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GC-MS法快速测定饲料用油脂中16种多环芳烃彭志通;唐国志;郝燕娟;叶竹林;李丰【期刊名称】《饲料工业》【年(卷),期】2016(0)1【摘要】研究旨在建立一种快速测定饲料用油脂中16种多环芳烃的方法,为饲料用油脂的质量控制提供检测依据。
样品采用乙腈-丙酮溶液（v/v=11）提取,以固相萃取小柱净化,GC-MS外标法定量,考察方法线性、精密度、回收率和定量限。
该方法在0.05-2.0 mg/l范围内有较好的线性关系,相关系数均不低于0.999 1。
以混合油空白样品为基质进行加标实验,方法定量限为0.010-0.037 mg/kg,3个浓度水平的加标回收率在89.2%-108.6%之间,相对标准偏差（RSD）在0.2%-9.9%之间。
该方法准确、前处理快速,适合大批量饲料用油脂中多环芳烃残留量的检测。
【总页数】4页(P53-56)【关键词】饲料用油脂;16种多环芳烃;GC-MS;混合油【作者】彭志通;唐国志;郝燕娟;叶竹林;李丰【作者单位】广州汇标检测技术中心【正文语种】中文【中图分类】S816.17【相关文献】1.SPE净化-同位素稀释-GC-MS法检测食用油脂中16种多环芳烃 [J], 张东东;刘玉兰;马宇翔;石龙凯;温运启2.QuEChERS/GC-MS法快速测定城市污泥中4种多环芳烃 [J], 王娇娇;呼世斌;刘书慧;魏丽琼;柴琴琴3.GC-MS法快速测定食品接触材料油墨中16种多环芳烃 [J], 王桂苓;薛艳;张伟伟;林芳4.多环芳烃分子印迹柱-高效液相色谱荧光检测法快速测定烤肉中15种多环芳烃[J], 阳文武;谭顺中;郭娅;周浓5.GC-MS结合微量QuEChERS法快速测定土壤中16种多环芳烃 [J], 谭华东; 张汇杰; 武春媛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
GC-MS分析干花豆叶挥发油成分刘金磊;刘真一;苏涛;李典鹏【摘要】用水蒸气蒸馏法提取干花豆（Fordia cauliflora Hemsl.）叶中的挥发油,用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析挥发油成分。
结果从干花豆叶挥发油中分离出28个组分,首次鉴定其中的22种成分。
干花豆叶挥发油的主要成为：4-乙烯基愈创木酚（22.4%）、甘菊烷烃（16.1%）、2-甲基-6-羟基喹啉（8.1%）、2,5,5,8a-四甲基-3,4,4a,5,6,8a-四氢-2H-1-苯并吡喃（7.5%）、3,4二甲氧基苯乙烯（3.3%）、杜烯（3.2%）、香橙烯（3.2%）。
【期刊名称】《广西科学》【年(卷),期】2012(019)001【总页数】3页(P74-76)【关键词】干花豆;挥发油;气质联用;成分分析【作者】刘金磊;刘真一;苏涛;李典鹏【作者单位】^p;【正文语种】中文【中图分类】O657.7干花豆（Fordia cauliflora Hemsl．）又名水罗伞，为豆科蝶形花亚科干花豆属植物，分布于广西的桂南等地，是广西壮族的传统用药；其性辛、平，味甘、微酸，无毒，具有宁神、活血散瘀、消肿止痛、润肺化痰等功效，主要用于治疗中风偏瘫、小儿智力低下及老年痴呆症等，同时对于治疗脑外伤、小儿疳积、产后及病后虚弱、产妇身体复元、跌打肿痛、骨折、风湿关节肿痛等病症疗效明显［1～3］。
药理研究表明，其提取液可以提高小鼠的短时性和长时性记忆保存率；学龄前儿童服用其提取液半年至1年后，智商有不同程度的提高［4～6］。
干花豆叶挥发油化学成分未见文献报道。
本文通过气相色谱－质谱联用技术（GC－MS）鉴定干花豆叶挥发油成分，为进一步开发利用干花豆叶及筛选其活性成分提供参考。
1 实验部分1．1 材料与仪器干花豆新鲜叶2011年5月采自广西植物研究所植物园，经广西植物研究所分类室鉴定为干花豆的叶子，凭证标本保存于广西植物研究所标本馆（GXIB）；所用的无水乙醚、无水硫酸钠均为分析纯级；所用仪器有7890 A／5975C型GC－MS联用仪（美国Agilent公司生产）和R－114型旋转蒸发仪（瑞士Buchi公司生产）。
GC-MS法分析橄榄油中的脂肪酸
魏晋梅;罗玉柱;曹禄兴;张咏梅;刘秀
【期刊名称】《中国食品工业》
【年(卷),期】2011(000)006
【摘要】采用气相色谱．质谱联用技术分析了橄榄油中的脂肪酸组分，共分离鉴定得到15种脂肪酸，其中饱和脂肪酸6种，以棕榈酸含量最多，占14．147％；单不饱和脂肪酸7种，以油酸含量居多，占65．389％；多不饱和脂肪骏2种，为亚油酸和亚麻酸，含量分别为7．326％和0．598％。
另外，检测得到两种反式脂肪酸，含量为0．101％。
橄榄油的营养保健价值较高，具有很好的开发利用前景。
【总页数】2页(P80-81)
【作者】魏晋梅;罗玉柱;曹禄兴;张咏梅;刘秀
【作者单位】甘肃农业大学研究测试中心,甘肃省草食动物生物技术重点实验室;甘肃农业大学研究测试中心,甘肃省草食动物生物技术重点实验室;甘肃农业大学研究测试中心,甘肃省草食动物生物技术重点实验室;甘肃农业大学研究测试中心,甘肃省草食动物生物技术重点实验室;甘肃农业大学研究测试中心,甘肃省草食动物生物技术重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】TS225.19
【相关文献】
1.GC-MS 法分析四种食用植物油脂中脂肪酸成分 [J], 李莎;王维香
2.GC-MS外标法分析椰子果肉中的脂肪酸含量 [J], 耿薇;郑敏燕;魏永生;张君才
3.GC-MS法对糖李子籽中脂肪酸成分分析 [J],
4.GC-MS外标法分析核桃仁中的脂肪酸含量 [J], 耿薇;魏永生;刘静
5.GC-MS 法分析比较尿素包合物及其滤液中各种脂肪酸甲酯的质量分数 [J], 李添宝;吴越
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生物质催化热解油的GC-MS分析
生物质催化热解油的GC-MS分析
摘要：通过酸洗脱灰及脱灰后添加催化剂DHC-32等不同预处理方式处理的玉米秸秆为原料,在小型固定床反应器上制取生物油,用GC-MS分析技术对生物油的成分进行分析.研究结果表明:矿物质的存在降低了热解油的产率,矿物质和催化剂对生物油中化学组分具有显著影响.作者：蔡文娟刘耀鑫杨天华李润东 CAI Wen-juan LIU Yao-xin YANG Tian-hua LI Run-dong 作者单位：沈阳航空航天大学,清洁能源与环境研究所,辽宁,沈阳,110136 期刊：沈阳航空工业学院学报 Journal：JOURNAL OF SHENYANG INSTITUTE OF AERONAUTICAL ENGINEERING 年，卷(期)：2010, 27(3) 分类号：X382 关键词：生物油 GC-MS 酸洗 DHC-32。
GC-ECD 及 GC-MS 法测定祖卡木颗粒及其部分原料药中20种有机氯农药残留量杨光勇;葛婧;王伟萍【摘要】Objective To establish a method for determination of 20 organochlorine pesticide residues in Zukamu Granules and part of its crude drug.Methods Acetonitrile and CARBON/PSA SPE were used to extract and purify Zukamu Granules and part of its crude drug,ECD and MS were introduced as the detec-tions respectively,the column DB-5MS was used for the separations of target pesticides,column flow was at 1mL/min,the inlet was set at 230℃ and ECD at 300℃,ion source wasEI,electron energy was at 70eV,and the source temperature was set at 240℃,transfer line and quadrupole were set at 250℃ and 150℃,scan mode was used,the range is m/z 45 ~ 400.Results 20 organochlorine pesticide were separated well by this method (Resolution ≥ 1.512),the recovery rate was at the range of 72.4% ~108.9%,there were good linear relationships between the peak area and concentration at the range of 0.002~0.500μg/mL (R 2 ≥0.997 1).Conclusion The method is simple,accurate reliable,and can provide ref-erence basis for improving quality standard of Zukamu Granules.%目的：建立测定维药祖卡木颗粒及其部分原料药中20种有机氯农药残留的气相色谱法和气质联用法。
GC-MS分析好氧颗粒污泥降解黄连素的产物刘风华;宋永会;王全红;韩双;宋宝华;胡霖【摘要】采用GC-MS法分析好氧颗粒污泥降解黄连素的产物.实验结果表明,经过360 min的反应黄连素被分解为6-甲氧苯并二氢呋喃-7-醇-3-酮、2,5-二甲氧基苯甲醛、4-烯丙基-5-氨基-藜芦醚、2,4-二羟基-6-甲基-1,3-间苯二甲醛、3,4-亚甲基二氧苯基丙酮酸、1,3-二噁唑并(4,5-g)异喹啉-5 (6H)-酮,7,8-二氢.%The products in berberine degradation with aerobic granular sludge were analyzed by GCMS.The results show that after reaction for 360min,berberine is degraded into 6 compounds:6-methoxycoumaran-7-o1-3-one,2,5-dimethoxy-benzaldehyde,4-allyl-5-amino veratrole,2,4-dihydroxy-6-methyl-1,3-benzenedicarboxaldehyde,3,4-methylenedioxyphenylpyruvic acid,1,3-dioxolo(4,5-g)isoquinolin-5(6H)-one,7,8-dihydro.【期刊名称】《化工环保》【年(卷),期】2013(033)004【总页数】4页(P372-375)【关键词】黄连素;气相色谱-质谱联用;好氧颗粒污泥;废水处理【作者】刘风华;宋永会;王全红;韩双;宋宝华;胡霖【作者单位】中国环境科学研究院城市水环境研究室,北京100012;中节能六合天融环保科技有限公司,北京100082;中国环境科学研究院城市水环境研究室,北京100012;北京市畜牧业环境监测站,北京102200;中节能六合天融环保科技有限公司,北京100082;中节能六合天融环保科技有限公司,北京100082;中节能六合天融环保科技有限公司,北京100082【正文语种】中文【中图分类】X703黄连素又叫小檗碱，分子式C20H18NO4，相对分子质量 336.37，黄色结晶性粉末，无嗅，味极苦，是一种具有多种药理学和生物学作用的异喹啉天然生物碱，为目前广泛使用的一种广谱抗菌药物，对多种革兰阳性及阴性菌均产生强烈抑制作用［1］。
西北植物学报,2007,27(5):0859-0863Acta Bot.Boreal. Occident.Sin.文章编号:1000 4025(2007)05 1035 04*猫儿屎和三叶木通种子油中脂肪酸成分的GC MS分析白成科(陕西师范大学生命科学学院,教育部药用植物资源与天然药物化学重点实验室,西安710062)摘 要:采用索氏提取法提取木通科植物猫儿屎和三叶木通种子的脂溶性成分,甲酯化处理后用气相色谱 质谱联用技术(GC M S)分离和鉴定其组成和含量。
从猫儿屎种子油中鉴定出9种脂肪酸,占检出物总质量分数的94.67%(其中饱和脂肪酸占12.63%,不饱和脂肪酸占82.04%),主要成分为9 十六烯酸(47.22%)、9 油酸(27.13%)、棕榈酸(10.75%)、亚油酸(7.47%)和硬脂酸(1.61%)。
从三叶木通种子油中鉴定出10种脂肪酸,占检出物总质量分数的99.75%(其中饱和脂肪酸占23.39%,不饱和脂肪酸占76.36%),主要成分为11 油酸(47.63%)、亚油酸(27.05%)、棕榈酸(20.14%)、16 甲基 十七烷酸(3.03%)和8 油酸(1.07%)。
结果表明,猫儿屎和三叶木通种子油中脂肪酸含量丰富,在食用、医疗保健等方面具有较高的应用潜力和综合开发前景。
关键词:猫儿屎;三叶木通;脂肪酸;气相色谱 质谱中图分类号:Q946.81;Q949.746.6文献标识码:AFatty Acids Analysis in Decaisnea insignis andAkebia trif oliate Seed Oil by GC MSBAI Cheng ke(College of Life S cien ces,Shaanx i Norm al University,Key Laboratory of M inistry of Education for M edicinal Plant Res ou rce and Natural Ph armaceutical Chem istry,Xi an710062,China)Abstract:T he fatty acids from the seeds o il of D ecaisnea insignis and Ak ebia tr if oliata w er e ex tracted w ith petroleum ether by So xlet extraction.T he ex tracted fatty acids w ere esterified and then analyzed by g as chrom atog raphy mass spectro metr y.N ine fatty acids amo unting to94.67%(the saturated fatty acid and unsaturated fatty acid w ere12.63%and82.04%,respectively)of the total contents detected w er e identified in D.insignis seed o il.T he m ain co mpo nents w er e9 hex adecenoic acid(47.22%),9 octadecenoic acid (27.13%),hexadecanoic acid(10.75%),9,12 octadecadienoic acid(7.47%),and octadecanoic acid(1. 61%).Ten fatty acids am ounting to99.75%(the saturated fatty acid and unsaturated fatty acid w ere 23.39%and76.36%,respectively)of the to tal contents detected w ere identified in A.tr if oliata seed o il. The main components w ere11 o ctadecenoic acid(47.63%),9,12 Octadecadienoic acid(27.05%),hex ade canoic acid(20.14%),16 methy l H eptadecanoic acid(3.03%),and8 Octadecenoic acid(1.07%).The re sults show ed the co ntent of fatty acids w as m ore abundant in seed oil o f D.insignis and A.tr if oliata in plants o f Lardizabalaceae,and their seeds had a g reat rang e of po tential utilities and a prospect o f develop m ent in foods,m edical and health cares.Key words:Decaisnea insig nis;Ak ebia trif oliata;fatty acids;GC M S*收稿日期:2006 12 27;修改稿收到日期:2007 03 20基金项目:陕西省科学技术研究发展计划项目[2006K16 G2(3)]资助作者简介:白成科(1976-),男,博士,讲师,主要从事中草药天然成分提取、种质资源收集、新品种选育等研究。
E mail:b aicheng ke@ sn 猫儿屎(Decaisnea insignis)系木通科猫儿屎属落叶灌木,根和果实可以入药,其味甘、辛,性平,具有清肺止咳,祛风除湿,清热解毒之功效,主治肺结核、咳嗽、风湿性关节痛、阴痒和疝气等症[1]。
三叶木通[A kebia tr if oliata(T hunb.)Koidz.]为木通科木通属木质藤本,全株入药,其种子(药典称蓣知子),有舒肝理气、活血止痛、除烦利尿的作用,用于肝、胃气痛,消化不良、腰、胁痛、疝气、痛经、痢疾等疾病的治疗,并有抗癌的功效[1]。
猫儿屎和三叶木通的化学成分及其药理药效的研究报道较多[2 5],但是对二者种子中脂肪酸的具体组成、含量及其比较研究,目前未查到相关文献报道。
本研究利用气相色谱 质谱联用技术(GC M S)对木通科不同属植物猫儿屎和三叶木通种子中的脂肪酸成分进行了较为全面的定性、定量分析和比较研究,旨在为进一步研究木通科猫儿屎和三叶木通种子的化学成分和综合开发利用其野生植物资源提供理论依据。
1 材料和方法1.1 材 料猫儿屎和三叶木通的果实于2006年成熟期采自位于秦岭深处的陕西省宁陕县旬阳坝镇,经陕西师范大学生命科学学院任毅教授鉴定,分别为木通科猫儿屎属的猫儿屎和木通属三叶木通的果实。
剥取果实中的种子,洗净后30烘干,去除种子外壳烘干备用。
1.2 方 法1.2.1 实验仪器与试剂 GC MS QP2010型气相色谱 质谱联用仪(日本SH IM ADZU公司);FZ102微型植物粉碎机(黄骅市中兴有限责任公司);Q/B KYY31 2000型电热恒温鼓风干燥箱(上海跃进医疗器械厂);SL202N型药物电子天平(上海明桥精密科学仪器有限公司);H H 6B数显恒温水浴锅(国华电器有限公司);RE 52AA旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);索氏提取装置等;氢氧化钾、石油醚(沸程60~90)、甲醇、苯和丙酮均为分析纯,水为超纯水。
1.2.2 脂溶性成分的提取 将除去外壳后于30干燥至恒重的猫儿屎和三叶木通的种子粉碎过40目筛,分别精密称取20.00g置于索氏提取器中,以石油醚为溶剂80回流提取8h,旋转减压蒸馏回收溶剂,得淡黄色具特殊香气的脂溶性提取物5.88 g和6.01g,得率分别为29.40%和30.10%。
1.2.3 样品的甲酯化处理 采用氢氧化钾 甲醇直接酯化法。
分别取脂溶性提取物50mg置于20mL 试管中,加入4m L苯 石油醚(1!1,V!V)混合溶剂使之溶解,再加入0.4mo l/L氢氧化钾 甲醇溶液4m L,振荡混匀,40水浴中恒温30min,再加入10 m L超纯水,静置,完全分层后取上清,丙酮稀释10倍后作为色谱分析试样。
1.2.4 GC MS分析条件 (1)GC条件 RT X25 M S弹性石英毛细管(30m∀0.25mm,0.25 m);柱前压99.8kPa;载气为高纯度氦气(体积分数为99.999%);柱内载气流量1.46mL/m in;分流比为20!1;升温程序:从80开始,先以10/min升至200,再以1/min升至220,维持1min,最后以8/m in升至280,维持3min;汽化室温度为250,进样量2 L。
(2)M S条件 EI源,离子源温度200;接口温度250;电子能量70eV;倍增器电压0.9kV;溶剂延时4m in;扫描范围40~600amu。
2 结果与分析按照上述色谱 质谱条件对样品进行分析,分别获得的猫儿屎(图1)和三叶木通种子油的脂溶性成分的总离子流图(图2)。
各色谱峰相应的质谱图经人工解析及NIST27和NIST147谱库检索定性(相似度均在85%以上),定量分析采用面积归一法计算出各成分的相对质量分数(表1)。
研究表明脂肪酸甲酯是实验甲酯化处理的结果,样品中原有成分以脂肪酸而非甲酯形式存在,因此以下均以脂肪酸简称。
从猫儿屎种子油中共鉴定出9种脂肪酸,占检出物总质量分数的94.67%,其中饱和脂肪酸4种,仅占总质量分数的12.63%,包括棕榈酸(10.75%)、硬脂酸(1.61%)、肉豆蔻酸(0.21%)和12 甲基 十四烷酸(0.06%);不饱和脂肪酸5种,含量高达82.04%,包括9 十六烯酸(47.22%)、9 油酸(27.13%)、亚油酸(7.47%)、邻苯二甲酸二辛酯(0.13%)和8 油酸(0.09%)。
三叶木通种子中共鉴定出10种脂肪酸,占检出物总质量分数的99.75%,其中饱和脂肪酸5种,占总质量分数的23.39%,包括棕榈酸(20.14%)、16 甲基 十七烷酸(3.03%)、肉豆蔻酸(0.10%)、癸酸(0.08%)和15 甲基 棕榈酸(0.04%);不饱和脂肪酸5种,占总含量的76.36%,包括11 油酸(47.63%)、亚油酸(27.05%)、8 油酸(1.07%)、11 二十碳烯酸(0.29%)和13 二十二碳烯酸(0.32%)。
