不同产地灵芝中重金属含量比较
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不同产地灵芝中重金属含量比较朱龙平1姚文明1陈建文1(1.中山大学药学院,广东广州5100062.)摘要用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法测定不同产地灵芝中铅、镉、砷、汞、铜的含量,结果样品中铅含量<0.061mg/kg、镉含量<0.006mg/kg、砷含量<0.168mg/kg、汞含量<0.013mg/kg、铜含量<6.33mg/kg均符合国家标准。
关键词:原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、灵芝、重金属灵芝又称灵芝草、神芝、芝草、仙草、瑞草,是担子菌纲多孔菌科灵芝属真菌赤芝(G.lucid um·karst)和紫芝(G.japonicrn L loyd)的总称。
灵芝作为拥有数千年药用历史的中国传统珍惜药材,具备很高的药用价值,现代药理学研究证实,灵芝对于增强人体免疫力,调节血糖,控制血压,辅助肿瘤放化疗,保肝护肝,促进睡眠等方面均具有显著疗效。
市面上灵芝类保健品种类繁多,目前国内的每年销售额约十几亿元人民币。
据报道灵芝中含有铅、镉、砷、汞等有害元素,因此测定灵芝中的铅、镉、砷、汞、铜等元素的含量对灵芝的质量控制和合理使用具有重要意义。
本实验利用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定了不同产地的灵芝中重金属元素的含量,方法准确可靠。
1实验部分1、试品与试剂、仪器1.1试品灵芝,无限极(中国)有限公司提供,产地如下:经中山大学药学院生药学教研室杨得坡教授鉴定为多孔菌科灵芝属真菌紫芝(G.japonicrn L loyd)。
1.2 仪器试剂原子吸收光谱仪(附石墨炉)(美国Thermo公司);AG285分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司);XDY—2A型双道原子荧光光度计(北京海光仪器公司);高压消解罐(100ml);硝酸、硫酸、盐酸、高氯酸等均为分析纯,去离子水实验室自制;单元素标准溶液购于国家有色金属及电子材料分析测试中心,镉标准液,编号:GSB04-1721-2004,标识号107100、铅标准液,编号:GSB04-1742-2004,标识号10646,铜标准液,编号:GSB04-1725-2004,标识号10619,汞标准液,编号:GSB04-1725-2004,标识号10619、砷标准液,编号:GSB04-1714-2004,标识号10708。
不同品种灵芝中四种核苷类成分的含量比较采用Dikma C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以10 mmol/mL KH2PO4水溶液(pH 4.4)-甲醇为流动相梯度洗脱(流速∶1 mL/min)在260 nm波长、柱温25 ℃条件下用HPLC考察尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤以及鸟苷在不同品种灵芝中的含量差异。
结果表明,不同品种的灵芝中四种核苷类成分的含量存在显著差异,而且这种方法简便快速,稳定性和重复性良好,适用于灵芝中尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤以及鸟苷含量的同时测定。
灵芝;尿嘧啶;尿苷;腺嘌呤;鸟苷灵芝(Ganoderma lucidum)作为一种药食两用菌,具有补气安神,止咳平喘的功效,可用于多种疾病的治疗和保健。
灵芝化学成分主要有多糖、三萜、核苷、甾醇等。
其中核苷类是具有广泛生理活性的成分,已有文献报道从灵芝中分离出多种核苷类成分[1,2]。
不同品种灵芝中的核苷类成分含量是否存在差异,这些差异与灵芝的质量是否存在一定的联系,这些研究尚未见报道。
本研究参考文献中的核苷类物质的分析检测方法[35],采用HPLC法建立了同时检测灵芝中尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤以及鸟苷四种核苷类成分的方法,并对不同品种之间的含量进行比较,为灵芝中核苷类成分与灵芝质量之间的联系建立基础。
1仪器与材料Waters AcquityHPLCTM(Waters公司,包括:四元溶剂泵,自动进样器,柱温箱,紫外检测器,Empower化学工作站等);KQ600B型超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司)灵芝子实体来源:收集灵芝菌种156,119,140,D6,D111,D133,D164于2003年在上海市崇明县栽培获得的子实体。
样品剪碎后用万能粉碎机粉成细粉过100目用于提取。
尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤及鸟苷标准品(供含量测定用)购自SIGMA公司。
2方法与结果2.1色谱条件2.2对照品溶液制备精密称取尿嘧啶2.4 mg、尿苷2.2 mg、腺嘌呤2.7 mg及鸟苷2.06 mg分别置10 mL量瓶中,加水并稀释至刻度,摇匀,即得尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤和鸟苷对照品储备液。
部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总发布时间:2010-05-24一、中国:(一)中国药典(05版)甘草重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
有机氯农药残留量:六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二,五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。
黄芪重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
有机氯农药残留量:六六六(总BHC)不得过千万分之二,滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二,五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。
丹参重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
白芍重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
西洋参重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
金银花重金属及有害元素:铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下:铅不得过百万分之五,镉不得过千万分之三,砷不得过百万分之二,汞不得过千万分之二,铜不得过百万分之二十。
石膏重金属:含重金属不得过百万分之十;含砷量不得过百万分之二。
芍药 0.118) 三泰芬(Triadimefon)芍药 0.0119) 赛福宁(Triforine)芍药 0.120) 赛福唑(Triflumizole)黄芪 0.1 芍药 1.021) 芬瑞莫(Fenarimol)黄芪 0.522) 二甲戊乐灵(Pendimethalin)当归 0.2 麦门冬 0.2 柴胡 0.2芍药 0.2 红花 0.123) 芬普宁(Fenpropathrin)当归 0.224) 福赛绝(Fosthiazate)柴胡 0.0225) 甲基锌乃浦(Propineb)芍药 0.226) 派灭净(Pymetrozine)红花 0.05 黄芪 0.0527) 勿落菌恶(Fludioxonil)芍药 0.1八、日本:重金属及砷盐限量:铅(Pb)≤20PPM砷As2O3 ≤ 2PPM农药残留限量:1、中药材:(生药农药残留量的行业标准)适用范围:黄芪、远志、甘草、桂皮、细辛、山茱萸、苏叶、大枣、陈皮、枇杷叶、牡丹皮BHC总量≤0.2 mg/kgDDT总量≤0.2 mg/kg2、中药制剂:(汉方及生药制剂农药残留量的行业标准)1)有机氯类农药:适用范围:含有黄芪、远志、甘草、桂皮、细辛、山茱萸、苏叶、大枣、陈皮、枇杷叶、牡丹皮、人参、红参、番泻叶的汉方及生药制剂BHC总量≤0.2 mg/kgDDT总量≤0.2 mg/kg2)有机磷类农药:适用范围:含有远志、山茱萸、苏叶及陈皮的汉方制剂对硫磷≤0.5 mg/kg甲基对硫磷≤0.2 mg/kg杀扑磷≤0.2 mg/kg马拉硫磷≤1.0 mg/kg3)菊酯类农药适用范围:含有远志、苏叶、大枣、陈皮及枇杷叶的汉方制剂氰戊菊酯≤1.5 mg/kg氯氰菊酯≤1.0 mg/kg九、德国:重金属限量:铅(Pb)≤5 mg/kg。
灵芝行业研究分析报告--曾富强自古以来,在人们的心目中,灵芝就是祥瑞的象征,是能治百病延年益寿的仙草,是帝王将相享用的仙丹。
随着现代科学技术的发展,灵芝已经走进了寻常百姓家,她就如一面旗帜,光耀中华医药,造福人类健康。
整体而言,灵芝行业更加规范,产业化更为丰富,资源更加集中,渠道更加广泛,规范化、集团化、国际化是大势所趋。
我从四大灵芝种植产区、灵芝产品开发种类、四大产区主要灵芝品牌、灵芝产业发展趋势等几个方面,浅谈这些领域的故事,分解每个领域的特性,与大家共享心得,一起为灵芝健康事业加油。
(一)四大灵芝种植产区世界上灵芝科的种类主要分布在亚洲、澳洲、非洲及美洲的热带及亚热带,少数分布于温带。
地处北半球温带的欧洲仅有灵芝属的4种,而北美洲大约5种。
中国地跨热带至寒温带,灵芝科种类多而分布广。
在已知的200多种灵芝中,树舌(Ganodermaapplanatum)和灵芝(G.lucidum)是分布最广、数量最多的灵芝品种。
在中国,树舌分布27个省区而灵芝分布19个省区。
灵芝在我国的人工栽培时间较久,目前已遍布全国各地。
其中以东北所产灵芝个头最大,质量较好;以安徽省金寨县人工种植最为集中,产量最大;以福建武夷山所产灵芝有效成分含量最高;其它如山东鄄城、河南西峡、卢氏、四川成都,为我国重要的灵芝培植基地,当地的品种最初是由福建引进,后经多年发展,已形成较大规模的集约化生产。
在销售中可分为野生灵芝、红灵芝、黑灵芝等多个品种。
其中红灵芝主要为内销,上海、四川及亳州、安国等市场为其主销地;黑灵芝外销居多,广州为其主要销售地,由此可发往港台、东南亚及欧美市场。
一、灵芝种植的四大产区2016年,人工种植的灵芝(G.lucidum)全国大体可分四大区域,闽浙的武夷山及龙泉区域,东北吉林长白山区域,安徽一带大别山区域和山东鲁西区域,这四大区域是灵芝种植的主要产区,每个产区各具特色,各有千秋,超过60%的灵芝及灵芝孢子粉原料均出自这几大产区。
灵芝的八大神奇元素—有机锗
灵芝的八大神奇元素—有机锗
城市漫步 07-21 09:02 大
灵芝的八大神奇元素—有机锗
近年来,越来越多的国内外研究结果表明,微量元素锗在人类的生命过程中起着重要的作用,与人体健康有着密切的关系。
尤其是有机锗活性很强,具有抗肿瘤、消炎与免疫调节、抗氧化、抗衰老、降血脂等多重有益功能。
作为一种珍贵的稀有微量元素,我们该从哪里获得有机锗呢?
灵芝、人参、枸杞等药物植物富含有机锗,但灵芝对锗的富集能力较强,有机锗的含量是人参的4-6倍、枸杞的100倍。
值得注意的是,灵芝有机锗能与体内污染物金属相结合成为有机锗化合物,或将人体中许多原本排不出去的杂质中和,比如血液中的药物毒素、没代谢的脂质等杂质,最终中和成一种容易排出体外的物质。
灵芝的降压、降脂、去毒、抑制各种病症的恶化等作用就是有机锗的缘故。
此外,灵芝有机锗可诱导人体产生并激活NK细胞和巨噬细胞活性,参与免疫调节作用;可使人体血液循环畅通,增强人体对氧气的吸收能力,促进人体代谢,有清血行气、改善体质的功能。
灵芝好,好的灵芝,自然要搭配上科学的食用方法,才不至于造成很大的浪费。
最方便吸收灵芝有机锗的食用方式是什么?如果想要更好的吸收灵芝中的有机锗,建议选择将灵芝用来煲汤。
因为灵芝所含的有机锗比较容易溶解于汤里,便于人体吸收,所以说,常喝灵芝汤,不仅降脂去毒,强免疫白皮肤,还可以养护肠胃。
灵芝的好处实在是太多了,今天就给大家介绍到这里了,找正宗的灵芝产品请加微信:[lingzhishan001]学习更多的养生知识!。
食品科技香菇富集重金属镉的研究进展乔 鑫,眭红卫*(武汉商学院 食品科技学院,湖北武汉 430056)摘 要:本文从香菇重金属镉的污染现状、重金属镉污染来源和香菇重金属镉富集机理3方面对香菇富集重金属镉的最新研究进展进行综述,在此基础上深入分析香菇吸附重金属镉通道,寻找控制镉吸附的关键点,对进一步缓解重金属镉的吸附,提高香菇的质量提供参考。
关键词:香菇;重金属;镉;富集;研究进展香菇,因其独特的风味、丰富的营养,且兼具一定的药用价值,而广受消费者喜爱,已成为仅次于双孢菇的世界第二大食用菌。
我国是世界上最大的香菇产销国,产量及出口量均居世界首位[1]。
然而,工业化发展带来的环境重金属污染导致香菇重金属超标问题日渐凸显,已成为香菇质量安全中最为突出、最难解决的问题,其中,尤以香菇重金属镉超标最为严重,相关报道屡见不鲜。
镉能够通过皮肤、呼吸道和消化道等器官进入人体。
但镉不是人体必需元素,当积累达到一定浓度时,便会对人体产生危害。
镉不仅可引起干咳、胸闷、呼吸困难、全身乏力、关节酸痛,还会导致肝肾功能损害、骨质疏松,最终影响免疫力下降,影响正常生长发育[2]。
香菇重金属镉超标不仅对消费者健康构成潜在威胁,也严重影响了香菇的出口贸易,制约了该产业的健康发展。
因此,调研香菇重金属镉的污染现状、分析重金属镉来源、了解香菇重金属镉富集机理,为深入地研究香菇对重金属镉吸附机理,寻找控制镉吸附的关键点,对进一步缓解重金属镉的吸附,提高香菇质量安全具有重要意义。
1 香菇重金属镉污染现状近5年,香菇重金属镉超标的现象层出不穷。
对贵阳、山西、北京、武汉、保定、广东、香港、河南等多个省市香菇重金属含量抽检,均不同程度地出现香菇镉超标,且4种有害重金属镉、汞、铅、砷中,香菇对重金属镉的富集能力最强。
2021年贾彦龙[1]随机对贵阳市主城区农贸市场、大型超市的主要食用菌(香菇、平菇、木耳、杏鲍菇、金针菇、姬松茸、竹荪)进行重金属检测,发现Cd元素超标频次最高,香菇样品中Cd元素超标率达到4.52%。
安徽大别山区金寨产灵芝子实体质量分析徐茂红;赵克霞;许应生;薛晓辉;屠后为;陈莉莉;赵学群;吴茂林【摘要】[目的]分析安徽大别山区金寨人工种植灵芝的质量.[方法]依据2015版《中国药典》,采用薄层色谱法(TLC法)鉴别灵芝子实体,采用灰分测定法、浸出物测定法分别测定其灰分、浸出物含量,采用紫外分光光度法(UV法)测定其中多糖、三萜及甾醇含量.[结果]灵芝子实体供试品与对照品在色谱相应位置显现相同颜色荧光斑点;灰分和浸出物含量分别小于3.2%、大于3.0%;多糖、三萜含量分别大于0.90%、0.50%.[结论]安徽大别山区金寨人工种植灵芝质量符合2015版《中国药典》要求,可用于开发保健品或疾病辅助治疗药物.%[Objective]The research aimed to study the quality of cultivated Ganoderma lucidum in Anhui Jinzhai Dabie Mountain area. [Method]According to the Chinese Pharmacopoeia 2015, using TLC method to determine Ganoderma lucidum fruit body, the contents of ash and extract were measured by ash determination and extract determination,and the contents of Ganoderma lucidum polysaccharides and triter-penes were measured by UV method.[Result]Ganoderma lucidum fruit body for the test product and the reference substance in the corre-sponding position of the chromatogram showed the same color fluorescent spots.The contents of ash and extract were less than 3.2% and grea-ter than 3.0%, andpolysaccharides and triterpenes were greater than 0.90% and0.50%.[Conclusion]The quality of cultivated Ganoderma lucidum in Anhui Jinzhai Dabie Mountain area was satisfied with the Chinese Pharmacopoeia 2015,and it can be uesd to health care products and adjuvant treatments.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2018(046)015【总页数】3页(P160-162)【关键词】灵芝子实体;质量分析;安徽大别山区金寨【作者】徐茂红;赵克霞;许应生;薛晓辉;屠后为;陈莉莉;赵学群;吴茂林【作者单位】皖西卫生职业学院,安徽六安237000;皖西卫生职业学院,安徽六安237000;皖西卫生职业学院,安徽六安237000;皖西卫生职业学院,安徽六安237000;皖西卫生职业学院,安徽六安237000;皖西卫生职业学院,安徽六安237000;安徽利民生物科技股份有限公司,安徽金寨237300;安徽利民生物科技股份有限公司,安徽金寨237300【正文语种】中文【中图分类】S567.3+1大别山区是目前国家11个集中连片特殊困难地区之一[1],位于大别山区的金寨县地处安徽省西部(115°22′19″~116°11′52″E、31°06′41″~31°48′51″N),大别山主脉北坡,属亚热带湿润性季风气候,该地气候条件较适合灵芝的人工种植。
广西6种瑶药材重金属含量分析与评价覃冬杰1,卢艺1,黄瑞松2,陈荣珍1,陆峥琳2,黄琳芸2,雷沛霖2,姚石丽21.柳州市质量检验检测研究中心,广西柳州 545006;2.广西国际壮医医院,广西南宁 530001摘要:目的 测定广西不同产地野六谷、参亮、杀松涯、冻你美、白饭木和肥心使端中5种重金属含量,并进行安全性评价。
方法 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定6种瑶药材样品中铅、砷、镉、汞、铜的含量,并运用单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法对药材重金属污染进行评价。
结果 6种瑶药材中5种重金属的单因子污染指数为0~3.0,内梅罗综合污染指数从大到小为野六谷(1.0)>杀松涯(0.8)>冻你美(0.6)>白饭木(0.5)>肥心使端(0.4)>参亮(0.3)。
结论 广西野六谷和杀松涯的重金属污染处于警戒级,其余药材均为安全级。
关键词:瑶药;重金属;电感耦合等离子体质谱法;污染指数中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:1005-5304(2021)02-0087-05DOI:10.19879/ki.1005-5304.202006569 开放科学(资源服务)标识码(OSID):Analysis and Evaluation of Heavy Metals in Six Kinds of Yao Medicine of GuangxiQIN Dongjie1, LU Yi1, HUANG Ruisong2, CHEN Rongzhen1, LU Zhenglin2, HUANG Linyun2, LEI Peilin2, YAO Shili21. Liuzhou Quality Inspection and Testing Research Center, Liuzhou 545006, China;2. Guangxi International Zhuang Medical Hospital, Nanning 530001, ChinaAbstract:Objective To determine the contents of heavy metals of Coix lacryma-jobi L., Cunninghamia lanceolata (Lamb.) Hook., Odontosoria chinensis (L.) J. Smith., Cayratia japonica (Thunb.) Gagnep., Saurauia tristyla DC., Galium spurium L. of Guangxi; To evaluate their safety. Methods The contents of Pb, As, Cd, Hg, and Cu were determined by inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS). Heavy metal pollution was evaluated by single factor pollution index and Nemerow comprehensive pollution index. Results The single factor pollution index of the six medicines was 0–3.0; Nemerow comprehensive pollution index sorting was Coix lacryma- jobi L. (1.0) > Odontosoria chinensis (L.) J. Smith. (0.8) > Cayratia japonica (Thunb.) Gagnep. (0.6) > Saurauia tristyla DC. (0.5) > Galium spurium L. (0.4) > Cunninghamia lanceolata (Lamb.) Hook. (0.3). Conclusion Coix lacryma-jobi L. and Odontosoria chinensis (L.) J. Smith. were at alert level, while the rest four were at security level.Keywords: Yao medicine; heavy metals; ICP-MS; pollution index瑶药是被广大瑶族人民及瑶族医药工作者广泛用于防病治病且具有一定生物活性的天然矿物及动植物药。
不同产地灵芝中重金属含量比较
朱龙平1姚文明1陈建文1
(1.中山大学药学院,广东广州510006
2.)
摘要用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法测定不同产地灵芝中铅、镉、砷、汞、铜的含量,结果样品中铅含量
<0.061mg/kg、镉含量<0.006mg/kg、砷含量<0.168mg/kg、汞含量<0.013mg/kg、铜含量<6.33mg/kg均符合国家标准。
关键词:原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、灵芝、重金属
灵芝又称灵芝草、神芝、芝草、仙草、瑞草,是担子菌纲多孔菌科灵芝属真菌赤芝(G.lucid um·karst)和紫芝(G.japonicrn L loyd)的总称。
灵芝作为拥有数千年药用历史的中国传统珍惜药材,具备很高的药用价值,现代药理学研究证实,灵芝对于增强人体免疫力,调节血糖,控制血压,辅助肿瘤放化疗,保肝护肝,促进睡眠等方面均具有显著疗效。
市面上灵芝类保健品种类繁多,目前国内的每年销售额约十几亿元人民币。
据报道灵芝中含有铅、镉、砷、汞等有害元素,因此测定灵芝中的铅、镉、砷、汞、铜等元素的含量对灵芝的质量控制和合理使用具有重要意义。
本实验利用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定了不同产地的灵芝中重金属元素的含量,方法准确可靠。
1实验部分
1、试品与试剂、仪器
1.1试品
灵芝,无限极(中国)有限公司提供,产地如下:
经中山大学药学院生药学教研室杨得坡教授鉴定为多孔菌科
灵芝属真菌紫芝(G.japonicrn L loyd)。
1.2 仪器试剂
原子吸收光谱仪(附石墨炉)(美国Thermo公司);AG285分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司);XDY—2A型双道原子荧光光度计(北京海光仪器公司);高压消解罐(100ml);硝酸、硫酸、盐酸、高氯酸等均为分析纯,去离子水实验室自制;单元素标准溶液购于国家有色金属及电子材料分析测试中心,镉标准液,编号:GSB04-1721-2004,标识号107100、铅标准液,编号:GSB04-1742-2004,标识号10646,铜标准液,编号:GSB04-1725-2004,标识号10619,汞标准液,编号:GSB04-1725-2004,标识号10619、砷标准液,编号:GSB04-1714-2004,标识号10708。
以上各元素标准液浓度均为浓度1000ug/ml。
氩气符合GB4842要求,
2、实验方法及结果
2.1 实验条件
2.2.1测定镉、铅元素的样品处理
样品粉碎后,过40目筛,混匀。
精密称取样品粉末约5.0g,置于50ml 瓷坩埚中,小火炭化,然后移入马弗炉中,400℃灰化6h后,取出坩埚,放冷后再加少量混合酸(浓硝酸:高氯酸=4:1),小火加热,至残渣中无炭粒,待坩埚稍冷,加0.5mol/L硝酸,溶解残渣并过滤定量移入25ml容量瓶中,稀释至刻度,混匀。
同时做空白试验。
2.2.2测定铜元素的样品处理
样品粉碎,过40目筛,混匀。
精密称取样品粉末约5.0g ,置于50ml 瓷坩埚中,小火炭化,然后移入马弗炉中,400℃以下灰化16h后,取出坩埚,放冷后再加少量混合酸(浓硝酸:高氯酸=4:1),小火加热,至残渣中无炭粒,待坩埚稍冷,加10ml盐酸(1+11),溶解残渣并定量移入25ml容
量瓶中,稀释至刻度,混匀。
取与样品相同量的混合酸和盐酸按同一操作方法做空白试验。
2.2.3测定砷元素的样品处理
样品粉碎,过40目筛,混匀。
精密称取灵芝样品粉末约0.50g,置于聚四氟乙烯塑料內罐中,加5ml硝酸,混匀后放置过夜,再加3ml过氧化氢,盖上內盖放入不锈钢外套中,旋紧密封。
然后将消解器放入烘箱中加热,120℃后保持恒温2~3h,至消解完全,冷至室温。
用硝酸(1+9)定量转移并定容至25ml容量瓶,摇匀。
同时做空白试验。
2.2.4测定汞元素的样品处理
样品粉碎,过40目筛,混匀。
精密称取灵芝样品粉末约2.00g,置于50ml 瓷坩埚中,加10ml硝酸镁(150g/L),混匀。
低热蒸干,将氧化镁1g覆盖在干渣上,小火炭化,然后移入马弗炉中,550℃以下灰化4h后,取出坩埚,放冷后加盐酸10ml(1+1),转入25ml容量瓶中,加入50g/L硫脲2.5ml,用硫酸(1+9)12.5ml分次刷洗坩埚后合并入25ml容量瓶并定容至刻度,摇匀。
同时做空白试验。
2.3标准液的配制
分别吸取1ug/ml砷标准使用液0,0.05,0.20,0.50,2.00,5.00ml 于25ml容量瓶中,各加硫酸(1+9)12.5ml,50g/L硫脲2.5ml,加水释至刻度,混匀,各自相当于砷浓度0,2.00,8.00,20.00,80.00,200.00ng/ml。
分别吸取1ug/ml镉标准使用液0,1.0,3.0,5.0,7.0,10.0ml于100ml 容量瓶中,加0.5mol/L硝酸稀释至刻度,相当于0,0.001,0.003,0.005,
0.007,0.010ug/ml,
用移液管吸取汞标准液(1000ug/ml)1ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度,混匀。
如上操作,使溶液浓度稀释至100ng/ml。
吸取10.0ml铅标准溶液,置于100ml容量瓶中. 用硝酸溶液(0.5mol/L)稀释至刻度,摇匀,如此多次稀释至浓度为100ng/ml。
以同样方法配制标准系列为每毫升含铅0.010,0.020,0.040,0.060,0.080ug的标准溶液。
吸取10.0ml铜标准溶液,置于100ml容量瓶中. 用硝酸溶液(5+95)稀释至刻度,摇匀,如此多次稀释至每毫升相当于10.0ug铜. 吸取0,1.0,2.0,
4.0,6.0,8.0ml铜标准使用液(10.0ug/ml), 分别置于10ml容量瓶中,加
硝酸(5+95)稀释至刻度,混匀。
容量瓶中每毫升分别相当于0,1.0,2.0,
4.0,6.0,8.0ug铜. 标准系列溶液待测。
2.4标准曲浅的绘制
将标准系列溶液、试剂空白液及样品处理液分别导入火焰原子化器,以标准液含量和对应吸光度,绘制标准曲线并计算直线回归方程,并计算样液含量。
2.5重复性试验
按2.2.1至2.2.4各处理方法处理,取1号样品平行测定5次,计算含量及RSD值,RSD均小于20%,符合痕量分析要求。
数据见表
2.6样品测定
取灵芝各样品按上述方法测定,结果见表
2.7加样回收试验
取1号样品粉末6份,每份0.5g,分别精密加入高、中、低三个量的对照品溶液,每个浓度平行实验2份,按测定方法测定,计算加样回收率及RSD,结果见表.各元素加样回收率在80%-120%,RSD 小于10%,符合痕量分析要求.
1实验结果与讨论
1.1标准溶液的配制和标准曲线的绘制
镉、铅标准溶液的配制,精密吸取镉铅标准溶液适量,用硝酸溶液(0.5mol/L)稀释,配制成镉浓度为0,0.001,0.003,0.005,0.007,0.010ug/ml,铅浓度为0.010,0.020,0.040,0.060,0.080ug的标准溶液各吸取20uL, 注入石墨炉,测得其吸光度,并求得吸光度与浓度关系的回归方程。