文件使用类型
该方案制定参与人：
该验证方案分发到以下部门办公室供指导验证，验证完成后归还Q A 办公室：
该验证方案执行部门及执行人：
目录
1. 目的 (3)
2. 范围 (3)
3. 参考 (3)
4. 职责 (4)
5. 测试规程 (4)
附件1：仪器、器具检查确认记录 (7)
附件2：TOC限度实验记录 (8)
附件3：出水稳定时间实验记录 (9)
1．目的
1.1. 纯化水、注射用水TOC限度检测和TOC限度检测系统适用性实验时均需
使用TOC≤0.10mg/L的试剂水作为空白溶液，因此必须对Millipore超纯
水仪的出水TOC含量和《美国药典》27版中规定的试剂水TOC含量作
比较，以确定Millipore超纯水仪的出水是否可作为检测用空白溶液。
1.2. 确定Millipore超纯水仪的出水TOC含量达到稳定所需的时间。
1.3. 本文为Millipore超纯水仪TOC含量及出水时间的验证提供可执行的程
序。
2．范围
本验证适用于纯化水、注射用水TOC限度检测和TOC限度检测系统适用
性实验。
3．参考
3.1. 《美国药典》27版
3.2. 《Millipore超纯水仪使用说明书》
3.3. SOP 51-0019《TOC-V CPH总有机碳测定仪标准操作规程》
3.4. SOP 52-0010《TOC限度检测系统适用性实验标准操作规程》
3.5. SOP 52-0011《纯化水、注射用水TOC限度检测标准操作规程》
3.6. SOP 60-0002《公司验证制度》
4．职责
4.1. 验证委员会
4.1.1. 负责验证方案的批准；
4.1.2. 负责验证的协调工作，以确保验证方案的顺利实施；
4.1.3. 负责验证数据及结果的审核；
4.1.4. 负责验证报告的审批。
4.2. 质量保证部
4.2.1. 负责审核验证方案；
4.2.2. 负责审核验证结果；
4.2.3. 负责对验证结果偏差组织调查。
4.3. 质量控制部
4.3.1. 负责起草验证方案；
4.3.2. 具体进行本验证的实施；
4.3.3. 在执行方案时提供测试与分析支持；
4.3.4. 提供相关的图纸、数据、程序、操作手册与相关文件；
4.3.
5. 负责完成本方案的验证报告；
4.3.6. 配合QA部门进行验证结果偏差的调查。
5．测试规程
5.1. 总则
5.1.1. 验证过程将严格按照本方案规定的内容和项目进行，所有相关信息记录在
附件设定的表格中。
表格如果不够可以复印。
5.1.2. 任何与本方案不一致的地方应充分调查与记录。
只有离散数据被证明不会
影响本方案的执行才可以被接受；质量保证部门决定离散数据是否可以接
受。
5.1.3. 报告中所有的记录都要有记录人（操作人）、记录日期（操作日期）、审
核人（复核人）、审核日期（复核日期）。
5.1.4. 因特殊原因需要对该验证方案进行变更时，应填写R-60-0002-01 《验证
方案修改申请及批准书》，报验证委员会批准。
5.1.5. 在验证执行过程中，所有在记录表格中签字的人员都必须在R-60-0002-
02《签名确认表》中作签名确认。
5.2. 检测方法
5.2.1. TOC限度：各取试剂水和Millipore超纯水样品2个进行分析，通过比较
两种水的峰面积确定Millipore超纯水是否符合可作为TOC限度检测用空
白溶液。
5.2.2. 出水时间：开启Millipore超纯水仪后，分别在0min、0.5 min、1.0 min、
1.5 min、3.0 min、5.0 min取样分析，通过不同时间峰面积的变化确定
TOC含量稳定时的出水时间。
5.3. 器具、仪器及配件检查
5.3.1. 检查位于QC仪器室1（房间号：0504）的TOC总有机碳分析仪（设备
编号：QC-TOC-01）和仪器室2（房间号：0506）的Millipore超纯水仪
型号、校验编号、校验日期与校验有效期；记录检查结果（附件1）。
5.3.2. 可接受标准
验证中使用的仪器必须经过校验，并且校验合格在有效期内。
5.4. 方法验证：
5.4.1. 按SOP 51-0019《TOC-V CPH总有机碳测定仪标准操作规程》开启仪器。
5.4.2. 按SOP 52-0010《TOC限度检测系统适用性实验标准操作规程》检查仪
器系统适用性，只有系统适用性实验合格后才能进行样品检测。
5.4.3. TOC限度
5.4.3.1. 用洁净TOC样品瓶各取试剂水和Millipore超纯水样品2个，参照SOP
52-0011《纯化水、注射用水TOC限度检测标准操作规程》进行TOC限度
分析，记录样品峰面积。
（附件2）
5.4.3.2. 根据供应商提供的技术支持，Millipore超纯水仪的纯化柱需要经过10个
工作日的活化，因此按5.4.3.1.连续对15批Millipore超纯水检测。
5.4.3.3. 计算
R M=r U2/r U1×100%
式中：R M：Millipore超纯水TOC限度系数，%
r U1：2个试剂水峰面积的平均值
r U2：2个Millipore超纯水峰面积的平均值
5.4.3.4. 可接受标准
-r U1不大于SOP 52-0011 《纯化水、注射用水TOC限度检测标准操作规程》中的r S－r W。
-R M不大于150%。
5.4.4. 出水稳定时间
5.4.4.1. 开启Millipore超纯水仪，用洁净TOC样品瓶分别在0min、0.5 min、1.0
min、1.5 min、2.0 min、5.0 min各取样品1个，参照SOP 52-0011《纯
化水、注射用水TOC限度检测标准操作规程》（版本：0000）进行TOC
限度分析，记录样品峰面积。
（附件2）
5.4.4.2. 按5.4.4.1.连续进行3批Millipore超纯水检测。
5.4.4.3. 计算每批样品峰面积RSD。
（附件3）
5.4.4.4. 可接受标准：RSD不大于15%。
5.5. 偏差调查
在验证过程中，如果出现结果与可接受标准不相符时， QA部门必须组织
进行偏差调查，并记录偏差（R-60-0002-03、R-60-0002-04）。
5.6. 验证报告评价
5.6.1. QC部门负责填写验证现场采集的各项验证数据并整理出报告；
5.6.2. QA部门负责对验证报告进行综合评价，内容包括以下方面：
5.6.2.1. 根据验证结果确定再验证周期。
5.6.2.2. 验证试验是否有遗漏。
5.6.2.3. 验证实施过程是否对批准的方案有修改。
5.6.2.4. 如果有修改，是否经过批准。
5.6.2.5. 验证记录是否完整。
5.6.2.6. 偏差及对偏差的说明是否合理。
5.6.2.7. 是否需要进一步补充试验。
5.6.2.8. 评价必须以书面形式写出报告（R-60-0002-05）。
仪器、器具检查确认记录
可接受标准
验证中使用的所有仪器/器具必须经过校验，并且在有效期内。
检查结果：是否符合可接受标准□是□否检查人/日期：复核人/日期：
TOC限度实验记录
可接受标准
1. rU1不大于SOP 52-0011《纯化水、注射用水TOC限度检测标准操作规程（版本：
0000）》中的r S－r W。
2. R M不大于150%。
结果：是否符合可接受标准□是□否
检验人/日期：复核人/日期：
出水稳定时间实验记录
可接受标准： RSD不大于15%
结果：是否符合可接受标准□是□否
检验人/日期：复核人/日期：
超纯水仪出水TOC限度再验证周期。
