【清华】实验一 未知样品的红外光谱定性分析

（1）实验一红外光谱定性分析方法实验一红外光谱定性分析方法实验目的1．掌握红外光谱定性分析方法的基本原理。

2．了解红外光谱法的基本制样技术。

3．了解三种红外定性分析的原理及应用。

4．学会简单的解谱方法。

实验基本原理一、红外光谱定性分析－透射光谱法当用一定频率的红外光照射某物质分子时，若该物质的分子中某基团的振动频率与它相同，则此物质就能吸收这种红外光，使分子由振动基态跃迁到激发态。

当不同频率的红外光通过测定分子时，就出现不同强弱的吸收现象。

记录红外光的百分透过率与波数或波长关系的曲线就是红外光谱。

它反映了分子的振动情况，是一种分子吸收光谱。

红外光谱具有很高的特征性，每种化合物都具有特征的红外光谱，因此可以进行物质的定性（或结构）分析和定量分析。

定性分析依据吸收峰的位置，定量分析仍依据朗伯－比耳定律。

产生红外光谱必须具备两个条件：一是辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相同；二是辐射与物质之间有耦合作用，分子的偶极距发生变化。

分子官能团的特征吸收频率是红外光谱定性分析的依据，红外光谱吸收区域可简单分为如下几个部分：1．3750~2500 cm-1区，此区为各类A－H单键的伸缩振动区（包括C－H，O－H，X－H的吸收带）。

3000 cm-1以上为不饱和碳的C－H伸缩振动，而3000 cm-1以下为饱和碳的C－H键伸缩振动。

2．2500~2000 cm-1区，是叁键和累积双键的伸缩振动区，包括C≡C、C≡N、C=C=O等团以及X －H基团化合物的伸缩振动。

3．2000~1300 cm-1区，是双键伸缩振动区，C＝O基在此区有一强吸收峰，此位置按酸酐，酯，醛酮，酰胺等不同而异。

在1650~1550 cm-1处还有N－H的弯曲振动带。

4．1300~1000 cm-1区，包括C－C、C－O、C－N、C－F等单键的伸缩振动和C＝S、S＝O、P＝O等双键的伸缩振动。

反应结构的微小变化十分灵敏。

5．1000~667 cm-1区，包括C－H的弯曲振动。

一、实验目的1. 了解红外光谱的基本原理和实验方法。

2. 掌握红外光谱仪的操作技能。

3. 通过红外光谱分析，鉴定样品的化学成分。

二、实验原理红外光谱分析是一种基于分子振动和转动能级跃迁的光谱分析方法。

当分子吸收红外光时，分子中的化学键发生振动和转动，从而产生特征的红外光谱。

红外光谱具有特征性强、灵敏度高、样品用量少等优点，广泛应用于化学、化工、生物、医药等领域。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：傅里叶变换红外光谱仪、样品制备仪、样品瓶、玻璃棒、酒精、丙酮等。

2. 试剂：待测样品、KBr、压片机、滤纸等。

四、实验步骤1. 样品制备：将待测样品研磨成粉末，用玻璃棒搅拌均匀，然后将粉末与KBr按一定比例混合，压制成薄片。

将薄片放置在样品室中。

2. 红外光谱扫描：打开红外光谱仪，预热仪器至规定温度。

将样品薄片放入样品室，进行红外光谱扫描。

扫描范围为4000～400cm-1，分辨率为4cm-1。

3. 数据处理：将扫描得到的数据输入计算机，进行数据处理和峰位定位。

4. 结果分析：根据红外光谱的特征峰，对照标准光谱图，对样品进行定性分析。

五、实验结果与分析1. 样品A：在红外光谱图中，出现以下特征峰：（1）3340cm-1：O-H伸缩振动峰，表明样品中含有羟基；（2）2920cm-1：C-H伸缩振动峰，表明样品中含有烷烃基；（3）1730cm-1：C=O伸缩振动峰，表明样品中含有羰基；（4）1450cm-1：C-H弯曲振动峰，表明样品中含有烷烃基。

综合以上特征峰，样品A为醇类化合物。

2. 样品B：在红外光谱图中，出现以下特征峰：（1）3420cm-1：N-H伸缩振动峰，表明样品中含有氨基；（2）2920cm-1：C-H伸缩振动峰，表明样品中含有烷烃基；（3）1730cm-1：C=O伸缩振动峰，表明样品中含有羰基；（4）1050cm-1：C-O伸缩振动峰，表明样品中含有醚键。

综合以上特征峰，样品B为酰胺类化合物。

六、实验讨论1. 实验过程中，样品制备是关键步骤，需确保样品均匀、无气泡。

竭诚为您提供优质文档/双击可除光谱定性分析物理实验报告篇一：红外光谱分析实验报告一、【实验题目】红外光谱分析实验二、【实验目的】1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理2.掌握红外光谱分析的基础实验技术3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试4.掌握几种常用的红外光谱解析方法三、【实验要求】利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法；并对其谱图给出基本的解析。

四、【实验原理】红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。

波长在0.78～300μm。

通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在0.78～2.5μm（波数在12820～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在2.5～25μm（波数在4000～400cm-1），又称基频区；远红外区：波长在25～300μm（波数在400～33cm-1），又称转动区。

其中中红外区是研究、应用最多的区域。

红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数（wavenumber）σ表征。

波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。

其关系式为：作为红外光谱的特点，首先是应用面广，提供信息多且具有特征性，故把红外光谱通称为"分子指纹"。

它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。

用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构，依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。

其次，它不受样品相态的限制，无论是固态、液态以及气态都能直接测定，甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体（如橡胶）也可直接获得其光谱。

它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制，样品用量少且可回收，是属于非破坏分析。

而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪，与其他近代分析仪器（如核磁共振波谱仪、质谱仪等）比较，构造简单，操作方便，价格便宜。

因此，它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。

未知样品的定性分析未知样品的定性分析00未知样品的定性分析一、实验目的了解鉴定未知物的一般过程，掌握用标准谱库进行化合物鉴定的方法二、实验原理在相同的制样和测定条件下，被分析的样品和标准纯化合物的红外光谱谱图，若吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的强度完全一致，则可认为这两者是同一化合物。

三、仪器与试剂Perkin Elmer Spectrum One光谱仪，压片和压膜，钢铲，镊子，KBr(AR),未知试样：C4H6O5, C6H6O2, C8H6O4, C7H8, C18H36O2, C4H10O四、实验内容和步骤1. 压片法（1）取200 mg干燥的KBr粉末，在玛瑙研钵中混均后研磨（颗粒在2微米左右），压片，测绘红外背景吸收。

（2）取1～2 mg的未知样品粉末与200 mg干燥的KBr粉末，在玛瑙研钵中混均后研磨（颗粒在2微米左右），压片，测绘红外谱图。

根据分子式和谱图，结合谱图检索确定未知化合物的结构。

2. 液膜法（1）两个KBr晶片不加任何样品和试剂，用夹具轻轻夹住（注意：不要太用力，以免压碎晶片），测绘红外背景吸收。

（2）取1～2滴未知样品滴加在两个KBr晶片之间，用夹具轻轻夹住，测绘红外谱图。

根据分子式和谱图，结合谱图检索确定未知化合物的结构。

五、数据处理1. 在测绘的谱图上标出所有吸收峰的波数位置；2. 列出主要的吸收峰或系列峰，并指认归属，结合谱库确定化合物结构。

六、思考题1. 不饱和烃，羰基化合物和芳香烃的主要特征是什么？它们的系列峰分别是什么？2. 如果样品量（例如只有几微克）很少，应该如何测定？3. 红外光谱有哪些最新进展？七、资料1. /etconline/08/09/001/01/00001/index.html；2. /nmr/；3. http://www.aist.go.jp/RIODB/SDBS/menu-e.html（红外数据库）；补充材料：液体、固体、薄膜样品透射谱的测定7.5.1.1 实验目的(1)掌握常规样品的制样方法(2)了解红外光谱仪的工作原理(3)了解鉴定未知物的一般过程，掌握用标准谱库进行化合物鉴定的方法。

一、实验目的1. 了解红外光谱分析的基本原理和应用领域。

2. 掌握红外光谱仪的结构、操作方法及实验技巧。

3. 学会利用红外光谱对样品进行定性、定量分析。

4. 培养实验操作能力和数据分析能力。

二、实验原理红外光谱分析是利用物质分子对红外光的吸收特性进行定性和定量分析的方法。

当分子吸收红外光时，分子中的化学键会发生振动和转动，从而产生特征的红外光谱。

通过对比标准样品的红外光谱和待测样品的红外光谱，可以鉴定物质的化学结构和组成。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外光谱仪、样品池、电子天平、剪刀、镊子等。

2. 试剂：待测样品、标准样品、溴化钾压片剂等。

四、实验步骤1. 样品制备：将待测样品和标准样品分别剪成约2mm×2mm的小块，然后与溴化钾压片剂混合均匀，压成薄片。

2. 样品测试：将制备好的样品放入样品池，使用红外光谱仪进行测试。

设置合适的扫描范围和分辨率，对样品进行红外光谱扫描。

3. 数据处理：将扫描得到的红外光谱与标准样品的红外光谱进行对比，分析待测样品的化学结构和组成。

4. 结果分析：根据红外光谱的特征峰，鉴定待测样品的化学结构，并计算其含量。

五、实验结果与分析1. 样品A：红外光谱在3340cm-1处出现宽峰，为O-H伸缩振动峰；在1650cm-1处出现峰，为C=O伸缩振动峰；在1500cm-1处出现峰，为C-O伸缩振动峰。

综合分析，样品A为羧酸类物质。

2. 样品B：红外光谱在2920cm-1和2850cm-1处出现峰，为C-H伸缩振动峰；在1730cm-1处出现峰，为C=O伸缩振动峰；在1230cm-1处出现峰，为C-O伸缩振动峰。

综合分析，样品B为酮类物质。

3. 样品C：红外光谱在3340cm-1和1630cm-1处出现峰，为N-H伸缩振动峰；在1600cm-1处出现峰，为C=C伸缩振动峰；在1450cm-1处出现峰，为C-O伸缩振动峰。

综合分析，样品C为酰胺类物质。

六、实验讨论与心得1. 红外光谱分析是一种常用的定性、定量分析方法，具有快速、简便、准确等优点。

红外分析实验报告实验报告2008-07-10 13:04:33 阅读590 评论2 字号：大中小订阅聚合物表征实验——红外分析【实验目的】1. 了解红外线分析聚合物的原理及其应用范围；2. 掌握操作红外线分析仪器的操作方法；3. 测定某位置样品的红外谱图。

【实验原理】在分子中存在着许多不同类型的振动，其振动自由度与原子数有关。

含N 个原子的分子有3N个自由度，除去分子的平动和转动自由度以外，振动动自由度应为3N—6(线性分子是3N—5）这些振动可分两大类：一类是沿键轴方向伸缩使键长发生变化的振动，称为为伸缩振动，用V表示。

这种振动又分为对称伸缩振动用V表示和非对称伸缩震动用Vas表示；另一类原子垂直于价键方向振动；此类振动会引起分子内键角发生变化称为弯曲(或变形)振动，用δ表示，这类振动又可分为面内弯曲振动(包括平面及剪式两种振动)，面外弯曲振动(包括非平面摇摆及弯曲摇摆两种振动)。

分子振动能与振动频率成反比。

为计算分子振动频率，首先研究各个孤立的振动，即双原子分子的伸缩振动。

可用弹簧模型来描述最简单的双原子分子的简谐振动。

把两个原子看成质量分别为m1和m2的钢性小球，化学键好似一根无质量的弹簧在原子分子中有多种振动形式，每一种简正振动都对应一定的振动频率，但并不是每一种振动都会和红外辐射发生相互作用而产生红外吸收光谱，只有能引起分子偶极矩变化的振动(称为红外活性振动)，才能产生红外吸收光谱。

也就是说，当分子振动引起分子偶极矩变化时，就能形成稳定的交变电场，其频率与分子振动频率相同，可以和相同频率的红外辐射发生相互作用，使分子吸收红外辐射的能量跃迁到高能态，从而产生红外吸收光谱。

在正常情况下，这些具有红外活性的分子振动大多数处于基态，被红外辐射激发后，跃迁到第一激发态。

这种跃迁所产生的红外吸收称为基频吸收。

在红外吸收光谱中大部分吸收部属于这一类型。

除基频吸收外还有倍频和合频吸收，但这两种吸收都较弱。

红外光谱法分析未知样结构一、实验目的1. 学习用红外吸收光谱法进行化合物的定性分析2. 掌握用压片法制作固体试样晶片的方法3. 熟悉红外光谱仪的工作原理及其使用方法二、实验原理当一定频率的红外光照射分子时，如果分子中某个基团的振动频率和它一致，二者产生共振，此时光的能量通过分子偶极矩的变化而传递给分子，这个基团就吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁。

如果连续改变频率的红外光照射某试样，由于试样对不同频率的红外光吸收的程度不同，使通过试样后的红外光在一些范围减弱了，在另一波数范围内则较强，记录红外吸收光谱。

三、实验仪器IR200红外光谱仪、压片机和压片模具、玛瑙研钵、试样勺、镊子等。

四、实验试剂优级纯KBr；未知固体化合物五、实验步骤*1. 开机：打开红外光谱仪开关→电脑开关预热1个小时2. 压片：干燥样品→研磨→加干燥的KBr研磨(1：100) →压片3. 测试1) 双击桌面Encompass 图标→仪器自检2) 点击setup按钮→设置实验参数3) 点击collect按钮→选择background选项(做背景采集) →输入谱图名称→确定4) 放入样品片→点击collect按钮→选择sample 选项(做样品采集) -→输入测试谱图名称→确定4. 数据处理1) 找峰：点击analy按钮→选择find peak选项2) 查看数据：点击view按钮→选择show report选项5. 保存数据：点击file按钮→选择save选项→输入保存名→确定6. 关机：测定完毕取出样品→关上红外光谱仪开关→断开光谱仪及电脑电源。

六、结果处理1. 在测绘的谱图上标出所有吸收峰的波数位置。

2. 列出图谱中的主要吸收峰并指认归属，推测物质的可能结构。

*步骤1和6由指导老师完成。