沸石分子筛膜

沸石分子筛原理
沸石分子筛(molecular sieves)是一种由重组沸石形成的非晶态多孔结构材料，具有
良好的吸附、分离及纯化的能力，用于从气体或液体中分离、纯化、浓缩、润湿等应用领
域广泛。

沸石分子筛本质上是由重组沸石（zeolite）构筑成各种大小不同的多孔结构，
它在微孔结构中对气体、液体进行分离定向运动，利用大小空间口径不同而形成的分子分
级智能，以满足分离的要求。

沸石的每个微孔既有空间屏蔽的功能，又能做分子过滤，最小的孔口尺寸它能阻挡的
分子大小约为0.3纳米/0.3nm，孔口尺寸较大的可以阻挡的分子大小则可达2纳米。

沸石
分子筛是一种多孔性结构，具有明显的孔隙分布，是一种大孔、中孔、小孔隙结构，分子
筛排列结构让尺寸不同的分子都可以得到有效分离。

沸石分子筛拥有非常优越的吸附性能，可以将气体包含在其微孔结构内，达到对有机物、无机物的分离、洗涤等目的。

沸石分子筛本质上是由经过结晶态处理的沸石而形成的非晶质多孔结构，它由硅、氧
和铵三元素组成，拥有极好的分离、洗涤及吸附能力，可以准确定向隔离和过滤一些有害
物质，是一种先进的纳米技术。

它拥有较大的孔径比表面积，致使吸附剂相对于普通吸附
剂具有较高的吸附力。

另外，沸石分子筛可以通过条件变化，使其变得更加细致，使张力大、吸附力强。

因为沸石分子筛拥有良好的分离、纯化、浓缩、润湿性能，能够被广泛应
用于气体或液体的分离、浓缩、纯化。

专利名称：一种耐酸T-NaY型沸石分子筛复合膜的制备方法及应用
专利类型：发明专利
发明人：周志辉,施逸农,吴红丹
申请号：CN202010108027.8
申请日：20200221
公开号：CN111298661A
公开日：
20200619
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明提供一种耐酸T‑NaY型沸石分子筛复合膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤(1)：配置T型沸石分子筛晶种悬浮液和NaY型沸石分子筛合成液；步骤(2)：将所述T型沸石分子筛晶种悬浮液涂敷在载体表面，干燥，焙烧，得到负载有T型沸石分子筛晶种的载体；步骤(3)：将所述负载有T型沸石分子筛晶种的载体在所述NaY型沸石分子筛合成液中进行水热合成，得到
T‑NaY型沸石分子筛复合膜。

本发明所制备的耐酸性沸石分子筛复合膜可适应pH≥5的酸性条件。

申请人：武汉科技大学,武汉智宏思博环保科技有限公司
地址：430081 湖北省武汉市青山区和平大道947号
国籍：CN
代理机构：武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
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沸石分子筛的合成方法
左右
沸石是一种具有重要应用价值的多孔性材料，是一种通过氧化离子交换以及电极作用来调整孔结构的多孔性矿物。

它具有大量的微孔和毛孔，可承受超大分子离子，并有利于膜固定、按比例分离和反应合成。

沸石分子筛是利用沸石的多孔性优势，经过一些处理使其形成特定结构，在外壳上形成分子筛状结构，以实现分子筛功能的新型多孔材料。

沸石分子筛的制备包括原料预处理、外壳信息输入、加改性剂处理、沉淀浸渍，以及烘干等步骤。

1.原料预处理：即为沸石进行洗涤，去污，研磨，粉碎，以获得较小粒径和更细致的晶体结构。

2.外壳信息输入：将以模板分子层层组装的外壳沉淀到沸石表面，获得形如分子筛的结构；
3.加改性剂处理：在预处理后的沸石表面加入特定的改性剂来表面构造和形状改变；
4.沉淀浸渍：将改性剂、模板分子、介子体浸渍进改性后的沸石外壳中沉淀，从而使金属离子可以限制分布在外套中；
5.烘干：将有离子的沸石外壳进行烘干，完成沸石分子筛的制备。

沸石分子筛具有更好的热稳定性、储存性能以及可控性等特点，在环境卫生、能源利用、精细化工等领域具有广泛的应用前景。

NaA型分子筛膜的制备研究
一、NaA型分子筛的结构与性质
NaA型分子筛是由SiO2和Al2O3构成的沸石类结构材料，具有大量的均匀孔道和极高的比表面积。

它的拓扑结构为A柱窗型，孔径为4.2 Å，可以选择性地吸附分子，同时具
有良好的热稳定性、化学稳定性和机械强度。

NaA型分子筛膜的制备方法一般包括两个步骤：膜表面修饰和NaA型分子筛晶体生长。

其中，膜表面修饰是为了增强膜的亲油性和稳定性，常采用的修饰剂有去离子水、甲醇、
二氧化硅等。

而NaA型分子筛晶体生长则是通过模板法或溶胶凝胶法，利用硅源和铝源，
在膜表面逐层沉积纳米级的NaA型分子筛晶体。

具体而言，溶胶凝胶法可以采用旋转涂覆法或喷涂法进行NaA型分子筛膜的制备。

在
旋转涂覆法中，先将标准NaA型分子筛晶体与溶液混合，然后将混合物滴在旋转的基板上，用旋转离心技术在基板上均匀涂覆薄膜。

在喷涂法中，则是将NaA型分子筛晶体溶解在有
机溶剂中，然后通过喷雾在基板上形成薄膜。

不同的制备方法具有不同的优缺点，不同的
应用场合需要选择不同的制备方法。

NaA型分子筛膜具有很高的选择性和通透性，在氢气分离、水脱盐、有机溶剂的分离
等方面具有广泛的应用前景。

然而，目前NaA型分子筛膜的制备还存在一些问题，如膜结
构不稳定、厚度难以控制等。

因此，未来需要进一步研究NaA型分子筛膜的制备方法和性能，以实现其在分离技术方面的应用。

分子筛沸石膜
准备分子筛粉末：选择适当的分子筛材料，并将其研磨成细粉末。

制备浸渍液：将分子筛粉末悬浮于适当的溶液中，可以是有机溶剂或水溶液。

沉积涂层：将基底材料（如陶瓷、金属等）浸入浸渍液中，通过蒸发或烘干使溶液中的分子筛颗粒沉积在基底表面。

烧结和煅烧：经过沉积后的膜需进行烧结和煅烧处理，以提高膜的结晶度和机械强度。

孔道结构：沸石膜具有规则的微孔结构，孔径大小可根据分子筛粉末的类型和合成条件进行调控，具有选择性吸附和分离分子的能力。

界面透过性：由于沸石膜的孔道结构和膜材料的特性，使得分子可以在膜表面进行吸附和透过，从而实现分离和过滤的功能。

气体分离：由于沸石膜具有孔道结构和较高的选择性，可以用于气体的分离、纯化和富集，例如空气分离、石油气中的组分分离等。

液体分离：沸石膜可用于溶剂的分离与回收，例如有机溶剂与水的分离、酒精制取等。

催化反应：将沸石膜作为载体，将催化剂分子接枝到膜表面或孔道中，可提高催化反应的效率和选择性。

传感器应用：由于沸石膜对不同分子的选择性吸附能力，可用于制备传感器材料，用于检测和分析不同气体或液体中特定的成分。

膜反应器：将反应物经过沸石膜管或板的表面或孔道中进行分离、吸附和催化反应，可以实现反应的快速和高效。

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沸石分子筛膜的合成与应用引言近半个世纪以来，随着人们节能意识和环保意识的日益增强，世界各国尤其是经济技术发达且对进口能源需求量大的美国、日本、西欧等国开始对传统的高能耗、高污染工业进行大规模的技术改革。

膜分离技术由于其与传统工业中的分离技术相比具有低能耗、不产生污染、易于实现连续分离、易于与其它分离过程藕合、可在温和条件下实现分离、易于放大等优点，在化工、食品、医药、环保、冶金等工业部门得到越来越广泛的应用[1]。

沸石分子筛是指那些具有分子筛作用的天然及人工合成的晶态硅铝酸盐[2]。

沸石分子筛的化学组成为Mφ/n[(AlO2)p(SiO2)q]•yH2O其中，M代表阳离子、n表示其价态数、y表示水合数，φ、p和q 是整数，分别代表铝氧四面体的个数和硅氧四面体的个数。

沸石分子筛的特征是具有均勾的孔道结构，而孔道结构包括孔道及其窗口的尺寸大小、形状、维数、走向、孔壁的组成与性质等信息[3]。

沸石分子筛膜不仅具有一般无机膜材料的耐高温、抗化学侵蚀与生物侵蚀、机械强度高、通量大等优点，更为优异的是，其均一规则的、具有特定的空间走向的结晶孔道结构以及可调变的骨架Si/Al比等特性赋予沸石分子筛膜拥有筛分、择形功能特性和可调变的膜的表面特性，使其成为实现分子水平上高效分离及膜催化反应一体化的优良多孔膜材料，是最具潜力最有前途的膜材料之一[4]。

沸石分子筛膜是近年来膜科学领域研究的热点，制备性能稳定、无缺陷、兼具有高通量和高选择性的沸石分子筛膜已经成为化学工程和材料科学两大学科共同的前沿研究课题。

1 沸石分子筛膜的分类沸石分子筛是一种具有规整孔道结构的硅铝酸盐晶体材料(某些分子筛如Silicalite-1分子筛晶体结构中不含铝)，其孔径一般在0.3-1.0nm，而且孔径分布单一。

沸石分子筛膜一般分为填充沸石分子筛膜和支撑沸石分子筛膜。

填充沸石分子筛膜是将已制备好的沸石分子筛晶体嵌人到非渗透性基质(如有机聚合物、金属箔、二氧化硅等)中。

分子筛功能不同的沸石具有确定的不同的内部通道尺度(约在3～11的范围)，由此形成的物质筛分性可用来对气体和液体进行分离、净化和提纯。

气体分离是沸石分子筛膜具有重大应用潜力的领域。

多孔沸石膜一般通过如下几种机理来对气体分子进行分离。

1、粘性流。

当气体分子的平均自由程远小于沸石结构中的孔隙尺寸时，可认为气体在碰撞中没有动量的损失。

分子在孔隙中的这种扩散方式被称为粘性流。

气体的平均压力、温度和气体的粘度是影响粘性流的主要因素。

2、努森扩散。

当气体分子的平均自由程远大于沸石结构中的孔隙尺寸时，气体分子的运动主要受孔壁的约束，因此可认为孔隙中的各种气体彼此近似无关，此时气体将遵循努森扩散定律。

努森扩散的渗透率由分子量的平方根和温度决定。

利用该规律可以对分子量相差较大的气体分子进行分离。

3、表面扩散。

如果利用膜结构对气体进行吸附时，膜两侧气压不同，则会造成两侧气体分子吸附量的不同，由此导致的浓度梯度促使气体分子发生迁移。

这种表面扩散的机理包括很多方面，比较难以描述，但在低表面浓度的情况下，气体分子的渗透率可以用二维的菲克定律描述。

4、毛细凝聚和多层扩散。

毛细凝聚和多层扩散发生时，需要膜层具有较好的渗透率和较好的选择性，且被分离的气体分子具有可凝聚性，此外还要求孔表面对可凝聚组份具有可润湿性。

因此，如果膜层具有较小的孔径，则可显著降低毛细管的凝聚压。

5、分子筛分和构型扩散。

当分子的尺寸与膜的孔隙尺寸接近时，可以按分子尺寸的大小对气体分子进行分离，这种分离过程被称为分子筛分。

经过多年研究，已经制备了多种分子筛膜，例如碳分子筛膜和微孔SiO2膜，在一定的尺度范围内实现对分子的筛分。

微孔沸石分子筛是在工业中应用最为广泛的一类固体酸催化剂。

研究者们认为，反应物分子在沸石孔道内部的扩散线速约为10－8～10－20cm/s。

微孔沸石分子筛的制备可以采用水热合成法、非水系合成法、蒸汽相合成法、无溶剂干粉体系合成法以及微波技术等。