第二章 定性分析概论
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《社会学概论》第二章社会学研究方法✧考情提要✧逐题击破一、选择题004 社会学的研究对象与特征重要程度★24.()是研究个人与社会的关系的一门社会科学。
【单选】A.社会学B.伦理学C.公共关系学D.社会调查方法25.下列选项中,不属于社会学特征的是()【单选】A.整体性B.综合性C.经验性D.科学性005 社会学的功能重要程度★★★26.社会学的管理功能之一表现在()【单选】A.预测性功能B.帮助人们合理选择C.社会批评D.提供模式27.社会学在教育方面的功能表现在()【单选】A.帮助人们自觉地完成社会化B.建立规范C.反馈信息D.社会批评28.社会学的功能表现为()【多选】A.整合功能B.研究功能C.教育功能D.社会管理功能E.社会批评功能29.社会学的社会管理功能的表现有()【多选】A.建立规范B.提供模式C.帮助人们自觉地完成社会化D.帮助人们合理选择E.反馈信息30.为了解和掌握发生了什么事、什么情况而进行的探索性研究属于社会学研究功能中的()【单选】A.预测性功能B.规范性功能C.解释性功能D.描述性功能006 社会学研究方法论重要程度★★31.在社会学研究方法论中,对社会行动过程及结果予以主观意义理论的方法是()【单选】A.实证主义方法论B.马克思主义社会学方法论C.人文主义方法论D.后现代主义方法论32.在社会学研究方法论中,遵循自然科学法则,用普遍的因果律研究社会现象的方法理论,被称为()【单选】A.人文主义方法论B.马克思主义社会学方法论C.实证主义方法论D.功能主义方法论33.在社会学研究方法论中,对社会行动过程及结果予以主观意义理论的方法是()【单选】A.人文主义方法论B.马克思主义社会学方法论C.实证主义方法论D.功能主义方法论007 统计调查重要程度★★34.在统计调查中,从总体中按一定的方法选取一部分单位进行调查,并据以对总体调查研究对象作出估计和推断的调查方法,被称为()【单选】A.问卷调查B.抽样调查C.普遍调查D.统计报表35.下列关于普查说法错误的是()【单选】A.普查的资料全面、详尽、系统B.普查的组织工作简单C.普查调查的内容有限D.普查可为其他调查提供基本依据36.关于抽样调查说法错误的是()【单选】A.按随机原则抽选样本B.总体中每一个单位都有相等的概率被抽中C.可以用一定的概率来保证将误差控制在规定范围之内D.无法控制误差,且误差相对较大008 问卷调查重要程度★37.问卷的主要类型有()【单选】A.结构式和非结构式B.自填式和代填式C.典型式和非典型式D.参与式和非参与式38.下列选项不属于问卷的内容的是()【单选】A.个人的基本情况B.个人的行为C.个人的性格特点D.个人的态度009 实地研究重要程度★★★39.在社会学的研究方法中,田野调查指的是()【单选】A.实验法B.问卷调查C.文献法D.实地研究40.在研究对象中,有意识地选取个别或少数具有代表性的社会单位进行深入和周密的实地调查研究,以推断调查总体的研究方法,被称为()【单选】A.访谈法B.典型调查C.观察法D.个案研究41.下列观察法的特点包括()【多选】A.自然性B.直接性C.客观性D.广泛性E.真实性42.对于观察法优缺点说法错误的是()【单选】A.对观察者要求不高,容易实现B.可直接获得第一手资料C.适合无语言沟通能力的研究对象D.难以控制环境变量010 实验法重要程度★43.关于社会实验优缺点说法错误的是()【单选】A.把实验变量与影响分离开来B.省时、省力、省钱C.难以重复实验D.实验环境人为性大011 文献法重要程度★44.非介入性研究法是指()【单选】A.观察法B.文献法C.访谈法D.实验法45.属于文献来源的有()【多选】A.官方文献B.个人文献C.大众传播媒介D.小道消息E.民间传言012 社会学研究的一般程序与分析类型重要程度★★46.在社会学研究的分析类型中,对社会现象的数量特征、数量关系与数量变化进行分析的一种方法是()【单选】A.定量分析B.统计分析C.定性分析D.实证分析47.在社会学研究的分析类型中,对收集到的资料进行归纳、分类、比较,进而对某个或某类现象的性质和特征作出概括的一种分析方法是()【单选】A.定量分析B.人文分析C.定性分析D.实证分析48.现在广泛采用的统计性软件包中,统计分析系统简称为()【单选】A.SARB.SASC.SPSSD.SRS49.定量分析的资料整理的步骤是()【单选】A.审查、分类和编码、汇总B.汇总、分类和编码、审查C.审查、汇总、分类和编码D.分类和编码、审查、汇总50.社会学研究的一般程序包括()【单选】A.两个阶段B.三个阶段C.四个阶段D.五个阶段二、主观题51.统计报表【名词解释】52.统计调查【名词解释】53.简述社会学方法论探讨的主要问题。
定性分析方法定性分析方法是一种研究和分析事物特征、性质、特点等非数量化的方法。
在社会科学、心理学、教育学等领域,定性分析方法被广泛运用,以揭示事物的内在规律和特征。
本文将介绍定性分析方法的基本概念、应用范围和具体步骤。
首先,定性分析方法是指通过对事物的质性特征进行分析和研究的方法。
与定量分析方法相对应,定性分析方法更注重对事物的特征、性质、特点等非数量化的方面进行深入挖掘和分析。
在社会科学领域,定性分析方法常常用于对人类行为、社会现象、文化特征等进行研究,以揭示其内在规律和特征。
定性分析方法的应用范围非常广泛。
在社会学领域,研究者常常运用定性分析方法对社会群体的行为、态度、观念等进行深入挖掘和分析,以揭示其内在的规律和特征。
在心理学领域,定性分析方法常常用于对个体的情感、态度、行为等进行深入研究和分析,以揭示其内在的心理特征。
在教育学领域,定性分析方法常常用于对教育现象、教学方法、学生学习态度等进行深入研究和分析,以揭示其内在的规律和特征。
具体来说,定性分析方法包括以下几个步骤。
首先,确定研究对象和研究目的,明确要研究的问题和内容。
其次,收集相关的文献资料和数据,对研究对象进行深入了解和分析。
然后,运用适当的研究方法和技术,对研究对象进行观察、访谈、分析等,获取相关的信息和数据。
最后,对所获得的信息和数据进行整理、分析和解释,得出结论和发现。
总之,定性分析方法是一种研究和分析事物特征、性质、特点等非数量化的方法,具有广泛的应用范围和重要的研究意义。
通过深入挖掘和分析事物的内在规律和特征,定性分析方法有助于揭示事物的本质和规律,为人们更好地认识和理解事物提供了重要的方法和手段。
第一章绪论一、填空题1.分析化学是研究()与()及()的一门学科。
2.定性分析的任务是确定()组成。
3.结构分析是确定()。
4.化学分析是以()为基础的分析方法。
5.定量化学分析主要有()和()。
6.仪器分析的特点主要有()、()、()、()、()和()。
7.光学分析是基于()的一类方法。
主要包括()分析法和()分析法两大类。
8.仪器分析今后发展的趋势是()或()。
二、判断题1.化学分析法与仪器分析法是相互不可替代而互为补充的。
()2.根据有机物在不同溶剂中的溶解度可获得某类有机物存在与否的信息。
()3.系统分析法是按照一定的分析程序,将离子逐步分离,然后再分别检出各种离子的分析方法。
()4.有机定性分析的衍生物制备,是从可能存在的几种化合物中最后确定试样是某一种化合物的确证试验。
()5.所有的化学反应都可用于分析反应而进行分离或检出。
()三、选择题1.试样用量为0.1~10mg 的分析方法称为()。
A.常量分析B. 半微量分析C.微量分析D.超微量分析E.痕量分析2.定性分析反应的条件与()无关。
A.溶液的酸度B.试液的准确称量C.反应物浓度D.溶液的温度E.溶剂3.分析反应的外部特征与()无关。
A.溶液颜色的改变B.溶液的温度C.沉淀的生成或溶解D.气体的放出4.提高分析反应选择性最常用的方法与()无关。
A.控制溶液的酸度B.加入配合剂与干扰离子形成稳定的配合物C.升高溶液的温度,提高反应的特效性D.利用氧化还原反应改变干扰离子的价态以消除干扰E.分离干扰离子的干扰5.通常仪器分析的相对误差为()A.0.5~2%B.0.02%左右C.10~20%D.3~5%E.<0.5%6.A.>100mg B.<10mg C.10mg D.100mg E.80mg(1) 根据取样量,选用常量分析法的是()。
(2)根据取样量,选用微量分析法的是()。
7.提高分析反应选择性最常用的方法有()A.加入催化剂B.控制溶液的pH 值C.增加反应物的浓度D.分离或掩蔽干扰离子E.提高溶液的温度8.在定性分析法中所用检定反应的灵敏度不得大于()A.5ugB.50ugC.100ppmD.1000ppm E10000ppm.四、词语解释1.检出限度2.最低浓度3 3.反应灵敏度4.反应选择性5.特效反应6.选择性反应7.空白试验8.对照试验五、简答题1.要获得正确的分析结果,为什么应首先创造有利于反应产物生成的反应条件?2.空白试验和对照试验在分析实验中有何意义?3.分析反应进行的主要条件有哪些?4.如何表示鉴定反应的灵敏度?通常表示灵敏度的两个量之间有何关系?5.分析反应应具备哪些外部特征?参考答案:一、填空题1. (化学组成),(结构分析),(有关理论)2. (物质的化学组成)3. (化学结构)4. (化学反应)5. (重量分析),(滴定分析)6. (灵敏度高),(选择性好),(分析速度快),(应用范围广),(误差较大),(设备昂贵)7. (物质与辐射之间的关系),(一般光学),(光谱)8. (一机)第二章误差与数据处理一、选择题1.某人用回滴法求样品含量的数据,在计算器上求得:(15.35-13.35)×0.1000×0.1238×100%=12.15513%0.2037按有效数字规则处理其结果应为()。
定性分析法概念范文定性分析法是一种研究方法,用于获取关于人类行为、态度、观点和经验等主观性数据的信息。
与定量分析法相对应,定性分析法主要关注于揭示问题的深层次内涵,通过对话、观察、访谈、文本分析等手段,收集和分析非结构化的数据,以了解研究对象的主观感受和真实意义,给予研究者更多的机会去了解人类行为背后的原因和动机。
1.主观性数据:定性分析法收集的数据是主观的,通常反映了被研究对象的个别观点和意见。
这是因为定性分析法通常涉及到对一些群体或个体的具体情境和特定问题进行深度研究,对于复杂和多样的现象,无法通过简单的量化方法来衡量。
2.非结构性数据:与定量分析法不同,定性分析法不依赖于预先设定的变量和测量尺度,而是通过对话、访谈、观察等方式收集的自由文本或情境数据。
这些数据通常是非结构化的,没有严格的格式和顺序,但它们可以提供更丰富的信息,有助于深入了解研究对象的内涵。
3.描述性分析:定性分析法的一个核心目标是对研究对象进行准确和细致的描述。
通过仔细观察和分析数据,研究者可以发现新的模式、主题和关系,从而形成有关研究对象的深入理解。
4.比较性分析:定性分析法也可以通过比较不同个体或不同群体之间的相似之处和差异之处,来获得更多的见解。
通过比较各种情况下的差异,研究者可以识别出不同背景和因素对人类行为的影响。
5.验证性分析:定性分析法强调研究的可靠性和效度。
研究者通常在整个研究过程中运用多种方法来验证数据的准确性和可靠性。
例如,他们可以通过多个研究者的独立分析,以及与研究对象的确认和反馈,来验证研究结果的可信度。
6.纵贯性分析:定性分析法还可以对研究对象进行纵贯性的分析,以观察和理解他们在时间和空间上的变化和发展。
通过长期的观察和跟踪,研究者可以发现与研究对象相关的事件和情况的演变过程,从而得出关于其变化原因和影响的结论。
定性分析法的应用范围非常广泛,涵盖了社会科学、心理学、人类学等多个学科领域。
研究者可以利用定性分析法来深入了解个人、群体和组织的行为动机、价值观、决策过程和经验等方面,并从中提取出各种主题和理论,从而推动知识的进一步发展。
分析化学课堂练习第一章绪论一、单项选择题1.按分析的方法原理分类,分析化学可以分为( C )A.定性分析、定量分析和结构分析B.无机分析和有机分析C.化学分析和仪器分析D.常量分析、微量分析和超微量分析E.理性分析和仲裁分析2.按照分析的领域分类,分析化学可分为(D )A.无机分析和有机分析B.化学分析和仪器分析C.常量组分分析、微量组分分析和痕量组分分析D.卫生分析、药物分析和工业分析等E.无损分析、遥测分析和光学分析3.从分析任务看,分析化学的内容包括( E )A.无机分析和有机分析B.化学分析和仪器分析C.常量分析和微量分析D.重量分析和滴定分析E.定性分析、定量分析和结构分析4.常量分析的称样量一般在(B )A.1g以上B.0.1g以上C.0.01-0.1gD.0.001-0.01gE.0.001-0.0001g5.滴定分析法属于(C )A.定性分析B.仪器分析C.化学分析D.无机分析E.微量分析6.采集试样的原则是试样具有(C )A.典型性B.统一性C.代表性D.随意性E.不均匀性7.电化学分析法属于( B )A.化学分析B.仪器分析C.重量分析D.光学分析E.定性分析8.依据取样量的多少,分析化学任务可分为( A )A.常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析B.重量分析、定量分析、痕量分析C.无机分析、有机分析、定量分析D.化学分析、仪器分析、滴定分析E.定性分析、光学分析、色谱分析9.下列不属于仪器分析法的是( D )A.光学分析法B.电化学分析法C.色谱分析法D.滴定分析法E.永停滴定法10.下列叙述正确的是( A )A.采样试样的原则是“试样具有代表性”B.采样试样的原则是“试样具有典型性”C.化学分析法可以测定任何试样的含量或浓度D.仪器分析法可以测定任何试样的含量或浓度E.化学分析法常用于确定未知化合物的分子结构11.下列叙述错误的是( D )A.化学分析是以待测物质化学反应为基础的分析方法B.仪器分析是以待测物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法C.滴定分析是以待测物质化学反应为基础的分析方法D.光学分析是以待测物质的发光性为基础的分析方法E.定性分析是以鉴定物质的化学组成为目的的分析工作二、多项选择题1.分析化学是研究(BD )A.物质性质和应用的科学B.定性、定量、结构分析方法的科学C.物质组成和制备的科学D.分析方法及其理论、实验技术的科学E.以上都正确2.人体体液中待测组分含量常用的表示方法是(ABD )A.mmol/LB.mg/LC.百分浓度D.mg/24hE.体积分数3.完成分析工作任务的一般程序是(ABCDE )A.采集试样B.制备试样C.确定待测组分的化学组成和结构形态D.测定待测组分的相对含量E.处理分析数据、表示分析结果4.化学分析法的特点(AC )A.仪器设备简单、价格低廉B.测定结果准确、适于测定微量组分C.耗时费力,无法测定微量组分D.仪器设备简单、测定时省时省力E.测定误差大、应该废弃5.仪器分析的特点(BDE )A.仪器昂贵、一般不用B.灵敏、快速、准确C.仪器简单、操作方便D.适于测定微量组分E.操作自动化程度高三、判断题1.化学分析是以待测物物质的化学性质为基础而建立的分析方法(√)2.仪器分析是以待测物质的物理或物理化学性质为基础建立的分析方法(√)3. 定性分析的任务是确定待测组分的化学性质(×)4.滴定分析的任务是确定试样组分、存在状态及化学性质等(×)5.光学分析是以光信号为测量参数而建立的分析方法。
分析化学考试题库有答案分析化学题库第一、二章绪论、误差一、判断题:1.按照测定原理,分析化学常分为化学分析和仪器分析两大类。
( √) 2.分析化学的任务包括定性分析、定量分析、结构分析和形态分析。
(×)3.用高锰酸钾法测定双氧水中过氧化氢的含量是属于滴定分析。
( √) 4.偶然误差是定量分析中误差的主要来源,它影响分析结果的精密度。
( √) 5.只要是可疑值(或逸出值)一定要舍去。
(×)6.被分析的物质称为样品,与样品发生化学反应的物质称为试剂,以化学反应为基础的分析方法称为化学分析法。
( √)7、偏差是测量值与平均值之差。
(×)8、绝对误差是测量值与真实值之差。
( √)9、增加平行测定次数,可以减少系统误差。
(×)10、当偶然误差消除后,分析结果的精密度越高,准确度越高。
(×)11、在滴定分析中,测定结果的精密度越高,其准确度也越高。
(×)12、相对平均偏差、样本标准偏差、总体标准偏差都可用来表示测定值的分散程度。
(×)13.增加测定次数可以提高分析结果的准确度。
(×)14.用20ml移液管移取NaOH溶液,体积数记为20ml。
(×)15.按照测定原理,分析化学常分为化学分析和仪器分析两大类。
( √) 16.用酸碱滴定法测定醋酸的含量,属于化学分析。
( √) 17.化学分析是分析化学的基础,仪器分析是分析化学发展的方向。
( √)18.在一定称量范围内,被称样品的质量越大,称量的相对误差就越小。
( √) 19.滴定管的初读数必须是“0.00ml”。
(×)20.测定0.8ml 样品溶液的含量,属于常量分析。
(×)21.测定值与真实值相接近的程度称为准确度。
( √)二、填空题1.配制用的蒸馏水中含有少量被测组分,此情况属于系统误差。
2.用50ml移液管移取NaOH溶液,体积数记为50.00 ml。
分析化学各章节名词解释第一章绪论1、分析化学——是人们获得物质的化学组成和结构信息的科学。
2、化学分析——利用物质的化学反应及其计量关系确定被测物质的组成及其含量。
3、化学定量分析——根据化学反应中试样和试剂的用量,测定物质各组分的含量。
4、化学定性分析——根据分析化学反应的现象和特征鉴定物质的化学成分。
5、仪器分析——借助仪器,以物质的物理或物理化学性质为依据的分析方法。
6、重量分析——通过化学反应及一系列操作,使试样中的待测组分转化为另一种纯粹的、固定化学组成的化合物,再称量该化合物的重量(或质量)从而计算出待测组分的含量。
7、滴定分析(titrimetric analysis )——也叫容量分析。
将已知准确浓度的试剂溶液滴加到待测物质溶液中,使其与待测组分恰好完全反应,根据加入试剂的量(浓度与体积),计算出待测组分含量。
8、样品——所谓样品或试样是指分析工作中被采用来进行分析的体系,它可以是固体、液体或气体。
第二章滴定分析法概论1、滴定分析法——将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液),滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量关系定量反应为止,然后根据所加试剂溶液的浓度和体积,计算出被测物质的量。
2、滴定——进行滴定分析时,将被测物质溶液置于锥形瓶中,然后将标准溶液(滴定剂)通过滴定管逐滴加到被测物质溶液中进行测定。
3、化学计量点——当加入的滴定剂的量与被测物质的量之间,正好符合化学反应式所表示的计量关系时,称到达了化学计量点。
4、指示剂——被加入的能指示计量点到达的试剂。
5、滴定终点(终点)——滴定时,滴定至指示剂改变颜色即停止滴定,这一点称为滴定终点。
6、滴定终点误差(滴定误差)——由于滴定终点和化学计量点不相符引起的相对误差,属于方法误差,用TE%表示。
7、滴定曲线——以溶液中组分(被滴定组分或滴定剂)的浓度对加入的滴定剂体积作图。
8、滴定突跃——滴定过程中,溶液浓度及其相关参数如Ph的突变。
复习思考题2009.12§1绪论:分析方法的分类。
§2定性分析:鉴定反应的灵敏度、空白及对照试验、H2S系统分析法的分组方案。
§3误差及分析数据的处理:误差概念、准确度与精密度、偏差的计算、有效数字及其运算、随机误差的分布规律、置信区间及置信度、可疑值的取舍。
§4滴定分析法概论:滴定方式、基准试剂、标准溶液浓度的表示(物质的量浓度及滴定度)、标准溶液的配制、滴定分析的定量计算。
§5酸碱滴定法:酸碱质子理论、共轭酸碱对Ka与Kb 的关系、离子强度、活度及活度系数、质子平衡方程式、弱酸碱各型体平衡浓度及分布分数的计算、一元弱酸碱pH的计算、缓冲溶液pH的计算、缓冲溶液的概念、配制及选择、缓冲容量的计算、酸碱指示剂的变色原理、指示剂的选择原则、酸碱滴定突跃范围、一元弱酸直接滴定判据、多元酸分步滴定判据、滴定误差的计算。
§6络合滴定法:EDTA络合物的性质、络合物的形成(离解)常数、累积形成常数、络合物各型体的分布分数及浓度的计算、副反应系数的意义及计算、条件形成常数的意义及计算、滴定突跃的含义计算及影响突跃的因素、金属指示剂的作用原理、滴定终点与指示剂变色点的关系、指示剂的选择原则、林邦误差公式及其计算、单一金属离子准确滴定的条件、络合滴定酸度的选择及滴定的适宜酸度范围。
§7氧化还原滴定法:能斯特方程式、条件电位、氧化还原反应的平衡常数、化学计量点电位及计算、滴定突跃范围的计算、化学计量点在滴定突跃范围中位置、高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法的原理、待测组分与滴定剂之间的计量关系。
§8沉淀滴定法:莫尔法、佛尔哈德法、法扬斯法的测定原理(指示剂、滴定剂、滴定反应、指示反应、酸度、测定对象等)§9重量分析法:重量分析法的特点、沉淀的溶解度及其计算、影响沉淀溶解度的因素、沉淀的形成及类型、影响沉淀纯度的因素、晶形沉淀及无定形沉淀的沉淀条件、均匀沉淀、换算因素的计算、被测组分质量分数的计算。
第二章定性分析概论第一节定性分析的任务和分析方法一、定义定性分析的任务是鉴定物质中所含有的组分。
组分:元素或离子(无机物)——无机定性分析元素、官能团或化合物(有机物)——有机定性分析我们现在学的是无机定性分析,它是无机化学的后继课程,同无机化学有紧密的联系。
二、本学期的学习目的通过本学期定性分析的学习,我们可以达到以下几个方面的目的:(1)可以对常见离子及有关化合物的性质、反应条件以及它们彼此的分离和鉴定等有更深刻的理解;(2)定性分析是理论与实际结合得很紧密的课程,学生通过己知物与未知物的分析,可进一步提高运用理论知识解决实际问题的能力;(3)定性分析的半微量操作技术有助于培养我们的细致认真的态度,提高实验操作的技能技巧,为将来进行定量分析及其他精密实验作好准备;(4)定性分析的实验方法本身有很大的实用价值,是化学实验工作者所不可缺少的知识和技能。
三、分析方法定性分析方法的分类同分析化学总的分类方法一致……定性分析方法可采用化学分析和仪器分析法进行。
化学分析法的依据是物质间的化学反应。
按反应体系的特征来分,常用有干法和湿法。
1)干法干法是指固体样品和固体试剂在常温下进行反应的方法。
如:粉沫研磨法、焰色反应和熔珠反应等。
焰色反应是根据试样在无色火焰中灼烧时,所呈现的不同颜色的火焰,来鉴定试样中含有何种元素的方法,几种金属元素焰色如下:熔珠反应是利用硼砂(Na2B4O7·10H2O)或者磷酸氢铵钠(NaNH4HPO4·4H2O)与某些金属盐类于高温下共同熔融,反应生成熔珠,由熔珠的颜色确定金属盐类成分的方法。
如:钴的化合物与硼砂共熔反应生成蓝色熔珠偏硼酸钴:Co(BO2)2;铬的化合物与磷酸氢铵钠共熔生成深绿色的熔珠磷酸铬:CrPO4。
特点:干法分析只需少量的简单仪器和试剂,操作简便,在野外矿物鉴定上被广泛应用,但这种方法不够完善,鉴定元素种类少,一般只能起辅助作用。
我们所要学习的主要是湿法。
2)湿法在水溶液中进行反应的方法称湿法。
首先须将样品用水,酸等溶剂或碱熔法处理成水溶液供鉴定用,湿法反应是利用化学反应的外部特征来进行离子鉴定的。
常量法定性分析所用的试样量为0.1-1g(或10-3Oml),所用的仪器是普通的试管、烧杯、漏斗等,沉淀与溶液的分离使用过滤的方法。
这种方法的操作技术比较简便,易于掌握,但是,由于操作费时,药品消耗量大,从四十年代开始已被逐步淘汰。
微量法所用的试样且为常量法的百分之一,即固体数毫克,溶液数滴。
这样少的试样,必须使用小巧而特殊的器皿。
所用的手段包括显微结晶分析和点滴分析等等,操作技术较难掌握,不适于初学者。
半微量法介子上述二者之间,试样量为常量法的1/10-1/20,即固体试样几十毫克,液体试样1-3ml,沉淀与溶液的分离使用离心机,离子的检出以点滴反应为主。
这种方法基本上保留了常量法的优点,又有灵敏、快速、节省试剂等特点,很适合于初学者学习。
我们这学期的定性分析部分所使用的是半微量化学分析法第二节反应进行的条件一、定性反应定性分析中应用的化学反应包括两大类型:(一)分离或掩蔽反应:用于分离(沉淀)或掩蔽(沉淀、氧化还原)离子的反应。
要求:反应要迅速、完全并有很好的选择性。
(二)鉴定反应:根据试样和试剂发生化学反应所显示的明显外部特征,判断有何种离子存在的化学反应。
要求:反应灵敏、迅速,而且具有明显的外部特征,否则我们就无从鉴定某离子是否存在。
这些外部特征通常是,(P.8)(1)沉淀的生成或溶解(特别是有色沉淀的生成)例如,在Cl-的试液中,加入AgNO3,试剂即有白色沉淀生成,在沉淀上加氨水后,沉淀即溶解,Cl-+Ag+=AgCl↓(白色)AgCl↓+2NH3=Ag(NH3)2++Cl-利用上述反应,鉴定Cl-的存在。
(2)溶液颜色的改变例如,在有Fe3+存在的试液中,加入NH3SCN试剂后溶液即呈血红色,可判断有Fe3+存在。
Fe3++6SCN-=Fe(SCN)63-(血红色)(3)气体的排出根据反应中产生的气体的颜色、臭味或产生的气体与一定试剂的反应,以检出某种离子。
例如,将稀酸加入到含有S2-的试液中,则排出有腐卵臭的H2S气体,可由其臭味,辨别S2-的存在,S2-+2H+=H2S↑如果产生的H2S气体很少,不能由臭味辨别,则可使气体与Pb(Ac)2,试纸作用,如试纸变黑,则说明有S2-存在,Pb(Ac)2+H2S=PbS↓+2HAc(4)特殊气味的产生例如,Ac-能与C2H5OH(浓H2SO4的存在下)作用生成醋酸乙酯,借其特殊的香蕉气味,可以检出Ac-的存在:2CH3COONa+H2SO4=Na2SO4,+2CH3COOHCH3COOH+C2H5OH=CH3COOOC2H5OH(醋酸乙酯)+H20而其中用得最多的是(1)和(2)两种方法。
定性反应同一切化学反应一样,只有在一定条件下才能按预定的方向进行。
初学者往往不注意反应的条件,而只是机械地按照分析步骤去做,因而常常使得分离不彻底,鉴定不明确,得不出正确的结论。
如果头脑中有一个关于反应条件的明确概念,那么,在执行分析步骤时不至于"照方配药",在失败时能够参照反应条件去找原因。
反应进行条件控制得好坏是分离反应和鉴定反应结果正确与否的关键。
二、反应进行的条件反应要求的条件可能有很多,其中主要的是以下几项:概括为“三度二剂一物”(即溶液的酸度、鉴定离子的浓度、溶液的温度、催化剂、溶剂和共存物)。
(一)溶液的酸度许多分离反应和鉴定反应都要求在一定酸度下进行。
在反应中,酸碱的存在可能影响待检离子的存在形式;影响试剂的稳定性;影响反应的速度或方向,也可能使反应产物的存在形式受到影响。
例如以K2CrO4鉴定Pb2+时,要求在中性或弱酸性时生成沉淀,酸性过强会生成HCrO4-或Cr2O72-,碱性强会生成Pb(OH)2↓或PbO22-(偏铅酸盐),因此要加入HAc-NaAc缓冲溶液来保持这个酸度。
一般来说,凡溶于酸的沉淀不能从酸性溶液中析出,溶于碱的沉淀也不能从碱性溶液中析出。
如果生成物既溶于酸又溶于碱,则该反应只能在中性溶液中进行。
适宜的酸度条件可以通过加入酸碱来调节,必要时还要用缓冲溶液来维持。
(二)反应物的浓度在溶液中相互反应的离子,只有当其浓度足够大时反应才能发生,观察到明显的现象。
实际鉴定时,往往要求被测离子的浓度比理论值要大若干倍。
以沉淀反应为例,从理论上讲,溶液中生成沉淀的离子浓度,其乘积应大于溶度积,否则沉淀将不会发生。
但在实际的鉴定反应中,被测离子的浓度往往还要比理论上计算的浓度大若干倍,反应才能得出肯定的结果。
例如,以HCl鉴定Ag+的反应,在HCl的浓度足够大时,Ag+的浓度应不低于lOppm(百万分之一、1/106、μg/ml),如低于该浓度,则沉淀将不会以可以感知的程度产生或根本不产生。
(三)溶液的温度溶液的温度对某些沉淀的溶解度,以及对某些反应进行的速度都有较大的影响。
在10O℃时,PbCl2沉淀在1OOg水中可溶解3.34g,是室温下溶解度(20℃时,每100g水中可溶解0.99g)的3倍多。
根据这一情况,当以沉淀的形式分离它时,应尽量在低温下进行;相反,将它以热水溶解并同其他氯化物沉淀分离时,又应趁热进行。
又如向AsO43-的稀HCl溶液通H2S时,反应进行得很缓慢,迟迟得不到As2S3的沉淀。
但如果使反应在加热下进行,速度就要快得多。
在一些鉴定反应中,加热是不可缺少的条件,例如NH3+的鉴定是加强碱并加热,使NH3气排出。
不加热时NH3的排出既缓慢又不完全。
(四)溶剂的影响特殊的溶剂可用于降低溶解度、离解度;增加产物稳定性;萃取分离等。
一般的分析反应都是在水溶液中进行的,但有时却会遇到反应产物在水中的溶解度较大或不够稳定等情况。
这时,就需要加入可使其溶解度降低或使其稳定性增加的有机溶剂。
例如,CaSO4对水的溶解度较大,如以生成CaSO4沉淀的形式分离或鉴定Ca2+时,就需要同时加入乙醇以降低其溶解度。
以生成过氧化铬CrO5的方法鉴定Cr3+产时,要在溶液中加入乙醚或戊醇,使CrO5溶解在有机层中,观察其特征的蓝色,否则,CrO5在水溶液中将与水生成极不稳定的蓝色过铬酸H2CrO6往往来不及观察,便迅速分解。
(五)催化剂一些反应只有在催化剂的存在下才能进行。
如:2Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O ∆+Ag2MnO4- + 10SO42- + 16H+溶液颜色由浅肉红色变紫红色。
(六)干扰物质的影响某一鉴定反应能否成功地鉴定某离子,除上述诸因素外,还应考虑干扰物质是否存在。
这主要包括干扰物质与检测试剂有相似反应;破坏试剂;与待检离子反应,破坏反应产物等。
例如以H2SO4鉴定Pb2+时,如果仅仅根据白色沉淀而断定有Pb2+,那就很不可靠,因为Ba2+、Sr2+、Hg22+等也生成类似的白色沉淀。
以NH4SCN鉴定Fe3+时,F-不应存在,因为它与Fe3+生成稳定的FeF63-,溶液中Fe3+的浓度大为降低,从而使鉴定反应无效。
以上是反应进行的主要条件。
除此之外,进行反应所用的器皿,甚至试剂加入的顺序等等,也都是应当加以注意的。
第三节反应的灵敏性和选择性在对同一种离子的鉴定中,往往有不止一种鉴定方法,如:Fe3+鉴定的方法可以用NH4SCN、亚铁氰化钾(黄血盐)(-普鲁氏蓝)。
对这些不同的鉴定方法在选用和评判上,通常从两个指标上—灵敏性和选择性--考虑。
一、反应的灵敏性灵敏性如何是其中很重要的一项。
灵敏度顾名思义就是衡量鉴定方法灵敏性的指标,它是用具体的数字来对反应的灵敏性加以表示,一般常用相互联系的两个量“最低浓度”和“检出限量”表示。
1.最低浓度指在一定条件下,使某鉴定方法能得出肯定结果的该离子的最低浓度。
通常用1:G表示。
G:指含有1g被鉴定离子的溶剂的质量。
G越大,灵敏度越高。
由于溶液很稀,把G看做是溶液的质量、溶剂的体积(ml)或溶液的体积(ml)都没有多大关系。
ρB:单位是μg·mL-1。
表示1ml溶液中含被鉴定离子的质量。
这与有些书上的ppm、10-6、百万分之一等同。
常以ppm为单位。
1ug=10-6g 1ppm=10-6g/mlρB越小或G越大,表示溶液越稀,反应越灵敏。
二者的关系是:ρB·G=106(1g:Gg→1g:Gml→106μg:Gml=ρB)反应的灵敏度不是从理论上得来的计算值,而是用逐步降低被测离子浓度的方法,由实验得到的。
例如以Na3Co(NO2)6(亚硝酸钴钠)为试剂鉴定K+时,在中性或弱酸性溶液中可以得到黄色沉淀,表示有K+存在:2K++Na++Co(NO2)63-=K2Na[Co(NO2)6]↓(黄色)为测定这个反应的灵敏度,每次平行地取多个含K+离子的试液(如lmg·ml-1),并逐级稀释,每次取1滴(0.O5ml)进行鉴定、发现直到K+浓度稀至1:12500(1gK+溶在125000水中)以前,都可得到肯定的结果。