常用实验检测方法分散性能的测定
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螯合分散剂的检测一.实验准备1.仪器设备:滴定架,容量瓶(500mL),三角瓶(250mL),碘量瓶(250mL),量筒(100mL),移液管(10mL),温度计,称量瓶,恒温烘箱,电子天平(1/1000),磁力搅拌器2.染化药品:EDTA(二钠),固体氢氧化钠,三氯化铁,氯化钙,螯合分散剂,钙指示剂,中性皂片3.溶液制备:(1)C(EDTA)=0.01mol/L标准溶液:准确称取 1.86gEDTA(100%)于烧杯中,加少量水充分溶解后,洗入500mL容量瓶中,加水至刻度,标定后使用。
(2)200g/L氢氧化钠溶液:用30%氢氧化钠(400g/L)稀释一倍。
(3)C(NaOH)=2.5mol/L氢氧化钠溶液:准确快速称取10g固体氢氧化钠,溶解冷却,并稀释至100mL。
(4)C(CaCl2)=0.05mol/L氯化钙标准溶液(5)C(CaCl2)=0.25mol/L氯化钙标准溶液(6)C(FeCl3)=0.25mol/L的三氯化铁溶液(7)0.5%钙指示剂溶液二.操作步骤1.钙离子螯合值或螯合能力测试。
(1)精确称取试样0.25-0.50g(以100%计)于称量瓶中,加蒸馏水溶解后,洗入500mL容量瓶中,加入C(CaCl2)=0.05mol/L氯化钙标准溶液50mL,加蒸馏水稀释至刻度,充分振荡摇匀,放置20min后,用定性滤纸干过滤。
(2)吸取上述滤液50mL于250mL三角烧瓶中,加入C(NaOH)=2.5mol/L氢氧化钠溶液2mL,加钙指示剂2-3滴,用EDTA标准溶液滴至由酒红色变为蓝色为终点。
(3)计算钙螯合值或钙螯合能力E。
平行测试3次,取平均值。
E=100.08*(50*C0-10*C1*V)/m*p式中:E-钙螯合值或螯合能力,mg/g; 100.08-碳酸钙的毫摩尔质量; C0-氯化钙的摩尔浓度0.05mol/L; C1-EDTA标准溶液浓度,mol/L; m-试样重g; p-试样的有效浓度(4)记录测试结果,并填写测试报告。
2017年04月碳化硅晶须与颗粒分散性能研究肖文理(新疆工程学院,新疆乌鲁木齐830000)摘要:碳化硅晶须在合成时,一些原因会导致精度下降。
其中一个主要的原因就是,碳化硅晶颗粒的产生,会影响晶须的纯度。
在化学和物力性质上,碳化硅颗粒和碳化硅晶须具有较大的差异,这就使得提纯前的分散显得很重要。
本文在研究过程中,以稻壳合成晶须和颗粒为研究对象,深入细致的考察了不同药剂体系和不同操作条件,对碳化硅晶须与颗粒体系分散性能的影响。
关键词:碳化硅晶须;碳化硅颗粒;分散性能;超声波分散法现代碳化硅晶须比较成熟的生产方法是气相反应法和固体材料法。
使用固体材料法成本相对较低,不过制成的晶须纯度不高,不能满足对纯度要求极高的实验需要。
在生产实践中,通过对晶须的碳化硅颗粒进行分散,能够分离一部分颗粒,这样就能够在一定程度上提升碳化硅晶须的纯度。
以下就是本文对碳化硅晶须与颗粒分散性能从不同的实验方法和条件下进行研究。
1试验材料与方法1.1试验材料试验用碳化硅晶须和碳化硅颗粒样品是来自某碳化硅晶须生产公司生产并提纯的产品。
其他材料包括:六偏磷酸钠,水玻璃,木质素等。
这些分散性材料都为工业纯试剂。
1.2研究方法实验过程中,使用的是自制沉降分析仪,对碳化硅晶须与其颗粒在不同条件下的分散率进行测定。
计算分散率的方法:将进行分散处理后的料液,导入容量200mL 的量筒中。
然后在t 时刻,观察清水层与下面絮体的分界面,记录分界面的高度,按下式计算分散率,η=h t /h 0,其中,h t 为t 时刻记录高度;h 0为初始高度。
2试验过程与讨论2.1碳化硅晶须和碳化硅颗粒的性质对比碳化硅晶须和碳化硅颗粒本质上是同一种物质,它们的晶型也是相同的。
二者之间的唯一不同就是形态不同,不同的形态,使得碳化硅晶须和碳化硅颗粒在化学性质和物理性质方面,存在一定的差异。
2.2碳化硅晶须和碳化硅颗粒的分散试验结果在进行分散比较时,使用的分散方法是超声波分散法和添加分散剂两种方法,这两种方法是目前该领域应用较多的,并且能够用于检测和生产。
农药水分散粒剂各项指标测定方法1. 农药水分散粒剂的外观判定方法:观察样品的颜色、形状、大小等外观特征,与标准对照进行比较。
2. 粒度分布测定方法:使用粒度仪测定样品中不同粒径颗粒的含量,得出粒度分布曲线。
3. 溶解速度测定方法:将一定质量的样品加入一定体积的溶剂中,通过检测样品在不同时间点的溶解率来判断溶解速度。
4. 粒度平均值测定方法:通过计算粒度分布曲线的平均粒径来得到粒度平均值。
5. 比表面积测定方法:使用比表面积仪测定样品的比表面积,可以反映样品颗粒的表面活性。
6. 粒度分散性测定方法:通过计算样品中不同粒径颗粒的变异系数来评估粒度分散性。
7. 含水量测定方法:将一定质量的样品加热至一定温度,通过质量差计算得到样品的含水量。
8. 标准湿度测定方法:将一定质量的样品放置在恒温恒湿箱中,在一定时间后测量样品的质量,计算得到样品的标准湿度。
9. 酸度测定方法:使用酸碱滴定法测定样品中的酸度,用HCl或NaOH溶液滴定至中性终点。
10. 悬浮稳定性测定方法:将一定质量的样品加入一定体积的溶剂中,通过观察样品悬浮体系的稳定性来评估样品的悬浮稳定性。
11. 吸湿性测定方法:将一定质量的样品放置在高湿环境中,通过比较样品质量的变化来评估样品的吸湿性。
12. 粉尘扬尘性测定方法:将一定质量的样品放置在振动装置中,通过观察样品在不同振动频率下产生的粉尘或颗粒扬尘来评估样品的粉尘扬尘性。
13. 比重测定方法:使用比重计测定样品的比重,可以反映样品的密度。
14. 流动性测定方法:通过倾斜漏斗或流动度仪测定样品的流动速度来评估样品的流动性。
15. 粘度测定方法:使用黏度计测定样品的粘度,可以反映样品的黏稠程度。
16. 分散性测定方法:将一定质量的样品加入一定体积的溶剂中,通过观察样品分散效果来评估样品的分散性。
17. 吸湿速度测定方法:将一定质量的样品放置在高湿环境中,通过观察样品吸湿的速度来评估样品的吸湿速度。
螯合分散剂的检测一.实验准备1.仪器设备:滴定架,容量瓶(500mL),三角瓶(250mL),碘量瓶(250mL),量筒(100mL),移液管(10mL),温度计,称量瓶,恒温烘箱,电子天平(1/1000),磁力搅拌器2.染化药品:EDTA(二钠),固体氢氧化钠,三氯化铁,氯化钙,螯合分散剂,钙指示剂,中性皂片3.溶液制备:(1)C(EDTA)=0.01mol/L标准溶液:准确称取1.86gEDTA(100%)于烧杯中,加少量水充分溶解后,洗入500mL容量瓶中,加水至刻度,标定后使用。
(2)200g/L氢氧化钠溶液:用30%氢氧化钠(4008%)稀释一倍。
(3)C(NaOH)=2.5mol/L氢氧化钠溶液:准确快速称取10g固体氢氧化钠,溶解冷却,并稀释至100mL。
(4)C(CaCl2)=0.05mol/L氯化钙标准溶液(5)C(CaCl2)=0.25mol/L氯化钙标准溶液(6)C(FeCl3)=0.25mol/L的三氯化铁溶液(7)0.5%钙指示剂溶液二.操作步骤1.钙离子螯合值或螯合能力测试。
(1)精确称取试样0.25-0.50g(以100%计)于称量瓶中,加蒸馏水溶解后,洗入500mL容量瓶中,加入C(CaCl2)=0.05mol/L氯化钙标准溶液50mL,加蒸馏水稀释至刻度,充分振荡摇匀,放置20min后,用定性滤纸干过滤。
(2)吸取上述滤液50mL于250mL三角烧瓶中,加入C(NaOH)=2.5mol/L氢氧化钠溶液2mL,加钙指示剂2-3滴,用EDTA标准溶液滴至由酒红色变为蓝色为终点。
(3)计算钙螯合值或钙螯合能力E。
平行测试3次,取平均值。
E=100.08*(50*C0—10*C1*V)/m*p式中:E—钙螯合值或螯合能力,mg/g;100.08—碳酸钙的毫摩尔质量;C0—氯化钙的摩尔浓度0.05mol/L;C1—EDTA标准溶液浓度,mol/L;m一试样重g;p一试样的有效浓度(4)记录测试结果,并填写测试报告。
聚丙烯共混输液袋中SEBS分散度的测定曹志敏; 刘新华; 施小娟【期刊名称】《《安徽工程大学学报》》【年(卷),期】2019(034)003【总页数】5页(P12-16)【关键词】红外光谱法; 改性聚丙烯; SEBS; K值【作者】曹志敏; 刘新华; 施小娟【作者单位】安徽双鹤药业有限责任公司安徽芜湖 241080; 安徽工程大学纺织与服装学院安徽芜湖 241000【正文语种】中文【中图分类】TQ317.3大输液的包装形式在不断发展,聚丙烯共混输液袋是最新应用的、重要的输液包装形式,也是目前市场占有率最大的输液包装。
聚丙烯共混输液袋采用IPN型共混改性PP成型[1-4],具有与非PVC软袋相同的自排空功能,无需通入空气,避免了输液环境对液体的污染,有利于保证输液质量;具有与塑瓶相同的成型工艺,包装质量可控;具有可站立的特点。
诸多优势使得聚丙烯共混输液袋在近几年快速发展,然而它也有不足。
虽然成型工艺与塑瓶相同,但由于袋型的差异,成品率不如塑瓶。
在储存和运输过程中输液袋的底部或侧身可能会出现开裂导致漏液的情况,因此收到客户的投诉。
SEBS,无毒,符合环保要求和FDA要求,在医药行业广泛应用。
SEBS与PP改性共混大大提高了输液袋的抗冲击性能。
因此该共混体系中SEBS的含量和分布均匀性是影响输液袋物理性能的重要因素。
傅立叶变换红外光谱法在高聚物定量和定性分析中的应用越来越多[5-8],具有良好的专属性、重复性和准确度,同时操作简便、效率高、成本低。
目前国内外关于SEBS定量检测的方法研究主要是根据朗伯-比耳定律[9],采用标准样品外标法测量[5],每次测试样品量大;需要检测样品的厚度,而软质塑料在使用接触法检测厚度时误差较大,以致SEBS含量检测不准确。
因此研究一种有效的检测方法对共混输液袋质量控制具有重要意义。
1 实验部分1.1 原材料聚丙烯(PP):ST612,熔融指数为1.8 g/10 min(李长荣化学工业股份有限公司);苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS):G1652M,聚苯乙烯含量30wt%(美国科腾聚合物有限责任公司)。
激光粒度仪湿法测定粒径时粉体的分散方法1.搅拌粉体样品并加入适量的溶剂,使其充分分散。
Mix the powder sample and add an appropriate amount of solvent to ensure full dispersion.2.使用超声波或搅拌器对粉体样品进行处理,以增加其分散性。
Use ultrasonication or a stirrer to treat the powder sample to enhance its dispersibility.3.确保搅拌过程中不产生气泡或振动,以防止分散效果的降低。
Ensure that no bubbles or vibrations are created during the stirring process to prevent the reduction of dispersion effects.4.使用适当的分散剂来增强粉体样品的分散性能。
Use appropriate dispersants to enhance the dispersibility of the powder sample.5.将分散后的样品放置一段时间,使其达到稳定状态。
Allow the dispersed sample to stand for a period of time to reach a stable state.6.避免在分散过程中引入过多的能量,以免影响后续的粒径检测结果。
Avoid introducing too much energy during the dispersion process to avoid affecting the subsequent particle size measurement results.7.在分散后及时进行粒度检测,以确保分散状态的准确性。
Conduct particle size measurements promptly after dispersion to ensure the accuracy of the dispersion state.8.对于难分散的样品,可以考虑采用特殊的分散技术来提高其分散效果。
农药原药,除少数挥发性大的和水中溶解度大的可以直接处理,绝大多数必须加工成各种剂型后方可使用。
在原药中加入适宜的辅助剂,制成便于使用的形态,这过程叫做农药剂型加工。
加工后的农药,具有一定的形态、组分、规格,称作农药剂型(pesticide formulations)。
一种剂型可以制成不同的含量和不同用途的产品。
这些产品统称为制剂(pesticide perparation)。
农药剂型加工的意义(1)赋形能赋于农药原药以特定的形态,便于流通和使用,以适应各种应用技术对农药分散体系的要求。
农药剂型的“形态”与使用时的“形态”,有时一致,在使用时,其形态可归为三种:a) 液体、溶剂、悬液、乳液;b) 固体、固剂、粒剂、粒剂、大粒剂;c) 气体、熏蒸剂。
其他还有毒饵、涂膏、粘胶、毒绳等。
(2)稀释作用能将高浓度的原药稀释至对有生物有毒,而对农作物、牲畜、鸟、鱼类以及自然环境不造成危害的程度。
(3)优化生物活性能使农药获得特定的物理性能和质量规格。
例如粉剂的粒度,可湿性粉剂的悬浮率,液剂的润湿时间展着性等指标。
这样的农药喷撒到作物靶标上,能够均匀分布、牢固地粘着并有较高的沉积率,最终表现为好的防治效果。
(4)使原药达到最高的稳定性,分解迟缓,获得良好的“货贺寿命”。
(5)扩大使乳油的概念乳油是农药基本剂型之一。
它是由农药原药(原油或原粉)按一定的比例溶解在有机溶剂(如二甲苯、甲苯)中,再加入一定量的农药专用乳化剂而制成的均相透明油状液体;加水能形成稳定的乳化液。
这种油状液体称为乳油。
乳油的特点是加工方法简单,有效成分含量高,喷洒时药液能很好的粘附在作物表面和病虫草体上,不易被水冲刷,防治效果高,残效期较长,使用方便,用途广泛。
其缺点,乳油加工需要大量有机溶剂,所以易产生要害,生产、贮运过程中安全性差,而且成本高。
二、乳油的特性乳油的乳化分散性是指乳油放入水中自动乳化分散的情况。
一般要求乳油倒入水中能自动形成云状分散物,徐徐向水中扩散,轻微搅动后能以细微的油珠均匀地分散在水中,形成均一的乳状液,以满足喷洒要求2、乳化稳定性乳化稳定性是指乳油用水配制成的乳状液的经时稳定情况。
分散剂用量的几种测定方法分散剂用量) I9 r) `:e" M. l8\* K(1)Daniel流动点测定法:用滴管向一定量的颜料/颜料混合物中逐渐滴入分散剂的水溶剂,并用小刮刀仔细地研磨均匀,直至研磨后的颜料浆能从刮刀上流下为终点,计算颜料分数剂与颜料之比。
* p& P9 X' Y* t% p7 j2 H/ L/ t(2)加量曲线法:向一定量的颜料/颜料混合物制成的很厚的水浆中,在搅拌下逐渐滴入较浓的颜料分数剂溶液,每加一次测一次粘度。
作颜料分散剂的量/粘度曲线,最低点为分散剂的最佳用量。
1 ?" e, M/ z7 E% d8 d(3)浓度/絮凝法:用一定量的颜料/颜料混合物制成厚水浆,逐次加入颜料分散剂溶液,并混合均匀,直至从刮刀上可完全流完。
在衬有黑色背景的玻璃板上滴1ml离子型增稠剂,再加上一滴已分散的颜料浆。
然后轻轻混合均匀。
假如发生絮凝,则在颜料浆中再增加颜料分散剂,直至无絮凝发生,按颜料计算此点上的颜料分散剂用量,称之为C-A值(浓度-絮凝值)。
注:Daniel流动点适用于溶剂型涂料,在乳胶漆中不太适合。
加量曲线法仅适合该水浆本身,在乳胶漆中常有分散剂不足现象,实际应用中须多加(高至加倍)。
C-A值更具综合性。
最佳分散剂浓度(ODC)通常是用每单位质量的颜料需要的分散剂的量来表示。
单位体积的颜料的表面积越大,则ODC越高。
ODC同时也与分散剂的种类相关:分散剂是一种简单的表面活性剂?小分子低分子聚合物?还是树脂?此外,技术文献指出不同的分散剂的ODC会有变化,但它们属于同一种类。
最新的出版物把聚合物分散剂叫做“高相对分子质量”(HMW),其它低相对分子质量的分散剂叫做“传统性”分散剂。
商业化的HMW分散剂的确切相对分子质量是申请了专利的,文献重点是区分HMW分散剂和传统性分散剂的相对分子质量的差别。
! v; ?7 i' A2 ?:?) q6 Q有色颜料可以直接分散到涂料中,也可以先制成色浆储存以后再用于涂料调色。
常用实验检测方法--分散性能的测定
1.钙皂分散法:
1.1试剂: 0.1%油酸钠溶液 (或0.1%固体透明肥皂溶液) 0.1%无水氯化钙溶液
1.2仪器: 铁架台滴定管 100ml具塞量筒容量瓶
1.3分析步骤
(具体情况可根据样品分散性能好坏进行调整样品的浓度。
)1.3.1 称取样品5g,配制成500ml水溶液,备用。
1.3.2往100ml具塞量筒中加入30ml 0.1%油酸钠溶液 (或0.1%固体透明肥皂溶液),然后滴入一定量的配制好的样品溶液,再加入0.1%无水氯化钙溶液25ml,观察是否有沉淀生成。
1.3.3若有沉淀生成,则相应增加滴入的配制好的样品溶液量,重1.3.2的操作。
若没办法有沉淀生成,则相应减少滴入的配制好的样品溶液量,重复1.3.2的操作。
1.3.4反复试验,(试验过程中,可根据产品的情况不同,对测试样品的溶液浓度,油酸钠溶液浓度,氯化钙溶液浓度及其用量进行调整)找出直到不产生沉淀时的临界点用量V(ml),然后对V进行比较,V值大则其分散性能差,相反, V值小则其分散性能好。
钙离子螯合试剂中螯合能力的测试
铁离子螯合试剂中螯合能力的测试
分散力测定方法。
第49卷第9期2021年5月广州化工Guangzhou Chemical IndustryVol.49No.9May.2021钛白粉两种分散方式的比对周海洋,吴燕俊(镇江泛华检测科技有限公司,江苏镇江212000)摘要:钛白粉被称为“白色颜料之王”,是一种无机颜料,广泛应用于涂料、造纸、塑料、油墨等领域。
当钛白粉应用于在涂料体系中,其分散对涂层的遮盖、光泽、颜色是至关重要的⑴。
振荡研磨与高速搅拌是目前工厂与实验室最常使用的分散方法,本实验通过这两种分散方式将钛白粉分别分散于油性涂料体系和水性涂料体系中,在油性涂料体系与水性涂料体系中分别比较这两种分散方式,结合分散原理,找出更合适钛白粉分散的方式。
关键词:钛白粉;振荡研磨;高速搅拌中图分类号:0652.1文献标志码:A文章编号:1001-9677(2021)09-0067-02Comparison on Two Dispersion Modes of Titanium DioxideZHOU Hal—yang,WU Yan-jun(Zhenjiang Fanhua Detection Technology Co.,Ltd.,Jiangsu Zhenjiang212000,China)Abstract:Titanium dioxide is known as the"king of white pigments",is a kind of inorganic pigments,widely used in coating,papermaking,plastics,ink and other fields.When titanium dioxide is used in the coating system,its dispersion is crucial to the covering,gloss and color of the coating.Oscillating grinding and high-speed stirring is the most commonly used factory and laboratory disperse method.Titanium dioxide was scatteredrespectively by these two kinds of dispersion in oily coating system and coating system,and these two types of dispersionwere compared,combined with the dispersion principle,a more appropriate way titanium pigment dispersionwas found.Key words:titanium dioxide;oscillating grinding;high-speed stirring钛白粉是商品二氧化钛的俗称,分子式为TiO2>是涂料中使用最广泛的颜料。
常见的塑料检测标准和方法如何选择塑料检测设备随着科学技术的突飞猛进,各种新型材料层出不穷,尤其是高分子材料在近几年有了飞速的发展。
塑料材料作为其分支,目前在某些领域已经可以取代木材、金属材料。
为了使塑料材料及其制品能够安全可靠的使用,对其进行力学性能检验是非常必要的。
1、常规电子万能材料试验机该类试验机是万能材料试验机的主流产品,它以伺服电机作为动力源,丝杠、丝母作为执行元件,实现试验机移动横梁的速度控制,具有操作简单,对试验员的要求不高,试验行程可按需要任意定制。
虽然控制方式较为单一,但其控制精度和控制范围很高、很宽。
如越联YL-1107拉力试验机,分辨率为1/250000,力量精度≤±0.5%,其速度调整范围可达5mm/min~500mm/min,无级调速,小吨位机型很容易实现。
如做摩擦系数时,满值负载只有5N.具有极大的配置灵活性,如果增配不同吨位的传感器、夹具、附件、可实现一机多用。
完成拉、压、弯、剪、剥离、撕裂、摩擦系数、扭转等的功能。
根据塑料力学性能检验的相关标准,无论从控制方式还是速度范围、试验行程及试验机的吨位看,该类机型都是塑料力学性能检验的首选。
2、三闭环电子万能材料试验机该类试验机具有常规电子万能类试验机的速度范围宽,试验行程大,配置灵活的特点,又具有电液伺服类试验机力、位移、变形控制的优点。
因而是性能较好的一种试验机,但该类试验机很少有10KN以下的机型,塑料类最常用的不易选择做塑料材料的试验。
3、简易电拉由于塑料拉伸强度是塑料力学性能检验的一个非常重要的指标,在前些年,塑料种类还不是很多,应用也不是非常广的时期,国家标准对塑料要求的力学性能检验项目比较为单一。
一种价格低廉用途单一,以电机作为动力源的拉伸试验机俗称电拉被广泛使用。
这种设备只能用来做单一的拉伸试验,能处理的数据非常有限,控制测量精度也相对较低,现在虽然在某些场合依然有所使用,但因其功能比较单一,已经逐渐为市场所淘汰。
常用实验检测方法--分散性能的测定
1.钙皂分散法:
1.1试剂:0.1%油酸钠溶液(或0.1%固体透明肥皂溶液) 0.1%无水氯化钙溶液
1.2仪器: 铁架台滴定管100ml具塞量筒容量瓶
1.3分析步骤
1.3.1 称取样品5g,配制成500ml水溶液,备用。
(具体情况可根据样品分散性能好坏进行调整样品的浓度。
)
1.3.2往100ml具塞量筒中加入30ml 0.1%油酸钠溶液(或0.1%固体透明肥皂溶液),然后滴入一定量的配制好的样品溶液,再加入0.1%无水氯化钙溶液25ml,观察是否有沉淀生成。
1.3.3若有沉淀生成,则相应增加滴入的配制好的样品溶液量,重1.3.2的操作。
若没办法有沉淀生成,则相应减少滴入的配制好的样品溶液量,重复1.3.2的操作。
1.3.4反复试验,(试验过程中,可根据产品的情况不同,对测试样品的溶液浓度,油酸钠溶液浓度,氯化钙溶液浓度及其用量进行调整)找出直到不产生沉淀时的临界点用量V(ml),然后对V进行比较,V值大则其分散性能差,相反, V值小则其分散性能好。
钙离子螯合试剂中螯合能力的测试
1、测试原理
在PH为10-11的条件下,在碳酸钠水溶液中加入氯化钙溶液,会立刻形成不溶性的碳酸钙沉淀。
如果加入少量螯合试剂的话,比如Henkel的Securon系列,这种情况就不会出现。
测试分别在室温和98℃的条件下进行。
2、测试所需化学试剂和仪器
2.1CaCl2溶液,0.25mol/l (100ml溶液中含有36.8g CaCl2·2H2O)
2.2 Na2CO3水溶液,质量百分比2%
2.3NaOH水溶液,大约1000ml溶液中含有80gNaOH
2.4 电子PH计
2.5 磁力搅拌器
2.6 250ml锥形瓶
2.7 回流冷凝器
3、测试过程
3.1 在80ml的去离子水中将1.0g ( ±0.01g )的螯合试剂稀释。
3.2 加入几毫升NaOH 溶液,将PH值调节到10和11之间。
3.3 加入10ml 2%的Na2CO3溶液。
3.4 逐滴加入0.25mol/l的CaCl2溶液,直到沉淀不再增加。
在滴加过程中加入
NaOH溶液,使PH值始终处于10-11之间。
记录消耗量。
4、温度
4.1 操作过程和前面所述相同,只是加入CaCl2溶液的量少一些(大约少
1--3ml )。
4.2 在回流温度下加热澄清溶液1小时。
如果观察不到浑浊现象,可以尝试加
入少量的CaCl2溶液。
5、计算
螯合能力:Ca2+ 的毫克数/克产品=CaCl2溶液的毫升数×10.03
例如:消耗
20℃时8.5ml CaCl2溶液=8.5×10.03=85 mg Ca2+/g
98℃时7.1ml CaCl2溶液=7.1×10.03=71mg Ca2+/g
铁离子螯合试剂中螯合能力的测试
1、测试原理
在PH值为10—11的条件下,将FeCl3的溶液加入螯合试剂的水溶液中。
如果试剂的螯合能力达到饱和,溶液中会出现棕色溶液Fe(OH)3。
应该进行一系列的尝试以确定饱和点。
测试分别在室温条件和98℃的条件下进行。
2、测试所需化学试剂和仪器
2.1FeCl3溶液,0.25mol/l(1000ml溶液中含有67.58g ,FeCl3·6H2O)
2.2NaOH溶液,38°Bé(1000ml溶液中含有445g NaOH或将328g NaOH
溶于1000g 水中)
2.3 电子PH计
2.4 磁力搅拌器
2.5 锥形瓶
2.6 回流冷凝器
3、测试方法(室温条件下)
3.1 将0.8g(±0.01g)螯合试剂在750ml去离子水中稀释、溶解。
3.2 加入一定量的NaOH溶液,调节PH值至10—11之间。
3.3 逐滴加入0.25mol/l的FeCl3溶液直到锥形瓶中的溶液出现浑浊,在此
过程中,逐滴加入NaOH溶液保持PH值处于10—11之间。
加完FeCl3溶液
后,在保持PH的条件下,用去离子水稀释到800ml。
记录消耗。
3.4 为了确定准确的消耗点,需要在减少FeCl3溶液量的情况下做2—3实
验。
(比如分别减少2、4、6ml等)
3.5 三个小时后,观察锥形瓶中的溶液。
注意锥形瓶中还可以观察到棕色
沉淀的痕迹,也是一定的消耗。
所有消耗量减去2ml才是准确的消耗。
4、测试过程(98℃)
4.1 操作过程和前面所述相同,只是加入FeCl3溶液的量少一些(大约少2、
4、6ml等等)。
4.2 加入FeCl3溶液以后,在回流温度下对此澄清溶液直接加热1小时。
将加热后的溶液滗析至锥形瓶中,目测判断。
如果出现棕色沉淀的痕迹,注意
FeCl3溶液的消耗,所有消耗量减去2ml才是准确的消耗。
5、计算
螯合能力:以Fe3+的毫克数/克产品计算:
Fe3+的毫克数/克产品=FeCl3溶液的毫升数×13.6
0. 8
例如:
20℃时消耗FeCl3溶液28ml=28×13.6/0.8=476 mg Fe3+/g
98℃时消耗FeCl3溶液22ml=22×13.6/0.8=374 mg Fe3+/g
分散力测定方法
●适用:阴离子型分散剂,如MF
●原理:在定量的快色素大红3RS液中,分别加入定量的分散剂样品和标准品溶
液,在20±2℃及搅拌情况下,加入定量的H2SO4液,使快色素的反式重氮盐转为
顺式重氮盐并与色酚偶合成红色不溶性偶氮染料粒子,密闭条件下,滴滤纸渗圈,比较被测样与标准样的渗圈大小,从而计算出分散力大小。
●步骤:
1、称试样和标样各0.5g(或1g、6g,视分散力大小定),定容于500ml容量瓶中。
即成1g/l备取液;
2、测定液配制
→边搅拌边一次加入H2SO4液,2分钟
3、两张滤纸以经纬向呈90°交叉重叠置于有机玻璃和玻璃板间,用1ml移液管自烧杯(工作液)中间吸取1ml测定液,逐滴滴于有机玻璃板中心小孔中,测定液逐滴向四周扩散,当最后一滴测定液渗入滤纸后,用秒表计时间,2分钟后取出滤纸,用铅笔划出红色渗圈区的最大直径D1,并在垂直D1方向划出直径D2,晾干滤纸。
F(渗圈的平均扩散面积参数)mm2 =(D12+D22)/2 五个工作液则有五个F值
F1――试样19ml时
F2――试样20ml时
F3――标样19ml时
F4――标样20ml时
F5――标样21ml时
要求F2>F1,F5>F4>F3才可作计算依据。
然后将F1逐个比较,
若F1接近F3,取P1%=F1/F3×100
若F1接近F4,取P1%=F1/F4×100
若F1接近F5,取P1%=F1/F5×100
同样将F2比较
若F2接近F3,取P2%=F2/F3×100
若F2接近F4,取P2%=F2/F4×100
若F2接近F5,取P2 %=F2/F5×100
P1与P2的绝对差值应小于5%
则取P=(P1+P2)/2
若分散力P为100±1%,则评为100%
若分散力P为105±1%,则评为105%
若分散力P为101~104%间,则评为100%~105%。