离子色谱仪期间核查作业指导书

江油市疾病预防控制中心

江油市卫生检测检验中心

作业指导书

期间核查操作规程

文件编号:JYZY-70 版号:第2版

编写: 魏益波

审核: 王丽萍

批准: 干昌贵 2012年01月15日

2012年01月18日

2012年01月20日

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江油市疾病预防控制中心

江油市卫生监测检验中心 作业指导书 文件编号：JYZY-70

版/修：第2版

标题 期间核查操作规程

第l页 共7页

发布日期：2012-01-20

1 目的

对参考标准、标准物质（参考物质）和检测设备在有效期间、两次校准或鉴定周期间的状态进行检查，保证其技术指标符合检测工作要求，特制定本作业指导书。

2 需要实施期间核查的仪器设备

2.1 一般原则

主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备；各种效期内标准物质。要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。

2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备

电子分析天平，pH（酸度）计，离子色谱仪，（紫外）可见分光光度计，原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪。

2.3 当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。

2.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器准确性。

2.3.2 在监测过程中，发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。

2.3.3 遇到重要的监测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。

2.3.4 维修或搬迁后等。

3 期间核查计划

3.1 每年初编制年度期间核查工作计划。

3.2 期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准/检定后六个月（个别为一年）。

4 期间核查的类型

4.1 使用有证标准物质核查

适用于所有检测仪器，电子分析天平用标准砝码核查。

——仅供参考 1. 目的

保证离子色谱仪在两次检定之间仍处于正常状态，仍能准确地进行检测。

2. 适用范围

本操作规程适用于离子色谱仪实施期间核查。

3. 职责

由仪器保管人负责对仪器进行期间核查，核查时间应在两次检定之间进行，在正常运行过程中核查次数不少于一次。作好核查实验记录，填写检查记录表，存档。

4. 期间核查项目和方法

4.1 最小检出浓度

将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以3.0mg/L NO3-为标准溶液进样，连续测定五次，取平均值。检测限按下式计算。

Cmin=Cs(2HN/H)

式中：Cmin –最小检出浓度，mg/L ；HN --基线噪声，mm;Cs --标准物质的浓度， mg/L ；H--标准物质的峰高，mm。检测限应≤0.05mg/L(NO3-)。

4.2 定量重复性的检定

将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以3.0mg/L NO3-为标准溶液进样，连续测定五次，按按下式计算各系统的定量重复性，即定量的相对标准偏差。

式中：xi--第i次测定的峰高或峰面积，X --峰高或峰面积的平均值，n --测定次数，i --测定序号，i=1,2,3,…,n。5次测量的RSD应≤5.0%。

4.3 保留时间重复性检定

将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后，分别以3.0mg/L NO3-为标准溶液进样，连续测定五次，按按下式计算各系统的定量重复性，即定量的相对标准偏差。

式中：Ti--第i次测定的保留时间，T --保留时间的平均值，n --测定次数，i --测定序号，i=1,2,3,…,n。5次测量的RSD应≤1.5%。

PIC-10型离子色谱仪期间核查作业指导书

1 目的

本作业指导书规定了PIC-10型离子色谱仪的期间核查方法，使仪器设备期间核查能按规范的方法正确进行。

2 适用范围

适用于本中心使用中的和修理后的PIC-10型离子色谱仪的期间核查。

3 职责

3.1 操作人员应严格按照本期间核查方法，按期进行仪器的期间核查，并做好期间核查记录，出具期间核查结果。

3.2 复核人员复核期间核查结果。

3.3 技术质量负责人审核期间核查结果。

4 概述

离子色谱仪以离子交换为主，以电导为主要检测器，主要检测F-、Cl-、NO3-、Br-、SO42-、ClO2-、ClO3-、NO2-、PO43-等阴离子，具有快速、方便，灵敏度高，选择性好等特点。适用于水质检测等阴离子的分析，是一种应用面广的精密仪器。

5 期间核查技术要求

5.1 仪器外观

5.1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号或编号等，仪器各种功能按钮的标志应清晰。

5.1.2 仪器要成套完整。

5.1.3仪器各功能部件（量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等）均能正常工作，各紧固件应无松动。

5.1.4 电源线、信号电缆等插头插座应紧密配合。

6 期间核查条件

6.1 仪器环境条件

6.1.1 电源电压：220V±10V,频率50HZ±0.5HZ。

6.1.2 温度：10～30℃。

6.1.3 相对湿度：25～85%。

6.1.4 室内无强腐性气体，无强烈的机械振动和电磁干扰。

6.2 仪器安装要求

6.2.1 仪器应平稳而牢固地安装在工作台上，无机械振动。

6.2.2 电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。

6.2.3 仪器必须安装地线。

6.3 检定设备

容量瓶、移液管等。

7 期间核查项目和期间核查方法

7.1 一般核查

仪器外观及各按钮正常。

7.2 仪器性能核查

7.2.1 仪器准备

开机，首先打开计算机电源开关，进入Windows操作环境。开启离子色谱仪，通淋洗液稳定仪器，调好流速，使仪器达到平衡，并指示稳定的基线后开始上机检测。

高效液相色谱仪期间核查作业指导书

1 目的

为了使高效液相色谱仪保持良好的运行状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2 职责

仪器使用负责人负责按此规程对设备进行定期核查，并及时做好核查记录，并对此数据负责。

3 环境条件

室温在 15-30 ℃，室内湿度在 10%-75%RH范围内；仪器应平稳放在工作台上， 周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好。

4 使用的标准物质

1× 10-4、1× 10-7 萘/ 甲醇溶液

1× 10-3 丙三醇/ 水溶液

大豆油对照品

5 核查依据

JJG705-2014

6 核查方法

6.1外观检查

按要求，用目视、手动检查

6.2.输液系统检查

6.2.1.泵流量设定值误差 Ss、流量稳定性误差 SR检查

按下表 2 的要求以纯化水为流动相，启动仪器，设定流量，待压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时， 收

集表 2 规定时间流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1）、式（2）、式（3）计算Ss 和SR

Fm=(W2 -W1)/ ρr·t 式(1) SS=︱F-FS︱/FS × 100% 式(2)

SR=(Fmax-F min ) /F × 100% 式(3)

式中: F m: 流量实测值， ml/min ;

W2 : 容量瓶+流动相的质量， g;

W1 : 容量瓶的质量， g;

ρr : 实验温度下流动相的密度， g/cm ;

FS: 流量设定值， ml/min;

T: 收集流动相的时间， min;

Fmax: 同一组测量中流量最大值， ml/min;

Fmin: 同一组测量中流量最小值， ml/min ;

F: 同一组测量的算术平均值， ml/min ；

表 2 泵流量设定值误差Ss流量稳定性误差SR的技术要求

流量设定值(ml/min) 0.5 1.0 2.0