盐酸检验规范
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盐酸检验规程1.目的明确盐酸质量控制方法和盐酸质量控制标准。
2.职责质检部、试验室负责执行本规程。
3.参考文件、质量要求、检验方法3.1参考文件GB3203.2质量要求:总酸度(以HA1计) 含量%≥31.0铁(Fe) 含量%≤0.01硫酸盐(以SO4计) 含量%≤0.03砷(As) 含量%≤0.0001灼烧残渣含量%≤0.15氧化物(以A1计) 含量%≤0.0103.3检验方法3.3.1总酸度测定3.3.1.1试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液:A(NaOH)=1mol/L溴甲酚绿指示液:1g/L乙醇溶液3.3.1.2测定手续吸取3mL左右样品,置于盛有15mL水并已称量(精确至0.0002g)的100mL 碘量瓶中,称量(精确至0.0002g),小心混匀,加2~3滴溴甲酚绿指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液〔A(NaOH)-1mol/L〕滴定至由黄色变为蓝色为终点。
3.3.1.3计算VA×0.03646总酸酸度(以HA计)%= ___________________________×100m式中:V——滴定耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;A——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度mol/L;m—样品质量g;0.03646—与1.00mL氢氧化钠标准溶液〔A(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的氯化氢的质量。
3.3.2铁的测定邻菲罗啉分光光度法(仲裁法)3.3.2.1试剂和溶液邻菲罗啉溶液(2g/L);盐酸羟胺溶液(100g/L),盐酸溶液(1+1);乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH≈4.5);氢氧化钠溶液(1+1);铁标准溶液(1mL溶液含有0.01mgFe:准确移取一定量的1mL溶液含有0.1mg的铁标准溶液,以水稀释10倍)。
3.3.2.2测定手续(1)标准曲线的绘制在6个50mL溶量瓶中依次加0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铁标准溶液(相当于0.00、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10mgFe)。
稀盐酸检验操作规程稀盐酸检验操作规程【内容】检验依据:《中华人民共和国药典》2010年版二部、《稀盐酸质量标准》1 性状取本品少量观察,本品为无色澄清液体。
2 鉴别2.1 仪器、设备与用具胶头滴管试管刻度吸管:10ml、1ml容量瓶:100ml、1000ml量筒:250ml、100ml2.2 试剂与试药稀硝酸:取硝酸105ml,加水稀释至1000ml即得。
本液含HNO 应为9.5%~10.5%。
3硝酸银试液:0.1mol/L的硝酸银滴定液。
氨试液:取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
碘化钾淀粉试纸:取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制淀粉指示液100ml中,湿透后,取出,干燥,即得。
2.3 供试品的测定取供试品溶液约2ml,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。
3 检查3.1 游离氯或溴3.1.1 仪器、设备与用具量筒:100ml刻度吸管:1ml试管3.1.2 试剂与试药含锌碘化钾淀粉指示液:取水100ml,加碘化钾溶液(3→20)5ml与氯化锌溶液(1→5)10ml,煮沸,加淀粉混悬液(取可溶性淀粉5g,加水30ml搅匀制成),随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,即得。
本液应在凉处密闭保存。
3.1.3 供试品的测定取本品20ml,加含锌碘化钾淀粉指示液0.2ml ,10分钟内溶液不得显蓝色。
3.2 硫酸盐3.2.1 仪器、设备与用具试管刻度吸管:5ml胶头滴管3.2.2 试剂与试药25%氯化钡溶液:取25g氯化钡加适量水溶解,并定容至100ml,摇匀,即得。
3.2.3 供试品的测定取本品3ml,加水5ml稀释后,加25%氯化钡溶液5滴,1小时内不得发生混浊或沉淀。
3.3 亚硫酸盐3.3.1 仪器、设备与用具天平刻度吸管:1ml、2ml量筒:50ml烧杯:100ml电炉子石棉网3.3.2 试剂与试药淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清夜,即得。
盐酸检测作业指导书1、目的规范来料盐酸的准确性。
2、检验原理及方法2.1原理Na2CO3与盐酸(HCl)反应,产物为NaCl、水和CO2,甲基橙遇酸性显示粉红色。
利用颜色的变化来确定盐酸的浓度。
Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO22.2方法先用10ml滴定管取10ml待测盐酸加入100ml容量瓶中,再取一定量的蒸馏水加入容量瓶中定容到100m l,摇匀。
接着用滴定管从容量瓶中取出10ml加入到锥形瓶中并加入3-5滴甲基橙指示剂摇匀。
用滴定管滴加0.21mol/L的Na2CO3直至液体变为金色且8秒钟不退色为终点,读取消耗Na2CO3的体积并记录。
取100ml盐酸待测液体至于100ml量筒中,用1-2g/ml规格的密度计测量出密度ρ并记录。
2.3计算Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO21 2 1 1 1从上式可以看出一份碳酸钠需要2份盐酸与之完全反应根据公式:C1V1=C2V2公式1 C1--- Na2CO3的浓度V1---消耗Na2CO3的体积C2---待测盐酸的浓度(未知)V2---待测盐酸的体积利用公式1可以得出待测盐酸的浓度;C2= 2C1V1/ V2c=1000*ρw/M公式2C---待测盐酸浓度(由公式1得出)W---待测盐酸百分数ρ---待测盐酸密度将公式1带入公式2可以得出:W=2C1V1*M/1000 V2ρ3、注意事项a、在取液体体积时视线必须与滴定管垂直;b、玻璃器皿每次用完后需用蒸馏水清晰干净;c、观察颜色变化时要细心,避免多滴造成数据误差过大;d、计算要仔细,有疑问的情况下可重复试验再计算;e、实验过程要小心,避免盐酸沾上皮肤或眼睛,如有立即用大量清水冲洗干净。
盐酸质量标准及检验操作规程一、引言盐酸(化学式HCl)是一种常见的无机化合物,在工业生产和实验室中经常使用。
为确保盐酸的质量,需要制定相应的质量标准和检验操作规程。
本文将介绍盐酸的质量标准及检验操作规程,以保障盐酸的生产和使用过程中的安全性和可靠性。
二、盐酸质量标准1. 外观与性状盐酸应为无色透明液体,不得有悬浮物或沉淀物。
2. 盐酸含量盐酸的含量应符合国家相关标准要求,通常为36%~38%。
含量低于36%或高于38%的盐酸不得使用。
3. 游离氯离子盐酸中游离氯离子的含量应保持在合理范围内,国家标准通常要求不得超过0.01%。
4. 铁含量盐酸中铁含量的限制值通常为0.002%,不得超过此限制。
5. 重金属含量盐酸中的重金属含量应符合国家相关标准要求,通常各重金属的限制值均不得超过规定限值。
三、盐酸的检验操作规程1. 外观与性状检验取适量盐酸样品置于透明玻璃瓶中,观察其色泽和透明度。
不得有异物、悬浮物或沉淀物。
2. 盐酸含量测定采用滴定法(常用的是酸碱滴定法),以红井钠溶液作为指示剂,取适量盐酸样品滴定至试液颜色转变为橙红色,记录所需的滴定液体积,计算盐酸含量。
3. 游离氯离子含量检验采用离子选择电极法进行检验,按照仪器使用说明进行操作。
记录测得的游离氯离子含量。
4. 铁含量测定采用比色法进行测定,将盐酸样品与显色剂混合,经一定时间后测定吸光度,按照标准曲线计算并记录铁含量。
5. 重金属含量检验采用原子吸收分光光度法等对盐酸中的各重金属进行检验。
按照实验室标准操作规程进行操作,记录检验结果。
四、结论通过对盐酸的质量标准及检验操作规程的介绍,可以确保盐酸在生产和使用过程中的质量稳定、合规和安全。
工作人员在操作过程中应严格按照检验操作规程进行,确保检测结果准确可靠。
同时,也需要定期对仪器设备进行校准与维护,以确保检验装置的正常运行。
盐酸的质量标准和检验操作规程是保证盐酸质量的重要基础。
只有遵循这些规程,才能有效地控制盐酸的质量,降低生产和使用过程中的风险,保障工作安全和产品质量。
工业用盐酸检验操作规程1.目的:为了保证工业用盐酸的质量可靠、稳定。
2.范围:适用于本厂所使用的工业用盐酸的检测。
3.责任:质检科化学分析检验员对实施本规程负责。
4.程序: 4.1 总酸度(>31.0%)。
4.1.1 仪器 4.1.1.1 一般实验室仪器。
4.1.1.2100ml 具磨口塞锥形瓶。
4.1.2 试剂和溶液 4.1.2.1 氢氧化钠标准滴定液,C(NaOH)=1.000mol/L; 4.1.2.2 溴甲酚绿乙醇溶液,1g/L。
4.1.3 测定方法 4.1.3.1 从试样吸取约3ml 盐酸,置于内装15ml 水并已称重(精确至0.0002g)的锥形瓶中,混匀并称量,精确至0.0002g。
4.1.3.2 向试料加2~3 滴溴甲酚绿乙醇溶液,用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
4.1.4 计算C×V×0.03646 总酸度%=×100% m 式中:C——氢氧化钠标准滴定液之物质的量浓度,mol/L; V——消耗氢氧化钠标准滴定液的体积,ml; m——试料质量,g; 0.03646——与1.00ml 氢氧化钠标准滴定液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化氢的质量。
4.1.5 允许差两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为报告结果。
4.2 铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法。
4.2.1 试剂和溶液 4.2.1.1 盐酸,“1+1”溶液; 4.2.1.2 氨水,“1+1”溶液; 4.2.1.3 盐酸羟胺:100g/L 溶液; 4.2.1.4 乙酸-乙酸钠缓冲液:pH≈4.5; 4.2.1.5 铁标准溶液:0.100g/L。
称取 0.864g 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O],溶于水,加 10ml 硫酸溶液(25%),移入1000ml 容量瓶中,稀释至刻度。
4.2.1.6 铁标准溶液:0.010g/L。
工业用合成盐酸检测标准1 范围本规范规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本规范适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体,用水吸收制得的工业用合成盐酸。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T 191_2000,eqv ISO780:1997)GB/T 601 化学试剂规范滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用规范溶液的制备(GB/T603-2002,ISO 6353-1982,NEO)GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678 化工产品采样总则(GB/T 6678—1986,neq ASTM E300:1983)GB/T 6680 液体化工产品采样通则(GB/T 6680_1986,neq BS5309:1976)GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—1992,eqv ISO 3696:1987)GB 320-2006 工业用合成盐酸3 要求3.1 外观:工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
3.2 工业用合成盐酸应符合表 1 给出的指标要求。
表1 盐酸技术指标指标项目优等品一等品总酸度(以HCl 计)的质量分数,% ≥31铁(以Fe 计)的质量分数,% ≤0.002 ≤0.008灼烧残渣的质量分数,% ≤0.05 ≤0.10游离氯(以Cl 计)的质量分数,% ≤0.004 ≤0.008砷的质量分数,% ≤0.0001硫酸盐(以SO42-计)的质量分数,% ≤0.005 ≤0.03 注:砷指标强制。
4 采样4.1 产品按批检验。
生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。
盐酸检测标准盐酸是一种常见的无机化合物,具有广泛的应用。
在工业生产中,盐酸被用作清洗剂、腐蚀剂、氯化剂等。
在医药领域中,盐酸被用作药物的配制原料。
然而,盐酸也是一种有毒的化学物质,如果使用不当,会对人体健康造成危害。
因此,盐酸的检测标准非常重要。
盐酸的检测标准主要包括以下几个方面:1. 盐酸的纯度盐酸的纯度是指盐酸中所含的纯盐酸的质量比例。
在工业生产中,盐酸的纯度要求较高,通常要求纯度在95%以上。
而在医药领域中,盐酸的纯度要求更高,通常要求纯度在99%以上。
为了检测盐酸的纯度,可以使用一些化学方法进行检测,比如利用电导率仪、紫外分光光度计等仪器进行检测。
2. 盐酸的含量盐酸的含量是指在一定体积或重量的溶液中所含的盐酸质量。
在工业生产中,盐酸溶液的含量通常在30%~37%之间。
而在医药领域中,盐酸溶液的含量要求更加严格,通常要求在2%~10%之间。
为了检测盐酸的含量,可以使用滴定法、比重法等方法进行检测。
3. 盐酸的pH值盐酸的pH值是指盐酸溶液中氢离子浓度的负对数。
在工业生产中,通常要求盐酸溶液的pH值在1~2之间。
而在医药领域中,盐酸溶液的pH值要求更加严格,通常要求在1.2~1.5之间。
为了检测盐酸溶液的pH值,可以使用pH计进行检测。
4. 盐酸的杂质含量盐酸中可能会存在一些杂质,比如重金属、有机物等。
这些杂质对人体健康具有一定危害性。
因此,在生产和使用过程中,需要对盐酸中的杂质进行检测。
为了检测盐酸中的杂质含量,可以使用原子吸收光谱仪、气相色谱仪等仪器进行检测。
总之,盐酸作为一种重要的化学物质,在生产和使用过程中需要进行严格的检测和控制。
只有确保盐酸符合相关标准和规定,才能保证其安全可靠地应用于各个领域。
盐酸检验规范1.0目的建立盐酸检验标准程序,规范盐酸的检验。
2.0适用范围适用于盐酸的检验操作。
3.0职责质量部检验人员对本规程的实施负责。
4.0 作业内容4.1取样:按《有洁净度要求的物料取样标准程序》取样,取样量应为全检量的3倍(约500ml)。
4.2检验:4.2.1性状4.2.1.1 外观、气、味:取供试品,目测其外观,鼻嗅。
合格标准:应为无色发烟的澄清液体;有强烈的刺激臭;呈强酸性。
4.2.1.2相对密度:4.2.1.2.1操作:(1)按《相对密度检查标准程序》进行检查。
(2)记录空比重瓶重(W0)、装入供试品的比重瓶重(W样)及装入新沸冷水的比重瓶重(W水)(3)计算:W样-W0供试品的相对密度=W水-W04.2.1.2.2合格标准:在25℃时应约为1.18。
4.2.2鉴别4.2.2.1试剂、试液:稀硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸。
4.2.2.2操作:(1)取供试品2ml于试管中。
①滴加硝酸银试液,观察结果。
合格标准:应生成白色凝乳状沉淀。
②将上述沉淀分离,向沉淀中滴加氨试液,观察结果。
合格标准:沉淀应溶解。
③在该沉淀溶解的溶液中加稀硝酸,观察结果。
合格标准:应复生成白色凝乳状沉淀。
(2)量取供试品适量,加入等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,管口放置一张湿润的碘化钾淀粉试纸,观察结果。
合格标准:试纸应显蓝色。
4.2.3游离氯或溴检查4.2.3.1试液:含锌碘化钾淀粉指示液4.2.3.2操作:取供试品10g(8.5ml),加水稀释至20ml,冷却,加含锌碘化钾指示液0.2ml,10分钟内观察结果。
4.2.3.3合格标准:供试品溶液应不显蓝色。
4.2.4硫酸盐检查4.2.4.1试剂、试液:碳酸钠试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液4.2.4.2仪器和用具:水浴锅、比色管、量筒、移液管4.2.4.3操作:取供试品25g(21ml),加碳酸钠试液2滴,置水浴上蒸干;残渣加水20ml溶解后,按《硫酸盐检查标准程序》(SOP-)进行检查,与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较。
1 目的确定药用盐酸检验的操作程序和方法,确保合格的药用盐酸投入生产。
2 适用范围适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的盐酸的检验。
3 责任化验员有责任按照本操作规程对生产过程中所需的盐酸进行检验、判定,并对检验结果负责。
4 内容4.1性状本品为无色发烟的澄清液体、有强烈的刺激臭;呈强酸性。
4.2鉴别4.2.1仪器试管、滴定管、玻璃漏斗、滤纸等。
4.2.2试剂及配制4.2.2.1 0.1mol/L硝酸银液取硝酸银17.5g,加水适量使成1000ml,摇匀。
保存于棕色瓶中。
4.2.2.2 1mol/L硫酸溶液取浓硫酸60ml ,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀。
4.2.2.3 碘化钾-淀粉试纸于100ml新配制的0.5%淀粉溶液中,加入0.2g的碘化钾,将无灰滤纸放入该溶液中浸透,取出于暗处晾干,保存于密闭的棕色瓶中。
4.2.3操作4.2.3.1取样品溶液,加入0.1mol/L硝酸银试液即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。
4.2.3.2取样品溶液加氨水使呈碱性,如有沉定需过滤,滤液加硫酸使成酸性,加数粒高锰酸钾结晶,加热即放出氯气,能使碘化钾-淀粉试纸呈蓝色。
4.3检查4.3.1游离氯或溴4.3.1.1仪器分析天平、量筒、电炉等。
4.3.1.2试液及配制含锌碘化钾淀粉指示剂取水100ml,加碘化钾溶液(3→20)5ml与氯化锌溶液(1→5) 10ml,煮沸,加淀粉混悬液(取可溶性淀粉5g,加水30ml搅匀制成),随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,即得。
本液应放置冰箱内保存。
4.3.1.3操作取本品10g(8.5ml),加水稀释至20ml,冷却,加含锌碘化钾淀粉指示剂0.2ml,10分钟内溶液不得显蓝色。
4.3.2硫酸盐4.3.2.1仪器水浴锅、容量瓶、刻度吸管、量杯、纳氏比色管等。
4.3.2.2试剂及配制a.碳酸钠试液取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成100ml,摇匀,即得。
工业用合成盐酸检测标准1 范围本规范规定了工业用合成盐酸的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本规范适用于由氯气和氢气合成的氯化氢气体,用水吸收制得的工业用合成盐酸。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本规范的引用而成为本规范的条款。
凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志(GB/T 191_2000,eqv ISO780:1997)GB/T 601 化学试剂规范滴定溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用规范溶液的制备(GB/T603-2002,ISO 6353-1982,NEO)GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678 化工产品采样总则(GB/T 6678—1986,neq ASTM E 300:1983)GB/T 6680 液体化工产品采样通则(GB/T 6680_1986,neq BS 5309:1976)GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—1992,eqv ISO 3696:1987)GB 320-2006工业用合成盐酸3 要求3.1 外观:工业用合成盐酸为无色或浅黄色透明液体。
3.2 工业用合成盐酸应符合表1给出的指标要求。
表1 盐酸技术指标4 采样4.1 产品按批检验。
生产企业以每一成品槽或每一生产周期生产的工业用合成盐酸为一批。
用户以每次收到的同一批次的工业用合成盐酸为一批。
4.2 工业用合成盐酸从槽车或贮槽中采样时,宜用GB/T 6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
生产企业可将槽车或贮槽内的工业用合成盐酸混匀后于采样口采取有代表性样品,进行检测。
4.3 工业用合成盐酸从塑料桶或陶瓷坛中采样时,按GB/T 6678中规定的采样单元数随机抽样,拆开包装,宜采用GB/T 6680中规定的适宜的耐酸采样器自上、中、下三处采取等量的有代表性样品。
盐酸检验规范
1.0目的
建立盐酸检验标准程序,规范盐酸的检验。
2.0适用范围
适用于盐酸的检验操作。
3.0职责
质量部检验人员对本规程的实施负责。
4.0 作业内容
4.1取样:按《有洁净度要求的物料取样标准程序》取样,取样量应为全检量的3倍(约500ml)。
4.2检验:
4.2.1性状
4.2.1.1 外观、气、味:取供试品,目测其外观,鼻嗅。
合格标准:应为无色发烟的澄清液体;有强烈的刺激臭;呈强酸性。
4.2.1.2相对密度:
4.2.1.2.1操作:
(1)按《相对密度检查标准程序》进行检查。
(2)记录空比重瓶重(W0)、装入供试品的比重瓶重(W样)及装入新沸冷水的比重瓶重(W水)
(3)计算:W样-W0
供试品的相对密度=
W水-W0
4.2.1.2.2合格标准:在25℃时应约为1.18。
4.2.2鉴别
4.2.2.1试剂、试液:稀硝酸、硝酸银试液、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸。
4.2.2.2操作:
(1)取供试品2ml于试管中。
①滴加硝酸银试液,观察结果。
合格标准:应生成白色凝乳状沉淀。
②将上述沉淀分离,向沉淀中滴加氨试液,观察结果。
合格标准:沉淀应溶解。
③在该沉淀溶解的溶液中加稀硝酸,观察结果。
合格标准:应复生成白色凝乳状沉淀。
(2)量取供试品适量,加入等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热,管口放置一张湿润的碘化钾淀粉试纸,观察结果。
合格标准:试纸应显蓝色。
4.2.3游离氯或溴检查
4.2.3.1试液:含锌碘化钾淀粉指示液
4.2.3.2操作:取供试品10g(8.5ml),加水稀释至20ml,冷却,加含锌碘化钾指示液0.2ml,10分钟内观察结果。
4.2.3.3合格标准:供试品溶液应不显蓝色。
4.2.4硫酸盐检查
4.2.4.1试剂、试液:碳酸钠试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液4.2.4.2仪器和用具:水浴锅、比色管、量筒、移液管
4.2.4.3操作:取供试品25g(21ml),加碳酸钠试液2滴,置水浴上蒸干;残渣
加水20ml溶解后,按《硫酸盐检查标准程序》(SOP-)进行检查,与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较。
4.2.4.4合格标准:与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较,应不得更浓(0.0005%)。
4.2.5亚硫酸盐检查
4.2.
5.1试剂和试液:碘化钾、碘滴定液(0.005mol/L)、淀粉指示液
4.2.
5.2仪器和用具:电炉、试管、量筒
4.2.
5.3操作:
(1)取新沸过的冷水50ml,加碘化钾1g、碘滴定液(0.005mol/L)0.15ml与淀粉指示液1.5ml,摇匀。
(2)另取供试品5ml,加新沸过的冷水50ml稀释后,加至上述溶液中,摇匀,观察溶液的颜色。
4.2.
5.4合格标准:溶液的蓝色应不得完全消失。
4.2.6炽灼残渣检查
4.2.6.1仪器和用具:箱式电阻炉、电炉、干燥器、量筒
4.2.6.2操作:取供试品100g(85ml),加硫酸2滴,蒸干后,按《炽灼残渣检查标准程序》(SOP-)进行检查。
4.2.6.3合格标准:遗留残渣不得过2mg(0.002%)。
4.2.7铁盐检查
4.2.7.1试剂和试液:稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液(10µg/ml)、30%硫氰酸铵、
4.2.7.2仪器和用具:比色管、容量瓶、移液管、恒温水浴锅、量筒
4.2.7.3操作:取供试品10g(8.5ml),置水浴上蒸干后,残渣加水25ml,按《铁
盐检查标准程序》进行检查,与标准铁溶液(10µg/ml)1.0ml制成的对照液比较。
4.2.7.4合格标准:与标准铁溶液(10µg/ml)1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.0001%)。
4.2.8重金属检查
4.2.8.1试剂与试液:醋酸盐缓冲液(pH3.5)、标准铅溶液(10µg/ml)、硫代乙酰胺试液
4.2.8.2仪器与用具:恒温水浴锅、比色管、容量瓶、移液管、量筒
4.2.8.3操作:取供试品10g(8.5ml),置水浴上蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,按《重金属检查标准程序》进行检查。
4.2.8.4合格标准:含重金属不得过百万分之二。
4.2.9砷盐检查
4.2.9.1试剂与试液:盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒
4.2.9.2仪器与用具:恒温水浴锅、砷盐检查装置、容量瓶、移液管、量筒
4.2.9.3操作:取供试品2.0g(1.7ml),加水22ml稀释后,加盐酸5ml,按《砷盐检查标准程序》进行检查。
4.2.9.4合格标准:供试品生成的砷斑与标准砷斑相比较,不得更深(0.0001%)4.2.10含量测定
4.2.10.1试剂与试液:甲基红指示液、氢氧化钠滴定液(1mol/L)
4.2.10.2仪器与用具:具塞锥形瓶、碱式滴定管、电子天平
4.2.10.3操作:取供试品约3ml,置贮有水约20ml并已精密称定重量的具塞锥形瓶(M0)中,精密称定(M1)。
加水25ml与甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于36.46mg的
HCl。
4.2.10.4记录消耗氢氧化钠滴定液(1mol/L)的体积数V。
根据氢氧化钠滴定液(1mol/L)的F值,计算盐酸的含量。
V×F×36.46
盐酸的含量= ×100%
(M1- M0)×1000
4.2.10.5合格标准:
含盐酸应为36.0%~38.0%。
8.0参考文件
《有洁净度要求的物料取样标准程序》
《相对密度检查标准程序》
《重金属检查标准程序》
《砷盐检查标准程序》
9.0记录表格
盐酸检验记录
试液配制方法
1.稀硝酸:取硝酸105ml,加水稀释至1000ml,即得。
2.硝酸银试液:可取用硝酸银滴定液(0.1mol/L)。
3.氨试液:取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
4.碘化钾淀粉试纸:取滤纸条浸入含有碘化钾0.5g的新制的淀粉指示液100ml中,湿透后,取出干燥,即得。
5.含锌碘化钾淀粉指示液:取水100ml,加碘化钾溶液(3→20)5ml与氯化锌(1→5)10ml,煮沸,加淀粉混悬液(取可溶性淀粉5g,加水30ml搅匀制成),随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,即得。
本液应在凉处密闭保存。
6.碳酸钠试液:取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成100ml,即得。
7.碘滴定液(0.1mol/L):
①配制取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
②标定取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定液至溶液显浅蓝紫色。
每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。
8.淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。
本液应临用新制。
9. 30%硫氰酸铵:取硫氰酸铵30g,加水至100ml,即得。
10.氢氧化钠滴定液(1mol/L):配制及标定见《滴定液配制与标定标准程序》。
盐酸检验记录
产品检验项目以及质量标准:
标示“#”项为复检时检验的项目。
检测过程以及记录:
1.0【外观】
2.0【鉴别】
3.0【HCL含量】
4.0【重金属】
5.0【砷】
#6.0【铁】
原始检验记录最终审核:该物料符合□不符合□STP-ZL201-00标准。
复核者:_______________________ 日期:_______________________。