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华南理工大学材料测试技术历年真题及问题详解07年试题及答案1.在X射线衍射中，根据布拉格方程说明若某一固溶体衍射峰向小小角度偏移，则材料部晶体结构发生了什么变化？答：根据布拉格方程2dsinΘ=λ，可以看出由于入射的x射线不变，也就是“λ”不变，随着衍射峰2Θ的减小，能看出来d值在增大，可以知道部晶体结构发生了膨胀，使d 值变大了。
2.WDS与EDS的优缺点？有一样品，分析其中的元素和某一元素的不同区域分布，分别用哪种分析方法？为什么？要注意哪些问题？能谱仪波普仪优点缺点原理：入射电子照射试样，由于能级结构不同，激发的X射线光子的能量也不同，通过测试X射线光谱的波长和能量来进行元素的定量或定性分析。
分析其中某部位的元素用能谱仪，分析某一元素的不同区域分布用波普仪原因：因为能普仪检测的X射线能量较高，进行点分析效果比较好，可以一次性对分析点的所有的元素进行分。
注意由于分辨率比较低，定量分析准确性不高。
而波普仪由于分光晶体使X射线强度下降，但是分辨率较高，适合做线分析和面分析，对试样进行扫描过程中，可以测得同种元素在不同区域的分布及含量。
注意：要求样品表面平整光滑。
3.有一粉末样品，要分析其中的物相及其含量，用什么分析分析方法？简述其步骤。
答：分析粉末样品的物相及含量，可以用XRD的物相定量和定性分析。
定性分析步骤：a) 制成粉末样品，粒度要均匀合适，不能有明显的取向性，用衍射仪法得到试样的x衍射谱；b）确定其衍射峰（d值和20）和相对强度c) 把d值按相对强度排列，取3强线，查找hanawalt索引或fink 索引d）根据前3强线，查找可能物相，再对照4到8强线，找出相应的物相f）如果d值与相对强度都能对上，则鉴定完毕，如果没有，则可以剔除第一强线，用第2强线做最强线往下找，以此类推，直到找到全部衍射峰对应的物质。
定量分析的步骤:a）在粉末中加入一定质量参比物（例a-Al2O3），用衍射仪法得出x衍射图，b）测定样品中物相和参比物的相对强度c）查表找出样品物相中所有物质的参比强度，如果没有，可以以1：1的比例配置混合物，样品物相与参比物物相强度比就为参比强度Kd）由K值法，可以得到Xi=。
大功率转靶衍射仪与普通衍射仪相比，在哪两方面有其优越性？答：①提高X射线强度：②缩短了试验时间2、何为特征X射线谱？特征X射线的波长与（管电压）、（管电流）无关，只与（阳极材料）有关。
答：由若干条特定波长的谱线构成。
当管电压超过一定的数值（激发电压V激）时产生。
不同元素的阳极材料发出不同波长的X射线。
因此叫特征X射线。
什么是Ka射线？在X射线衍射仪中使用的是什么类型的X射线？答：L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线，称之为Ka射线。
Ka射线的强度大约是K 6射线强度的5倍，因此，在实验中均采用Ka射线。
Ka谱线又可分为Kal和Ka 2, K a 1的强度是K a 2强度的2倍，且Kal和Ka 2射•线的波长非常接近，仅相差0.004A左右，通常无法分辨，因此，一般用Ka来表示。
但在实际实验中有可能会出现两者分开的情况。
AI是面心立方点阵，点阵常数a=4.049A,试求（111）和（200）晶面的面间距。
计算公式为:dhkl=a （h2+k2+l2）-l/2答：dlll=4.049/（12+12+12）-l/2=2.338A：d200=4.049/（22）-l/2=2.0245A说说不相干散射对于衍射分析是否有利？为什么？答：有利。
不相干散射线由于波长各不相同，因此不会互相干涉形成衍射，所以它们散布于各个方向，强度一般很低，它们在衍射工作中只形成连续的背景。
不相干散射的强度随sin 0/'的增大而增强，而且原子序数越小的物质，其不相干散射愈大，造成对衍射分析工作的不利影响。
6、在X射线衍射分析中，为何要选用滤波片滤掉KB射线？说说滤波片材料的选取原则。
实验中，分别用Cu靶和M。
靶，若请你选滤波片，分别选什么材料？答：（1）许多X射线工作都要求应用单色X射线，由于Ka谱线的强度高，因此当要用单色X 射线时，一般总是选用Ka谱线。
但从X射线管发出的X射线中，当有Ka线时，必定伴有KB 谱线及连续光谱，这对衍射工作是不利的，必须设法除去或减弱之，通常使用滤波片来达到这一目的。
一、名词解释1.特征X射线：高速运动的电子被阳极靶阻止时，伴随电子动能的消失与转化，会产生X射线。
对特定的阳极靶，当管电压超过某一临界值时，在某几个特定波长的地方，X射线强度突然显著增大，这些波长反映了靶材的特征，因此成为特征X射线。
2.结构消光：在复杂晶胞中，各项原子占据不同的位置，其散射波的振幅和相位各不相同，晶胞中所有原子散射的合成振幅不等于各原子散射振幅的简单加和。
利用结构因子F米表征晶胞内原子位置、种类及原子个数对衍射强度的影响。
对满足布拉格方程的某些晶面，由于结构的原因而使衍射消失。
这种由于结构的原因造成衍射消失的现象，称为结构消光。
3.磁转角：电子束在镜筒中是按螺旋线轨迹前进的，衍射斑点到物镜的一次成像之间有一段距离，电子通过这段距离的时候会转过一定的角度，这就是磁转角。
4.像散：透镜磁场的这种非旋转性对称，会使他在不同方向上的聚焦能力产生差别，结果使物象点通过透镜后，不能在像平面上聚焦成一点形成像散。
二、简答题1、电子束射入固体样品表面会激发那些物理信号？有哪些特点和用途？（1）背散射电子。
背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。
其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。
背散射电子的产生范围深，由于背散射电子的产能随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性的进行成分分析。
（2）二次电子。
二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。
二次电子来自表面50-500的区域，能量为0-50eV。
他对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。
（3）吸收电子。
入射电子进入样晶后，经过多次非弹性弹射，能量损失殆尽（假设样品有足够厚度，无透射电子产生），最后被样晶吸收。
若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测的样品对地的信号。
若把吸收电子的信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。
材料分析测试技术试题及答案材料分析测试技术试题及答案(一)1、施工时所用的混凝土空心砌块的产品龄期不应小于( D)。
A、14dB、7dC、35dD、28d2、高强度大六角头螺栓连接副和扭剪型高强度螺栓连接副出厂时应分别随箱带有( C )和紧固轴力(预拉力)的检验报告。
A、抗拉强度B、抗剪强度C、扭矩系数D、承载力量3、勘察、设计、施工、监理等单位应将本单位形成的工程文件立卷后向( A )移交。
A、建立单位B、施工单位C、监理单位D、设计单位4、城建档案治理机构应对工程文件的立卷归档工作进展监视、检查、指导。
在工程竣工验收前，应对工程档案进展( C )，验收合格后，须出具工程档案认可文件。
A、检查B、验收C、预验收D、指导5、既有文字材料又有图纸的案卷( A )。
A、文字材料排前，图纸排后B、图纸排前，文字材料排后C、文字材料、图纸按时间挨次排列D、文字材料，图纸材料交叉排列6、建筑与构造工程包括那几个分部( B )。
A、地基与根底、主体、装饰装修、屋面、节能分部B、地基与根底、主体、装饰装修、屋面分部C、地基与根底、主体、装饰装修分部D、地基与根底、主体分部7、在原材料肯定的状况下，打算混凝土强度的最主要因素是( B )。
A、水泥用量B、水灰比C、水含量D、砂率8、数据加密技术从技术上的实现分为在( A )两方面。
A、软件和硬件B、软盘和硬盘C、数据和数字D、技术和治理9、混凝土同条件试件养护：构造部位由监理和施工各方共同选定，同一强度等级不宜少于10组，且不应少于( A )组。
A、3B、10C、14D、2010、不属于统计分析特点的是( D )。
A、数据性B、目的性C、时效性D、准时性11、施工资料治理应建立岗位责任制，进展( C )。
A、全面治理B、全方位掌握C、过程掌握D、全范围掌握12、目前工程文件、资料用得最多的载体形式有( A )。
A、纸质载体B、磁性载体C、光盘载体D、缩微品载体13、施工资料应当根据先后挨次分类，对同一类型的资料应根据其( A )进展排序。
华南理工大学2005（A）一、选择题(1)傅氏级数中的各项系数是表示各谐波分量的。
CA、相位B、周期C、振幅 D、频率(2)复杂周期信号的频谱是。
AA、离散的B、连续的C、函数D、sinc函数(3)下列函数表达式中（B）是周期的信号。
A、B、C、(4)多种信号之和的频谱是。
CA、离散的B、连续的C、随机性的D、周期性的(5)描述非周期信号的数学工具是。
CA、三角函数B、拉氏变换C、傅氏变换D、傅氏级数(6)下列信号，（C）信号的频谱是连续的。
A、B、C、(7)连续非周期信号的频谱是。
CA、离散、周期的B、离散、非周期的C、连续非周期的 D、连续、周期的(8)时域信号，当持续时间延长时，则频域中的高频成分。
CA、不变B、增加C、减少D、变化不定(9)测试装置传递函数H（s）的分母与（C）有关。
A、输入量x(t)B、输入点的位置C、装置的结构(10)非线性度是表示定度曲线（B）的程度。
A、接近真值B、偏离拟合直线C、正反行程的不重合(11)测试装置的频响函数H(j)是装置动态特性在（C）中的描述。
A、幅值域B、时域C、频率域D、复数域(12)用常系数微分方程描述的系统称为（D）系统。
A、相似B、物理C、力学D、线性(13)下列微分方程中（B）是线性系统的数学模型。
A、 B、C、(14)线性系统的叠加原理表明。
AA、加于线性系统的各个输入量所产生的响应过程互不影响B、系统的输出响应频率等于输入激励的频率C、一定倍数的原信号作用于系统所产生的响应，等于原信号的响应乘以该倍数(15)测试装置能检测输入信号的最小变化能力，称为。
DA、精度B、灵敏度C、精密度D、分辨率(16)一般来说，测试系统的灵敏度越高，则其测量范围。
BA、越宽B、越窄C、不变(17)线性装置的灵敏度是。
BA、随机变量B、常数C、时间的线性函数(18)电涡流传感器是利用（A）材料的电涡流效应，工作的。
A、金属导电B、半导体C、非金属D、(19)磁电式绝对振动速度传感器的动态数学模型是一个。
诚信应考,考试作弊将带来严重后果！华南理工大学期末考试答案《材料力学》试卷（2005级 B 卷）注意事项：1. 考前请将密封线内填写清楚；2. 所有答案请直接答在试卷上；3．考试形式：闭卷；一、简单计算题（共30分） 1． 重量为的重物自由下落冲击梁的点，梁的抗弯刚度为常量，若、Q B EI Q 、、均已知，试推出的转角的表达式。
（6分）EI l h B θB （2分）st d h K ∆++=211 （1分）EI Ql st 33=∆ （1分）EI Ql st 22=θ（顺时针） （2分）EI Ql Ql EIh d 261123⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛++=θ2．试求图示交变应力的循环特征、应力幅值。
（4分）r a σ分）（分）（2MPa 202)10(302231min max max min =--=-=-==σσσσσa r_____________ ________3．图示为某构件内危险点的应力状态（图中应力单位为MPa ），试分别求其第二、第四强度理论的相当应力、（）。
（6分）2r σ4r σ3.0=νMPa ，（1分） MPa ，（1分）601=σ06.562=σ MPa （1分）06.163-=σ MPa ，（1分） MPa （2分）482=r σ17.744=r σ4． 直径为d 的圆柱放在直径为D =3d 、厚为t 的圆形基座上，地基对基座的支反力为均匀分布，圆柱承受轴向压力P ，试求基座剪切面的剪力。
（6分）Q ， （1分） 241D P q π=， （2分）0412=⋅--d q Q P π （2分）P D P d P Q 98414122=-=ππ作图1分5. 试求图示悬臂梁自由端B 的挠度。
（4分）；（1分） （1分）EI ma w C 22=EI ma C =θ （2分）)2()(a l EI ma a l w w C C B -=-+=θ6．如下结构中，OA 为刚性杆，杆2的长度短了，现强行将三杆装配，δ试写出变形协调方程。
材料科学：材料分析测试技术考试卷及答案模拟考试练习 考试时间：120分钟 考试总分：100分遵守考场纪律，维护知识尊严，杜绝违纪行为，确保考试结果公正。
1、问答题 二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在？ 本题答案： 2、名词解释 有效放大倍数 本题答案： 3、单项选择题 晶体属于立方晶系，一晶面截x 轴于a/2、y 轴于b/3、z 轴于c/4，则该晶面的指标为（ ）A 、（364） B 、（234） C 、（213） D 、（468） 本题答案： 4、单项选择题 洛伦兹因子中，第二几何因子反映的是（ ）A 、晶粒大小对衍射强度的影响 B 、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响 C 、衍射线位置对衍射强度的影响 D 、试样形状对衍射强度的影响姓名：________________ 班级：________________ 学号：________________ --------------------密----------------------------------封 ----------------------------------------------线----------------------本题答案：5、名词解释偏离矢量s本题答案：6、问答题子束入射固体样品表面会激发哪些信号？它们有哪些特点和用途？本题答案：7、单项选择题德拜法中有利于提高测量精度的底片安装方法是（）。
A.正装法；B.反装法；C.偏装法；D.A+B。
本题答案：8、问答题红外谱图在1600-1700cm-1有吸收峰，则可能含有几种什么基团？本题答案：9、单项选择题当第二相粒子与基体呈共格关系时，此时所看到的粒子大小（）。
A.小于真实粒子大小；B.是应变场大小；C.与真实粒子一样大小；D.远远大于真实粒子本题答案：10、单项选择题波谱仪与能谱仪相比，能谱仪最大的优点是（）。
一、选择题：（8分/每题1分）1. .当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生(D）。
A. 光电子；B. 二次荧光;C. 俄歇电子；D. (A+C）2。
有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm，用铁靶Kα（λKα=0.194nm）照射该晶体能产生（B )衍射线. A。
三条；B 。
四条; C. 五条；D。
六条.3。
最常用的X射线衍射方法是（B）。
A. 劳厄法；B。
粉末多晶法；C。
周转晶体法；D. 德拜法。
4. 。
测定钢中的奥氏体含量，若采用定量X射线物相分析，常用方法是(C ）。
A。
外标法；B. 内标法；C. 直接比较法；D。
K值法.5. 可以提高TEM的衬度的光栏是（B ）。
A. 第二聚光镜光栏；B。
物镜光栏;C. 选区光栏；D. 其它光栏。
6. 如果单晶体衍射花样是正六边形，那么晶体结构是（D )。
A. 六方结构；B。
立方结构；C。
四方结构；D. A或B。
7。
.将某一衍射斑点移到荧光屏中心并用物镜光栏套住该衍射斑点成像，这是（C ).A. 明场像；B. 暗场像；C. 中心暗场像；D.弱束暗场像。
8。
仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是（B）。
A。
背散射电子；B. 二次电子；C. 吸收电子；D.透射电子。
一、判断题：(8分/每题1分)1.产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。
（√)2.倒易矢量能唯一地代表对应的正空间晶面.（√）3.大直径德拜相机可以提高衍射线接受分辨率,缩短暴光时间。
（×）4.X射线物相定性分析可以告诉我们被测材料中有哪些物相，而定量分析可以告诉我们这些物相的含量有什么成分。
（×）5.有效放大倍数与仪器可以达到的放大倍数不同，前者取决于仪器分辨率和人眼分辨率，后者仅仅是仪器的制造水平.( √）6.电子衍射和X射线衍射一样必须严格符合布拉格方程。
（×）7.实际电镜样品的厚度很小时，能近似满足衍衬运动学理论的条件,这时运动学理论能很好地解释衬度像。
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07年试题及答案1.在X射线衍射中，根据布拉格方程说明若某一固溶体衍射峰向小小角度偏移，则材料内部晶体结构发生了什么变化？答：根据布拉格方程2dsinΘ=λ，可以看出由于入射的x射线不变，也就是“λ”不变，随着衍射峰2Θ的减小，能看出来d值在增大，可以知道内部晶体结构发生了膨胀，使d值变大了。
2.WDS与EDS的优缺点？有一样品，分析其中的元素和某一元素的不同区域分布，分别用哪种分析方法？为什么？要注意哪些问题？能谱仪波普仪优点缺点原理：入射电子照射试样，由于能级结构不同，激发的X射线光子的能量也不同，通过测试X射线光谱的波长和能量来进行元素的定量或定性分析。
分析其中某部位的元素用能谱仪，分析某一元素的不同区域分布用波普仪原因：因为能普仪检测的X射线能量较高，进行点分析效果比较好，可以一次性对分析点内的所有的元素进行分。
注意由于分辨率比较低，定量分析准确性不高。
而波普仪由于分光晶体使X射线强度下降，但是分辨率较高，适合做线分析和面分析，对试样进行扫描过程中，可以测得同种元素在不同区域的分布及含量。
注意：要求样品表面平整光滑。
3.有一粉末样品，要分析其中的物相及其含量，用什么分析分析方法？简述其步骤。
答：分析粉末样品的物相及含量，可以用XRD的物相定量和定性分析。
定性分析步骤：a) 制成粉末样品，粒度要均匀合适，不能有明显的取向性，用衍射仪法得到试样的x衍射谱；b）确定其衍射峰（d值和20）和相对强度c) 把d值按相对强度排列，取3强线，查找hanawalt索引或fink索引d）根据前3强线，查找可能物相，再对照4到8强线，找出相应的物相f）如果d值与相对强度都能对上，则鉴定完毕，如果没有，则可以剔除第一强线，用第2强线做最强线往下找，以此类推，直到找到全部衍射峰对应的物质。
定量分析的步骤:a）在粉末中加入一定质量参比物（例a-Al2O3），用衍射仪法得出x衍射图，b）测定样品中物相和参比物的相对强度c）查表找出样品物相中所有物质的参比强度，如果没有，可以以1：1的比例配置混合物，样品物相与参比物物相强度比就为参比强度Kd）由K值法，可以得到Xi=。
，就能得出相应的相的含量。
4.什么是背闪射电子像和二次电子像？其特点和应用？a）二次电子像：是表面形貌衬度，它是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的衬度像。
特点：二次电子能量较低，容易改变方向，平均自由程较短，一般从表面5到10nm的深度范围内发射出来，信号收集率高，因此成像分辨率高，达5-10nm，景深大，立体感强，信号大，信噪比好。
成像原理：不同的形貌产生的二次电子量不同，不同部位对于检测器收集信息的角度也不同，从而是样品表面不同区域形成不同的亮度，因而可以分析形貌。
应用：适用于表面形貌分析，观察材料表面形貌、断口、内部显微结构等，常用于SEM 的形貌分析。
b）背散射电子成像：是原子系数衬度，是利用对样品微区原子系数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的衬度像。
特点：背散射电子能量很高，不容易改变方向，信号收集率低，因此成像分辨率不高，只有50-200nm，一般不能做形貌，只能做成分分布分析。
成像原理：不同的原子序数对入射电子的散射作用不同，原子序数越大，散射作用越大，散射电子量也就越多，成像亮度越高，因此能显示成分分布的信息。
应用:适于微区成分分析，观察试样的平均原子系数和形貌，如在SEM中应用。
5.什么是明场像，暗场像？二者的区别及应用？明场像：在电镜成像过程中，让光阑挡住衍射线而让透射线透过而成的像。
暗场像：在电镜成像过程中，让光阑挡住透射线而让衍射线透过而成的像。
区别：1）明场像是由透射线成的像，因此衍射强度高的地方在明场像中会很暗，其它部位则比较亮；而暗场像是由衍射线成的像，因此衍射强的地方在暗场像中会很亮，而其他部位则比较暗。
2）暗场像的衬度明显高于明场像应用：可以用明暗场像照片对照，方便进行物相鉴定和缺陷分析。
例如样品厚度，样品变形，晶界，层错，位错等对衍射强度的影响，会造成有规律的消光现象，出现等厚消光条纹，弯曲消光条纹，倾斜晶界条纹，层错条纹，位错条纹等衍射衬度，可以利用这些条纹的特征分析样品的结构和存在的缺陷。
6．有一纳米级薄膜样品，在基体上分别什么方法分析其化学组成，相组成和表面形貌（分辨率<1nm）?简述其原理及分析精度。
纳米薄膜：a）化学组成：b) 相组成：可用XRD小角度掠射的方法，可以防止x射线穿透薄膜进入基底中，使衍射谱中含有基地的衍射线，因此通过小角度衍射测试出衍射花样，根据衍射花样的晶面间距和衍射线的相对强度，达到鉴别物相的组成，分析精度为1%。
c）表面形貌：可以用原子力显微镜(AFM)（分辨率纵>0.05nm,横向>0.15nm）,用一个对力非常敏感的微悬臂，尖端有一接近原子尺寸的探针，当探针接触薄膜表面时微悬臂会弯曲，将悬臂的形变信号转为光电信号放大，可以得到原子间力的微弱信号。
保持恒定距离在试样表面扫面，针尖随着凹凸面做起伏运动，可得到纳米薄膜的三维形貌。
08年试题及答案1.XRD的物相定性分析原理和定量分析原理?答：定性分析原理：不同的晶体有不同的衍射花样，根据衍射线的晶面间距（反映晶胞的大小，形状）和衍射线的相对强度（反映质点的种类，数量及所处的位置），这个是晶体结构的必然反映，可以用来鉴别物相。
定量分析的原理：衍射线的相对强度与物相含量相关。
依据衍射线的强度随相含量的增加而提高，从而达到定量分析。
2.透射电镜的成像电子来自材料本身还是发射枪？怎样在透射电镜中观察测试材料的电子衍射花样?答：成像电子是透射电子，是来自发射枪。
衍射电子束在物镜背焦面上聚焦，让中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，经放大后就会在荧光屏上就获得电子衍射图的放大像。
3.二次电子成像和背散射电子的成像特点和不同?答：同上4.能谱分析和波普分析的特点和不同?答：同上5.DTA和DSC的原理和不同？答：原理：DTA：在程序控制温度下，由于试样与参比物之间存在温度差而产生热电势，通过测量信号输出就能表征在加热过程中与热效应的物理变化和化学变化。
纵坐标：试样与参比物的温度差，横坐标：温度（T）或时间（t）。
DSC：在程序控制温度下，测试样品与参比物之间的热量差，以表征加热过程中所有与热效应有关的物理变化和化学变化。
纵坐标：试样和参考物之间的功率差，横坐标：温度（T）或时间（t）。
区别：DTA是测量△T-T的关系，而DSC是保持△T=0，测定△H-T的关系；DTA只能测试△T的变化，不能反映△T与△H之间的关系；DSC既能测试△T的变化，又能反映△T与△H之间的关系；两者最大的差别是DTA只能定性或半定量，而DSC的结果可用定量分析。
6.哪些物理化学变化过程会产生吸热/放热效应?吸热效应有：a）物质受热分解放出气体(CO2，SO2，O2等)；b）物质由结晶态转变为熔融态；c）某些多晶转变，如加热过程中的石英晶形转变(β石英转化为α石英)；d) 物质内吸附气体的逸出。
放热效应有：a）不稳定变体变为稳定变体的多晶转变(高温型石英转变为低温型石英)；b）无定形物质转变为结晶物质、物质重结晶作用等；c）从不平衡介质中吸收气体，如氧化反应、有机物燃烧等；d）某些不产生气体的固相反应，如莫来石的形成；e）物质由熔融态转变为结晶态，玻璃态物质析晶等。
7.影响峰位变化的因素?化学键的振动频率不仅与其性质有关，还受分子的内部结构和外部因素影响。
1、内部因数：1)电子效应：诱导效应(吸电子基团使吸收峰向高频方向移动(兰移))，共轭效应；2)空间效应：场效应、空间位阻、环张力。
2、氢键效应：氢键(分子内氢键、分子间氢键)：对峰位，峰强产生极明显影响，使伸缩振动频率向低波数方向移动。
DSC测试结果的影响因素：a) 基线的影响：指的是被测样品没有吸热和放热反应时，测量的整个系统随温度变化，基线是一切计算的基础。
b) 温度和灵敏度校正：热电偶测量温度信号与样品实际温度之间存在一定偏离。
校正：实际测试温度和能量与理论值建立对应关系。
c）实验条件的影响：升温速率（影响峰的形状，位置，相邻峰的分辨率下降）；气体性质；气体流量。
d)试样特性的影响：试样的用量(一般较小的样品用量为宜，5-15mg)；粒度；几何形状(厚度稍小)；热历史；填装情况；纯度2010年试题及答案一、填空题1．XPS分析是通过能量分析器测定光电子的动能，计算出光电子的结合能，从而进行样品的表面元素分析，并根据光电子的强度进行元素的定量分析。
2．原子力显微镜有两种工作模式，分别为：接触式和轻敲式，对于易损伤软或脆的样品，采用轻敲式工作模式。
3．要通过成像来直观了解样品中的元素分布可采用BSE 、WDS 和AES分析4．要在同一测试中检测出样品含有哪些元素可以采用XRF、XPS或EDS分析5．样品的化学成分定量分析可采用XRF方法；样品的微区元素定量分析可采用WDS 方法；样品表面元素的价态分析可采用XRF、XPS、AES 方法。
二、问答题1．采用红外光谱法分析样品时，对于气体、液体和固体样品常用的制样方法有哪些？答：对于固体样品，常用的制样方法有以下四种：（１）压片法(卤化物)：是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；（２）粉末法：是把固体样品研磨成２μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；（３）薄膜法：是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KBr窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；（４）研糊法(液体石蜡法)：是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱。
其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。
对于液体样品，常用的制样方法有以下三种：（１）液膜法(难挥发性液体)：是在可拆液体池两片窗片之间，滴上１～２滴液体试样，使之形成一薄的液膜；（BP>80℃）（２）溶液法(液体池)：是将试样溶解在合适的溶剂中，然后用注射器注入固定液体池中进行测试；（３）薄膜法：用刮刀取适量的试样均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。
其中最常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，而且由于长期使用也会被试样中微量水分将其慢慢侵蚀，到一定时候这对窗片也就报废了。
对于气体样品，常用制样方法为：气体池—气态物质与液态、固态物质相比，其分子间距离大、密度小，因此气体池的厚度要大得多，一般厚100mm，液体池的厚度一般为0.01－1mm。
