石墨炉原子吸收法测定环境中的镉

石墨炉原子吸收法分析（ 镉 ）原始记录

检测项目 镉 检测开始日期 年 月 日

检测依据 GB 31604.24-2016第一法 检测完成日期 年 月 日

检测方法 石墨炉原子吸收光谱法 温度及相对湿度 ℃ %

使用仪器及型号 WYS2200原子吸收分光光度计 仪器编号 ××/××-001

电子天平 ××/××-005

主要仪器

检测条件 点灯方式：AA 灯电流： mA

干燥温度及时间 150℃，15s 狭缝： 0.4 nm

灰化温度及时间350℃，10s 测定波长： nm

原子化温度及时间 1600℃，3s 氩气流量： 1.0 L/min

标准储备液 国家标准样品编号 GSB 04-1721-2004 ，Cd单元素标准溶液，唯一标识 191041-3 浓度 1000 µg/mL。厂家 国家有色金属及电子材料分析测试中心 。 标准使用液

标准曲线

或

工作曲线 标准编号 1 2 3 4 5 6 7

标准溶液（mL）

定容体积（mL）

Cd 含量X( ng/mL )

吸光度Y

回归方程 Y=aX+b a= b= r=

检出限 0.03g/L 定量限 0.1g/L 样品空白值

计算公式 可从标准曲线直接查出食品模拟物中镉含量（g/L）。

操作步骤 按GB31604.1和5009.156进行迁移测试实验。计算结果保留三位有效数字。

模拟

实验条件 食品模拟物 模拟时间

模拟温度 S/V

样品编号 样品

性状 取样量

（ ） 定容体积

（ mL ） 稀释

倍数 吸光度 曲线浓度

(ng/mL） 计算结果

( ) 报出结果

微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉　贾月存　（灌云县环境监测站　镉是土壤中主要的重金属污染物之一，人体摄入少量的镉便　有可能引发中毒症状，引起负钙平衡和骨质疏松症＿１＿。随着工业的　发展，镉广泛应用于电镀、颜料、塑料稳定剂、合金、电池、橡胶等　行业，导致镉很容易进入土壤而污染土壤。土壤中的镉污染具有　隐蔽性强，不易监测，危害性大的特点，土壤中过量的镉会抑制植　物的正常生长，在可食部分的残留还会通过食物链影响到人体的　健康日。因此，深入研究土壤中镉含量的分析方法，对指导工农业生　产和保护环境都有重要的意义。本文通过对土壤样品进行微波消　解前处理，利用石墨炉原子吸收法测定土壤中镉含量，结果表明，　此法简便、灵敏、准确度高，可以快速测定土壤中镉。　１实验部分　１．１仪器与试剂　１．１．１安捷伦ＡＡ２４０Ｚ型石墨炉原子吸收分光光度计；镉空心阴极　灯（美国安捷伦科技公司）；ＷＸ～４０００型微波消解仪（南京贝蒂实　验仪器公司）；Ｐｕｒｅｌａｂ　Ｃｌａｓｓｉｃ　ＵＦ型超纯水机（美国Ｐａｌｌ公司）。　１．１．２镉标准溶液（１Ｏ０ｕ￣ｍＬ，国家标准样品中心）；所用硝酸镁、硝　酸、氢氟酸、硫酸、磷酸氢二铵均为优级纯。　１．２样品前处理　经对ＨＮＯ，一ＨＦ—ＨＣ１０４体系、ＨＮＯ３一ＨＦ—Ｈ２ＳＯ　体系两种溶样　体系试验表明：ＨＮＯ　一ＨＦ—ＨＣ１０　体系溶样，国家标准物质ＧＳＤ系　列测定结果稍有偏低，且易引起石墨管暴裂，原因是在溶样时产生　的氯根（Ｃ１－）与镉形成ＣｄＣ１：而挥发损失，ＨＮ０３－ＨＦ—Ｈ２ＳＯ　体系溶　样测定结果正常，具体操作步骤如下：　用电子天平准确称量土壤标准样品ＥＳＳ一１和ＥＳＳ一２各１　份，每份０．２０００ｇ左右，分别置于１００ｍＬ聚四氟乙烯消解罐中。用　几滴超纯水湿润一下，然后加入５　ｍＬ硝酸，ｌＯｍＬ氢氟酸和　ｌｍＬｌ＋ｌ硫酸，待样品被酸液充分浸润后，盖紧罐盖，并将聚四氟　乙烯消解罐安装好。放入ＷＸ一４０００型微波消解仪中，于１８０　ｏＣ下　平衡消解４ｈ，每批土壤样品同时做２份全程试剂空白试验（用超　纯水代替样品）。　样品消解完成之后，放于通风橱中降温，待温度降至室温时　开启消解罐。取出内罐，置于电热板上赶酸。赶酸完毕，聚四氟乙　烯消解罐液体呈浅黄色，加入ｌＯｍｌ　２％的磷酸二氢铵溶液和５％　Ｍｇ（ＮＯ３）　溶液，用１％硝酸溶液转移至１００　ｍＬ容量瓶中定容，摇　匀，静置备测。　１．３工作曲线　以磷酸二氢铵一硝酸镁体系为基体改进剂，经试验设置主标　准溶液浓度为５ｎｇ／ｍＬ，由仪器智能稀释为０．２５、０．５、１、２、５ｎｇ／ｍＬ　标准系列，基体改进剂选择湿法由仪器自动加入，以峰高吸收信号　作图，见图１。　２结果与讨论　于爱琛　・　江苏连云港２２２２００）　２．１基体改进剂　因镉是易挥发元素，不　加基体改进剂，随试液介质　不同，一般在４００—６００℃之　间挥发，故本文用Ｉ％ＨＮＯ　做溶液，２ｎｇ／ｍＬ镉标准对基　体改进剂进行了深人研究　试验，结果表明：用０．　ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４＋０．５％Ｍｇ　０　做　基体改进剂，灰化温度可达　７００　、最佳温度为５００℃，　图１　Ｃｄ的工作曲线　通过磷酸二氢铵、硝酸镁对标准物质镉的影响研究发现，磷酸二氢铵　量大于０．２％、硝酸镁量大于０．５％对镉的吸光度无明显影响磷酸二氢　铵量小于０．１５％、硝酸镁量小于ｎ４％时，样品的吸光值降低很多，故本　文选用０．２％ＮＨ４Ｈ２Ｐ０４－］－０．５％Ｍｇ（Ｎ０３）２体系作为基体改进剂。　２．２精密度和检出限　用试验方法和最佳条件，对１．０ｕｇＩＬ的镉进行１２次分析，计算　平均值和标准值之间的相对误差（ＲＥ％）相对标准偏差（ＲＳＤ％），测　定结果见表Ｉ。　表１精密度实验结果　元素　测定值　平均值ＲＳＤ％　１．００１　０．９９９　０．９９４　１．００２　０．９８９　０．９９６　０．９９６　Ｉ．００４　１．００９　０．９９３　１．００５　０．９９７　对空白溶液平行测定１２次，，根据公式ＤＬ＝３　Ｘ　ＳＤ／Ｋ（其中：ＳＤ　为标准偏差，Ｋ为斜率）求得镉的检出限１．９６×１０—１３ｇ。　２．３样品分析与加标回收　用本方案样品ＥＳＳ一１、ＥＳＳ一２进行测定，并进行了加标回收试　验，结果表明，测定值均与标准值相符，加标回收率分别为　ＥＳＳ一１—１０１．４％；ＥＳＳ一２—９５．９％　表２）。　表２样品分析与加标回收　３结语　本法应用安捷伦ＡＡ２４０Ｚ型石墨炉原子吸收分光光度计以　ＮＨ　Ｈ２ＰＯ４＋Ｍｇ（Ｎ０３）　为基体改进剂分析土壤中的镉，实验结果表　明，该方法有效地消除了基体的干扰和背景吸收，灵敏度高，结果　准确，能有效的测定土壤中的镉。　参考文献　【１］杨惠芬，戴寅，王叔淳，等．食品卫生理化检验标准手册【Ｋ］．北　京：中国标准出版社，１９９７：２１—３１．　【２】张亚丽，沈其荣，姜洋．有机肥料对镉污染土壤的改良效应［Ｊ】．　土壤学报，２００１，３８（２）：２１２—２１８．　［３］黄俭惠．原子吸收光谱法测定镉的进展［ＪＪ．矿产与地质，２００７，２１　（６）：６９８—７０１．　作者简介　贾月存（１９８５一）男，研究生，汉族，山东临沂人，工程师，从事　环境监测工作。　《资源节约与环保》２０１４年

火焰原子吸收法和石墨炉法测水中镉比较

[摘 要] 镉是一种对人体有害的常见重金属，我国饮用水中镉的限量标准为0.005mg/L，本文对原子吸收火焰法与石墨炉原子吸收法对水样中的镉进行分析比较，结果表明原子吸收火焰法比石墨炉法测定速度快、干扰小，适于较高含量镉的分析；石墨法更适用于低含量镉测定。

[关键词] 火焰原子吸收；石墨炉原子吸收；镉

镉是工业上常见的重金属，对环境和人体中有富集作用，可通过空气、水和食物进入人体并导致慢性镉中毒，对人体健康具有很大危害[1]。测定重金属镉的方法有原子吸收分光光度法(AAS)，电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)等。其中原子吸收分光光度法因操作简便、灵敏度高、对待测元素选择性好等特点而得到广泛应用。原子吸收法分为火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法。为验证火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法对于水中镉的检测是否有区别，以及哪种方法更适合水中镉的日常检测，本文对两种方法进行了探讨。

1 实验部分

1.1 仪器、试剂

900T原子吸收仪（美国PerkinElmer）；镉空心阴极灯；超纯水机。

镉标准溶液（1000μg/L，国家标准物质研究中心）；胶体钯溶液（成都微检生物科技有限公 司）；镉水质有证标准品（北京坛墨质检）

1.2 分析步骤和实验方法

1.2.1 标准溶液的配制 标准中间液配制（1μg/mL）:取标准溶液（1000μg/mL）5.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，混匀，此溶液为50μg/mL。再取此溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）定容。

标准使用液配制（100μg/L）：取标准中间液（1μg/mL）10.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀。

1.2.2 分析步骤

制备相应标准系列，按照仪器所需工作条件，分别对标准系列及样品进行测定。

1.2.3 系列标准系列配制

石墨炉原子吸收法测定环境空气中的铅、镉

随着现代工业的迅速发展，人们对环境污染的关注也日益加强。环境污染不仅危害人类的健康，还损害了自然生态系统的平衡。在环境污染的各种因素中，重金属是一个非常重要的污染物。其中，铅和镉是两种非常有害的重金属，它们很容易通过空气、水和土壤等途径进入环境中，而对人类和环境造成严重的危害。因此，如何准确测定环境空气中的铅和镉浓度，成为了重要的研究和应用领域。

石墨炉原子吸收法是一种常用的准确检测有机、无机、金属等物质元素的方法。由于石墨炉原子吸收法具有准确度高、灵敏度高等优点，被广泛应用于环境污染监测中。在本文中，我们将详细介绍石墨炉原子吸收法测定环境空气中铅和镉的方法。

1. 实验步骤

1.1 样品处理

将采集的环境空气样品进行处理，可直接将样品溶解或熔融，然后进行原子吸收测定。在此处，我们选择将样品通过氧化、还原等处理后进行原子吸收测定，具体步骤如下：

① 将样品加入100mL锥形瓶中，加入10mL浓硝酸和1mL浓氢氧化钠，与真空烘箱一起加热至120℃并保持1小时，使样品完全溶解。

② 将氧化后的样品加入10mL 0.3mol/L HNO3中，使pH维持在1.5左右，倒入原子吸收杯中，准备进行原子吸收测定。

1.2 原子吸收测定

① 开机并预热石墨炉；

② 调节样品的乙酸浓度，考虑到铅和镉的浓度可能不同，需分别进行预先测试；

③ 样品输入原子吸收仪中，设置好测试参数；

2. 结果及分析

通过上述方法，进行了环境空气中铅、镉元素的测定，并得到了如下结果表：

| 元素 | 吸光度 | 浓度/mg·L-1 |

|:---:|:---:|:---:|

| 铅 | 0.128 | 0.011 | 从结果可以看出，使用石墨炉原子吸收法，可以准确地测定环境空气中的铅和镉的浓度。根据测定结果，对于这些元素的含量，我们可以进行如下分析：