皂化值测试方法

皂化值的测定你知道吗，皂化值这东西啊，就像是一个小秘密，等着我们去揭开它神秘的面纱。

皂化值能告诉我们好多关于油脂的小秘密呢。

比如说这油脂的相对分子质量大小啊，还有它的一些化学性质啥的。

咱要测定皂化值，就得先准备好各种东西。

就像大厨做菜得把食材和调料都准备好一样。

得有那种精确的天平，一点点误差都不能有哦，不然就像做菜盐放多放少了一样，整个结果就不对味啦。

还有碱液，这可是皂化反应的关键角色呢。

就像一场表演里的主角，没有它可不行。

把油脂和碱液放在一起的时候，就像是在开一场小派对。

它们在那里混合啊，反应啊，慢慢地就有变化啦。

这个过程就像是魔法在施展一样。

你得盯着它们，就像看自己心爱的小宠物玩耍一样，生怕错过一点小细节。

在反应的时候，温度也很重要哦。

不能太热也不能太冷，就像人穿衣服一样，得刚刚好。

太热了，可能反应就像疯了一样不受控制；太冷了呢，反应就懒洋洋的，不愿意好好进行。

这时候就需要我们像照顾小宝宝一样，精心地调节温度。

反应完了之后呢，就到了计算的环节啦。

这时候可得打起十二分的精神。

那些数字就像调皮的小猴子，一不小心就可能算错啦。

要认真地按照公式来，一步一步地把皂化值算出来。

当算出结果的时候，那种感觉就像是找到了宝藏一样，心里可美啦。

皂化值的测定虽然有点小复杂，但就像玩一场有趣的游戏。

每一步都充满了挑战和惊喜。

我们可以从这个过程中学到好多知识，也能感受到化学的奇妙之处。

它不是那种枯燥的东西，而是像一个充满趣味的故事，等着我们去体验和讲述呢。

而且这个测定啊，就像和油脂进行一场独特的对话，通过皂化值，我们能更了解它的内心世界啦。

皂化值测定国标
皂化值是一种用于评估脂肪酸类物质中脂肪酸化学结构的化学性质参数，是指1克脂肪酸钠（或氢氧化钾）溶解于醇中所需的毫克氢氧化钾（或钠）量。

根据国家标准GB/T 5530-2005《液体化工产品皂化值、酸值和过氧化物值测定》的规定，皂化值测定方法如下：
1. 取精确称量样品，加入大烧杯中；
2. 加入苯麻醇混合液，并在水浴中加热，使之完全溶解；
3. 加入适量的酚酞指示剂，然后用0.5M的氢氧化钠溶液滴定到终点出现，计算皂化值。

皂化值是一种重要的质量指标，可用于生产过程的控制和产品质量的评估。

例如，在制造肥皂、合成洗涤剂或工业脂肪酸的过程中，皂化值可以帮助确定产品中脂肪酸的含量和纯度，从而确保产品的质量和一致性。

1、目的和适用范围：本标准规定了表面活性剂、动植物油脂和工业硬脂酸皂化值的测定方法。

本标准适用与天然及合成的羧酸类表面活性剂、动植物油脂类产品，不适合含矿物酸的产品。

2、引用标准：HB/T 3505-2000GB/T 5534-19953、定义：在规定条件下皂化1g 试样所需的氢氧化钾毫克数。

4、方法原理：以氢氧化钾乙醇溶液在回流下煮沸试样，然后用盐酸标准溶液滴定过量的氢氧化钾。

5、试剂和溶液：5.1 乙醇：95%；5.2 氢氧化钾：分析纯；5.3 氢氧化钾乙醇溶液：0.5mol/L；5.4 盐酸标准溶液：0.5mol/L；5.5 酚酞指示剂：10g/L 乙醇溶液；5.6 助沸物：玻璃珠或瓷粒。

6、仪器和设备：5.1 磨口锥形瓶：250ml；5.2 回流冷凝管：带有连接锥形瓶的磨玻璃接头；5.3 加热装置：如水浴锅、电热板；5.4 酸式滴定管：50ml，最小刻度为0.1ml；5.5 移液管：25ml。

7、实验步骤：7.1 称取一定量的试样于锥形瓶中，根据样品皂化值的不同而调整试样的称样量（精确至0.0002g），使样品皂化后滴定所耗用的盐酸标准溶液体积约为空白试验的一半，样品称样量范围见下表。

样品的皂化值KOH mg/g 样品的称量范围g0～50 7.0150～100 7.01～3.51100～150 3.51～2.34150～200 2.34～1.75200～250 1.75～1.40250～300 1.40～1.17300～350 1.17～1.00350～400 1.00～0.887.2 用移液管吸取氢氧化钾乙醇溶液25ml，置于已装有试样的磨口锥形瓶中，加少许沸石，接上回流冷凝管，置于水浴（或电热板）上慢慢煮沸（一般温度控制在85℃～90℃），不时摇动，维持微沸回流1h（若试样难以皂化，则煮沸2h），勿使蒸汽逸出冷凝管，然后用少量中性乙醇冲洗冷凝管的内部和磨口接头的下部。

取下后，加入酚酞指示剂6~10 滴，趁热以盐酸标准溶液滴定至红色恰消失为止。

实验十皂化值的测定实验一、实验目的1.掌握皂化价测定的原理和方法。

2.加深对油脂性质的了解。

二、实验原理脂肪的碱水解称皂化作用。

皂化1g 脂肪所需KOH 的毫克数，称为皂化价。

脂肪的皂化价和其相对分子质量成反比(亦与其所含脂酸相对分子质量成反比)，由皂化价的数值可知混合脂肪(或脂酸)的平均相对分子质量。

三、仪器、实验原料与试剂仪器：水浴锅、托盘天平、烧瓶250mL、滴定管(酸式)25mL、(碱式)25mL、球形冷凝管、25ml移液管、铁架台。

原料：脂肪(猪油、豆油、棉籽油等均可)试剂：0.500mol/L 氢氧化钾乙醇溶液，0.500mol/L 盐酸标准溶液（须标定），1％酚酞指示剂四、操作步骤1.在电子分析天平上称取脂肪1.0g 左右，置于250mL 烧瓶中，加入0.500mol/LKOH 乙醇溶液25mL。

2.瓶中各加入几个玻璃珠，烧瓶上装冷凝管于沸水浴内回流30～60min，至烧瓶内的脂肪完全皂化为止(此时瓶内液体澄清并无油珠出现)。

皂化过程中，若乙醇被蒸发，可酌情补充适量的70％乙醇。

3.皂化完毕，冷至室温，加1％酚酞指示剂2滴，以0.500mol/LHCl 液滴定剩余的碱，记录盐酸用量。

4.另作一空白试验，除不加脂肪外，其余操作同上，记录空白试验盐酸的用量。

五、计算c—HCl 的物质的量浓度，即0.100mol/L；m—脂肪质量(g)；56.1—每摩尔KOH 的质量(g/moL)。

六、思考题1．影响皂化反应速度的因素有哪些？2．用皂化反应测定酯时，哪些化合物有干扰？油脂的皂化值是评价油脂组成的重要指标。

a、油脂的皂化值与油脂的脂肪酸的平均相对分子质量成反比。

油脂的皂化值越大，说明组成油脂的脂肪酸的平均相对分子质量越小，碳链越短。

b、每一种油脂都有其相应的皂化值，如果实测值与标准值不符，说明掺有杂质。

对大多数食用油脂来说，脂肪酸的平均相对分子质量为200左右。

乳脂中含有较多的低级脂肪酸，所以，乳脂的皂化值较大。

中药材、饮片皂化值测定方法及操作规程根据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录IX N中脂肪与脂肪油皂化值的测定方法，建立中药材、饮片皂化值测定方法及其操作规程。

本规程适用于中药材、饮片皂化值的检验。

1、原理皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量（mg）。

根据滴定时所需氢氧化钾的多少，来测定中药材、饮片的皂化值。

2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器（20目）、锥形瓶、移液管、烧杯、滴定管、冷凝管、电炉等。

2.2 药品乙醇（分析纯）、盐酸（分析纯）、酚酞指示液（分析纯）、氢氧化钾（分析纯）。

3、操作规程1)采用粉碎机，将供试样品粉碎，使能通过二号筛（20目），并混合均匀，留样；2)准确称取一定量的供试品（其重量约相当于250/供试品的最大皂化值），精确到0.0001 g，并记录数据，置于250 ml锥形瓶中；3)采用移液管，向锥形瓶中精密加入0.5 mol/L氢氧化钾乙醇溶液25 ml，80℃加热回流30分钟，然后用乙醇10 ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部；4)向锥形瓶中精密加入酚酞指示液1 ml，用盐酸滴定液（0.5 mol/L）滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，电炉加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定粉红色刚好褪去；5)同时做空白对照。

4、计算以供试品消耗的盐酸滴定液（0.5 mol/L）的容积（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B，供试品的重量（g）为W，照下式计算皂化值：5、注意①0.5 mol/L氢氧化钾乙醇溶液的配制：精确称取氢氧化钾28.0 g，边振荡边加入95 %的乙醇溶液，最终定容在1000 ml的容量瓶中，即可。

②0.5 mol/L盐酸滴定液的配制：精密量取盐酸45 ml，加蒸馏水定容至1000 ml，即可。

中国药典皂化值的测定原理
皂化值含量测定试验
（一）试验原理：
在回流条件下将样品和氢氧化钾-乙醇溶液一起煮沸，随后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。

（二）试剂和材料：
1.氢氧化钾-乙醇溶液:大约0.5mol/L氢氧化钾溶解在95%(体积分数)乙醇中,此溶液应为无色或淡黄色。

2.盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.5mol/L]。

3.酚酞指示剂:10g溶于95%(体积分数)乙醇。

4.碱性蓝(6B)指示剂:碱性蓝(6B)20g/L溶于95%(体积分数)乙醇。

（三）试验步骤：
称取试样样品2g,准确到0.005g于锥形瓶中(以皂化值170-200为依据,被测样量为2g。

对于其他范围的皂化值,样量将以一半氢氧化钾-乙醇溶液被中和为依据而改变)。

用移液管将25.0mL氢氧化钾-乙醇溶液加到试样中,连接球形冷令凝管和磨口锥形瓶,并将锥形油脂维持沸腾状态60min。

难于皂化的需煮沸2h。

加2-3滴酚酞指示剂于热溶液中,并用盐酸标准滴定溶液滴定到指示剂的粉色刚好消失,且0.5min內不会出现粉色即为终点。

若皂化液是深色的。

则用0.5mL-1mL的碱性蓝(6B)指示剂。

（四）质量控制：
1.两次平行试验结果允许相差不超过0.2 mgkOH/ g;
2.如样品的皂化值值(以KOH计)(mg/g)测定结果不在理论值范围内,则应保存检测原始记录,并安排进行复测。

项目三 油脂中皂化值的测定1 实验内容及目的要求：(1)滴定法测定油脂的皂化值 (2)掌握脂肪的测定意义，原理方法 (3)热练掌握油脂的操作2 实验原理：✧ 皂化值：指1g 油脂完全皂化所需要的KOH 的毫克数，以mg KOH/g 油表示。

✧ 油脂的皂化：不仅包括油脂与KOH 的中和也包括了油脂中的游离脂肪酸与KOH 的中和，因此油脂的皂化值是酸值和酯值之和。

✧ 将油脂与过量的KOH 乙醇溶液在回流温度下进行完全皂化反应，完全皂化后，用HCL标准溶液滴定KOH ，做空白实验根据消耗HCL 的量之差计算皂化值。

3实验仪器、试剂及原料：（1）仪器恒温水浴锅、电子0.001g 天平、锥形瓶250ml 、回流冷凝管、 250ml 的酸式滴定管移液管、量筒 （2）试剂：✧ 0.5mol/L KOH 乙醇溶液-----移取KOH12g ，溶于400Ml 乙醇溶液中，静置24小时取上清液，储存于棕色的试剂瓶中备用。

✧ 酚酞✧ 助沸物：玻璃珠✧ 0.5mol/L 盐酸的标准溶液：取浓盐酸（12mol/L ）10.4ml ，加水稀释到250ml ，此溶液约0.5mol/L,需要标定。

（3）原料实验室提供大豆原油（设代码为A ），食堂一楼奶茶窗口提供的大豆油炸油(设代码为B)C H 2C H 2C H 2O O OC C RR'R''O C O O +C H 2C H 2C H 2O O O+OOOC C RR'R''OC O O 3NaOHNa Na Na4测定步骤4.1 标定0.5mol/L盐酸的标准溶液称取在105°C干燥恒重的基准无水碳酸钠0.4g左右(称准至0.0001g)，放入250ml的锥形瓶当中，以50ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂5滴，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止，平行测定2次，同时做空白实验，以上平行测定的三次的算术平均值为测定结果：4.2操作过程（1）称样：称取约2g试样于磨口的锥形瓶250ml。

动植物油脂皂化值的测定一、适用范围二、实验原理在回流条件下将样品和氢氧化钾—乙醇溶液一起煮沸，随后用标定的盐酸溶液滴定过量的氢氧化钾。

三、实验用品三、实验内容重复性：每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。

结果保留一位小数。

同一分析者使用相同仪器，相继或同时进行同一试样的两次测定值之差应不超过其算术均值的0.5%(相对)。

误差来源及分析附录2：0.5mol/L盐酸标准溶液的配制与标定参考标准：GB/T601-2002 1.盐酸标准溶液的配制按下表的规定量取盐酸，注人1000m L水中，摇匀。

2.盐酸标准溶液的标定按下表的规定称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml.水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时做空白试验。

3.计算盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)].数值以摩尔每升(mol/L 表示，按式(2)计算：MV V m HCl C ⨯-⨯=)21(1000)(m- 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1 -盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml); V: -空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) M- 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) 注意事项：1.灼烧温度不能超过300度，当温度超过300度时无水碳酸钠分解，可将马福炉的温度调至250，等升温稳定后再调至280，或者将马福炉事先升温至280度，待稳定后再放入无水碳酸钠2.无水碳酸钠的称量质量小于0.2g 时要用十万分子之一天平称量。

3.混合指示剂为 0.1%甲基红，0.1%溴甲酚绿，1：1混合。

4.滴定一定要滴到暗红色再煮沸，可事先根据大体浓度计算大约的滴定体积。

5.滴定终点到达之后一定是再次去煮不会变回绿色。

皂化值检查标准操作规程
1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）
2 定义：皂化值是指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1 g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量（mg）
3 操作方法
3.1 仪器及用具
电子天平
250ml锥形瓶2个
25ml移液管1个
电热恒温水浴锅
回流装置
3.2 化学试剂
3.2.1 滴定液
乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/l）
盐酸滴定液（0.5mol/l）
3.2.2 指示液：酚酞指示液
3.3 操作方法
3.3.1 取供试品适量〔其重量(g)约相当于250/供试品的最大皂化值〕，精密称定其重量为G，置250ml锥形瓶中，精密加入乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/l）25ml,加热回
流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml,用盐酸滴定液（0.5mol/l）滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶
液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去，消耗的盐酸滴定液体积为A(ml)。

3.3.2 同法作一空白试验，消耗的滴定液的体积为B（ml）3.3.3 计算公式：供试品的皂化值=（B－A）×28.05/G。