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液相色谱质谱仪使用说明书

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液相色谱质谱仪使用说明书

一、说明书概述

本说明书旨在详细介绍液相色谱质谱仪的使用方法，包括基本原理、操作步骤、仪器维护和故障排除等内容。通过仔细阅读本书，您将了解如何正确操作和维护液相色谱质谱仪，以获得准确可靠的实验结果。

二、仪器简介

液相色谱质谱仪是一种高分辨率、高灵敏度的分析仪器，结合了液相色谱和质谱两种技术，可以用于化合物的分离、定性和定量分析。本款仪器采用先进的技术，具有操作简便、分析速度快等优点，非常适合科研机构、化学实验室和制药企业等领域的使用。

三、仪器安装与准备

1. 安装

a. 选择平整、稳定的实验台面，保证仪器不会受到外界振动的影响。

b. 将仪器放置于通风良好的环境中，避免阳光直射和强磁场的干扰。

c. 根据仪器使用手册，正确连接电源和相关设备。

2. 准备

a. 检查所需试剂和样品的质量和纯度，确保其符合实验要求。 b. 根据实验的要求，准备好所需溶液和标准品。

c. 仔细清洁和消毒进样器、柱头和其他相关部件。

四、操作步骤

1. 仪器开机与初始化

a. 按照仪器的启动流程，打开仪器电源。

b. 进行系统自检和初始化操作，确保仪器处于正常工作状态。

2. 样品准备和进样

a. 根据实验要求，准备好样品和标准品。

b. 使用适当的样品处理方法（如稀释、提取等）得到适合进样的样品溶液。

c. 打开进样器，将样品溶液注入进样环，确保注入量符合要求。

3. 方法设置与仪器调试

a. 打开仪器软件，进入方法编辑界面。

b. 根据实验要求，设置合适的分析方法，包括流速、柱温、梯度等参数。

c. 进行仪器的调试和优化，确保仪器工作稳定并获得优质的色谱质谱图。

4. 数据采集与分析 a. 确认仪器和软件的参数设置无误后，开始进行数据采集。

b. 观察色谱质谱图，根据峰的形状、保留时间和峰面积等参数进行分析。

c. 可使用相关软件进行质谱图谱解析和化合物定性定量等工作。

五、仪器维护与保养

1. 日常维护

a. 每日操作结束后，关闭仪器并断开电源。

b. 清洁进样器、柱头和注射器等部件，确保无残留样品。

c. 定期检查电缆和管路的连接情况，如有松动及时处理。

2. 定期保养

a. 根据仪器使用手册，定期更换柱子、进样针和其他易损件。

b. 进行仪器的性能验证和校准，确保仪器的准确度和可靠性。

c. 如果遇到故障或异常情况，及时联系供应商或专业技术人员进行维修。

六、故障排除

当仪器出现异常或故障时，应根据具体情况进行排除。以下列举一些常见问题及解决方法供参考：

1. 仪器无法启动：检查电源连接是否正常，确保电源稳定。 2. 色谱峰形状异常：检查进样量、流速、柱温等参数设置是否正确。

3. 数据采集错误：检查数据处理软件设置是否正确。

4. 质谱信号弱：检查质谱源、检测器等部件是否干净，清洁并重新调试。

七、安全注意事项

1. 实验过程中应佩戴适当的个人防护装备，如实验服、手套和护目镜等。

2. 避免直接接触有毒有害化学品，注意样品和试剂的安全操作。

3. 定期检查电源线和电缆是否磨损，如有损坏应及时更换。

4. 仪器周围不得堆放杂物，并保持通风良好，避免发生火灾和爆炸等危险。

八、总结

本说明书对液相色谱质谱仪的使用进行了详细介绍，包括仪器概述、安装准备、操作步骤、维护保养和故障排除等。希望通过本书的阅读和实践操作，您能够更好地理解和掌握本款仪器的使用方法，并顺利完成实验工作。如有疑问或需进一步咨询，请及时联系供应商或专业技术人员。祝您工作顺利，实验成功！

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液相色谱——串联质谱仪的日常维护保养

液相色谱——串联质谱仪的日常维护保养

２０１３年第４期　经　

液相色谱——串联质谱仪的日常维护保养　

庞苏纳，宫秀杰　

（新疆维吾尔自治区兽药饲料监察所，新疆乌鲁木齐８３００６３）　

中图分类号：￥８１７　文献标识码：Ｂ　文章编号：１　００３－４８８９（２０１　３）０４－００３５—０２　

随着科学技术的发展，现今对于检测技术的　要求也是越来越高，液相色谱一质谱联用技术在　常规分析中发挥越来越大的作用。液相色谱一质谱　

仪除了可以分析气相色谱一质谱所不能分析的强极　

性、难挥发、热不稳定性的化合物之外，还具有　

收稿日期：２０１２—１２－２８　作者简介：庞苏纳（１９８４－），女，汉族，大学本科，助理畜牧　师，从事畜产品兽药残留与饲料安全的检测工作。　分析范围广、分离能力强、定性分析结果可靠、　

检测限低、分析时间快、自动化程度高几个方面　的优点，在药物分析、食品分析和环境分析等许　多领域得到了广泛的应用。　液相色谱一质谱作为一种高端精密的检测仪　

器，如果对仪器的维护方法不对或者不够，可　能就容易出问题。为了使仪器在一个良好的状态　

下工作，就需要仪器的使用和管理人员悉心的呵　护，不仅日常维护很重要，而且阶段性的仪器维　护也很有必要。以下对于液相色谱一串联仪的维护　

坏，应尽量减少参与饲料加工工序和贮存时间，　酸同样是错误的。合适的添加剂量是保证植酸酶　

所以酶制剂最好直接加入配合饲料或补充料中。　作用效果的关键。目前研究表明，饲料中的磷最　粉状饲料的混合过程对酶活性的影响不大。一定　高可取代０．１％～０．１２％。因此，在实际应用植酸酶　的温度、压力会使酶蛋白的结构发生变化，降低　时，以部分替代无机磷较为合理和科学，全部替　

甚至丧失酶的催化活性，特别是在湿热条件下。因　代只有在满足各方面的条件下才能实现，在实际　

此，制粒温度过高会降低饲料中酶活性。一般认　中并不可能。如果要替代１×１０　的无机磷，各类　为在６０～６５℃以下的制粒过程中，经稳定载体处理　动物应添加植酸酶剂量如下，肉鸡５００—７００ＦＴＵ／ｋｇ　

Agilent 1200高效液相色谱培训材料使用说明书

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800‐820‐3278 Book Ver:1.0.0 Agilent 1200 LC [Agilent Chemstation B.04.02 Classic (中文)] 现场培训教材 安捷伦科技有限公司 生命科学与化学分析仪器部 800‐820‐3278 Agilent Chemstation Ver:B.04.02 1Agilent 1200 液相现场培训手册 一、 目录 二、 培训目的 .................................................................................................................... 3 三、 培训准备 .................................................................................................................... 3 1. 仪器准备 .................................................................................................................... 3 2. 溶剂准备 .................................................................................................................... 3 四、 方法建立 .................................................................................................................... 3 1. 开机准备 .................................................................................................................... 3 2. 数据采集方法编辑 .................................................................................................... 5 9 G1310A(单元泵) ........................................................................................................ 5 9 G1312A，G1312B XL(二元泵)/G1311A(四元泵)： .................................................. 7 9 G1313A(标准型自动进样器)，G1329A/B(自动控温自动进样器) .......................... 8 9 G1367B/C/D(高性能自动进样器) ............................................................................. 9 9 G1328A(手动进样器) .............................................................................................. 11 9 G1316A,G1316B XL(柱温箱) .................................................................................... 11 9 G1314A/B/D/E,G1314C XL(可变波长紫外检测器) ................................................. 13 9 G1315B/D ,G1315C XL(二极管阵列检测器)/ G1365B/D ,G1365C XL(多波长紫外检测器) ................................................................................................................................ 15 9 G1362A(示差检测器) .............................................................................................. 17 9 G1321A(荧光检测器) .............................................................................................. 19 9 G4218A(蒸发光散射检测器)................................................................................... 23 3. 数据分析方法编辑 .................................................................................................. 25 9 谱图优化 .................................................................................................................. 25 9 积分参数优化 .......................................................................................................... 25 9 校正 .......................................................................................................................... 27 9 打印报告 .................................................................................................................. 28 9 光谱 .......................................................................................................................... 29 4. 建立全新完整方法向导 .......................................................................................... 31 9 新建完整方法： ...................................................................................................... 32 9 保存方法： .............................................................................................................. 36 800‐820‐3278 Agilent Chemstation Ver:B.04.02 2Agilent 1200 液相现场培训手册 9 保存即时改变的方法 .............................................................................................. 36 9 调用方法： .............................................................................................................. 36 5. 进样 .......................................................................................................................... 36 9 单针进样 .................................................................................................................. 36 9 序列进样 .................................................................................................................. 37 五、 关机 .......................................................................................................................... 37 1. 关闭检测器的灯 ...................................................................................................... 41 2. 冲洗系统 .................................................................................................................. 41 3. 封存色谱柱 .............................................................................................................. 41 4. 关闭电脑 .................................................................................................................. 41 5. 关闭模块 .................................................................................................................. 41 六、 RRLC(快速液相)注意事项 ....................................................................................... 41 七、 Agilent 1200保养维护 ............................................................................................ 43 八、 Agilent 1200常见问题解决方法 ............................................................................ 45

高效液相色谱使用方法

高效液相色谱使用方法

高效液相色谱仪的使用方法 仪器名称：高效液相色谱仪

仪器型号：Agilent1100

生产厂家：Agilent

使用方法：

(一)、开机：

1、打开计算机，进入WindowsNT（或Windows2000）画面，并运行BootpServer程序。

2、打开1100LC各模块电源。

3、待各模块自检完成后，双击Instrument1Online图标，化学工作站自动与1100LC通讯，进入的工作站画面如下所示。

4、从“View”菜单中选择“MethodandRuncontrol”画面，单击”View”菜单中的“ShowTopToolbar”，“Showstatustoolbar”，“Systemdiagram”，”Samplingdiagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。

5、把流动相放入溶剂瓶中。

6、打开Purge阀。

7、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Setuppump选项，进入泵编辑画

面。

8、设Flow：5ml/min，单击OK。

9、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Pumpcontrol选项，选中On，单击OK，则系统开始Purge，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，切换通道继续Purge，直到所有要用通道无气泡为止。

10、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击PumpControl选项，选中Off，单击Ok关泵，关闭

Purgevalve。

11、单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Setuppump选项，进入Pump编辑画面，设Flow：1.0ml/min。

12、单击泵下面的瓶图标，如图所示（以二元泵为例），输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击Ok。

（二）数据采集方法编辑：

1、开始编辑完整方法：

从“Method”菜单中选择“Editentiremethod”项，如上图所示选中除“Dataanalysis”外的三项，单击Ok，进入下一画面。

高效液相色谱使用方法 2

高效液相色谱使用方法 2

高效液相色谱使用方法

一、 开机

1、开机前准备：流动相使用前必须过0.45um的滤膜（有机相的流动相必须为色谱纯；水相必须用新鲜注射用水，不能使用超过3天的注射用水，以防止长菌或长藻类）； 把流动相放入溶剂瓶中。A瓶：为水相 B瓶：为有机相。

2、打开电脑，选Win 2000，进入Win 2000界面。

3、双击CAG Boodp server图标，放大CAG Boodp server小图标，出现窗口，5min内打开液相各部件电源开关，等待1100广播信息后，表示通讯成功连接，关闭CAG Boodp serve窗口。

4、双击online图标，仪器自检，进入工作站。

该页面主要由以下几部分组成：

——最上方为命令栏，依次为File，Run Control，Instrumen…等；

——命令栏下方为快捷操作图标，如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等；

——中部为工作站各部件的工作流程示意图；依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告；

——中下部为动态监测信号；

——右下部为色谱工作参数：进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。

4、从“View”菜单中选择“Method and control”画面。

二、 编辑参数及方法

1、开始编辑完整方法：

从“Method”菜单中选择“New method”，出现DEF-LC.M，从“Method”菜单中选择“Edit entire method”，选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项，单击OK，进入下一画面。

2、方法信息：

在“Method Comments”中加入方法的信息，如方法的用途等。单击OK，进入下一画面。

3、泵参数设定： 进入“Setup pump”画面，在“Flow” 处输入流量，如1ml/min；在“Solvent B”处输入有机相的比例如70.0，（A=100-B），也可在Insert 一行“Timetable”，编辑梯度；输入保留时间；在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压，以保护柱子。单击OK，进入下一画面。