水解纤维素与氧化纤维素的定性鉴别

EKS纤维成分定性鉴别研究刘启滨;曹月婵【摘要】本文通过燃烧法、显微镜法、溶解法、红外光谱法和熔点法等检验方法对EKS纤维的物理和化学性能进行研究.试验结果表明:EKS纤维的燃烧不熔不缩,气味特殊,剩余物为细软的灰黑絮状物,与常规纤维燃烧性能不一致;EKS纤维的横纵截面近似圆形、光滑,同时EKS纤维具有特有的偏振干涉光颜色变化现象;EKS纤维的化学稳定性较好,不溶于强酸强碱跟常用的有机试剂,但溶于煮沸的0.5mol/L次氯酸钠溶液;EKS纤维具有特有的中红外吸收光谱图;EKS纤维没有具体熔点.综合以上方法,可为EKS纤维定性鉴别提供较为实用的理论依据.【期刊名称】《中国纤检》【年(卷),期】2019(000)005【总页数】3页(P70-72)【关键词】EKS纤维;偏振光显微镜法;红外光谱法;熔点法;定性鉴别【作者】刘启滨;曹月婵【作者单位】广州检验检测认证集团有限公司;广州检验检测认证集团有限公司【正文语种】中文1 引言发热纤维是能自行产生热量的保暖型纤维，吸湿发热纤维是目前开发研究比较多的一类发热纤维。

吸湿发热纤维中的聚丙烯酸盐系纤维，简称EKS纤维，是日本东洋纺所开发的一种合成纤维，可自行吸湿发热而温暖身体的弱酸性材料，EKS纤维通过将氨基、羧基等亲水化基团引入聚丙烯酸分子中，并进行交联处理而得到。

EKS纤维可以调节人体与服装之间的温度及湿度，具有良好的吸湿功能，使穿着空间温度升高，让人感到温暖舒适，同时具有吸湿、发热、控制pH值、阻燃、抗起球和防静电等多种功能[1-3]。

目前EKS纤维主要用于生产女士贴身内衣，也被广泛用于被褥絮棉、男士服装、运动装等。

目前，国内标准尚没有关于EKS纤维定性鉴别的方法，国内仅有吸湿发热针织内衣的行业测试标准FZ/T 73036—2010《吸湿发热针织内衣》中有描述，但是没有具体的鉴别方法，在欧盟发布的EU 2018/122针对（EU）No 1007/2011的修订版中附录I第50行增加了该种纤维的名称“polyacrylate”，但尚未有该类纤维的定性和定量方法。

纤维素的水解实验报告纤维素的水解王丹（2010级化学2班1223实验组）一、实验目的掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法。

二、实验原理1.纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下，发生水解，最终生成葡萄糖： nC6H 12O 6(C 6H 10O 5)n +nH 2O2.葡萄糖分子中含有醛基，故具有较强的还原性，在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为红色的Cu 2O 沉淀；能和银氨溶液发生银镜反应。

C 6H 12O 6 + 2Cu(OH)2 CH 3OH(CHOH)4COOH + Cu 2O + 2H 2OC 6H 12O 6 + 2Ag(NH 3)2OHCH 3(CHOH)4COONH 4 + 2Ag↓+ 3NH 3 + H 2O 三、仪器与试剂烧杯（50 mL ，250 mL ）、石棉网、三脚架、试管、试管夹、酒精灯、玻璃棒、滤纸（或脱脂棉）、胶头滴管、pH 试纸。

浓硫酸、氢氧化钠固体、5%NaOH 溶液、无水碳酸钠、2%AgNO 3溶液、5%CuSO 4溶液、2%氨水、H 2O 。

四、实验操作与现象1.纤维素水解⑴ 按浓硫酸与水7:3（体积比）的比例配置H 2SO 4溶液20 mL 于50 mL 烧杯中；⑵ 取一片滤纸（4 cm×4 cm ）撕碎，向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌，使其变成无色粘稠状的液体，然后将烧杯放入水浴加热直到熔冶显棕色为止（水温60℃~70℃）；⑶ 取出小烧杯，冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20 mL 蒸馏水的烧杯中，用胶头滴管取溶液1 mL 注入一大试管中，用固体NaOH 中和溶液，直至溶液变为黄色，再加Na 2CO 3调节溶液的pH 至9。

2.银镜反应洗干净试管，配置银氨溶液，将⑶中溶液取2~3 m L 滴加到盛有银氨溶液的试管中，水浴加热。

现象：加热一段时间后，先出现黑色物质，随后出现一层银镜。

C 6H 12O 6 + 2Ag(NH 3)2OH CH 3(CHOH)4COONH 4 + 2Ag↓+ 3NH 3 + H 2O3.与新制Cu(OH)2反应配置好Cu(OH)2后，使溶液的pH ＞11，取⑶中溶液 2~3 mL 于新制的Cu(OH)2试管中，酒精灯上加热。

检验纤维素的原理方法
纤维素是一种多糖类化合物，由许多葡萄糖单元通过β-1,4-糖苷键连接而成。

它是植物细胞壁的主要成分，具有结构复杂、无色、无味、不溶于水的特点。

在自然界中，纤维素广泛存在于植物中，特别是植物的种子、根、茎、果实、叶、木材等部位中。

纤维素的检验可以通过一系列的原理方法来进行，下面将介绍一些常用的方法。

1. 菲涅尔显微镜法：纤维素在显微镜下呈现纤维状结构，菲涅尔显微镜可放大纤维素样本，通过观察其结构特征来判断是否为纤维素。

2. 纤维素酶解法：纤维素酶解是通过将纤维素与特定的纤维素酶反应，将其水解为可溶性产物，如葡萄糖。

通过检测产生的可溶性产物，可以判断样品中是否含有纤维素。

3. 普里斯特利法：普里斯特利法是一种常用的纤维素定量方法，其基本原理是将纤维素样品与硫酸浓度为72%的硫酸反应生成溶胶态纤维素，再用硫酸稀释使其溶解，最后通过测定溶液的光密度来计算纤维素的含量。

4. 连二型纤维素酶法：连二型纤维素酶是一种能够水解纤维素β-1,4-糖苷键的酶，通过与纤维素样品反应，检测产生的可溶性产物（如还原糖）来判断样品中纤维素的含量。

5. 纤维素酮酸法：纤维素酮酸是一种化学检测试剂，与纤维素发生酮化反应，生成呈红色的产物。

通过测定产物的吸光度，可以计算出纤维素的含量。

6. 纤维素的热量法：这种方法通过燃烧样品，测定其燃烧后的残余物的质量，从而计算出纤维素的含量。

总的来说，纤维素的检验方法多种多样，可以从显微镜观察纤维素的结构特征，也可以通过化学反应测定产生的可溶性产物来判断纤维素的含量。

不同的方法有其各自的特点和适用范围，可以根据实际需要选择适合的方法进行纤维素的检验。

纤维素的水解一、实验目的1. 掌握纤维素水解的原理，理解运用银镜实验和新制的氢氧化铜检验醛基的原理。

2. 掌握纤维素水解实验的操作技能和演示方法。

二、实验原理1.纤维素的水解纤维素在一定温度和酸性催化剂条件下，发生水解，最终生成葡萄糖：(C6H10O5)n+n H2O===n C6H12O62.葡萄糖的检验葡萄糖分子中含有醛基，故具有较强的还原性，在碱性条件下能将新制得的氢氧化铜还原为红色的Cu2O沉淀；能和银氨溶液发生银镜反应。

反应方程式分别如下：C6H12O6+2Cu(O H)2△CH2OH(CHOH)4COOH+Cu2O+2H2OC6H12O6+2Ag(NH3)2OH△CH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O三、主要仪器与药品1. 实验仪器及材料烧杯(50mL，250mL)﹑石棉网﹑三角架﹑试管﹑试管夹﹑酒精灯﹑玻璃棒、滤纸或脱脂棉。

2. 实验药品浓H2SO4、NaOH、5% NaOH溶液、pH试纸、无水Na2CO3、2% AgNO3溶液、5% CuSO4溶液、2%氨水、蒸馏水。

四、实验操作过程与实验现象1. 按浓硫酸与水7∶3(体积比)的比例配制H2SO4溶液20mL于50mL的烧杯中。

2. 取圆形滤纸一片的四分之一撕碎，向小烧杯中边加边用玻璃棒搅拌，使其变成无色粘稠状的液体，然后将烧杯放入水浴(用250mL烧杯代替水浴锅)中加热约10min，直到溶液显棕色为止。

（溶液显棕色是因为纤维素部分炭化的结果）水解方程为：(C6H10O5)n+n H2O===n C6H12O63. 取出小烧杯，冷却后将棕色溶液倾入另一盛有约20mL蒸馏水的烧杯中，用移液管取该溶液1mL注入一大试管中。

用固体NaOH中和溶液（加固体NaOH时，要一粒一粒加，待前一粒溶解后再加后一粒），直至溶液变为黄色，再加Na2CO3调节溶液的pH至9。

4. 洗干净试管，配制银氨溶液。

在试管中滴加AgNO3溶液，然后逐滴加入氨水，刚开始看到土色沉淀生成并迅速消失，等到褐色沉淀出现不消失，再滴加一滴氨水溶液沉淀消失，停止滴加氨水。

（1）碱性水解纤维素的配糖键在一般情况下对碱是比较稳定的，但在高温条件下，纤维素也会受到碱性水解。

碱性水解使纤维素的配糖键部分断裂，产生新的还原性末端基，聚合度和纸浆强度下降。

水解程度与蒸煮温度、时间、用碱量有很大关系。

（2）剥皮反应剥皮反应指在碱的影响下，纤维素具有还原性末端基的葡萄糖基会逐个掉下来，直到产生纤维素末端基转化为偏变糖酸基的稳定反应为止，掉下来的葡萄糖基在溶液中最后转化为异变糖酸，并以其钠盐的形式存在于蒸煮液中。

β-烷氧基消除机理：α位上的H由于羰基的诱导效应（强吸电子效应），使其酸性增强，在强碱作用下脱去，在α-C与β-C原子间形成双键，同时使β位碳原子上的醚键发生β-消除反应，即纤维素中β-烷氧基羰基结构中的β-醚键在碱性条件下易断裂。

（3）氧化降解纤维素受到空气、氧气、漂白剂的氧化作用，在纤维素葡萄糖基环的C2、C3、C6位的游离羟基，以及还原性末端基C1位置上，根据不同条件相应生成醛基、酮基或羧基，形成氧化纤维素(Oxycellulose)。

还原性氧化纤维素：具有羰基结构的纤维素。

酸性氧化纤维素：具有羧基结构的纤维素。

两种氧化纤维素的共同点：①氧的含量增加，羧基或羰基含量增加；②糖苷键对碱不稳定，在碱中溶解度增加；③聚合度和强度降低两种氧化纤维素的区别：①二者对碱的稳定性不同，还原性氧化纤维素对碱极不稳定，遇碱即转化为酸性纤维素；②还原性氧化纤维素对碱特别不稳定，这是因为：纤维素受到氯、氧碱、次氯酸盐、氧漂处理后，在C2、C3、C6位形成羰基，产生β－烷氧基羰基结构，发生β－烷氧基消除反应，促使糖苷键在碱性溶液中的断裂，降低了聚合度，纸的粘度和强度下降，并易于老化返黄；③消除反应的结果，产生各种分解产物，形成一系列有机酸、末端羧酸或非末端羧酸；进一步氧化，生成乙醛酸、甘油酸、草酸等。

控制自由基（控制ph和金属离子）是节约漂白剂消耗、提高漂浆白度、保护漂浆粘度、减少漂白污染的重要措施。

纤维素是一种高分子化合物，在自然界中广泛存在，包括植物细胞壁、木材、棉花、麻等。

由于其结构复杂，纤维素的溶解一直是一个具有挑战性的问题。

以下是几种常见的纤维素溶解方法：
1. 酸水解法：酸水解法是一种常用的纤维素溶解方法，通常使用强酸（如硫酸、盐酸、氢氟酸等）将纤维素分解为低分子量的糖类物质（如葡萄糖、木糖、半乳糖等）。

这种方法操作简单，但需要注意酸的浓度和温度，以防止纤维素炭化或产生有害气体。

2. 酶解法：酶解法是利用纤维素酶将纤维素分解为低分子量糖类物质的方法。

纤维素酶分为内切酶和外切酶两类，内切酶主要分解纤维素的β-葡萄糖苷键，外切酶主要分解纤维素的β-葡萄糖苷键和α-葡萄糖苷键。

这种方法操作相对简单，但需要注意酶的种类和浓度，以保证纤维素的完全降解。

3. 氧化法：氧化法是利用氧化剂将纤维素氧化为低分子量糖类物质的方法。

常用的氧化剂包括过氧化氢、臭氧、高锰酸钾等。

这种方法操作简单，但需要注意氧化剂的用量和温度，以避免纤维素炭化或产生有害气体。

4. 超声波法：超声波法是一种新型的纤维素溶解方法，通过超声波的振动作用，将纤维素分子分解为低分子量糖类物质。

这种方法操作简单，且不需要使用化学试剂，但需要注意超声波的频率和功率，以保证纤维素的完全降解。

以上是几种常见的纤维素溶解方法，不同的方法适用于不同的应用场景。

在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法，以保证纤维素的完全降解和利用。

纤维的鉴别方法纺织品织物从品种上可分为天然纤维和化学纤维两类。

丝、棉、麻、羊毛这四大家族属于天然纤维，粘胶人丝、锦纶丝、涤纶丝、维纶丝那么属于用化学品合成的化学纤维。

鉴别织品或服饰是用何种原料制成的方法，常用的主要有三种，即手感目测法、燃烧鉴别法、显微镜法和化学药品着色鉴别法。

下面简单地介绍一下这几种鉴别织物的方法。

一、手感目测方法手感目测方法是用手触摸，眼睛观察，凭经历来判断纤维的类别。

这种方法简便，不需要任何仪器，但需要鉴别人员有丰富的经历。

对服装面料进展鉴别时，除对面料进展触摸和观察外，还可从面料边缘拆下纱线进展鉴别。

1、手感及强度棉、麻手感较硬，羊毛很软，蚕丝、粘胶纤维、锦纶那么手感适中。

用手拉断时，感到蚕丝、麻、棉、合成纤维很强；毛、粘胶纤维、醋酯纤维那么较弱。

2、伸长度拉伸纤维时感到棉、麻的伸长度较小；毛、醋酯纤维的伸长度较大；蚕丝、粘胶纤维、大局部合成纤维伸长度适中。

3、长度与整齐度天然纤维的长度、整齐度较差、化学纤维的长度、整齐度较好。

棉纤维纤细柔软，长度很短。

羊毛较长且有卷曲、柔软而富有弹性。

蚕丝那么长而纤细，且有特殊光泽。

麻纤维含胶质且硬。

4、重量棉、麻、粘胶纤维比蚕丝重；锦纶、腈纶、丙纶比蚕丝轻；羊毛、涤纶、维纶、醋酯纤维与蚕丝重量相近。

二、燃烧法常用纺织纤维燃烧特征纤维近焰时现象在焰中离焰以后嗅觉灰烬形状棉近焰即燃燃烧续燃较快,有余辉燃纸味极少、柔软、黑色或灰色毛熔离火焰熔并燃难续燃,会自熄烧羽毛味易碎、脆,黑色丝熔离火焰燃时有丝丝声难续燃,会自熄,且燃时飞溅烧羽毛味易碎、脆,黑色麻近焰即燃燃时有爆裂声续燃冒烟有余辉同棉同棉粘胶近焰即燃燃烧续燃极快无余辉烧纸夹杂化学品味除无光者外均无灰,间有少量黑色灰锦纶近焰即熔缩熔燃,滴落并起泡不直接续燃似芹菜味硬、圆、轻、棕到灰色,珠状涤纶同上同上能续燃,少数有烟极弱的甜味硬圆,黑或淡褐色腈纶熔，近焰即灼烧熔并燃速燃、飞溅弱辛辣味硬黑,不规那么或珠状三、显微镜观察法借助显微镜来观察纤维纵向外形和截面形状，或配合染色等方法，可以比拟准确地区分天然纤维和化学纤维。