阐述煤中全硫测定方法

煤中全硫测定方法煤是一种常见的化石燃料，其中含有硫元素。

硫在燃烧过程中会产生二氧化硫和三氧化硫等有害气体，对环境和人体健康造成影响。

因此，了解和掌握煤中全硫的含量对于环境保护和能源利用都具有重要意义。

本文将介绍几种常用的煤中全硫测定方法。

1.加热重量法加热重量法是一种简单常用的测定方法。

首先，将样品取重后在加热炉中加热至500℃以上，使硫元素在空气中氧化为二氧化硫。

然后，将样品冷却，并再次称重。

计算生成的二氧化硫质量与初始样品质量的差值，再乘以一个系数，即可得到样品中的全硫含量。

2.电导法电导法是一种可以实时测量煤中硫含量的方法。

首先，将样品粉碎成适当的颗粒大小，并将其与一定比例的铜粉混合均匀。

然后，将混合物放入电感炉中进行加热。

在加热的过程中，样品中的硫会与铜反应生成硫化铜，同时释放出电子。

通过测量电流的变化，可以得到硫的含量。

3.光谱法光谱法是一种非常准确的测定方法，它可以同时测定煤中的有机硫和无机硫。

该方法基于硫的特定吸收线，在紫外或可见光谱范围内进行测量。

首先，将样品处理成合适的状态，然后通过光谱仪测量吸收光的强度。

通过比对样品和标准品的光谱图，可以确定样品中硫的含量。

4.X射线荧光法X射线荧光法是一种非破坏性的测定方法，可以快速而准确地测定煤中的全硫含量。

该方法利用X射线和样品中硫原子之间的相互作用来测量硫的含量。

首先，用高温燃烧炉将煤样进行烧毁，然后将产生的烧渣进行前处理并压片，最后通过X射线荧光光谱仪进行分析。

根据硫的特定X射线峰位的强度，可以测定样品中的全硫含量。

总结煤中全硫的测定对于燃烧煤的环境排放控制和利用具有重要的意义。

以上介绍的几种方法，都具有一定的优点和适用范围。

选择合适的测定方法，可以有效地测定煤中的全硫含量，为科学合理地利用煤炭资源提供重要依据。

煤中全硫的测定方法煤是一种重要的能源资源，但同时也是一种污染物的来源。

其中，煤中的全硫是造成大气、水体、土壤等环境污染的主要因素之一。

因此，准确测定煤中的全硫含量对于环境保护和资源开发利用至关重要。

常用的煤中全硫测定方法包括火焰原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、紫外分光光度法、电化学滴定法等。

这些方法各有特点，选择合适的方法进行测定需要考虑测定精度、分析时效、成本等因素。

火焰原子吸收光谱法是一种精密的测定方法，其原理是利用样品中化学形态不同的硫元素，在火焰中产生吸收光谱，通过测定吸收光谱强度，计算出硫元素的含量。

但是，该方法需要耗费大量的时间和仪器设备，适用于专业的实验室环境。

X射线荧光光谱法是一种快速、非破坏性的测定方法，其原理是利用样品中硫元素产生的特定能量的X射线荧光，通过测定荧光强度，计算出硫元素的含量。

该方法具有操作简单、分析快速、精度高等优点，适用于煤矿等现场快速测试。

紫外分光光度法是一种光学方法，其原理是利用样品中硫元素与酸性试剂反应后产生的吸收光谱，通过测定吸光度，计算出硫元素的含量。

该方法适用于测定低含量的硫元素，但需要高纯度的试剂，操作过程较为繁琐。

电化学滴定法是一种基于电化学原理的测定方法，其原理是利用硫元素在电解质中的氧化还原反应，通过测定电位变化，计算出硫元素的含量。

该方法操作简单，但需要较为复杂的仪器设备，适用于专业实验室环境。

总体而言，选择适合的煤中全硫测定方法需要根据具体情况进行综合考虑。

对于煤炭行业来说，X射线荧光光谱法是一种快速、准确、可靠的测定方法，可以在煤炭采掘中及时进行煤质分析，保证煤炭资源的开发利用和环境保护。

而对于煤炭贸易和煤炭利用方面，则需要更为精确的测试方法，如火焰原子吸收光谱法和紫外分光光度法等。

煤中全硫的测定方法对于煤炭资源的开发利用和环境保护具有重要意义。

在选择测定方法时，需要考虑实际情况，选择适合的方法，确保测试结果的准确性和可靠性。

煤中全硫的测定方法GB214—83本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫的测定。

本标准包括三种测定煤中全硫的方法，即重量法、库仑滴定法和高温燃烧中和法。

在仲裁分析时，应采用重量法。

1 重量法(艾士卡法)1.1 方法要点将煤样与艾氏剂混和，在850℃灼烧，生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀。

根据硫酸钡的重量计算煤样中全硫的含量。

1.2 仪器设备1.2.1 分析天平：精确到0.0002g。

1.2.2 箱形电炉：附有热电偶高温计，能升温到900℃，并可调节温度，进行通风。

1.2.3 瓷坩埚：容量30mL 和10～20mL 两种。

1.3 试剂1.3.1 艾氏剂：以2 份重的化学纯轻质氧化镁(HG3-1294—80)与1 份重的化学纯无水碳酸钠(GB 639—77)研细至小于0.2mm 后，混合均匀，保存在密闭容器中。

1.3.2 盐酸(GB 622—77)：化学纯，比重1.19，配成1∶1 水溶液。

1.3.3 氯化钡(GB 652—78)：化学纯，10%水溶液。

1.3.4 甲基橙(HGB 3089—59)：0.2%水溶液。

1.3.5 硝酸银(GB 670—77)：分析纯，1%水溶液，储于深色瓶中，并加入几滴硝酸。

1.4 试验步骤1.4.1 于30mL坩埚内称取粒度为0.2mm以下的分析煤样1g(全硫含量超过8%时称取0.5g)(称准到0.0002g)和艾氏剂2g，仔细混合均匀，再用1g 艾氏剂覆盖(艾氏剂称准到0.1g)。

1.4.2 将装有煤样的坩埚移入通风良好的箱形炉中，必须在1～2h 内将电炉从室温逐渐升到800～850℃，并在该温度下加热1～2h。

1.4.3 将坩埚从电炉中取出，冷却到室温，再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒仔细搅松捣碎(如发现有未烧尽的煤的黑色颗粒，应在800～850℃下继续灼烧30min)，然后放入400mL 烧杯中，用热蒸馏水冲洗坩埚内壁，将冲洗液加入烧杯中，再加入100～150mL 刚煮沸的蒸馏水，充分搅拌，如果此时发现尚有未烧尽的煤的黑色颗粒漂浮在液面上，则本次测定作废。

煤中全硫的测定方法引言煤是一种重要的能源资源，广泛应用于工业和家庭。

煤的质量评价中，全硫含量是一个重要的指标。

全硫含量的测定对于煤的质量控制、环境保护等方面都有着重要意义。

本文将介绍几种常用的煤中全硫测定方法。

1. 重量法测定全硫含量重量法是测定煤中全硫含量最常用的方法之一。

其原理是通过将煤样在一定条件下进行燃烧，将生成的二氧化硫与一定浓度的氢氧化钠溶液中的氯化银反应生成沉淀，进而通过沉淀的形成质量来间接测定煤中全硫含量。

操作步骤如下：1.取约1克煤样，准确称量。

2.将称量好的煤样放入事先烧杯中，加入适量铁粉以增加燃烧速度。

3.将烧杯放入加热器中，进行干燥，直至没有水蒸气释放。

4.将干燥后的煤样放入预先称量好的烧杯中，加入适量的氧化铁和氯化银溶液。

5.在加热器中进行燃烧，直至烧杯中不再有明显气泡产生。

6.将烧杯取出，冷却后加入足够的高纯水，定容至标准体积。

7.搅拌均匀，静置一段时间，使沉淀彻底沉降。

8.用过滤纸滤液，洗涤沉淀，将滤液收集到烧杯中。

9.在烧杯中加入酸化物质，使滤液酸化。

10.用硫酸钠溶液滴定滤液，直至出现持久的黄色滴定终点。

11.记录滴定所用的溶液体积，根据反应的化学方程式计算全硫含量。

电化学法是一种准确测定煤中全硫含量的方法。

其原理是利用电池的电解产生的电流与被测煤样中的硫元素的含量成正比，从而间接测定全硫含量。

操作步骤如下：1.取约0.5克煤样，在电化学池的两个电极间放置煤样。

2.加入适量的电解液，电解液中需包含可以导电的支持电解质。

3.调节电池的工作电流密度，使电流稳定在一定范围内。

4.开始电解，记录电解所需时间。

5.根据电解所需时间和煤样中的总硫含量计算全硫含量。

荧光光谱法是一种快速测定煤中全硫含量的方法。

其原理是通过将煤样暴露在紫外光源下，被测煤样中的硫元素会发射出特定的荧光光谱，从而可以间接测定全硫含量。

操作步骤如下：1.取一小块煤样放置在荧光光谱仪的样品舱中。

2.开启紫外光源，照射煤样。

煤中全硫的测定方法煤是一种重要的化石燃料，其主要成分是碳、氢、氧和少量的硫、氮等元素。

其中，硫是一种有害元素，会在燃烧过程中产生二氧化硫等有害气体，对环境和人体健康都有一定的危害。

因此，煤中全硫的测定方法对于煤的利用和环境保护都具有重要意义。

煤中全硫的测定方法主要有化学分析法、物理分析法和光谱分析法等。

其中，化学分析法是最常用的方法之一，下面将详细介绍该方法的原理和步骤。

一、化学分析法的原理化学分析法是通过化学反应将煤中的硫转化为易于测定的化合物，然后用定量分析方法测定化合物中的硫含量，从而计算出煤中的全硫含量。

常用的化学分析法有碘量法、氧化铁法、氧化铜法、氧化钡法等。

以碘量法为例，其原理是将煤样中的硫转化为硫酸盐，然后用碘酸钾溶液滴定硫酸盐中的硫，根据滴定所需的碘酸钾溶液体积计算出煤中的全硫含量。

二、化学分析法的步骤1.样品的制备将煤样研磨成粉末状，然后将其过筛，取出约1克左右的样品，称重并记录。

2.样品的燃烧将样品放入燃烧器中，加入适量的氧气，进行燃烧。

燃烧后，将产生的气体通过吸收器收集起来。

3.硫酸盐的制备将吸收器中收集到的气体通入硫酸溶液中，使其与硫酸反应生成硫酸盐。

4.碘酸钾溶液的制备将一定量的碘酸钾溶解在水中，制备出一定浓度的碘酸钾溶液。

5.滴定将制备好的硫酸盐溶液滴入碘酸钾溶液中，直到溶液由深蓝色变为浅黄色。

根据滴定所需的碘酸钾溶液体积计算出煤中的全硫含量。

三、化学分析法的优缺点化学分析法的优点是测定结果准确可靠，适用于各种类型的煤。

但是，该方法需要较长的操作时间和复杂的实验步骤，且需要使用大量的试剂和设备，成本较高。

此外，该方法还存在一定的环境污染风险，需要进行严格的安全措施。

煤中全硫的测定方法是煤的利用和环境保护的重要手段之一。

化学分析法是其中最常用的方法之一，其原理和步骤相对简单，但需要进行严格的实验操作和安全措施。

在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的测定方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。

煤中全硫的测定方法
一、煤中全硫测定方法
1、试样的准备：
（1）将煤样放入双层筛中，去除异物，洗淨，将粗粒的煤分选
成0.5mm-0.2mm的粒度组成检验样；
（2）将检验样放入煤粉机中，细磨成湿土和尘粉，然后将其过
滤网，将过滤后的煤粉以合适的粒度分成3~5份，作为分析样；
（3）将分析样放入干燥器中，加热至105℃，并在其中放入无
水硫酸30g，加热至105℃~110℃，使其完全溶解，然后将该溶液过滤，用水冲洗滤渣，最终得到的硫酸溶液为测定用液；
（4）将测定用液用蒸馏装置蒸馏至无碳酸氢钠，使液体中混入
的氧化硫按不定容比蒸发出，最终得到经过除去水份分离的硫酸溶液，其中全硫含量为测定结果。

二、实施步骤
（1）将测定用液置于摇床上，连续摇动6h，直至液体无沉淀。

（2）将液体放入比重计，测量比重，计算比重系数。

（3）将液体以适当的容积放入量筒中，取出0.1mL样品，加入
5mL氢氧化钠溶液中，摇动，测定液体的PH值。

（4）用铝箔将液体过滤，将滤渣抽出，用稀硫酸洗涤滤渣。

（5）将滤渣放入点火漆盘内，用火柴点燃滤渣，检查滤渣是否
完全燃烧，以确定煤中全硫的含量。

三、实验方法
用Kjeldahl法测定煤中全硫含量。

将煤样研细成粉末后，用500mL稀硫酸溶液将煤粉完全溶解，然后将其加入无水硫酸中，加热到110℃，使硫酸完全溶解。

将溶液放入Kjeldahl管中，置于Kjeldahl 容器中，放入混合液中，加热至95℃，加入焦磷酸，使硫酸蒸发，将硫酸完全蒸发，经蒸馏即可得到硫酸溶液，然后采用乙醇/盐酸比滴定法，进行硫酸浓度测定，最后计算得到煤中全硫的含量。

煤的全硫测定方法
煤的全硫测定方法有以下几种常用的方法：
1. 高温氧化法：将一定量的煤样放入氧气或空气中进行加热燃烧，将生成的SO2与氢氧化钠溶液中的碘酸盐反应生成硫酸盐，然后用碘酸钾溶液滴定反应产生的碘。

通过反应滴定量计算出煤中的硫含量。

2. 灰残量法：将煤样在高温下氧化燃烧，除去有机物质后得到灰残，然后将灰残与氢氧化钠溶液反应生成硫酸盐，再用滴定法测定生成的硫酸盐的数量，计算出煤中的硫含量。

3. 全硫分析仪法：使用全自动全硫分析仪对煤样进行测试。

该仪器通过高温氧化燃烧煤样，将生成的SO2传入吸收液中与氢氧化钠反应生成硫酸盐，然后再用自动滴定仪进行滴定，测定样品中的硫含量。

4. 石墨炉原子吸收光谱法：将煤样经过预处理后，在石墨炉中蒸发、炭化和原子化，然后用原子吸收光谱仪测定SO2的吸收光谱，计算出煤中的硫含量。

这些方法各有优缺点，选择合适的方法取决于实验条件和需要测定的精度。

煤中全硫的测定方法煤是一种常用的化石燃料，其中含有硫元素。

硫在燃烧过程中会转化为二氧化硫，进而生成二氧化硫的副产物，对环境和人类健康造成很大的危害。

因此，准确测定煤中全硫的含量对于评估燃烧煤的环境影响和煤的质量具有重要意义。

1.物理方法物理方法主要是利用煤中硫元素的特性进行分析，包括红外光谱法、X射线荧光光谱法和能谱分析法等。

（1）红外光谱法红外光谱法是通过测定煤样在特定波长下对红外光的吸收来确定含硫量。

该方法操作简单，无需特殊试剂，适用于快速测定煤样中硫的含量。

（2）X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是利用X射线激发煤样产生特定能量的荧光辐射，通过测量荧光辐射的强度来确定硫的含量。

该方法准确性高，适用于不同种类的煤。

（3）能谱分析法能谱分析法是利用能谱仪对放射性同位素的电磁能谱进行分析，并通过分析能谱中硫同位素的特征峰来确定硫的含量。

该方法准确性和灵敏度高，适用于测定煤中微量硫的含量。

2.化学方法化学方法是利用化学试剂对煤样进行处理，通过化学反应来测定煤中硫的含量，主要包括高温氧化法、碘酸钠滴定法和氧燃烧法等。

（1）高温氧化法高温氧化法是将煤样在高温和氧气的作用下，将硫氧化为二氧化硫，然后通过滴定法测定二氧化硫的含量来计算煤中硫的含量。

该方法操作简单，准确性较高。

（2）碘酸钠滴定法碘酸钠滴定法是将煤样进行酸解，使硫与生成的碘在碘酸钠存在下反应生成硫酸钠，然后用过碘量的亚硫酸钠溶液滴定剩余的碘酸钠来测定硫的含量。

（3）氧燃烧法氧燃烧法是将煤样高温燃烧，将硫氧化为二氧化硫，然后通过吸收二氧化硫的试剂来测定硫的含量。

需要注意的是，不同的测定方法适用于不同类型的煤，所以在选择测定方法时需要根据具体情况进行判断。

总结起来，物理方法主要是利用煤中硫的特性进行分析，操作简单但准确性较低；而化学方法采用化学试剂进行处理，准确性较高但操作较复杂。

根据实际需求和实验条件，可以选择合适的方法来测定煤中全硫的含量。

GBT煤中全硫的测定方法
该方法主要根据磷钼蓝试剂与煤中的硫化物反应生成深蓝色络合物，
并利用分光光度法对络合物的吸光度进行测定，从而确定煤中的全硫含量。

该方法具有操作简单、准确可靠、适用范围广等优点，被广泛应用于煤炭
行业。

1.样品准备：将煤样经过研磨并过筛，取粉末样品用乙醇和乙醚混合
液将其湿润，以促进硫化物和磷钼蓝试剂的反应。

同时，将试剂车柨磷钼
酸铵的溶液配制好。

2.试剂反应：将处理好的样品放入试管中，加入适量的试剂，并加入
适量的稀硫酸进行酸处理，加速反应的进行。

3.吸光度测定：将反应好的试管放入分光光度计中，设置波长并进行
零点调节，然后测定样品溶液的吸光度。

4.硫含量计算：根据磷钼蓝络合物的吸光度和标准曲线，计算出样品
中全硫的含量。

需要注意的是，在进行GBT煤中全硫的测定方法时，需要控制一些条件，以保证测定结果准确可靠。

如试剂的配制和贮存要求，试剂与样品反
应的时间和温度，反应后试管的酸洗和去除杂质等。

此外，在实际操作过程中也要注意样品的选择和处理，避免其他成分
对测定结果的干扰。

同时，还要注意实验室的安全操作和废液的处理，确
保实验室操作的安全和环境的保护。

GBT煤中全硫的测定方法
煤中全硫的测定方法有多种，常用的测定方法有高温燃烧测定法、氧
化测定法、X射线荧光光谱法和红外光谱法等。

下面将详细介绍这几种方法。

1.高温燃烧测定法
高温燃烧法是测定煤中全硫含量的常用方法。

该方法通过将煤样在高
温下燃烧，使得煤中的硫转化为SO2，并使用化学吸收法、草酸钠法等化
学方法对SO2进行吸收和浓度测定，从而计算出煤中的全硫含量。

2.氧化测定法
氧化测定法是通过将煤样与氧、氧化剂反应，将煤中的硫氧化为SO2，再使用化学吸收法测定SO2浓度，从而计算出煤中的全硫含量。

常用的氧
化剂有硝酸铁、高锰酸钾等。

3.X射线荧光光谱法
X射线荧光光谱法是一种非破坏性测定方法，可以快速测定样品中的
元素含量。

测定煤中全硫含量时，可以通过将煤样研磨成粉末，然后在X
射线激发下，测定其荧光光谱，从而计算出煤中的全硫含量。

4.红外光谱法
红外光谱法是一种利用煤样的红外吸收特性来测定煤中全硫含量的方法。

这种方法通过将煤样粉碎成粉末，然后在红外辐射下进行测定。

煤中
的硫化物具有特定的红外吸收峰，通过测定吸收峰的强度和位置，可以计
算出煤中的全硫含量。

这些方法各有优缺点，根据实际需求和条件选择合适的测定方法。

同时，在使用这些测定方法时，我们还需要注意样品的选取、煤样的制备、仪器的操作参数等方面的细节，以保证测定结果的准确性和可靠性。

最新煤中全硫的测定方法化学法是最常用的煤中全硫测定方法之一、其中最经典的方法是氧热燃烧法。

该方法将煤样与过量的氧在高温条件下反应，使煤中的硫转化为SO2，再用碱液吸收SO2并转化为硫酸，通过酸碱滴定法测定硫酸的浓度，从而确定煤中全硫含量。

该方法简单易操作，但需要耗费大量时间和设备。

光谱法是一种无损的全硫测定方法，其中最常用的是紫外荧光光谱法。

该方法基于煤中硫化物在紫外光照射下生成硫离子的特性，通过测量荧光强度来计算煤中的硫含量。

紫外荧光光谱法具有快速、准确、无损、简便等优点，成为目前煤中全硫测定的主要方法之一电化学方法是一种基于电化学原理的全硫测定方法。

最常用的是极谱法。

该方法基于煤中的硫化物在电位扫描下在电极表面生成氧化还原峰，通过测量峰电流来计算煤中硫的含量。

该方法准确性高，灵敏度好，但需要使用专用的电化学仪器，且需花费较长时间。

气相色谱法是一种基于煤中硫化物在高温下转化为硫气的全硫测定方法。

该方法将煤样在高温下加热，将硫化物转化为氢硫化物，然后通过气相色谱仪分析氢硫化物的浓度来计算煤中硫的含量。

气相色谱法具有快速、准确、灵敏度高等优点，但需要使用专用设备和化学试剂。

质谱法是一种利用质谱仪分析煤中硫同位素的全硫测定方法。

该方法通过测量硫同位素的质量数和丰度来计算煤中硫的含量。

质谱法准确性高，但需要使用复杂的质谱设备和标准品，且操作相对复杂。

核磁共振法是一种相对较新的全硫测定方法。

该方法利用煤中硫原子的^33S核磁共振信号来测定煤中硫的含量。

核磁共振法具有高准确性和非破坏性的特点，但设备昂贵，操作复杂。

综上所述，化学法、光谱法、电化学方法、气相色谱法、质谱法和核磁共振法是目前煤中全硫测定的常用方法。

根据实际需求和实验条件，可以选择适合的方法进行煤中全硫的测定。

煤中全硫的测定煤中全硫的测定方法很多，有艾氏法、高温燃烧法和弹筒法等。

下面分别介绍1 艾氏法1.1 测定原理艾氏法测定煤中硫是用艾氏混合剂(简称艾氏剂，由碳酸钠和轻质氧化镁混合而成)与煤样混匀共同缓慢燃烧，煤中的硫转化为硫酸钠和硫酸镁。

它们的反应机理虽然至今尚未完全搞清，但一般可作如下推测：煤被氧化的同时，煤中的有机硫也随煤炭结构的破坏被氧化成二氧化硫及少量三氧化硫，煤中的无机硫化物硫同样被氧化成二氧化硫及少量三氧化硫。

上述硫的氧化物再与碳酸钠作用，转化为亚硫酸钠及硫酸钠，前者在空气中的氧的作用下又转化为硫酸钠。

而原煤中的硫酸钙等也将与碳酸钠进行复分解，转化为硫酸钠。

氧化镁的作用是防止硫酸钠在较低的温度下熔化，使煤样与混合剂保持疏松状态，从而增加煤样与空气的接触面积，把煤样逐渐氧化成二氧化碳和水等析出。

此外，硫的氧化物也有可能直接与氧化镁作用，生成硫酸镁和亚硫酸镁，亚硫酸镁在空气中的氧的作用下氧化成硫酸镁。

也有人认为氧化镁还有催化作用，能与氧作用而生成过氧化镁(MgO)，过氧化镁再放出氧，使煤样得到充分燃烧。

艾氏法测定全硫的主要反应如下。

(1) 煤的氧化作用：煤——CO2＋H2O＋N2＋SO2＋SO3(2) 氧化硫的固定作用：2Na2CO3＋2SO2＋O2——2Na2SO4＋2CO2Na2CO3＋SO3——Na2SO4＋CO2MgO＋SO3——MgSO42MgO＋2SO2＋O2——2MgSO4(3) 硫酸盐的转化作用：CaSO4＋Na2CO3——CaCO3＋Na2SO4(4) 硫酸盐的沉淀作用：MgSO4＋Na2SO4＋2BaCl2——BaSO4＋2NaCl＋MgCl21.2 方法要点煤样与艾氏混合剂混合后，缓慢灼烧，使煤中硫分全部转化为硫酸盐，加热水溶解在一定酸度下加入氯化钡溶液，使可溶性硫酸盐全部转变为硫酸钡沉淀，称出硫酸钡质量，即可算出煤中全硫含量。

1.3 仪器和试剂1.3.1 瓷坩埚：容量30mL和10mL～20mL两种。

煤中全硫的测定方法（GB/T214-1996）（一）高温燃烧中和法1.方法要点：将煤样在氧气（或空气）流中进行高温燃烧，使煤中各种形态硫都氧化分解成硫的氧化物，然后捕集在过氧化氢溶液中，使其形成硫酸溶液，用氢氧化钠溶液进行滴定，计算煤样中全硫含量。

2.仪器、材料和试剂：2.1仪器和材料：高温炉：要求炉温能保持80-100mm长的高温带（1200±5℃）。

带调温装置。

燃烧管：耐温1300℃以上，管总长约750mm。

一端外径22mm，内径19mm，长约690mm，另一端外径10mm，内径约为7mm，长约60mm。

燃烧舟：用高温瓷或刚玉制成，长77mm，上宽12mm，高8mm。

镍络丝推棒：直径约2mm，长约650mm的镍络丝，把一端卷成螺旋状，使其成为约10mm的圆垫，作为推进燃烧舟用。

镍络丝钩：直径约2mm，长约650mm的镍络丝，把一端弯成小钩，作为取出燃烧舟用。

硅橡胶管：外径11mm，内径8mm，长约30mm，接在燃烧管的细径一端，作为连接吸收系统用。

T形玻璃管：T形管的水平方向一端装上一个3#橡皮塞，作为密闭燃烧管用。

水平方向的另一端装上一个翻胶帽，翻胶帽穿一个小孔使镍络丝推棒能穿过小孔而又通过T形管的水平方向穿出。

T形管的垂直方向接上橡胶管，作为通入氧气用。

流量计：能测量每分钟350ml以上的氧气流量。

吸收瓶：250ml或300ml锥形瓶。

气体过滤器：由玻璃砂烧结而成的玻璃溶板，溶板型号G2-G3，接在吸收瓶的出气口一端。

热电偶：铂铑-铂热偶；贮气桶：容量30-50L;干燥塔：250ml；酸式滴定管：25ml和10ml两种碱式滴定管：25ml和10ml两种2.2试剂：过氧化氢;浓度为30%（分析纯）碱石棉;化学纯，粒状；三氧化钨，化学纯（HG10-1129）；甲基红—亚甲基兰指示剂；无水氯化钙，化学纯；邻苯二甲酸氢钠（GB1257）:优级纯；酚酞；氢氧化钠：0.03M溶液；羟基氢化汞溶液。

煤中全硫的测定一、目的(1)掌握库仑滴定法测煤中全硫的原理及方法(2)进一步训练和加强化学分析、仪器分析的操作技能。

二、方法原理煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。

三、试剂和材料三氧化钨、变色硅胶、氢氧化钠、电解液、燃烧舟四、仪器和设备管式高温炉、电解池和电磁搅拌器、库仑积分器、送样程序控制器、空气供应及净化装置.五、实验步骤(1)将管式高温炉升温并控制在(1150+-10)℃。

(2)开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000mL/min。

在抽气下，将电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。

(3)将磁舟中放入少量非测定用的煤样，进行终点电位调整试验。

如试验结束后库仑积分器的显示值为零，应再次测定，直至显示值不为零。

(4)在磁舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(0.05+0.005)g(称准至0.0002g)，并在煤样上盖一薄层三氧化钨。

将磁舟放在送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。

试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或质量分数，或由打印机打印。

六、实验结果计算当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时，全硫质量分数按下式计算:w(St,ad)=(m1/m)*100式中w(St,ad)---一般分析煤样中全硫质量分数，%;m1--库仑积分器显示值，mg;m--煤样质量，mg。

七、方法的精密度库仑滴定法全硫测定的重复性限和再现性临界差见下表库仑滴定法测定煤中全硫精密度八、注意事项(1)在煤样上覆盖一薄层三氧化钨的作用是为了延长燃烧管的使用寿命，降低燃烧温度。

(2)预分解的温度。

库仑滴定法测硫要求煤在500℃下预热45s，目的是在碳酸钙未分解之前有机硫和黄铁矿硫就大部分分解了，以尽量减少乃至避免它们分解生成的硫氧化物被碳酸钙分解生成的氧化钙吸收而生成难分解的硫酸钙。

煤中全硫的几种测定方法伟琴硫量测定仪，测定煤中含硫量的方法很多，目前在我国国标—《煤中全硫的测定方法》GB/T2141996中包括三种方法：即重量法（艾士卡法）、库仑滴定法及高温燃烧中和法，详细资料见国标。

一、重量法重量法（艾士卡法）是利用艾氏试剂（两份氧化镁及一份无水碳酸钠）与煤样充分混匀，在有空气渗入条件下，于低温处逐渐升温到℃，煤，中各种形态的硫全部氧化850成硫的氧化物，主要为二氧化硫，在氧化镁与碳酸钠的作用下，它们最后形成可溶性硫酸钠。

在一定的酸度下，向过滤后的滤液中加入氯化钡溶液，则可深性的硫酸盐全部转成硫酸钡沉淀，最后按硫酸钡的质量计算出煤中的全硫含量。

重量法是一种国际通用的标准方法，可用于仲裁分析。

其优点是：测量结果准确，重复性好。

缺点是：试验周期长，操作比较繁琐。

所以一般例常分析不用。

二、高温燃烧中和法高温燃烧中和法是将煤在氧气流中进行高温燃烧，使煤中各种形态的硫均氧化成硫的氧化物，然后用过氧化氢吸收，使其生成硫酸，再用标准氢氧化钠溶液来滴定生成的酸，则可求出煤中的含硫量。

这种方法与艾士卡法相比，测定速度快，另外不需要昂贵的设备，因此很多单位用作例常分析手段。

但该法有低含量试样测值偏高，高含量试样偏低的现象。

三、库仑滴定法库仑滴定法是根据库仑定律提出来的，库仑定律也就是法拉弟电解定律。

即当电流通入电解液中，在电极下析出的物质的量与通过电解液的电量成正比。

煤样在1150℃高温和催化剂的作用下于空气流中燃烧分解。

煤中各种形态的硫均被氧化分解为SO2和极少量的SO3。

生成的SO2被空气流带到电解池内与水化合生成亚酸硫。

然后用电解碘化钾和溴化钾溶液生成的碘和溴来氧化滴定亚硫酸。

根据电解碘、溴所耗用的毫库仑电量按库仑定律可以计算煤中全硫的含量。

库仑滴定法有测量结果比较准确；操作简单；自动化程度高；试验时间短等优点，所以被广泛应用。

但是库仑定硫仪的组成部件多，测定条件控制又较高，因此相对来说对操作人员的水平要求较高。