始升温阶段外， 反应温度分三段控制：第一阶段140℃左右，第二阶 段170℃以下，第三阶段190℃以上，所合成的产品 白度高而收率达85％以上。
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实际工艺操作
将1050Kg氯苯投入缩合反应釜中，加入105Kg 对甲邻氨基苯酚、70Kg苹果酸，通入CO2气体，驱 尽釜内空气，搅拌，升温回流反应，当冷凝器的分 水器出水量达15Kg时，向反应釜中加入4～5Kg硼酸， 继续加热回流反应，直至再分出水量达23Kg（共分
很好，但升华牢度不够好。 5
1.3 荧光增白剂DT合成工艺
荧光增白剂DT制备路线有十余种。国内基本上采用 由邻氨基对甲苯酚与DL-苹果酸（羟基丁二酸）脱水 缩合以“一锅煮”法反应而得到。即采用兰登贝格 苯并噁唑合成法。近年来国内的合成研究也主要集 中于此法改进。反应式如下：
O H
+ N H 2
C at H O O CC HC H 2 C O O H
荧光增白剂DT
1.1 发展 1.2 性质 1.3 合成工艺 1.4 应用 1.5 结论
1
1.1 荧光增白剂DT 发展
织物经漂白后，为了进一步获得满意的白 度；或某些浅色织物要增加鲜艳度，通常采 用能发荧光的有机化合物进行加工，这种化 合物称为荧光增白剂。目前，荧光增白剂在 纺织、造纸、塑料、及合成洗涤剂等工业都
2
有着广泛的应用。全世界生产的荧光增 白剂现已有15种以上的结构，其商品已 经超过1000多种，年总产量达10万吨以 上，占染料总产量的12%左右，而且其产 量年增长率大于染料或颜料的年增长率。
3
DT是瑞士汽巴公司五十年代末的产品, 商品名为Uvitex ERN,主要用于涤纶增白,也 可用于塑料、涂料的增白。我国生产的荧光 增白剂DT的产量约占增白剂总产量的1/4左 右，是仅次于荧光增白剂VBL的重要品种。

荧光增白剂制备
荧光增白剂是一类化学物质，可以使白色物品表面呈现出更加明亮的
白色效果。

荧光增白剂制备的基本步骤如下：
1.选择合适的材料：荧光增白剂可以由多种化合物制备而成，例如苯
二酚类、咔唑类、三聚氰胺类等。

选择合适的材料是制备成功的基础。

2.预处理原料：将原料进行粉碎或者过筛处理，确保不会出现粗杂质。

3.反应混合物：按照一定比例将原料按照粉剂、液体等形态加入反应
器中混合，形成混合物。

4.反应：将混合物进行加热或加压，进行化学反应。

反应的条件和时
间需要根据不同材料进行调整。

5.过滤、洗涤：将反应后得到的荧光增白剂混合物进行过滤、洗涤，
除去未反应的杂质。

6.干燥：最后将洗涤好的荧光增白剂混合物进行干燥，得到成品。

需要注意的是，荧光增白剂制备过程中需要严格控制反应条件和杂质，以确保成品质量。

351荧光增白剂的合成
荧光增白剂是一种具有荧光性质的化合物，可用于增加材料的亮度和白度。

下面是一种合成荧光增白剂的方法：
1.准备材料和设备：苯酚、甲基丙烯酸甲酯、氨水、氢氧化钠、蒸馏水、热水浴、磁力搅拌器等。

2.将苯酚和甲基丙烯酸甲酯按1:1.2的摩尔比例加入烧瓶中，
再加入2%的硫酸作为催化剂。

3.将烧瓶置于热水浴中，加热至温度在80-90摄氏度范围内，
同时使用磁力搅拌器进行搅拌，将反应进行2-3小时。

4.反应结束后，将反应体系从热水浴中取出，用冷水冷却。

5.将冷却后的反应液添加到含有氨水和氢氧化钠的溶液中，并
调节pH值在10-11左右。

6.在pH值调节好后，使用蒸馏水将反应液稀释至适当的浓度。

7.最后用滤纸过滤，得到合成好的荧光增白剂。

需要注意的是，在合成荧光增白剂的过程中，应注意热水浴温度的控制和pH值的调节，以及使用适当的安全措施来保护实
验操作者的安全。

荧光增白剂荧光增白剂（fluorescent brightener）是一种荧光染料，或称为白色染料，也是一类化合物的统称。

它的特性是能激发入射光线产生荧光，使所染物质获得类似萤石的闪闪发光的效应，使肉眼看到的物质很白。

按化学结构可分为五类：1、二苯乙烯型：用于棉纤维及某些合成纤维、造纸、制皂等工业，具有蓝色荧光；2、香豆素型：具有香豆酮基本结构，用于赛璐璐、聚氯乙烯塑料等，具有较强的蓝色荧光；3、吡唑啉型：用于羊毛、聚酰胺、腈纶等纤维，具有绿色荧色；4、苯并氧氮型：用于腈纶等纤维及聚氯乙烯、聚苯乙烯等塑料，具有红色荧光；5、苯二甲酰亚胺型用于涤纶、腈纶、锦纶等纤维，具有蓝色荧光。

人类首次从理论上阐述荧光现象是在1852年，当时Stokes提出了被后人称为Stokes 定律的理论。

1921年Lagorio观察到荧光染料发出的可见荧光能量低于它所吸收的可见光能量，为此，他推论：荧光染料具有将不可见的紫外光转换为可见荧光的能力。

他还发现天然纤维的白度可通过用荧光物质的水溶液处理而提高。

1929年Krais 采用Lagorio的原理证明，将泛黄色的人造丝浸入到6,7-二羟基香豆素配糖体的溶液中，干燥后发现该人造丝的白度有了很明显的提高。

荧光增白剂的飞速发展，使得有人将此与活性染料和有机颜料DPP的问世并列为染料界在20世纪后期的三大成就。

许多行业都开始使用荧光增白剂，例如：纸张、塑料、皮革、洗涤剂。

同时在许多高科技的领域内也在使用荧光增白剂，例如：荧光探测、染料激光器、防伪印刷等，甚至是高空摄影用的高感光度胶片为提高感光胶乳的感光度，也会使用荧光增白剂。

在中国，荧光增白剂最先是被划分为印染助剂类产品，然后又被划分为染料类产品。

由于其特有性质和大量的用量需求，其已于上述两个行业分开，成为单独的一类精细化工产品。

国内荧光增白剂的第一大用户是洗涤剂，第二大用户是纸张，纺织品为第三大用户。

工程师园地文章编号:1002-1124(2006)05-0054-03高效荧光增白剂CBS 系列产品中间体BPMB 的合成工艺孙洪海,张 浩(大庆师范学院,黑龙江大庆163712)摘 要:用无水ZnCl 2作催化,以联苯、多聚甲醛、HCl 为主要原料,经一步氯甲基化反应制得BCDP,再与亚磷酸三乙酯进行酯化反应,经过精制得到BPMB 。

关键词:荧光增白剂;4,4-双(二乙氧基磷酰甲基)联苯(BPMB)中图分类号:TQ610 4 文献标识码:ASynthesis of interm ediate BPMB of highly active fluorescent brightener CBS serial productsSUN Hong-hai,ZHANG Hao(Daqing Normal College,Daqing 163712,Chi na)Abstract:B CDP was prepared by one -step chlorometh ylation with anhydrous zinc chloride and usi ng bi phenyl,paraformaldeh yde and hydrogen chloride as materials,then reacted with trieth yl phosp hate.B PMB was gained by refi ni ng.Key words:fluorescen t brightenerl;4,4 -bis-(diethoxy phosphomethyl)biphenyl(BP M B)收稿日期:2006-01-24作者简介:孙洪海(1964-),男,副教授,1989年毕业于东北师范大学化学系,主要从事无机化学教学及理论研究。

BPMB 的化学名称为4,4 -双(二乙氧基磷酰甲基)联苯,它是生产荧光增白剂CB S 系列产品的重要中间体。

荧光增白剂分散工艺
荧光增白剂的分散工艺通常涉及将其与助剂和表面活性剂混合调配，以实现在液体中的均匀分散。

具体如下：
1. 制备浆状增白剂：合成得到的滤饼与助剂（如氯化钠、硫酸钠、尿素等）和表面活性剂混合，以得到浆状的荧光增白剂。

2. 添加分散剂：分散剂也称为扩散剂，其作用是帮助将固体絮凝团或液滴分散成细小粒子，使其能悬浮于液体中。

这是确保荧光增白剂粒子能够进一步粉碎并均匀分布在液体中的关键步骤。

3. 调整配比：根据荧光增白剂的种类和用途，适当调整各组分的配比，以确保最佳的分散效果和使用性能。

4. 控制pH值：在生产过程中，需要用碳酸钠溶液中和反应混合物，并控制pH值，以确保反应的顺利进行和产品质量。

综上所述，荧光增白剂的分散工艺是一个涉及多个化学和物理过程的复杂工序，需要精确的控制和技术支持以达到理想的产品性能。

在实际应用中，这些工艺参数可能会根据具体的生产需求和设备条件进行调整。

苯甲腈用途苯甲腈是一种重要的有机化合物，具有多种用途。

本文将从化工、医药和农药三个方面介绍苯甲腈的应用。

一、化工方面苯甲腈是一种有机合成原料，广泛应用于化学工业中。

首先，它可以作为合成荧光增白剂的重要中间体，用于合成多种用于增白纸张、塑料、涂料等产品的化合物。

其次，苯甲腈还可以用作合成香料的原料，广泛应用于食品、饮料、化妆品等领域。

此外，苯甲腈还可以用于合成橡胶促进剂、染料、颜料等化学产品，为化工行业提供了多种用途。

二、医药方面苯甲腈作为一种有机合成原料，在医药领域中有着重要的应用。

首先，苯甲腈可以通过合成反应转化为药物中间体，用于合成多种药物。

例如，苯甲腈可以合成苯甲酸，而苯甲酸又可以合成多种非处方药和处方药，如阿司匹林、布洛芬等。

其次，苯甲腈还可以用于合成抗菌药物、抗癌药物等重要药物，具有广阔的应用前景。

此外，苯甲腈还可以用于合成农药中间体，为农药行业提供了支持。

三、农药方面苯甲腈可以作为农药的中间体，用于合成多种农药。

农药是农业生产中不可或缺的一种化学物质，对农作物的病虫害具有防治作用。

苯甲腈可以通过合成反应转化为多种农药的前体，如苯甲酰氨基甲酸酯等。

这些农药可以用于防治水稻、小麦、玉米等农作物的病虫害，提高农作物的产量和质量，保障粮食安全。

苯甲腈作为一种重要的有机化合物，在化工、医药和农药等领域有着广泛的应用。

它不仅可以作为化工原料用于合成荧光增白剂、香料、橡胶促进剂等化学产品，还可以用于合成药物中间体，广泛应用于医药领域。

此外，苯甲腈还可以作为农药的中间体，用于合成多种农药，为农业生产提供保障。

随着科学技术的不断发展，苯甲腈的应用前景将会更加广阔。

发展缓慢 ， 有 ｌ 约 ０多 个 品 种 ， 产 量 ２ ｔ 早 期 年 Ｏｋ 。
Ｂ ＭＢ 工 业 纯 ， 岛 天 元 化 工 股 份 有 限 公 Ｃ ， 青
司 ； ＤＳ ， 业 纯 ， 州 市 龙 胜 化 工 有 限 公 司 ； Ｂ Ｓ工 温 ＴＥ ， Ｐ 分析 纯 ， 苏 姜堰 市 环球 化 工 厂 ； 甲基 亚 江 二
加 热使其熔 化 ， 拌 ， 持温度 在 １ ５ ６ 搅 维 ５ ～１ ５℃ ， 滴
加 ２ 。 ＯｇＴ Ｐ， Ｏ Ｏ Ｅ 滴加 完毕后 ， 使其 回流反应 ３ｈ ， 然后 减压 蒸除 过量 的 ＴＥ Ｐ。待反 应物冷 却至 １ ０ ２
℃ 时 ， 加 １ 滴 ４ｍＬ 甲 苯 ， 拌 均 匀 ， 却 至 室 温 ， 搅 冷
香皂 和肥皂 制造 厂商 所 广泛 使 用［ ］ ５ 。但 国 内外 有 关合成 的报 道较 少［ ， 者 提 出 以联 苯 二氯 苄 ７笔 ］ （ Ｃ ） 亚磷 酸三 乙酯 （ Ｐ 、 苯磺 酸钠 苯 甲 Ｂ ＭＢ 、 ＴＥ ）邻 醛 （ Ｄ Ｓ 为原 料 ， 步合成 了 Ｃ Ｓ１ ０ Ｂ Ｓ） 两 Ｂ －２ 。
１ 实 验 部 分
１ １ 主 要 仪 器 及 试 剂 ．
静 置３ ， ～４ｈ 过滤 出结 晶物 ， 烘干 即得 中 间体 Ｂ Ｄ— Ｐ ＭＤ， 点 １ ７ １ 熔 ０ ～１ ０℃ 。
１ ２ ２ 荧 光 增 白剂 Ｃ Ｓ１ ０的 合 成 ．． Ｂ －２
在装 有搅 拌器 、 度计 、 液 漏 斗 的 ２ ０ｍＬ 温 滴 ５ 三 口烧 瓶 中 ， 入 ６ Ｏ 加 ． ０ ｇ中 间 体 产 物 、 ８ ｍＬ １
在装 有搅拌 器 、 度计 、 温 回流冷凝 器 和滴 液漏
斗 的 ２ ０ｍＬ三 口烧 瓶 中 加 入 约 １ ． ０ｇＢ ＭＢ， ５ Ｏ ０ Ｃ

香豆素有多个名称 ： 邻氧萘酮、 氧杂萘邻酮 、 ， １ 合成 １２ 苯并吡喃酮、． 苯并吡喃酮 、 Ｏ一 ｒ 香豆满酮 、 邻羟基 肉 根据 国外有关 文献报道 ， 目前合成 ３一苯基 一 ７ 桂酸内酯、 邻羟基桂皮 酸内酯等 ， 是人们最早发现 的 氨基 香 豆素 的主 要工 艺路 线有 四条 。２ 【 “
肖锦 平 ， 百均 ， 可 刚 ， 竹 金 程德 文 （ 州传 化华 洋化 工有 限公 司 ， 州） 杭 杭
摘要 ： 一 ３ 苯基 一 一 ７ 氨基香豆素是合成 ３７ 取代 香豆 素类型 荧光增 白荆 的重要 中间体。文 章首先介 绍 了四种合 ，一
成该 中间体的工艺路 线 ， 再将该 中间体 ７一位上的氨基 缩合 环化和取 代构 成一 些含唑基 的香 豆素 类型荧光增 白荆
一 一
具有荧光性质 的物质之一。其化学结构式如下 ：
１ １ 邻 甲氧基对 氨基 苯 甲醛 路线 ． 邻 甲氧基对 氨基 苯 甲醛 的醛基 与苯 乙酸 或 苯 乙
；‘ 晒一 ８
香豆素本身没有什 么实用价值 ， 在香豆素 环 但 的某些位次上引入其它取代基团后就构成了香豆素 的衍生物。这些香豆素 的衍生物是 由肉桂酸 内酯化 而成 ， 即通过 内酯化过程使 肉桂 酸的双键 被阻抑起 来， 从而使原来荧光量 子效率值 （ ） 较低 的肉桂酸 内酯转变为荧光量子效率值（ ） 较高的香豆素衍生 物…。使其许 多性 能大大改善 ， 提高 了它的实用价 值 。香豆素类型荧光增 白剂就是这些众多香豆素衍 生物中的一个类别 。它是通过 固定分子结构使分子 呈刚性来增强化合物的荧光性能ｕ ’ 。在香豆素环的 ３
Ｈ … ｏＨ ＨＣｌ
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本 路线 中 的 ３一羟基 一 ２一苯基 丙 烯 酸 乙酯 可 由 苯 乙酸 乙酯 和 甲酸根 经 克 内弗 纳格 尔 （ ｎｅｅａｅ） Ｋ ｏｖｎｇ１

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2mm 的玻璃珠、 30kg ER 系列荧光增白剂干粉和 30kg 水, 开动搅拌研磨, 中途加入 5kg 分散剂水溶
CN
α
实验所用试剂为市售工业试剂, 纯度在 98% 以 上。
112 反应式
O CH 2C l CN CN CH 2C l
P (OC 2H 5 ) 3
CH 2 P (O C 2H 5 ) 2 + C 2H 5C l CN (1)
第 23 卷第 2 期 杨明华等: 荧光增白剂 ER 合成的改进及其分散液的制备
111
化学试剂, 2001, 23 ( 2) , 111 ～ 112
荧光增白剂 ER 合成的改进及其分散液的制备
杨明华3 郑云法 王智敏

间苯二甲胺生产工艺简介间苯二甲胺（也称为MBDA）是一种有机合成物，通常用于生产染料、荧光增白剂和医药中间体等化学产品。

在本文中，我们将详细探讨间苯二甲胺的生产工艺及其相关技术。

工艺流程以下是间苯二甲胺的一种常见生产工艺流程：原料准备1.苯胺和甲醛是间苯二甲胺的主要原料。

首先需要准备高纯度的苯胺和甲醛。

反应步骤2.首先，在反应釜中加入适量的苯胺，并控制温度保持在适当的范围内。

3.然后，将甲醛缓慢地加入到反应釜中，并同时保持温度和搅拌速度的稳定。

4.通过加热和搅拌，使苯胺和甲醛发生缩合反应，生成间苯二甲胺。

5.反应完成后，将反应物冷却至室温，并对产物进行后续处理。

产品分离与纯化6.将反应混合物进行过滤或离心，以分离得到的间苯二甲胺产物。

7.使用溶剂萃取、结晶等技术对产物进行纯化，提高产品的纯度和质量。

产品储存与包装8.最后，将纯化后的间苯二甲胺储存在适当的容器中，并进行密封和标记，以便后续使用和销售。

工艺参数与优化在间苯二甲胺的生产工艺中，以下几个参数对反应效果和产物质量有重要影响：温度适当的反应温度可以提高反应速率和产物收率。

温度过高可能导致副反应的发生，影响产物的纯度和质量。

搅拌速度搅拌速度能够提高反应物的混合程度，促进反应的进行。

过高的搅拌速度可能导致机械剪切和泡沫的产生。

反应时间反应时间应根据实际情况进行优化，以保证充分的反应进行，同时避免产生过多的副产物。

原料质量高纯度的苯胺和甲醛是获得高质量间苯二甲胺的关键。

对原料质量进行严格控制，可以减少杂质的影响，提高产品的纯度。

安全措施在间苯二甲胺生产过程中，需要特别注意安全问题。

以下是一些常见的安全措施：1.操作人员应佩戴防护眼镜、手套和防护服等个人防护装备，以防止直接接触反应物和产物。

2.在反应过程中，应严格控制温度和搅拌速度，避免发生危险情况。

3.对于有毒、易燃的原料和产物，应妥善存放，并采取必要的防火、防爆措施。

4.使用合适的通风设备，确保室内空气质量符合标准，降低有害气体的浓度。