荧光增白剂及其中间体的合成与发展
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XX学毕业论文论文题目: 荧光增白剂210/220的合成学号: XX姓名: XX年级: XX 级学院: 材料与化工学院系别: 化工系专业: 化学工程与工艺班级: XX指导老师: X时间: X摘要荧光增白剂(FWA)是一种光学增白剂,其二苯乙烯衍生的荧光增白剂是最重要的一类荧光增白剂,以其生产的品种多和产量大,在荧光增白剂工业中占有举足轻重的地位。
目前生产的荧光增白剂产量中有80%以上是二苯乙烯衍生物。
这些品种广泛应用于纺织品、纸张、洗涤剂和塑料的增白。
本文以三聚氯氰和对氨基苯磺酸为起始原料,依次与4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸(DSD酸)、吗啉和二乙醇胺进行缩合反应,合成得到液体荧光增白剂210/220的单体及混合物。
第一步缩合反应,n(对氨基苯磺酸):n(三聚氯氰)=1:1,反应温度0℃,冰水加入量100g,反应pH值为3,时间200min;第二步缩合反应,n(DSD酸):n(三聚氯氰)=0.504:1,反应pH 值为6,温度50℃,时间120 min;第三步缩合反应,n(吗啉):n(三聚氯氰)=1.1:1,反应pH值为10,温度98℃,时间120min。
采用混合加入原料的办法得到的增白剂210和增白剂220的三组分混合物,研究了该混合物混合增效效应。
结果表明:该混合物能使相对于等量的任一组分的荧光增白剂提高增白效果,但存在一个最佳配比。
关键词:4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸(DSD酸);二苯乙烯;荧光增白剂;合成;混合增效AbstractFluorescent whitening is an optical brighteners, the fluorescent brightener derivated from stilbene is of the most important fluorescent whitening agents, which is famous for its large kinds and producing capacity in fluorescent whitening agent industry. At present, stilbene derivatives account for over percent of eighty in total producing capacity of influorescent whitening agents, which are extensivety used for whiteliing textile, paper, detergent and astics. The liquid fluorescent whitening agent 210/220 was prepared by reaction of Cyanuric Chloride with 4,4'-aminostilbene-2,2'-disulfonic acid (DSD acid) and Morpholine.In the fixed raw material allocated proportion, the reaction time, the reaction temperature, responded that factors and so on under pH value determines the condensation reaction conversion rate, the purity and the Physico-chemical properties. The first condensation, n(4-aminobenzene sulfonate): n(Cyanuric chloride)=1:1, reaction temperature was 0℃, the volume of ice water was 100g, reaction pH was 3, reaction time was 200 minutes; the second condensation, n(DSD acid):n(Cyanuric Chloride)=0.504:1, reaction pH was 6,reaction temperature was 50℃,reaction time was 120 minutes; the third condensation,n(Morpholine): n(Cyanuric chloride)=1.1:1, reaction pH was 10, reaction temperature was 98℃, reaction time was 120 min.The enhanced effect of fluorescent whitening agent 210/220 was study by chemical compounding methods. The results showed that it was useful to enhance the effect of fluorescent whitening agents in paper bleaching take advantage of chemical compounding methods.Key words: 4,4'-Aminostilbene-2,2'-disulfonic acid (DSD acid) ; Stilbene;Fluorescent whitening agent ; Synthesis;Mixing efficiency目录前言 (1)1文献综述 (2)1.1 荧光增白剂概述 (2)1.1.1 荧光增白剂的历史发展 (2)1.1.2 荧光增白剂的增白机理 (3)1.2 荧光增白剂的分类 (4)1.2.1 碳环类 (4)1.2.2 三嗪氨基二苯乙烯类 (5)1.2.3 二苯乙烯-三氮唑类 (6)1.2.4 香豆素类 (7)1.3 荧光增白剂的应用 (7)1.3.1 在纺织纤维上的应用 (8)1.3.2 在塑料中的应用 (8)1.3.3 在造纸行业中的应用 (9)1.3.4 在合成洗涤剂的应用 (9)1.3.5 其他领域的应用 (9)1.4 造纸用荧光增白剂的研究进展 (9)1.5 四磺酸类荧光增白剂的合成工艺进展 (10)1.6 复配及改性 (11)1.7本文研究的目的和意义 (12)1.8研究的主要内容 (13)2液体荧光增白剂的制备 (14)2.1实验部分 (14)2.1.1 原料与试剂 (14)2.1.2仪器与设备 (15)2.1.3 合成工艺原理 (15)2.1.4实验方法 (17)2.1.5 实验操作过程 (17)2.1.6 实验操作过程 (18)2.2产品的高效液相色谱表征 (18)2.3结果与讨论 (18)2.3.1 HPLC谱图分析 (19)2.3.2合成产品的品质结果 (20)2.3.3试验结果分析 (21)3结论 (21)致谢 (23)参考文献 (24)前言荧光增白剂(Optical Brighteners或Fluorescent Whitening Agents)是一类能吸收短波长的紫外光(300~400nm),同时发射出波长较长的蓝色或蓝紫色的可见荧光(420~480nm)的有机化合物。
国内邻氨基对甲酚合成工艺路线的进展
葛广周
【期刊名称】《化工时刊》
【年(卷),期】1992(000)005
【摘要】邻氨基对甲酚主要用于制造荧光增白剂DT(国外同类商品名尤辉得斯ERN),供涤纶、锦纶、醋纤、氯纶及合成纤维与棉、毛混纺织物的增白、退浆和氧化性漂白。
近年来,国内荧光增白剂DT 的生产能力已达相当大的规模.荧光增白剂DT 的合成并不复杂,工艺进展报道不多.本文归纳中间体邻氨基对甲酚合成的国内研究进展,供参考。
邻氨基对甲酚为白色片状结晶,熔点135℃,溶于乙醇、乙醚与氯仿,难溶于苯,几乎不溶于冷水.
【总页数】5页(P14-18)
【作者】葛广周
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TQ614.9
【相关文献】
1.电位滴定法测定邻氨基对甲酚含量 [J], 严巍;单伟光
2.用液相催化加氢法制取邻氨基对甲酚的新工艺研究 [J], 曾俞芳;赖天生
3.(E)-2-甲氧基氨基-[(2-邻甲基苯氧基甲基)苯基]乙酸甲酯合成工艺研究进展 [J], 李静;左兰兰;杨国忠;陈银霞;董浩浩
4.3-乙酰氨基邻苯二甲酰亚胺的合成工艺改进 [J], 李成利;李明智;王跃;安敏;门靖
5.邻氨基对甲酚精制工艺的改进 [J], 王世芳
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3,4,5-三甲氧基苯甲醛制备荧光增白剂目录1 引言..............................................................1No table of contents entries found.1 引言1.1 荧光增白剂的增白机理及用途白色物品一般对可见光(波长范围400~800nm) 中的蓝光(450~480 nm) 有轻微吸收,而造成蓝色不足,使其略带黄色,由于白度受到影响而给人以陈旧不洁之感. 为此,人们采取了不同的措施来使物品增白、增艳。
通常使用的方法有两种,一种是加蓝增白。
即向预增白的物品中加入少量蓝色颜料(如群青) ,通过增加蓝色光部分的反射来遮盖基体的微黄色,使其显得更白。
加蓝虽可增白,但一则效果有限,二则由于总的反射光量减少,而使亮度有所降低,物品色泽变暗。
另一种方法是化学漂白,通过对带有色素的物体表面进行氧化还原反应而使其褪色,因此对纤维素不可避免有破坏作用,而且漂白后的物体带有黄色头,影响视觉感受。
上世纪二十年代发现的荧光增白剂弥补了上述方法的不足,并显示了难以比拟的优越性。
荧光增白剂是一种能吸收紫外光并激发出蓝色或蓝紫色荧光的有机化合物,吸附有荧光增白剂的物质,一方面能将照射在物体上的可见光反射出来,同时还能将吸收的不可见紫外光(波长为300 ~400nm) 转变为蓝色或蓝紫色的可见光发射出来,蓝色和黄色互为补色,因而消除了物品基体中的黄色,使其显得洁白、艳丽。
另一方面增加了物体对光线的发射率,发射光的强度超过了投射于被处理物上原来可见光的强度,所以,人们用眼睛看上去物体的白度增加了,从而达到增白的目的。
随着人们生活水平的提高,对色彩的要求也越来越苛刻。
而荧光增白所具有的增白,增艳和增亮作用正好满足了人们的这种要求,使其在纺织/洗涤/塑料和纸张等多个行业得到了广泛的应用。
荧光增白剂的应用行业使用量及所占比例大体如下:纺织行业25%;洗涤行业40%;纸张行业30%;塑料/合成纤维着色用荧光增白剂的使用量增加较快,有资料显示占有比例已达到10%。
荧光增白剂的生产工艺荧光增白剂,也被称为光亮剂,是一种可使物体表面发出荧光的化学物质,常用于增加纸张、塑料、织物等材料的白度和亮度。
以下是荧光增白剂的生产工艺。
1. 原料准备荧光增白剂的主要原料包括二苯乙烯类化合物和草酸等。
这些原料需要通过化工厂的常规生产工艺来获取。
此外,还需要准备一些辅助材料,如溶剂、催化剂等。
2. 反应步骤荧光增白剂的生产通常包括以下几个反应步骤:(1) 异构化反应:将二苯乙烯类化合物与草酸反应,生成相应的异构体。
(2) 硫化反应:将异构体与硫醇反应,生成二苯并硫醇化合物。
(3) 脱硫反应:将二苯并硫醇化合物在一定温度和压力下脱硫,得到最终的荧光增白剂产物。
3. 反应条件控制荧光增白剂的反应条件需要精确控制,以确保反应的高效性和产物的质量稳定性。
通常需要考虑以下几个方面:(1) 温度控制:反应温度需要在合适的范围内,以保证反应的进行速度和产物的质量。
(2) 压力控制:反应压力的控制有助于促进反应的进行,并影响产物的产率和质量。
(3) PH值控制:反应液体的酸碱度对反应的速率和选择性有重要影响,需要在适当范围内调整PH值。
(4) 催化剂和溶剂的选择:适当选择催化剂和溶剂有助于提高反应效率和产物的纯度。
4. 产物回收与纯化完成反应后,需要对产物进行回收和纯化。
通常采用溶剂萃取、过滤、结晶等方法,将产物从反应混合物中提取出来,并去除杂质。
此外,还需要通过洗涤、干燥等步骤进一步提高产物的纯度。
荧光增白剂的生产工艺需要严格控制反应条件,并进行合适的后处理步骤,以确保产物的质量和稳定性。
随着化学工艺的不断改进和创新,荧光增白剂的生产工艺也在不断完善,以满足不同材料和应用领域的需求。
荧光增白剂制备
荧光增白剂是一类化学物质,可以使白色物品表面呈现出更加明亮的
白色效果。
荧光增白剂制备的基本步骤如下:
1.选择合适的材料:荧光增白剂可以由多种化合物制备而成,例如苯
二酚类、咔唑类、三聚氰胺类等。
选择合适的材料是制备成功的基础。
2.预处理原料:将原料进行粉碎或者过筛处理,确保不会出现粗杂质。
3.反应混合物:按照一定比例将原料按照粉剂、液体等形态加入反应
器中混合,形成混合物。
4.反应:将混合物进行加热或加压,进行化学反应。
反应的条件和时
间需要根据不同材料进行调整。
5.过滤、洗涤:将反应后得到的荧光增白剂混合物进行过滤、洗涤,
除去未反应的杂质。
6.干燥:最后将洗涤好的荧光增白剂混合物进行干燥,得到成品。
需要注意的是,荧光增白剂制备过程中需要严格控制反应条件和杂质,以确保成品质量。
351荧光增白剂的合成
荧光增白剂是一种具有荧光性质的化合物,可用于增加材料的亮度和白度。
下面是一种合成荧光增白剂的方法:
1.准备材料和设备:苯酚、甲基丙烯酸甲酯、氨水、氢氧化钠、蒸馏水、热水浴、磁力搅拌器等。
2.将苯酚和甲基丙烯酸甲酯按1:1.2的摩尔比例加入烧瓶中,
再加入2%的硫酸作为催化剂。
3.将烧瓶置于热水浴中,加热至温度在80-90摄氏度范围内,
同时使用磁力搅拌器进行搅拌,将反应进行2-3小时。
4.反应结束后,将反应体系从热水浴中取出,用冷水冷却。
5.将冷却后的反应液添加到含有氨水和氢氧化钠的溶液中,并
调节pH值在10-11左右。
6.在pH值调节好后,使用蒸馏水将反应液稀释至适当的浓度。
7.最后用滤纸过滤,得到合成好的荧光增白剂。
需要注意的是,在合成荧光增白剂的过程中,应注意热水浴温度的控制和pH值的调节,以及使用适当的安全措施来保护实
验操作者的安全。
荧光增白剂荧光增白剂(fluorescent brightener)是一种荧光染料,或称为白色染料,也是一类化合物的统称。
它的特性是能激发入射光线产生荧光,使所染物质获得类似萤石的闪闪发光的效应,使肉眼看到的物质很白。
按化学结构可分为五类:1、二苯乙烯型:用于棉纤维及某些合成纤维、造纸、制皂等工业,具有蓝色荧光;2、香豆素型:具有香豆酮基本结构,用于赛璐璐、聚氯乙烯塑料等,具有较强的蓝色荧光;3、吡唑啉型:用于羊毛、聚酰胺、腈纶等纤维,具有绿色荧色;4、苯并氧氮型:用于腈纶等纤维及聚氯乙烯、聚苯乙烯等塑料,具有红色荧光;5、苯二甲酰亚胺型用于涤纶、腈纶、锦纶等纤维,具有蓝色荧光。
人类首次从理论上阐述荧光现象是在1852年,当时Stokes提出了被后人称为Stokes 定律的理论。
1921年Lagorio观察到荧光染料发出的可见荧光能量低于它所吸收的可见光能量,为此,他推论:荧光染料具有将不可见的紫外光转换为可见荧光的能力。
他还发现天然纤维的白度可通过用荧光物质的水溶液处理而提高。
1929年Krais 采用Lagorio的原理证明,将泛黄色的人造丝浸入到6,7-二羟基香豆素配糖体的溶液中,干燥后发现该人造丝的白度有了很明显的提高。
荧光增白剂的飞速发展,使得有人将此与活性染料和有机颜料DPP的问世并列为染料界在20世纪后期的三大成就。
许多行业都开始使用荧光增白剂,例如:纸张、塑料、皮革、洗涤剂。
同时在许多高科技的领域内也在使用荧光增白剂,例如:荧光探测、染料激光器、防伪印刷等,甚至是高空摄影用的高感光度胶片为提高感光胶乳的感光度,也会使用荧光增白剂。
在中国,荧光增白剂最先是被划分为印染助剂类产品,然后又被划分为染料类产品。
由于其特有性质和大量的用量需求,其已于上述两个行业分开,成为单独的一类精细化工产品。
国内荧光增白剂的第一大用户是洗涤剂,第二大用户是纸张,纺织品为第三大用户。