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石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅元素

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石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅元素

贾静;王海芳;马瑞;卢静

【摘 要】Shanxi Province is an important energy and heavy chemical

industry base in China.Due to the discharge of waste water from industrial

and mining enterprises,the lead pollution in the surround-ing soil is more

serious.Therefore,it is necessary to accurately detect the lead elements

around the min-ing area.The lead content in soils was determined by

graphite furnace atomic absorption spectrometry and the effect of two

kinds of digestion methods on soil standard material was compared.The

content of lead in the soil around a mining area in Lvliang City was

determined.Experiments show that the graph-ite furnace atomic

absorption method using hot plate digestion,adding mixed acid (6ml

hydrofluoric acid,2 mL perchloric acid,2 mL concentrated nitric acid)has the

advantages of convenient operation, short time,complete digestion and

reliable results.Under the optimized conditions,the content of lead in three

soil samples were detected within the range of the standard value of the

purchased soil standard materials.The lead content was 6 7.1 1,6 7.1 1 and

6 7.1 2 respectively,and the recovery rate was 102.2%,94.93% and 92.95%

respectively.%山西省是我国重要的能源和重化工基地,由于煤矿开采、工矿企业废水的排放,造成周边土壤铅污染较严重,因此,准确检测矿区周边的铅元素很有必要.本文通过优化试验条件,使用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅含量,比较了微波消解和电热板两种消解方法对土壤标准物质的消解效果,测定出吕梁市某矿区周边土壤铅元素的含量.实验表明:石墨炉原子吸收法采用电热板消解,加入混酸(6 mL 氢氟酸、2 mL高氯酸、2 mL浓硝酸),该方法操作便捷,时间短,消解完全,结果可靠.在优化条件下,对购买的土壤标准物质的测定结果在标准值范围内,同时检测出3个土壤样品的含铅量分别为67.11,67.11,67.12,加标回收率分别为102.2%,94.93%,92.95%.

【期刊名称】《测试技术学报》

【年(卷),期】2018(032)002

【总页数】5页(P169-173)

【关键词】原子吸收光谱法;土壤铅污染;电热板消解;微波消解;石墨炉

【作 者】贾静;王海芳;马瑞;卢静

【作者单位】中北大学 环境与安全工程学院,山西 太原030051;中北大学 环境与安全工程学院,山西 太原030051;中北大学 环境与安全工程学院,山西 太原030051;中北大学 环境与安全工程学院,山西 太原030051

【正文语种】中 文

【中图分类】O657.3

随着工业技术的发展， 重金属被广泛应用[1-2]， 如果处置不当， 过量的重金属可能会对周边土壤造成污染. 因此， 对土壤中所含的重金属含量进行定期的监测具有重要的意义[3]. 山西省是我国重要的能源和重化工基地， 工矿企业中废水的排放， 造成矿区周边铅污染土壤现象严重[4].

铅是一种有毒重金属元素， 人类接触的主要途径包括直接接触， 吸入空气中被污染的土壤颗粒等[5]. 重金属进入环境后不能被轻易降解， 是环境长期、 潜在的污染物[5]. 因此， 保证土壤中铅测定方法科学、 合理、 有效是非常必要的[6]. 对于不同的土壤， 预处理方法不同. 而以往我国采用的土壤中铅测定方法存在一些缺陷， 使得测定结果不准确[7]. 对此， 应当加强土壤中铅测定方法的改进， 提高测定方法的有效性[8]. 目前， 测定土壤中铅元素的方法很多， 包括分光光度法、 便捷式X射线荧光(XFR)[9-11]、 石墨炉原子吸收法(GFAAS)[12-13]、 火焰原子吸收法、 电热原子吸收分光光度法(电热‐AAS)、 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)[14]、 电感耦合等离子体质谱法(ICP‐MS)[15-17]. 本文采用电热板预消解和微波消解两种方法对所选土壤标准样品进行消解， 通过使用石墨炉原子吸收光谱仪， 分析比较两种不同前处理对于测定土壤中铅元素的准确性.

1 试验部分

1.1 试验材料

试验仪器： 石墨炉原子吸收光谱仪(ICE3500， 赛默飞世尔科技有限公司)； 微波消解仪(131070型， Anton Pear)； 电热板(DB-2A， 天津工兴实验室仪器有限公司). 离心机(SC-3610,安徽中科中佳科学仪器有限公司)， 电子天平(ATY124， 岛津企业管理有限公司).

试验试剂： 铅标准溶液(1 000 mg/L)来自地球物理化学勘察研究所， 铅标准使用液(用超纯水稀释铅标准溶液至100 μg/L)； 浓硝酸(HNO3)、 浓盐酸(HCl)、 氢氟酸(HF)、 高氯酸(HClO4)等试剂(均选用优级纯)； 超纯水； 高纯氩气(纯度大于99.99%).

1.2 试验样品

山西省吕梁市某矿区周边表层土壤， 土壤样品深度为0～20 cm， 采用“品”字形进行取土， 土壤重量为500 g.

1.3 试验方法

1) 电热板消解： 准确称取0.2～0.5 g风干后的土壤(精确至0.1 mg). 土壤置于聚四氟乙烯消解罐 中，样品采用王水(HCl∶HNO3=3∶1)-氢氟酸， 加入混酸(6 mL氢氟酸、 2 mL高氯酸、 2 mL浓硝酸)，加盖于电热板上， 130 ℃消解1 h， 待黄烟变成白烟， 敞盖赶酸， 温度升高至180 ℃， 蒸至罐内剩余1 mL. 期间摇动3～4次， 以防蒸干. 取下冷却， 用2% HNO3定容至20 mL， 摇匀静置， 用离心机离心(3 000 r/min)5 min. 同时制备土壤样品空白(不加土壤样品)， 方法与上同.

表 1 土壤微波消解程序Tab.1 Soil microwave digestion procedures温度/℃130180保持时间/min525

2) 微波消解： 按表1温度程序进行微波消解， 待消解完后将消解液置于电热板上190 ℃进行赶酸， 赶出过量HNO3至1 mL后， 用2% HNO3定容至20 mL， 摇匀静置， 用离心机离心(3 000 r/min)5 min， 同时做空白试验. 用原子吸收仪测定样品中的铅含量， 对每个样品进行3组平行测定.

1.4 测定方法

按所选工作条件(波长283.3 nm， 狭缝宽度0.7 nm， 灯流10 mA， 进样量20 μL， 载气流量250 mL/ min)， 以2% HNO3为载流， 加入基体改进剂磷酸二氢铵(20 g/L)依次测定校准曲线以及样品空白、 样品的吸光度值. 根据不同吸光度值在校准曲线上查得铅含量.

2 结果与讨论

2.1 标准曲线的绘制

2.1.1 铅的校准溶液的配制

准确移取一定量的铅标准使用液于10 mL比色管中， 加入2%HNO3稀释至标线并摇匀， 配制成标准系列中铅的浓度分别为： 0， 2， 4， 10， 20 mg/L.

2.1.2 校准曲线的绘制 图 1 铅的标准曲线Fig.1 Lead standard curve

按照仪器参考测量条件依次测定铅标准溶液不同浓度下的吸光度. 用石墨炉原子吸收分光光度法测得各组标准的吸光值， 每次测定3次. 如图 1 所示， 标准曲线方程为： y=0.011 95X+0.006 7， R2=0.999 3.

2.1.3 铅含量计算方法： 用石墨炉原子吸收法测样品中的铅含量

X=(c-c0)×V×1 000/m×1 000×1 000,

(1)

式中： X为试样中铅含量， 单位为mg/kg或mg/L； c为土壤样品测定浓度， 单位为ng/mL； c0为土壤样品空白测定浓度， 单位为ng/mL； V为土壤样品定容体积， 单位为mL； m为土壤样品质量或体积， 单位为g/mL.

2.2 不同土壤预处理方式对土壤标样铅的测定结果比较

两种土壤预处理方法得到的消解液经石墨炉原子吸收仪测定的结果见表 2. 从表 2 可看出， 经电热板消解和微波消解两种不同方式测定后铅含量的平均值分别为28.06 mg/kg, 28.01 mg/kg， 相对误差分别为0.21%, 0.035%； 标准偏差分别为0.04 mg/kg, 0.06 mg/kg； 相对标准偏差虽都在5%左右， 但略有不同， 相对标准偏差分别为5.03%, 4.72%. 由此表明： 土壤标样经微波消解后测定的结果比电热板消解后测定后的结果高， 且3次的测定结果显示仪器的精密度较高. 这表明： 微波消解不利于土壤中铅的处理， 电热板消解能较好地用于土壤中铅的预处理. 原因可能是因为微波消解过程时间较短， 不同样品受热不均匀， 而电热板消解操作简单， 可操作性强， 因此最终采用电热板消解土壤中的铅元素.

表 2 不同预处理方式结果比较Tab.2

Comparison of different pretreatment results序号微波消解/mg·kg-1电热板消解/mg·kg-1127．9827．98228．0528．05328．0328．03平均值28．0228．02相对误差/%0．070．07标准偏差0．0420．036相对标准偏差

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微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉

环境保护科学第３６卷第６期２０１０年１２月　

・监测与分析・　

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉　

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｐｂ　ａｎｄ　Ｃｄ　ｉｎ　Ｓｏｉｌ　Ｓａｍｐｌｅｓ　Ｕｓｉｎｇ　Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　Ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　

ａｎｄ　Ｇｒａｐｈｉｔｅ　Ｆｕｒｎａｃｅ　Ａｔｏｍｉｃ　Ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　

姜秋俚　，　孙铁珩　，。　张见昕　蔺　昕　付友生　

（１．东北大学资源与土木工程学院　沈阳　１１０００４）；　

（２．辽宁省环境监测实验中心　沈阳　１１００３１）；（３．沈阳大学环境工程重点实验室　沈阳　１１００４４）　

摘要用微波消解石墨炉原子吸收分光光度法（ＧＦＡＡｓ）测定土壤中的铅、镉含量，通过硝酸一氢氟酸一盐酸体系进行　

土壤样品微波消解，加入磷酸二氢铵基体改进剂消除干扰，该方法具有分析速度快、测定结果的精确度和精密度高、节省　

人力等特点。　

关键词微波消解石墨炉原子吸收法土壤铅镉　

Ａｂｓｔｒａｃｔ　Ｔｈｅ　ａｕｔｈｏｒ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　Ｐｂ　ａｎｄ　Ｃｄ　ｉｎ．ｓｏｉｌ　ｗｉｔｈ　ｇｒａｐｈｉｔｅ　ｆｕｒｎａｃｅ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｕｎｄｅｒ　ｔｈｅ　ｓｅｌｅｃｔｅｄ　ｃｏｎｄｉ—　

ｔｉｏｎ，ｔｈｅ　ｓｏｉｌ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｅｒｅ　ｄｉｇｅｓｔｅｄ　ｉｎ　ＨＮＯ３一ＨＦ—ＨＣ１　ｓｙｓｔｅｍ　ａｎｄ　Ｐｂ　ａｎｄ　Ｃｄ　ｗａｓ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ　ｂｙ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｄｉｇｅｓｄｏｎ　ａｎｄ　ｇｒａｐｈｉｔｅ　ｆｕｒ—　

ｎａｃｅ　ａｔｏｍｉｃ　ａｂｓｏｒｐｄｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＦＡＡＳ）．Ａｄｄｅｄ　ａｍｍｏｎｉｕｍ　ｄｉｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｐｈｏｓｐｈａｔｅ　ｍａｔｒｉｘ　ｍｏｄｉｆｉｅｒ　ｔｏ　ｅｌｉｍｉｎａｔｅ　ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ．Ｔｈｉｓ　

ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ｆａｓｔ　ａｎｄ　ｓａｖｅｓ　ｍａｎｐｏｗｅｒ，ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｒｅｓｅｔ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｈａｓ　ｈｉｇｈ　ａｃｃｕｒａｃｙ　ａｎｄ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ．　

土壤中铅测定方法

土壤中铅测定方法

土壤中铅测定方法

测定土壤中铅含量的方法有以下几种：

1.原子吸收光谱法：是一种常用的测定土壤中重金属含量的方法，原理是利用物质吸收光的特性，根据吸收光与吸收物质的浓度成正比的关系，通过测量溶液中铅的吸收光强度来计算溶液中铅的浓度。

2.分光光度法：分光光度法和原子吸收光谱法类似，也是通过样品中金属离子吸收特定波长的光来测定其浓度的方法。不同之处在于分光光度法不需要将样品原子化，而是直接通过吸收的光强度计算浓度。

3.荧光光谱法：荧光光谱法是利用荧光物质在受激光光束照射下，发出特定波长的荧光特性来测定样品中特定元素的含量的方法。测定土壤中铅含量时，可以添加荧光探针来与土壤中的铅形成荧光染料，然后通过荧光光谱仪来检测荧光信号强度来计算铅的含量。

4.电化学方法：电化学方法是利用电极的化学反应来检测样品中的离子含量的方法。测定土壤中铅含量时，可以使用铅电极通过电化学反应来检测土壤溶液中的铅离子含量。

原子吸收光谱法测定铅、镉、铜和硌注意事项

原子吸收光谱法测定铅、镉、铜和硌注意事项

第 1 页 共 2 页 原子吸收光谱法测定铅、镉、铜和硌注意事项

(1)电压要稳定，不要频繁开关机。 (2)在用法之前，废液管内一定要有水(从下端倒入即可)。 (3)开机时，先开空气阀，后开乙炔阀。 (4)空气压力在0.2～0.3MPa，乙炔瓶压力在0.05～0.1MPa。 (5)点火后，燃烧器上的蓝条必需呈直线，火焰不能太高。 (6)关机时，先关乙炔阀，烧一会儿，吹一会儿，燃烧器温度降下来后，再关空气阀。 (7)室内温度控制在10～30℃(最好是15℃)，湿度≤60%。 (8)常开机，防潮，夏季最好一周一次，下雨开机要更勤，一次开机起码20min。 (9)安装元素灯时，管锁位置对正相应部位，不行过度用力。 (10)元素灯用法时，按照测定元素挑选元素灯。 (11)空气压缩机内的水，一定要排出，若未准时排出，则会被抽入空气流量计中，影响用法。 (12)元素灯的通光窗口不行用手触摸，若弄脏了可用酒精-乙醚混合液(按体积比为1：3配比)擦净。 (13)小光点一定要在燃烧器直线上，距直线3～5mm。 (14)应放在通风良好的地方，严禁高温、明火。 (15)用法过程中，若骤然断电，必需立即关闭电源和乙炔阀。 (16)雾化器阻塞，拆后用压缩空气机反吹。 (17)金属套玻璃喷雾器，要防震，拔出时要轻。 (18)雾化燃烧器清洁时，用10%浸泡一晚，用自来水冲洗，再用蒸馏水清洗。

2.原子汲取法测定铅、镉注重事项 (1)前处理过程，酸用量可视处理效果举行调节，适当降低酸量，尤其是高氯酸量(土壤消解时可加1ml高氯酸举行消解)，可显然削减前处理时光。 (2)在赶酸时，要注重不能把试样蒸干，应为近干，一滴大液滴的状态，假如蒸干，则铁、可能生成氧化物而包夹铅、镉元素使测定结果偏低。 (3)测定铅元素时，217.0nm线比283.3nm线更易受土壤基体成分的干扰，所以在土壤样品分析中应用法283.3nm线。 (4)若用塞曼效应或自汲取法扣除背景时，可选用217.0nm线，这样能提高测定敏捷度，改进检测限。 (5)镉是原子汲取法最敏捷的元素之一，因为其分析线228.8nm处于紫外区，很简单受光散射和分子汲取的干扰，在220.7～270.0nm范围内，有剧烈的分子汲取能力，笼罩了228.8nm线，此外，钙、镁的分子汲

土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite Furnace Atomic

Absorption Spectrophotometry，GFAAS）是一种常用于土壤中铅（Pb）和镉（Cd）测定的方法。这种方法具有高灵敏度和选择性、简单和快速的优点。

该方法的基本原理是通过将土壤样品中的铅和镉离子转化为气态原子，利用石墨炉将这些原子吸收并测量其吸收光强度来确定其浓度。

该方法的步骤包括：

1. 样品的准备：将土壤样品进行样品前处理，如干燥、研磨和筛分，以得到均匀的样品。

2. 样品溶解：将样品转化为溶液，常用的方法是采用酸溶解，使用酸溶解剂如硝酸或盐酸。

3. 样品稀释：将溶解的样品稀释到适当的体积，以达到仪器分析的要求。

4. 石墨炉程序设置：将稀释后的样品加入石墨舱中，设置炉程序，包括升温、干燥、炭化和原子化的步骤。石墨炉中的温度升高会使样品断断续续的挥发，使样品中的铅和镉被转化为气态原子。

5. 吸收测量：利用石墨炉的吸收光谱仪器，测量样品中吸收的光强度，并将其与已知浓度的标准溶液进行比较，以确定样品中的铅和镉浓度。

需要注意的是，在进行石墨炉原子吸收分光光度法测定之前，需要进行实验室的仪器校准和品质控制，以确保准确和可靠的结果。此外，样品的前处理和石墨炉程序的设置也需要根据具体实验条件和研究对象进行优化和调整。