合欢皮质量标准及检验操作规程

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山合欢皮药材质量标准初步研究

作者：程玲玲 张强 郑凰雅 王祥培 冯华

来源：《中国民族民间医药·下半月》2019年第03期

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【摘;要】目的：初步建立山合欢皮药材质量标准。方法：对山合欢皮药材进行性狀鉴别、显微鉴别，采用薄层色谱法，以（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷为对照，建立定性鉴别方法;对山合欢皮药材的水分、总灰分、水溶性浸出物含量进行测定。结果：薄层色谱斑点分离好，斑点清晰，专属性强;初步预定山合欢皮药材水分不龙源期刊网

得超过14.0%;总灰分不得超过6.0%;水溶性浸出物不得少于7.0%。结论：本法操作简单、结果可靠，可为山合欢皮质量控制提供实验依据。

【关键词】山合欢皮;药材质量标准;TLC

【中图分类号】R286;【文献标志码】A【文章编号】1007-8517（2019）6-0033-03

山合欢皮为豆科植物山合欢Albizia kalkora （Roxb.） Prain的干燥树皮。被《贵州省中药材、民族药材质量标准》2003年版收载，为贵州省民族药材。具有解郁安神，活血消肿等功效，主要用于心神不安、忧郁失眠、肺痈疮肿、跌扑肿痛等。现代研究表明，其主要成分有总皂苷、（-）-丁香树脂酚-4-O-B-D-葡萄糖苷、（-）-丁香树脂酚-4，4′-O-B-D-葡萄糖苷、淫羊藿次苷E5、β-D-呋喃果糖基-α-D-葡萄糖苷、L-2-哌啶酸等[1]。现有的质量标准仅进行性状、显微及粉末理化鉴别，笔者对山合欢皮药材的水分、总灰分、水溶性浸出物进行测定，并对以上项目确定了检查限度，建立了（-）-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷的薄层色谱定性鉴别方法，为该药材的质量控制提供了依据。

1;仪器与材料

1.1;仪器;徕卡DM2500光学生物显微镜（德国莱卡仪器公司），DFC500图像分析系统（德国莱卡仪器公司）和徕卡显像系统，AB204-S型梅特勒电子天平。

XXXXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程

标 题 补骨脂、盐补骨脂质量标准及检验操作规程 第 1 页 共 4 页

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1 品名：

1.1 中文名：补骨脂 盐补骨脂

1.2 汉语拼音：Buguzhi Yanbuguzhi

2 代码：补骨脂 盐补骨脂

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。

6 质量标准：

项目 法定标准 内控标准

制法 补骨脂 除去杂质。

盐补骨脂 取净补骨脂，照盐炙法（通则0213）炒至微鼓起。 同法定标准

性状 补骨脂

本品呈肾形，略扁，长3～5mm，宽2～4mm，厚约1.5mm。表面黑色、黑褐色或灰褐色，具细微网状皱纹。顶端圆钝，有一小突起，凹侧有果梗痕。质硬。果皮薄，与种子不易分离；种子1枚，子叶2，黄白色，有油性。气香，味辛、微苦。

盐补骨脂

本品形如补骨脂。表面黑色或黑褐色，微鼓起。气微香，味微咸。 同法定标准

鉴别 （1）本品粉末灰黄色。种皮栅状细胞侧面观有纵沟纹，光辉带1条，位于上侧近边缘处，顶面观多角形，胞腔极小，孔沟细，底面观呈圆多角形，胞腔含红棕色物支持细胞侧面观哑铃形，表面观类園形。壁内腺同法定标准 补骨脂质量标准及检验操作规程 第 2 页 共 4 页

（内生腺体）多破碎，完整者类圆形，由十数个至数十个纵向延长呈放射状排列的细胞构成。草酸钙柱晶细小，成片存在于中果皮细胞中。

（2）取本品粉末0.5g，加乙酸乙酯20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品，加乙酸乙酯制成每lml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～4µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的两个荧光斑点。

产品质量检验操作规程

一、概述

产品质量检验操作规程旨在确保产品质量的稳定和可靠，并规范产品质量检验的流程和要求。本规程适用于各类产品的质量检验，旨在为相关人员提供操作指引，以确保产品符合质量标准和客户要求。

二、检验流程

1. 准备工作

a. 确定检验样品的数量和类型。

b. 验收并确认检验设备的完好性和准确性。

2. 样品接收与登记

a. 在样品接收登记表中记录样品的基本信息，包括样品编号、接收时间等。

b. 对样品进行初步检查，确保外观完好，并记录初步检查结果。

3. 样品准备

a. 根据检验项目的要求，对样品进行处理，如切割、分离等。

b. 对样品进行标记，并记录标记信息。

4. 检验操作

a. 根据产品的质量标准和检验项目，进行相应的检验操作。 b. 检验操作包括外观检查、尺寸测量、功能测试等，根据具体产品和标准调整检验项目。

c. 严格按照检验标准进行操作，确保检验结果的准确性和可靠性。

5. 结果记录与分析

a. 对检验结果进行记录，并在检验报告中标注。

b. 如发现不合格项，及时通知相关部门进行处理，并记录处置情况。

6. 报告编制与审核

a. 根据检验结果，编制检验报告。

b. 检验报告包括样品信息、检验结果、不合格项处理情况等。

c. 报告由检验人员编制，并由质量部门进行审核和确认。

7. 结论和处置

a. 根据检验结果和质量要求，给出产品的质量结论。

b. 对不合格项进行合理的处置，如修理、退货等。

8. 数据分析与反馈

a. 定期对产品质量检验的数据进行汇总和分析。

b. 根据分析结果提出改进措施，并向相关部门反馈。

三、责任与权限 1. 质量部门负责制定、修订和执行本操作规程，并对检验结果负责。

2. 检验人员应具备相关的专业知识和技能，并按照规程要求进行操作。

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标 题 石韦质量标准及检验操作规程 第 1 页 共 3 页

文 件 号 起草人 起草日期

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批 准 日 期 生效日期

颁发部门 分发部门

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文件修订号 变更版本 变更时间 变更原因

1 品名：

1.1中文名：石韦

1.2 汉语拼音：Shi wei

2 代码：

3 取样文件编号：

4 检验方法文件编号：

5 依据：《中国药典》（2015年版一部）。

6 质量标准：

项目 法定标准 内控标准

制法 除去杂质，洗净，切段，干燥，筛去细屑。 同法定标准

性状 本品呈丝条状。上表面黄绿色或灰褐色，下表面密生红棕色星状毛。孢子襄群着生侧脉间或下表面布满孢子襄群。叶全缘。 叶片革质。气微，味微涩苦。 同法定标准

鉴别 本品粉末黄棕色。星状毛体部7～12细胞，辐射状排列成上、下两轮，每个细胞呈披针形，顶端急尖，有的表面有纵向或不规则网状纹理；柄部1～9细胞。孢子囊环带细胞，表面观扁长方形。孢子极面观椭圆形，赤道面观肾形，外壁具疣状突起。叶下表皮细胞多角形，垂周壁连珠状增厚，气孔类圆形。纤维长梭形，胞腔内充满红棕色或棕色块状物。 同法定标准

检查 水分 不得过13.0%（通则0832第二法）。 同法定标准 石韦质量标准及检验操作规程 第 2 页 共 3 页

总灰分 不得过7.0％（通则2302）。

二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过150mg/kg。

浸出物 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于18.0%。 同法定标准

含量测定 照高效液相色谱法（通则0512）测定。