用于端含氢硅油合成的三种催化剂性能比较
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第 ２ ７卷 第 ３期
２ ０ １ ７年 ９月
湖 南 工 程 学 院 学 报 Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｈｕ ｎ ａ ｎ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｅｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ
Ｖｏ １ ． ２ ７ ． Ｎｏ ． ３
Ｓ ｅ ｐ ．２ ０ １ ７
用 于端 含氢 硅 油合 成 的 三种 催 化 剂 性 能 比较
尹 志 红 ， 禹新 良 ，黄 磊
（ １ ． 湖南 工 程 学 院 化 学 化 工 学 院 ， 湘潭 ４ １ １ １ ０ ４ ；２ ． 杭 州 普 斯 顿 化 工 有 限公 司 ， 杭州 ３ １ ０ ０ ０ ０ ）
摘 要 ：端含 氢硅 油 由于其特 殊 的链 端 结构 常作 为合 成 嵌段 改性硅 油和接 枝 改 性硅 油 的原料 ， 而嵌 段
程； 活性 白 土 不 利 于 生 产操 作 ．
关 键词 ：端含 氢硅 油 ； 三 元共 聚嵌段 硅 油 ； 催 化剂 ； 柔软 整理 中图分 类号 ：ＴＱ３ ２ ４ ２ ． １ 文 献标 识码 ：Ａ
－
文 章编号 ： １ ６ ７ １ 一ｌ １ ９ Ｘ（ ２ ０ １ ７ ） ０ ３ —０ Ｏ ５ ２ —０ ５
１ 实 验 部 分
１ ． １ 实验 １ ： ０ ． ０ ２ ７ ％含 氢量 的端 含氢 硅油 的制 备
１ ． １ － １ 方案 １
的三元 嵌段 共聚 物［ １ ］ ． 当环 氧 基 及 氨基 单 体 种类 固定不 便时 ， 端含 氢 硅 油 的分 子量 及 含 氢 量 成 为影
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ７ —０ ３ —１ ３
原料 如 下 ： Ｄ ４为 ５ ８ ５ ｇ ， 含 氢双封头为 １ １ ． １ ｇ ，
Ｈｚ Ｓ Ｏ 为 １ ７ ｇ ， 纯碱 为 ２ ２ ． ５ ｇ ． 工艺 路 线 ： 启 动 金 怡
Ｗ 一２ ０ １ Ｃ油浴 锅 ， 设 置温 度 ３ ０℃ ； 将 圆底 烧 瓶放 在
关 系到 产品性 能 、 收率 ， 而且 涉及 到生 产工 艺控 制难
０ 引 言
有 机硅 油主 链 为 一Ｓ ｉ 一 ０一键 ， Ｓ ｉ 一０ 键较 长 ， 键 能小 ； 无双 键 ； Ｏ 原子 上 无 取 代 基 ． 有 机 硅 油链 柔
易程 度． 本 文 拟考 察 浓 硫 酸 、 固体 催 化 剂 （ 稀 土 阳离 子交 换树 脂 ） 、 活性 白土 三种 不 同的催 化剂在 合成 两 种含 氢 量 分 别 是 ０ ． ０ ２ ７ ％、 ０ ． ０ １ ５ 的端 含 氢 硅 油 时 催化 性 能 的差 异 ， 通 过改 变 合 成 温 度 与催 化 剂 的用
三元 共 聚嵌段 硅 油 因其 优 异的性 能备 受关 注 ［ ７ ］ ．
产 品手感 的差 异 ； 得 到工 艺条 件简 便 、 适 合工 业生 产 的催 化 剂．
以端 含 氢硅 油 为 原料 可 合 成 三元 共 聚 硅油 ， 即
在 Ｓ ｉ —ｏ链 端接 上 环 氧基 、 聚醚 基 、 氨基， 得 到 最终
电子秤 上 ， 添加 ｌ １ ｇ Ｄ ２ Ｈ， ５ ８ ５ ｇ Ｄ ４ ， １ ７ ． ４ ｇ Ｈ２ Ｓ Ｏ ；
再将 烧瓶 放 入 油 浴 锅 中， ３ ０ ｍｉ ｎ后 ， 烧 瓶 内温 度 达
基金项 目： 湖 南 省 自科 基金 （ ２ ０ １ ５ Ｊ Ｊ ２ ０ ４ ２ ） ） ｝ 湖 南 省 教 育 厅 重 点项 目（ １ ６ Ａ ０ ４ ７ ） ； 湖 南 工 程 学 院研 究 生 科 技 创 新 项 目（ ２ ０ １ ６ ） ． 作者简介 ： 尹志红（ 】 ９ ９ １ 一） ， 男， 高分 子专 业 本 科 生 ， 研究方 向： 高分子材料．
响 三元共 聚硅 油 结构 、 性质 的 主要 因素 ， 从 而影 响 到
产 品对 织物 的柔 软整 理． 端 含氢 硅 油 的合 成 可 以 Ｄ ４ （ 八 甲基 环 四硅 氧 烷） 与含 氢双 封头 （ 四甲基 二氢基 二硅 氧烷 ） 为 原料 ， 在催 化 剂作 用下 进行 聚合 ． 使 用不 同的催 化 剂 ， 不仅
控 制反 应 温度 与催化 剂 的用量 ， 得 到粘度 相 近的 端含 氢硅 油 ； 然后 合 成三元 共 聚嵌段硅 油 ， 并 用 于棉 布 、 涤纶 布的 柔软 整理． 结果表 明 ： 端含 氢硅 油 的 合 成 以 浓硫 酸 催 化性 能 最好 ； 固体 酸 可稳 定 、 简化 工 艺流
氢硅 油质 量 、 对 后 续反应 产 品质量 的影 响 ， 及 对最 终
亚麻 、 丝 等织 物 的柔软 整理 ， 赋予 织 物丰 富 的手感 和 较 高 的抗 褶 皱 回复 能 力 Ｅ ４ － ６ ］ ． 用 于 织 物 整 理 的有 机
硅 油种 类多 ， 如氨 基 硅 油 ， 聚醚硅油 ， 三 元 共 聚嵌 段 硅油（ 含 硅 氧基链 段 、 聚醚链 段 和聚 醚胺链 段 ） 等， 而
改性硅 油 （ 或接枝 改性硅 油） 是 一 类性 能优 异 的 织物 柔 软 整理 剂 ． 端 含 氢硅 油的 合 成 可采 用 Ｄ ４ （ 八 甲基
环 四硅 氧烷 ） 与含 氢双封 头（ 四 甲基 二 氢基二 硅 氧烷 ） 为 原料 ， 在 催 化 剂 作 用 下进 行 聚合 得 到． 催化荆的
不同， 不仅 关 系到产 品性 能的 差异 ， 而且 涉及 到 生产 工艺控 制的难 易程 度． 本 文研 究 了 以浓硫 酸 、 固体 酸
（ 稀 土阳 离子酸性 树 脂） 、 活 性 白 土 三 种 催 化 荆． 合 成含 氢 量分 别 为 ０ ． ０ ２ ７ 、 ０ ． Ｏ １ ５ 的 端含 氢硅 油． 通 过
量， 得到 分子 量及 活性相 近 的端含 氢硅 油 ； 然 后 由端
性好， 耐热 、 耐摩擦 ， 应用 广， 有 工 业 味 精 之 称［ １ ］ ．
有 机硅 油作 为常 用 的 纺 织后 整 理 剂 ， 用于棉 、 涤纶 、
含氢 硅油 合成 三元 共聚硅 油 ， 并用 于棉 布 、 涤 纶布 的 柔软 整理 ． 对 比研 究 使 用 ຫໍສະໝຸດ 同催 化 剂 时 合 成 的端 含
２ ０ １ ７年 ９月
湖 南 工 程 学 院 学 报 Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｈｕ ｎ ａ ｎ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｅｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ
Ｖｏ １ ． ２ ７ ． Ｎｏ ． ３
Ｓ ｅ ｐ ．２ ０ １ ７
用 于端 含氢 硅 油合 成 的 三种 催 化 剂 性 能 比较
尹 志 红 ， 禹新 良 ，黄 磊
（ １ ． 湖南 工 程 学 院 化 学 化 工 学 院 ， 湘潭 ４ １ １ １ ０ ４ ；２ ． 杭 州 普 斯 顿 化 工 有 限公 司 ， 杭州 ３ １ ０ ０ ０ ０ ）
摘 要 ：端含 氢硅 油 由于其特 殊 的链 端 结构 常作 为合 成 嵌段 改性硅 油和接 枝 改 性硅 油 的原料 ， 而嵌 段
程； 活性 白 土 不 利 于 生 产操 作 ．
关 键词 ：端含 氢硅 油 ； 三 元共 聚嵌段 硅 油 ； 催 化剂 ； 柔软 整理 中图分 类号 ：ＴＱ３ ２ ４ ２ ． １ 文 献标 识码 ：Ａ
－
文 章编号 ： １ ６ ７ １ 一ｌ １ ９ Ｘ（ ２ ０ １ ７ ） ０ ３ —０ Ｏ ５ ２ —０ ５
１ 实 验 部 分
１ ． １ 实验 １ ： ０ ． ０ ２ ７ ％含 氢量 的端 含氢 硅油 的制 备
１ ． １ － １ 方案 １
的三元 嵌段 共聚 物［ １ ］ ． 当环 氧 基 及 氨基 单 体 种类 固定不 便时 ， 端含 氢 硅 油 的分 子量 及 含 氢 量 成 为影
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ７ —０ ３ —１ ３
原料 如 下 ： Ｄ ４为 ５ ８ ５ ｇ ， 含 氢双封头为 １ １ ． １ ｇ ，
Ｈｚ Ｓ Ｏ 为 １ ７ ｇ ， 纯碱 为 ２ ２ ． ５ ｇ ． 工艺 路 线 ： 启 动 金 怡
Ｗ 一２ ０ １ Ｃ油浴 锅 ， 设 置温 度 ３ ０℃ ； 将 圆底 烧 瓶放 在
关 系到 产品性 能 、 收率 ， 而且 涉及 到生 产工 艺控 制难
０ 引 言
有 机硅 油主 链 为 一Ｓ ｉ 一 ０一键 ， Ｓ ｉ 一０ 键较 长 ， 键 能小 ； 无双 键 ； Ｏ 原子 上 无 取 代 基 ． 有 机 硅 油链 柔
易程 度． 本 文 拟考 察 浓 硫 酸 、 固体 催 化 剂 （ 稀 土 阳离 子交 换树 脂 ） 、 活性 白土 三种 不 同的催 化剂在 合成 两 种含 氢 量 分 别 是 ０ ． ０ ２ ７ ％、 ０ ． ０ １ ５ 的端 含 氢 硅 油 时 催化 性 能 的差 异 ， 通 过改 变 合 成 温 度 与催 化 剂 的用
三元 共 聚嵌段 硅 油 因其 优 异的性 能备 受关 注 ［ ７ ］ ．
产 品手感 的差 异 ； 得 到工 艺条 件简 便 、 适 合工 业生 产 的催 化 剂．
以端 含 氢硅 油 为 原料 可 合 成 三元 共 聚 硅油 ， 即
在 Ｓ ｉ —ｏ链 端接 上 环 氧基 、 聚醚 基 、 氨基， 得 到 最终
电子秤 上 ， 添加 ｌ １ ｇ Ｄ ２ Ｈ， ５ ８ ５ ｇ Ｄ ４ ， １ ７ ． ４ ｇ Ｈ２ Ｓ Ｏ ；
再将 烧瓶 放 入 油 浴 锅 中， ３ ０ ｍｉ ｎ后 ， 烧 瓶 内温 度 达
基金项 目： 湖 南 省 自科 基金 （ ２ ０ １ ５ Ｊ Ｊ ２ ０ ４ ２ ） ） ｝ 湖 南 省 教 育 厅 重 点项 目（ １ ６ Ａ ０ ４ ７ ） ； 湖 南 工 程 学 院研 究 生 科 技 创 新 项 目（ ２ ０ １ ６ ） ． 作者简介 ： 尹志红（ 】 ９ ９ １ 一） ， 男， 高分 子专 业 本 科 生 ， 研究方 向： 高分子材料．
响 三元共 聚硅 油 结构 、 性质 的 主要 因素 ， 从 而影 响 到
产 品对 织物 的柔 软整 理． 端 含氢 硅 油 的合 成 可 以 Ｄ ４ （ 八 甲基 环 四硅 氧 烷） 与含 氢双 封头 （ 四甲基 二氢基 二硅 氧烷 ） 为 原料 ， 在催 化 剂作 用下 进行 聚合 ． 使 用不 同的催 化 剂 ， 不仅
控 制反 应 温度 与催化 剂 的用量 ， 得 到粘度 相 近的 端含 氢硅 油 ； 然后 合 成三元 共 聚嵌段硅 油 ， 并 用 于棉 布 、 涤纶 布的 柔软 整理． 结果表 明 ： 端含 氢硅 油 的 合 成 以 浓硫 酸 催 化性 能 最好 ； 固体 酸 可稳 定 、 简化 工 艺流
氢硅 油质 量 、 对 后 续反应 产 品质量 的影 响 ， 及 对最 终
亚麻 、 丝 等织 物 的柔软 整理 ， 赋予 织 物丰 富 的手感 和 较 高 的抗 褶 皱 回复 能 力 Ｅ ４ － ６ ］ ． 用 于 织 物 整 理 的有 机
硅 油种 类多 ， 如氨 基 硅 油 ， 聚醚硅油 ， 三 元 共 聚嵌 段 硅油（ 含 硅 氧基链 段 、 聚醚链 段 和聚 醚胺链 段 ） 等， 而
改性硅 油 （ 或接枝 改性硅 油） 是 一 类性 能优 异 的 织物 柔 软 整理 剂 ． 端 含 氢硅 油的 合 成 可采 用 Ｄ ４ （ 八 甲基
环 四硅 氧烷 ） 与含 氢双封 头（ 四 甲基 二 氢基二 硅 氧烷 ） 为 原料 ， 在 催 化 剂 作 用 下进 行 聚合 得 到． 催化荆的
不同， 不仅 关 系到产 品性 能的 差异 ， 而且 涉及 到 生产 工艺控 制的难 易程 度． 本 文研 究 了 以浓硫 酸 、 固体 酸
（ 稀 土阳 离子酸性 树 脂） 、 活 性 白 土 三 种 催 化 荆． 合 成含 氢 量分 别 为 ０ ． ０ ２ ７ 、 ０ ． Ｏ １ ５ 的 端含 氢硅 油． 通 过
量， 得到 分子 量及 活性相 近 的端含 氢硅 油 ； 然 后 由端
性好， 耐热 、 耐摩擦 ， 应用 广， 有 工 业 味 精 之 称［ １ ］ ．
有 机硅 油作 为常 用 的 纺 织后 整 理 剂 ， 用于棉 、 涤纶 、
含氢 硅油 合成 三元 共聚硅 油 ， 并用 于棉 布 、 涤 纶布 的 柔软 整理 ． 对 比研 究 使 用 ຫໍສະໝຸດ 同催 化 剂 时 合 成 的端 含
