固体酒精的可逆溶胶-凝胶过程研究
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一种制备固体酒精的新方法陈勇(南昌大学南区环化学院南昌!!""#$)摘要:介绍了固体酒精的一种新制备方法,运用羟丙基纤维素乙基醚、盐酸、氢氧化钠等原料,与液体酒精在一定条件下混合,使其形成胶状固体,阐述了固体酒精的配方。
关键词:固体酒精制备%、引言酒精是一种重要的化工原料,广泛应用于医药、食品等行业,作为一种燃料应用于餐饮、旅行等场合是近年来它的另一个主要用途。
市场上的固体酒精多用硬脂酸钠为固化剂,普遍存在残渣多,冒黑烟,不耐贮存等缺点。
本文使用羟丙基纤维素乙基醚为固化剂基本解决了上述问题,是一种值得推广的新配方。
#、实验部分#&%试剂与仪器羟丙基纤维素乙基醚化学纯乙醇$’(氢氧化钠化学纯或工业级盐酸化学纯或工业级恒温水浴锅%""")数显酸度计*+,—#’#&#实验步骤称取-".乙醇和#-.水,把二者于#""/0烧杯中混合均匀,然后滴加"&%1+20调节*+值为’(用酸度计检测),把调好*+值的烧杯置于水浴锅中(水浴锅已恒温至3"4),加入!.羟丙基纤维素乙基醚,缓慢搅拌至完全溶解,溶液呈透明状,这时滴加"&%1567+把*+值调节为-,把烧杯从水浴中取出,静置!"分钟使其冷却,在烧杯中就得到胶体状的固体酒精。
#&!产品测试外观:半透明固体,均匀一致,无液体渗出熔点:’’4,可以保证在夏季储存不软化,不流淌燃烧状态:燃烧时仍呈固体状态,不流淌,无黑烟,无异味燃烧时间:取’".,点燃后可持续燃烧! "/89,可把%"".水烧开!、结果与讨论!&%*+值对固化剂的影响为了获得羟丙基纤维素乙基醚固化剂溶解时的最佳*+值,通过以下步骤经过了反复实验(见表%):由此得出合适的*+值为’&",在此条件下乙醇才能均匀地渗入固化剂中,才能在燃烧时不流淌,热值才能保持均匀。
固体酒精实验报告彩色固体酒精的制备及燃烧热测定一.目的要求1.了解彩色固体酒精的制备原理、用途、掌握其制备方法。
2.了解燃烧热的定义、氧弹量热计的结构、工作原理、学会用氧弹量热计测定固体酒精的燃烧热。
二.实验原理1.固体酒精的制备固体酒精制备过程中涉及的主要化学反应式为:C17H35COOH+NaOH====C17H35COONa+H2O反应后生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子,室温下在酒精中不易溶,在较高的温度下,硬脂酸钠可以均匀地分散在液体酒精中,而冷却后则形成凝胶体系,使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间,呈不流动状态而使酒精凝固,形成固体酒精。
2.燃烧热测定1mol 物质完全氧化时的反应热称为燃烧热恒压条件下测定的燃烧热称为恒压燃烧热Qp(=ΔH) 恒容条件下测定的燃烧热称为恒容燃烧热Qv(=ΔU)ΔH =ΔU + Δ(pV)若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则有下列关系式:Qp = QV +ΔnRTn为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律,样品完全燃烧后所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高,则测量介质在燃烧前后体系温度的变化值,就可求算该样品的恒容燃烧热,其关系式为:-m样/M*Qv-l *Ql = (m水C水+ C计)△TQl为点火丝的燃烧热(Ql=- 4.1 J・cm-1)C水= 4.1868 J・g-1・K-1三.实验仪器与试剂1.仪器:三颈烧瓶(150mL),回流冷凝管,DF-1012集热式恒温加热磁力搅拌器,搅拌磁子,天平,烧杯(100mL),氧弹量热计,贝克曼温度计或数字精密度/温差测量仪,容量瓶。
2.试剂:硬脂酸(化学纯),酒精(工业品,90%),氢氧化钠(分析纯),酚酞(指示剂),硝酸铜(分析纯),苯甲酸(分析纯),棉纱,引火丝,氧气钢瓶。
四.实验步骤1.固体酒精的制备彩色固体酒精的制备用蒸馏水将硝酸铜配成10%的水溶液。
溶胶—凝胶法制备铈钴复合氧化物催化剂的研究溶胶—凝胶法是一种常用的制备催化剂的方法,该方法通过溶解金属盐和添加适当的络合剂、水解剂等制备溶胶,然后通过控制pH 值、温度等条件,使溶胶逐渐凝胶形成胶体。
最后,将胶体进行干燥、煅烧等处理,得到固体催化剂。
在铈钴复合氧化物催化剂的制备中,通常选择铈盐和钴盐作为原料。
首先将铈盐和钴盐溶解在适当的溶剂中,加入适量的络合剂和水解剂,形成溶胶。
通过调整溶胶的pH值和温度,使其逐渐凝胶形成胶体。
凝胶的形成过程涉及到络合、水解、聚合等反应,需要控制反应条件,如pH值的调整可以通过加入酸或碱来实现。
温度的控制可以通过加热或冷却溶液来实现。
在凝胶形成后,需要进行干燥、煅烧等处理,以去除溶剂和络合剂,并形成固体催化剂。
干燥过程可以通过自然晾干或加热干燥来完成。
煅烧过程主要是通过加热胶体,使其发生化学反应和晶体生长,形成固体催化剂。
制备得到的铈钴复合氧化物催化剂具有较高的催化活性和稳定性,可应用于多种催化反应中,如氧化反应、还原反应等。
此外,溶胶—凝胶法还具有操作简单、成本低等优点,因此在催化剂制备领域得到广泛应用。
乙醇Sol-Gel法制备棒状CoSb3化合物纳米粉体的研究褚颖,唐新峰,张清杰武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室,武汉(430070)摘要:本文探索出一种新的制备方钴矿纳米粉体的方法――乙醇Sol-Gel法合成出了棒状CoSb3化合物纳米粉体,并对其生长机理进行了研究。
结果表明,Sb/Co 和C6H8O7/Co的摩尔比对粉体的相组成有重要影响,当Sb/Co=6 和C6H8O7/Co=4时得到单相CoSb3纳米化合物。
单相CoSb3晶体的微观形貌是由直径为~50 nm的颗粒状及直径为~30 nm、长为100 ~200 nm 的纳米棒构成,选区电子衍射表明棒状晶体沿着[110]方向生长。
被H2还原的Co原子与柠檬酸分解出的CO形成羰基配合物,使各晶面生长速度的差异变大,最终形成了棒状的CoSb3晶体。
关键词:纳米CoSb3,乙醇Sol-Gel,纳米棒1. 引言Skutterudite结构化合物MX3(X=P,As或Sb;M=Co,Rh,Os和Ir)由于具有较大的载流子迁移率,较高的Seebeck系数,被认为是极具潜力的中温热电材料之一,但二元方钴矿化合物的晶格热导率较大以致材料的Z T值和转换效率不高[1-3]。
目前,改善其性能的途径主要是通过掺杂(包括填充和置换)和材料结构低维化,前者已被广泛研究[4-9],虽然ZT值已有相当程度的改善,但离实用化要求还有一定距离。
另一方面,对其他体系已有的研究结果表明,热电材料结构低维化可以显著提高材料的ZT值和热电转换效率[10-12]。
当热电材料的微结构尺度与电子(或声子)的相干长度和电子或声子的平均自由程相当时,特别是小于上述尺寸时,载流子和声子的态密度,载流子和声子的相互作用关系及载流子和声子的输运性质显著不同于块体热电材料,因而,对CoSb3化合物微结构的控制可有效地控制和改善其热电性能。
制备低维结构CoSb3化合物的主要方法有高能球磨法[11]和共沉淀法[10, 12]。
溶胶一凝胶法制备催化剂过程应用化学1002班王瑞101311213溶胶一凝胶法是以金属有机或无机化合物溶液为原料,经水解、缩合反应生成的溶液中显示分散流动性的亚微米级超微粒溶胶,再将其与超微粒结合,形成外表层固化凝胶,再经过热处理而制成氧化物或其他化合物固体的方法。
溶胶一凝胶法相比于其他制备方法有其他制备方法无法比拟的优:(l)此法的操作温度低,使得制备过程更易于控制,而且可以得到传统方法得不到的材料;(2)反应从溶液开始,使得制备的材料能在分子水平上达到高度均匀;(3)可以制备出块状、棒状、管状、粒状、纤维、膜等各种形状的材料;(4)制备出的气凝胶是一种可控的新型轻质纳米多孔非晶固态材料,具有许多特殊性质;(5)由于在制备过程中引进的杂质少,所得的纯度高。
因此溶胶一凝胶技术从发展之日起就受到人们的重视,特别是近年来,溶胶一凝胶技术越来越引人注目,发展也日益加快,已经成为材料科学和工艺研究的重要领域之一,它能广泛的应用于电子陶瓷、光学、热学、化学、生物、复合材料等各个领域。
1溶胶一凝胶的制备1.1溶胶的制备溶胶系指极细的固体颗粒分散在液体介质中的分散体系,其颗粒大小均在1nm到1um 之间,制备溶胶的方法主要包括分散法和凝聚法,其中分散法又包括:磨法,就是用磨将粗粒子研磨细;超声分散法,即用高频率超声波传入介质,对分散相产生很大撕碎力,从而达到分散效果;胶溶法,即把暂时聚集在一起的胶体粒子重新分散成溶胶。
凝聚法包括:学反应法,利用复分解反应、水解反应及氧化还原反应生成不溶物时控制好离子的浓度就可以形成溶胶;改换介质法,利用同一种物质在不同溶剂中溶解度相差悬殊的特性,使溶解于良性溶剂中的物质在加人不良溶剂后,因其溶解度下降而以胶体离子的大小析出形成溶胶。
1.2凝胶的制备凝胶是胶体的一种特殊存在形式。
在适当的条件下,溶胶或高分子溶液中的分散颗粒相互联结成为网络结构,分散介质充满网络之中,体系成为失去流动性的半固体状态的胶冻,处于这种状态的物质称为凝胶。