第一章X-射线物理学基础
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第一章 X 射线物理学基础一、X 射线产生的主要装置和条件 主要装置:阳极靶材、阴极灯丝条件:a. 大量自由电子;b. 定向高速运动;c. 运动路径上遇到障碍(靶材)二、短波限一个电子在与阳极靶撞击时,把全部能量给予一个光子,这就是一个光量子所能获得的最大能量,即:h c/λ=eU ,此时光量子的波长即为短波限λSWL 。
三、连续X 射线(强度公式)大量电子在与靶材碰撞的过程中,能量不断减小,光子所获得的能量也不断减小,形成了一系列由短波限λSWL 向长波方向发展的连续波谱。
连续谱强度21iZU K I四、特征X 射线(莫塞莱定律)当X 射线管两端的电压增高到某一特定值U k 时,在连续谱的特定的波长位置上,会出现一系列强度很高,波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶材有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特征,所以称为特征谱或标识谱。
莫塞莱定律:Z K 21) U - U ( i K I m n 3 (Un 为临界激发电压,原子序数Z 越大,Un 越大)五、X 射线吸收(透射)公式——(质量吸收系数:单质、化合物(固溶体、混合物)) 单质 m tm m e I eI I 00化合物ni i mim w 1六、光电效应、荧光辐射、俄歇效应光电效应:当入射X 射线光量子能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合能时,电子易获得能量从内层逸出,成为自由电子,称为光电子,这种光子击出电子的现象称为光电效应。
荧光辐射:因光电效应处于相应的激发态的原子,将随之发生如前所述的外层电子向内层跃迁的过程,同时辐射出特征X 射线,称X 射线激发产生的特征辐射为二次特征辐射,称这种光致发光的现象为荧光效应。
俄歇效应:原子K 层电子被击出后, L 层一个电子跃入 K 层填补空位,而另一个L 层电子获得能量逸出原子成为俄歇电子,称这种一个K 层空位被两个 L 层空位代替的过程为俄歇效应。
光电效应——光电子荧光辐射——荧光X 射线(二次X 射线) 俄歇效应——俄歇电子七、吸收限及其两个应用:滤波片的选择、靶材的选择吸收限:欲激发原子产生K、L、M等线系的荧光辐射,入射X 射线光量子的能量必须大于或至少等于从原子中击出一个K、L、M层电子所需的能量W K、W L、W M,如,W K= h K = hc / K,式中, K、 K是产生K系荧光辐射时,入射X射线须具有的频率和波长的临界值。
第一篇X射线衍射分析n1910年,诺贝尔奖第一次颁发,伦琴因X射线的发现而获得第一个诺贝尔物理学奖。
1895年伦琴初次发现X射线,拍摄的他夫人手指的X射线照在伦琴的两名研究生弗里德里希(W. Friedrich)和克尼(Knipping)的帮助下,劳厄进行了第一次X射线衍射实验,并取得了成功。
第一次X射线衍射实验所用的仪器。
所用的晶体是硫酸铜。
劳厄法X射线衍射实验的基本装置与所拍的照片爱因期坦称,劳厄的实验“物理学最美的实验”。
它一箭双雕地解决了X射线的波动性和晶体的结构的周期性。
第一章X射线的物理特性n1.1 X射线的产生极其性质n1.2 X射线谱n1.3 X射线与物质的相互作用n1.4 X射线的衰减规律第一节X射线的产生极其性质一、X射线的产生X射线管包括阴极、高压、靶材图1-1 X射线管的结构示意图二、X射线的本质X射线是一种电子波,横波,波长短(0.01-10nm)“硬”X射线,“软”X射线三、X射线的本质Ø不能用一般方法使X射线会聚发散Ø通常靠使荧光物质发光、使照相底片感光、使气体产生电离现象观察检测Ø软X射线的波长与晶体中原子间距比较接近,常被用来进行X射线衍射分析(0.25-0.05nm)Ø对有机质是有害的,需要加上铅制品保护。
第二节X 射线谱图1-2 两种X 射线谱示意图一、连续谱X 射线强度随波长λ而变化的关系曲线,即X 射线谱。
丘包状曲线为连续谱竖直尖峰为特征谱对应两种X 射线辐射的物理过程。
连续谱:大量高速运动的电子与靶材碰撞时而减速,不同能量损失转化成不同波长的X 射线,并按统计规律分布。
2I iZUα连=图1-2 两种X 射线谱示意图2max12o hc eU h m ευνλ====动短波限λo :hc K e U Uλ==o K=1.24nm ·kV ,短波限只与管电压有关。
连续X 射线总强度:α值约为(1.1-1.4)×10-9X 射线管发射连续X 射线的效率η为:2X X iZU ZUiUαηα===连续射线总强度射线管功率当用钨阳极(Z=74),管电压为100kV 时,η≈1%,可见效率是很低的。
第一章X 射线物理学基础2、若X 射线管的额定功率为1.5KW,在管电压为35KV 时,容许的最大电流是多少?答:1.5KW/35KV=0.043A。
4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6,求滤波片的厚度。
答:因X 光管是Cu 靶,故选择Ni 为滤片材料。
查表得:μ m α=49.03cm2/g,μ mβ=290cm2/g,有公式,,,故:,解得:t=8.35um t6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少?答:eVk=hc/λVk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数,其值等于6.626×10-34e为电子电荷,等于1.602×10-19c故需加的最低管电压应≥17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。
7、名词解释:相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。
⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。
⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子,当外层电子来填充K 空位时,将向外辐射K 系χ射线,这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射。
或二次荧光。
⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W,称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。
第一章X 射线物理学基础第一节X 射线的性质X 射线是一种波长很短的电磁波,波长范围为0.01~10nm ,用于衍射分析的X 射线波长为0.05~0.25nm 。
X 射线一种横波,由交替变化的电场和磁场组成,具有波粒二相性。
第二节 连续X 射线谱连续谱强度分布曲线下的面积即为连续 X 射线谱的总强度,其取决于X 射线管U 、i 、Z 三个因素I 连 = K 1iZU 2 (1-4)式中,K1 是常数。
X 射线管仅产生连续谱时的效率η = I 连 / iU = K 1ZU可见, X 射线管的管电压越高、阳极靶原子序数越大,X 射线管的效率越高。
因 K1 约(1.1~1.4) 10-9,即使采用钨阳极 (Z = 74)、管电压100kV , η=1%,效率很低。
电子击靶时大部分能量消耗使靶发热习题1.1 计算当管电压为50 kv 时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
(电子静止质量9.1X10-31 Kg ,电子电量1.602X10-19 C )习题1.2 X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为1 mm ,试计算这种铅屏对Cr K α、Mo K α辐射的透射系数各为多少?(已知ρPb =11.34 g/cm 3,注:各元素的质量吸收系数见附录B ,书本P324~325页)习题1.3 厚度为1mm 的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9%,试求这种Ⅹ射线的波长。
试计算含Wc =0.8%,Wcr =4%,Ww =18%的高速钢对Mo K α辐射的质量吸收系数。
解题思路:复杂物质的质量吸收系数∑==n i imi m w 1μμ习题1.4 什么厚度的镍滤波片可将Cu K α辐射的强度降低至入射时的70%?如果入射X 射线束中K α和K β强度之比是5:1,滤波后的强度比是多少?已知μm α=49.03 cm 2/g ,μm β=290 cm 2/g 。
习题1.5 为使Cu K α线的强度衰减1/2,需要多厚的Ni 滤波片?Cu K α1和 Cu K α2的强度比在入射时为2:1,利用算得的Ni 滤波片之后其比值会有什么变化?(Ni 的密度为8.90 g /cm 3)习题1.6 当X 射线发生装置是Cu 靶,滤波片应选( ),为什么?A. CuB. FeC. NiD. Mo 。
第一章X射线物理学基础2、若X 射线管的额定功率为,在管电压为35KV 时,容许的最大电流是多少答:35KV=;4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6,求滤波片的厚度;答:因X 光管是Cu 靶,故选择Ni 为滤片材料;查表得:μ m α=/g,μ mβ=290cm2/g, 有公式, , ,故:,解得:t= t6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少激发出的荧光辐射的波长是多少答:eVk=hc/λVk=×10-34××108/×10-19××10-10=kvλ 0=vnm=nm=nm其中h为普郎克常数,其值等于×10-34e为电子电荷,等于×10-19c故需加的最低管电压应≥kv,所发射的荧光辐射波长是纳米;7、名词解释:相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射;⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射;⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子,当外层电子来填充K 空位时,将向外辐射K 系χ射线, 这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射;或二次荧光;⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W,称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限;⑸原子钟一个K层电子被光量子击出后,L层中一个电子跃入K层填补空位,此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体,这样一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应;第二章X 射线衍射方向2、下面是某立方晶第物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重新排列:123,100,200,311,121, 111,210,220,130,030,221,110;答:立方晶系中三个边长度相等设为a,则晶面间距为d=a/ 则它们的面间距从大小到按次序是:100、110、111、200、210、121、220、221、030、130、311、123;4、α-Fe 属立方晶体,点阵参数a=;如用CrKαX 射线λ=照射,试求110、200及211可发生衍射的掠射角;答:立方晶系的晶面间距:= a / ,布拉格方程:2dsinθ =λ ,故掠射角θ =arcsinλ/2 ,由以上公式得:2d110sinθ 1=λ ,得θ 1=°,同理θ 2=°,θ 3=°;6、判别下列哪些晶面属于111晶带:110,231,231,211,101,133,112,132,011,212; 答:110、231、211、112、101、011属于111晶带;因为它们符合晶带定律公式:hu+kv+lw=07、试计算311及132的共同晶带轴;答:由晶带定律:hu+kv+lw=0,得:-3u+v+w=0 1 , -u-3v+2w=0 2 ,联立两式解得:w=2v, v=u, 化简后其晶带轴为:112;第三章X 射线衍射强度1、用单色X 射线照射圆柱柱多晶体试样,其衍射线在空间将形成什么图案为摄取德拜图相,应当采用什么样的底片去记录答:当单色X 射线照射圆柱柱多晶体试样时,衍射线将分布在一组以入射线为轴的圆锥而上;在垂直于入射线的平底片所记录到的衍射花样将为一组同心圆;此种底片仅可记录部分衍射圆锥,故通常用以试样为轴的圆筒窄条底片来记录;2、原子散射因数的物理意义是什么某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系答:1原子散射因数f是一个原子中所有电子相干散射波的合成振幅与单个电子相干散射波的振幅的比值;它反映了原子将X 射线向某一个方向散射时的散射效率; 2原子散射因数与其原子序数有何关系,Z 越大,f 越大;因此,重原子对X 射线散射的能力比轻原子要强;3、洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响其表达式是综合了哪几个方面考虑而得出的答:洛伦兹因数是表示几何条件对衍射强度的影响;洛伦兹因数综合了衍射积分强度,参加衍射的晶粒分数与单位弧长上的积分强度;4、多重性因数的物理意义是什么某立方第晶体,其{100}的多重性因数是多少如该晶体转变为四方系,这个晶体的多重性因数会发生什么变化为什么答:1表示某晶面的等同晶面的数目;多重性因数越大,该晶面参加衍射的几率越大,相应衍射强度将增加;2其{100}的多重性因子是6;3如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4;4这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变;6、多晶体衍射的积分强度表示什么今有一张用CuKα摄得的钨体心立方的德拜相,试计算出头4 根线的相对积分强度不计算Aθ和e-2M,以最强线的强度为100;头4 根线的θ值如下:答:多晶体衍射的积分强度表示晶体结构与实验条件对衍射强度影响的总和I = I0 λ3 32πR e2 mc2 2 V VC2 P|F|2φθAθe2M即:查附录表F p314,可知:Ir = P F 2 1+COS2θ sin2θcos θ = ;Ir = P F 2 1+COS2θ sin2 θcos θ = ;Ir = P F 2 1+COS2θ sin2θcos θ = ;= P F 2 1+COS2θ sin2 θcos θ =不考虑Aθ、e2M 、P 和|F|2 I1=100; I2==; I3==; I4==头4 根线的相对积分强度分别为100、、、;第四章多晶体分析方法2、同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低相应的d 较大还是较小既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律;答:背射区线条与透射区线条比较,θ较高,相应的d较小;产生衍射线必须符合布拉格方程,2dsinθ=λ,对于背射区属于2θ高角度区,根据d=λ/2sinθ, θ越大,d越小;3、衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同答:1入射X射线的光束:都为单色的特征X射线,都有光栏调节光束;不同:衍射仪法:采用一定发散度的入射线,且聚焦半径随2θ变化;德拜法:通过进光管限制入射线的发散度;2试样形状:衍射仪法为平板状,德拜法为细圆柱状;3试样吸收:衍射仪法吸收时间短,德拜法吸收时间长,约为10~20h;4记录方式:衍射仪法采用计数率仪作图,德拜法采用环带形底片成相,而且它们的强度I对2θ的分布I-2θ曲线也不同;4、测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30°角,则计数管与入射线所成角度为多少能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系答:当试样表面与入射X射线束成30°角时,计数管与入射线所成角度为60°,能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行;第八章电子光学基础1、电子波有何特征与可见光有何异同答:1电子波与其它光一样,具有波粒二象性;2可见光的波长在390—760nm,在常用加速电压下,电子波的波长比可见光小5个数量级;2、分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响; 答:电磁透镜的聚焦原理:利用通电短线圈制造轴对称不均匀分布磁场,是进入磁场的平行电子束做圆锥螺旋近轴运动;电磁透镜的励磁安匝数越大,电子束偏转越大,焦距越短;3、电磁透镜的像差是怎样产生的如何来消除和减少像差答:电磁透镜的像差包括球差、像散和色差;1球差即球面像差,是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的,增大透镜的激磁电流可减小球差;2像散是由于电磁透镜的轴向磁场不对称旋转引起;可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿3色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的;稳定加速电压和透镜电流可减小色差;4、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么如何提高电磁透镜的分辨率答:1光学显微镜分辨本领主要取决于照明源的波长;衍射效应和像差对电磁透镜的分辨率都有影响;2使波长减小,可降低衍射效应;考虑与衍射的综合作用,取用最佳的孔径半角;5、电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响说明电磁透镜的景深大、焦长长,是什么因素影响的结果假设电磁透镜没有像差,也没有衍射埃利斑,即分辨率极高,此时它们的景深和焦长如何答:1电磁透镜景深为Df=2Δr0/tanα,受透镜分辨率和孔径半角的影响;分辨率低,景深越大;孔径半角越小,景深越大;焦长为DL=2Δr0αM2/,M为透镜放大倍数;焦长受分辨率、孔径半角、放大倍数的影响;当放大倍数一定时,孔径半角越小焦长越长;2透镜景深大,焦长长,则一定是孔径半角小,分辨率低;3当分辨率极高时,景深和焦长都变小;第九章透射电子显微镜1、透射电镜主要由几大系统构成各系统之间关系如何答:1由三大系统构成,分别为电子光学系统、电源与控制系统和真空系统;2电子光学系统是透射电镜的核心,为电镜提供射线源,保证成像和完成观察记录任务;供电系统主要用于提供电子枪加速电子用的小电流高压电源和透镜激磁用的大电流低压电源;真空系统是为了保证光学系统时为真空,防止样品在观察时遭到污染,使观察像清晰准确;电子光学系统的工作过程要求在真空条件下进行;2、照明系统的作用是什么它应满足什么要求答:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成;它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源;要求:入射电子束波长单一,色差小,束斑小而均匀,像差小;3、成像系统的主要构成及其特点是什么答:成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成;1物镜:物镜是一个强激磁短焦距的透镜,它的放大倍数较高,分辨率高;2中间镜:中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,可在0到20倍范围调节;3投影镜:和物镜一样,是一个短焦距的强激磁透镜;4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜像平面与物平面之间的相对位置关系,并画出光路图;答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图a所示;如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图b所示;5、样品台的结构与功能如何它应满足哪些要求答:结构:有许多网孔,外径3mm的样品铜网;1样品台的作用是承载样品,并使样品能作平移、倾斜、旋转,以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析;透射电镜的样品台是放置在物镜的上下极靴之间,由于这里的空间很小,所以透射电镜的样品台很小,通常是直径3mm的薄片;2对样品台的要求非常严格;首先必须使样品台牢固地夹持在样品座中并保持良好的热;在2个相互垂直方向上样品平移最大值为±1mm;样品平移机构要有足够的机械密度,无效行程应尽可能小;总而言之,在照相暴光期间样品图像漂移量应相应情况下的显微镜的分辨率;6、透射电镜中有哪些主要光阑,在什么位置其作用如何答:1透镜电镜中有三种光阑:聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑;2聚光镜的作用是限制照明孔径角,在双聚光镜系统中,它常装在第二聚光镜的下方;物镜光阑通常安放在物镜的后焦面上,挡住散射角较大的电子,另一个作用是在后焦面上套取衍射来的斑点成像;选区光阑是在物品的像平面位置,方便分析样品上的一个微小区域;7、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数;电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数答:1分辨率:可用真空蒸镀法测定点分辨率;利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样,拍摄晶格像,测定晶格分辨率;放大倍数:用衍射光栅复型为标样,在一定条件下拍摄标样的放大像,然后从底片上测量光栅条纹像间距,并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数;2透射电子显微镜分辨率取决于电磁透镜的制造水平,球差系数,透射电子显微镜的加速电压;透射电子显微镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化;8、点分辨率和晶格分辨率有何不同同一电镜的这两种分辨率哪个高为什么答:1点分辨率像是实际形貌颗粒,晶格分辨率测定所使用的晶格条纹是透射电子束和衍射电子束相互干涉后的干涉条纹,其间距恰好与参与衍射的晶面间距相同,并非晶面上原子的实际形貌相;2点分辨率的测定必须在放大倍数已知时测定,可能存在误差;晶格分辨率测定图需要先知道放大倍数,更准确;所以,晶格分辨率更高;第十章电子衍射1、分析电子衍射与X射线衍射有何异同答:电子衍射的原理和X射线相似,是以满足或基本满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件,两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似;但电子波作为物质波,又有其自身的特点:1电子波的波长比X射线短得多,通常低两个数量级;2在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易点阵会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易点阵和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略微偏离布拉格条件的电子束也可发生衍射;3因电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面上;4原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力约高出四个数量级2、倒易点阵与正点阵之间关系如何倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系答:倒易点阵是在正点阵的基础上三个坐标轴各自旋转90度而得到的;关系:零层倒易截面与电子衍射束是重合的,其余的截面是在电子衍射斑基础上的放大或缩小;3、用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律;答:作一个长度等于1/λ的矢量K0,使它平行于入射光束,并取该矢量的端点O作为倒点阵的原点;然后用与矢量K0相同的比例尺作倒点阵;以矢量K0的起始点C为圆心,以1/λ为半径作一球,则从HKL面上产生衍射的条件是对应的倒结点HKL图中的P点必须处于此球面上,而衍射线束的方向即是C至P点的联接线方向,即图中的矢量K的方向;当上述条件满足时,矢量K- K0就是倒点阵原点O至倒结点PHKL 的联结矢量OP,即倒格失R HKL.于是衍射方程K- K0=R HKL得到了满足;即倒易点阵空间的衍射条件方程成立;又由g=R HK,2sinθ1/λ=g,2sinθ1/λ=1/d,2dsinθ=λ,证毕;9、说明多晶、单晶及非单晶衍射花样的特征及形成原理;答:单晶衍射斑是零层倒易点阵截面上的斑点,是有规律的斑点;多晶衍射斑是由多个晶面在同一晶面族上构成的斑点,构成很多同心圆,每个同心圆代表一个晶带;非晶衍射不产生衍射斑,只有电子束穿过的斑点;第十一章晶体薄膜衍衬成像分析1、制备薄膜样品的基本要求是什么具体工艺过程如何双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品答:1、基本要求:1薄膜样品的组织结构必须和大块样品的相同,在制备过程中,组织结构不发生变化;2相对于电子束必须有足够的“透明度”;3薄膜样品应有一定的强度和刚度,在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏;4在样品制备的过程中不允许表面氧化和腐蚀;2、工艺为:1从实物或大块试样上切割厚度为厚的薄皮;2样品薄皮的预先减薄,有机械法和化学法两种;3最终减薄;3、离子减薄:1不导电的陶瓷样品;2要求质量高的金属样品;3不宜双喷电解的金属与合金样品;双喷减薄:1不易于腐蚀的裂纹端试样;2非粉末冶金样式;3组织中各相电解性能相差不大的材料;4不易于脆断、不能清洗的试样;2、什么是衍射衬度它与质厚衬度有什么区别答:由于样品中不同位向的晶体的衍射条件不同而造成的衬度差别叫做衍射衬度;质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的;4、什么是消光距离影响消光距离的主要物性参数和外界条件是什么答:1由于衍射束与透射之间存在强烈的相互作用,晶体内透射波与入射波的强度在晶体深度方向上发生周期性的振荡,此振荡的深度周期叫消光距离;2影响因素:晶体特征,成像透镜的参数;9、说明孪晶与层错的衬度特征,并用各自的衬度形成原理加以解释;答:1孪晶的衬度特征是:孪晶的衬度是平直的,有时存在台阶,且晶界两侧的晶粒通常显示不同的衬度,在倾斜的晶界上可以观察到等厚条纹;2层错的衬度是电子束穿过层错区时电子波发生位相改变造成的;其一般特征是:1平行于薄膜表面的层错衬度特征为,在衍衬像中有层错区域和无层错区域将出现不同的亮度,层错区域将显示为均匀的亮区或暗区; 2倾斜于薄膜表面的层错,其衬度特征为层错区域出现平行的条纹衬度; 3层错的明场像,外侧条纹衬度相对于中心对称,当时,明场像外侧条纹为亮衬度,当时,外侧条纹是暗的;而暗场像外侧条纹相对于中心不对称,外侧条纹一亮一暗; 4下表面处层错条纹的衬度明暗场像互补,而上表面处的条纹衬度明暗场不反转;10、要观察钢中基体和析出相的组织形态,同时要分析其晶体结构和共格界面的位向关系,如何制备样品以怎样的电镜操作方式和步骤来进行具体分析答:把析出相作为第二相来对待,把第二相萃取出来进行观察,分析晶体结构和位向关系;利用电子衍射来分析,用选区光阑套住基体和析出相进行衍射,获得包括基体和析出相的衍射花样进行分析,确定其晶体结构及位向关系;第十三章扫描电子显微镜1、电子束入射固体样品作用时会产生哪些信号它们各具有什么特点答:主要有六种:1背散射电子:能量高;来自样品表面几百nm深度范围;其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析,显示原子序数称度,定性地用作成分分析2二次电子:能量较低;对样品表面状态十分敏感;不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌;3吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补;吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析;4透射电子:透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析;5特征X射线: 用特征值进行成分分析,来自样品较深的区域;6俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低;来自样品表面1—2nm范围;它适合做表面分析;2、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响用不同信号成像时,其分辨率有何不同所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率答:在其他条件相同的情况下,电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电镜分辨率的三大因素;不同信号成像时,其作用体不同,二次电子分辨率最高,其最用的体积最小;所以扫描电镜的分辨率用二次电子像分辨率表示;3、扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同答:不用电磁透镜放大成像,而是以类似电视摄影显像的方式,利用细聚焦电子束在样品表面扫描激发出来的物理信号来调质成像的;4、二次电子像和背射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处答:在成像过程中二者都可以表示表面形貌;二次电子像作用区域小,对表面形貌的作用力大;背散射电子作用区域大,对其表面形貌作用能力小;第十五章电子探针显微分析1、电子探针仪与扫描电镜有何异同电子探针如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析答:二者结构上大体相同,但是探测器不同,电子探针检测仪根据检测方式有能谱仪和波谱仪,扫描电镜探测器主要是光电倍增管,对电子和背散射电子;电子探针仪与扫描电镜再加一个能谱仪进行组合;2、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点答:1波谱仪是用来检测X射线的特征波长的仪器,而能谱仪是用来检测X射线的特征能量的仪器;与波谱仪相比能谱仪:2优点:1能谱仪探测X射线的效率高;2在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长;3结构简单,稳定性和重现性都很好;4不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析;3缺点:1分辨率低;2能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素;3能谱仪的SiLi探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却;4、要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量,应选用哪种电子探针仪为什么答:对碳元素6号元素能谱仪分析仪误差大,应用波谱仪;能谱仪分析轻元素检测困难且精度低,波谱仪可分析原子序数从4到92间的所有元素;5、要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器用怎样的操作方式进行具体分析答:应选用配置有波谱仪或能谱仪的扫描电镜;具体的操作分析方法是:通常采用定点分析,也可采用线扫描方式;。
第一章 X 射线的物理学基础1、X 射线有什么性质,本质是什么?波长为多少?与可见光的区别?X 射线性质:(1)X 射线穿透物质时可被吸收;(2)原子量及密度不同的物质,对X 射线的吸收不同;(3)轻原子物质对X 射线来说几乎是透明的,而重元素物质对X 射线的吸收非常显著;(4)可穿透不透明的物质。
本质:属于电磁波。
X 射线的波长:大约在0.01~100 Å之间。
X 射线和可见光本质上同属于电磁波,只不过彼此占据不同的波长范围而已;X 射线虽然和可见光一样(没有静止质量,但有能量),与光传播有关的一些现象(如反射、折射、散射、干涉、以及偏振)都会发生,但由于相对可见光而言,X 射线的波长要短得多(光量子的能量相应要高得多),上述物理现象在表现方式上与可见光存在很大的差异。
不能象可见光一样使X 射线会聚、发散、和变向,使得X 射线无法制成显微镜!2、什么是X 射线管的管电压、管电流?它们通常采用什么单位?数值通常是什么?X 射线的管电压:加载到阴极和阳极侧之间的电压。
(KV ),50KVX 射线的管电流:在阴阳两极电场作用下,向阳极运动,形成的电流。
(mA )50mA3、X 射线的焦点与表观焦点的区别与联系?焦点:阳极靶表面被电子束轰击的地方,正是这个区域发射X 射线。
对于长方形焦点的X 射线管,引出窗口很重要。
对着焦点长边开设的窗口发射出X 射线的表观焦点为线状(称为线焦斑),其强度较弱,但其水平发散度小,分辨率较高,线性较好,粉末衍射仪多采用线焦斑;对焦点短边开设的窗口发射出的X 射线的表观焦点则为正方形(称为点焦斑),强度较高,可使衍射线明锐,适合于织构测定及德拜、劳埃照相场合。
4、X 射线有几种?产生不同X 射线的条件是什么?产生的机理是怎样的?晶体的X 射线衍射分析中采用的是哪种X 射线?硬X 射线:波长较短的硬X 射线能量较高,穿透性较强,适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。
第一章X 射线物理学基础2、若X 射线管的额定功率为1.5KW,在管电压为35KV 时,容许的最大电流是多少?答:1.5KW/35KV=0.043A。
4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6,求滤波片的厚度。
答:因X 光管是Cu 靶,故选择Ni 为滤片材料。
查表得:μ m α=49.03cm2/g,μ mβ=290cm2/g,有公式,,,故:,解得:t=8.35um t6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少?答:eVk=hc/λVk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv)λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数,其值等于6.626×10-34e为电子电荷,等于1.602×10-19c故需加的最低管电压应≥17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。
7、名词解释:相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。
⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。
⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子,当外层电子来填充K 空位时,将向外辐射K 系χ射线,这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射。
或二次荧光。
⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W,称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。