仪器分析实验报告

一、实验目的1. 理解光谱分析的基本原理及其在化学、材料科学等领域的应用。

2. 掌握光谱仪器的操作方法，包括紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和荧光光谱仪。

3. 学习分析玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。

4. 了解影响光谱分析结果的主要因素，并尝试进行误差分析和数据处理。

二、实验原理光谱分析是利用物质对光的吸收、发射、散射等特性，对物质的组成、结构进行分析的一种方法。

主要包括紫外-可见光谱、红外光谱、荧光光谱等。

1. 紫外-可见光谱：物质对紫外-可见光的吸收与分子中的电子跃迁有关，通过测量吸收光谱，可以了解物质的组成和结构。

2. 红外光谱：物质对红外光的吸收与分子中的振动、转动有关，通过测量红外光谱，可以了解物质的官能团和化学结构。

3. 荧光光谱：物质在吸收光子后，会发射出光子，通过测量荧光光谱，可以了解物质的分子结构、聚集态等。

三、实验仪器与材料1. 紫光/可见光光度计2. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）3. 荧光光谱仪4. 标准样品（玻璃、薄膜、固体粉末、发光材料）5. 仪器操作说明书四、实验步骤1. 紫光/可见光光度计操作（1）打开仪器，预热30分钟。

（2）设置波长范围、扫描速度、灵敏度等参数。

（3）将标准样品放入样品池，进行光谱扫描。

（4）记录吸收光谱，并进行数据处理。

2. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）操作（1）打开仪器，预热60分钟。

（2）设置波数范围、分辨率、扫描次数等参数。

（3）将标准样品放入样品池，进行光谱扫描。

（4）记录红外光谱，并进行数据处理。

3. 荧光光谱仪操作（1）打开仪器，预热30分钟。

（2）设置激发波长、发射波长、扫描速度等参数。

（3）将标准样品放入样品池，进行光谱扫描。

（4）记录荧光光谱，并进行数据处理。

五、实验结果与分析1. 紫光/可见光光度计通过比较标准样品和待测样品的吸收光谱，可以确定待测样品的组成和结构。

实验一红外光谱法的常规实验技术一、目的1．了解红外分光光度计的结构特征和原理2．了解制样方法的差异对红外谱图的影响3．掌握不同样品的制样方法4．了解红外谱图的绘制原理及其特征二、方法原理1、红外光谱的划分近红外：12000~4000cm-1中红外：4000~ 400cm-1远红外：400 ~ 40cm-1其中中红外可用来定性分析测定有机物的结构定量分析测定复杂试样，是最为成熟和简单地测定方法，并积累了大量的数据资料，是红外光谱的主要应用区。

2．红外谱图的绘制原理及其特征以波长即波数为横坐标，以透射率为纵坐标绘制出来的曲线，整个吸收曲线反映了一个化合物在不同波长的光谱区域内吸收能力的分布情况，光被吸收的越多，透射率越低，谱图上反映出来的峰越尖。

红外光谱的谱图区域分为基频区和指纹区基频（官能团）区：4000-1300cm-1，伸缩振动产生，吸收峰分布较希。

基团鉴定最有价值。

指纹区：1300-600cm-1，单键的伸缩振动和变形振动引起。

（1）1300-900cm-1，C—O，C—N，C—F，C—P，C—S等单键和C=S，S=O，P=O等双键的伸缩振动吸收。

（2）900-600cm-1，区别精细结构。

3、红外吸收光谱的特点紫外、可见吸收光谱，用于研究不饱和体系有机化合物，特别是共扼体系；而红外吸收光谱，主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物，红外应用面宽，除了单原子分子和同核分子如Ne、He、O2、H2外几乎都有红外吸收。

试样特点：气、液、固都可测定，用量少，不破坏试样，是鉴定化合物和测定分子结构最有用的方法之一。

4．红外光谱仪的类型光栅散射型分光光度计：定性分析傅里叶变换红外光谱仪：定性分析和定量分析非散射型光度计：大气中的有机物上述几种以傅里叶变换红外光谱仪最为常用，傅里叶变换红外光谱仪，其主要特征：以干涉仪替代单色仪。

优点：多路的优点；取得光谱信息快，改变信噪比；辐射通量大，因为没有狭缝限制；波数准确度高将激光参比干涉仪引入迈克逊干涉仪，用激光干涉条纹准确测量光程差；杂散光低；可研究很宽的光谱范围；具有高的分辨率。

实验一（1）气相色谱-质谱联用仪的基础操作班别：11环科二学号：3111007390姓名：蔡辉东一、实验目的：1. 了解气相色谱-质谱联用仪的基础操作；2. 学习正确执行仪器的开机、关机；3. 参观资源综合利用与清洁生产重点实验室。

二、实验原理：1. 气相色谱-质谱联用仪的调谐目的：采用标准物质全氟三丁胺（FC-43）对质谱仪的质量指示进行校正；对质谱参数进行优化，以实现最好的峰形和分辨率；消除质量歧视；2. EI离子源可获得特征谱图以表征组分分子结构，目前有大量的有机物标准质谱图。

由计算机自动将未知质谱图处理成归一化棒状质谱图，按一定的检索方法与谱库中的标准谱图进行比较，计算它们的相似性指数（匹配度），把最相似的谱图化合物最为未知组分的鉴定结果，并按照相似性指数大小顺序，列出其名称、相对分子质量、分子式等以供分析参考。

三、仪器与试剂：仪器：气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦，型号7890A-5975C）试剂：全氟三丁胺标准品、高纯氦气四、实验步骤：1．打开氦气（纯度99.999%以上）瓶开关；打开UPS电源；打开打印机电源；启动联机电脑后打开气相色谱仪电源开关；2．待气相色谱仪自检完成后，打开质谱仪电源开关。

若质谱长时间未使用，真空仓侧门已打开，开质谱电源时需用手轻按真空仓侧门1min，以利于抽真空。

3．开机约1.5小时后打开工作站预热；待开机约2小时，检查真空度合格后，进入调谐菜单，点击自动调谐，进行调谐。

4．待调谐完毕，进入仪器操作界面，建立方法，进行定性分析（苯系物的GC-MS定性分析）5．分析完关机。

进入view菜单，点击“诊断”后，进入“真空”菜单，点击“Vent”，等Vent 结束后（≥50分钟），同时气相色谱仪进样口温度降至80℃以下后，退出工作站，依次关闭气相色谱仪、质谱仪和气瓶开关，关闭UPS电源开关。

五、注意事项：1. 必须严格按操作手册规定顺序进行开、关机程序；2. 仪器通过调谐后才能进行样品分析；3. 谱库检索结果并非定性分析的唯一方法，匹配度大小只表示可能性大小。

仪器分析实验报告引言：仪器分析是现代科学研究中重要的一环，它通过使用精密的仪器设备，结合相应的分析技术，对物质的成分、结构和性质进行准确而全面的研究与分析。

本实验旨在通过对某种物质的全面分析，展示仪器分析的应用及其重要性。

一、实验目的本实验的主要目的是利用多种常用仪器设备进行物质分析，包括质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等，以便全面了解目标物质的结构和组分。

二、实验原理1. 质谱分析质谱分析是一种利用质谱仪分析目标物质的化学成分和结构的方法。

它通过将物质分子中的粒子进行电离，并根据其质量-电荷比进行区别和测量。

通过分析质谱图，可以判断样品的分子量、它的含量等。

2. 红外光谱分析红外光谱分析基于物质吸收不同波长的红外辐射的特性。

通过红外光谱仪，可以分析物质中的化学键类型，识别功能团，从而研究物质的结构和性质。

3. 核磁共振分析核磁共振分析利用物质中原子核的共振吸收来研究物质的结构和组成。

该方法通过让样品在强磁场中受到长度和频率固定的射频脉冲照射，从而获得样品吸收的一维、二维、多维数据，用于分析分子间的连接关系、原子间的距离和角度，以及确定各原子之间的化学环境等。

三、实验过程1. 样品制备选取目标物质，并采取适当的方法进行样品制备，以保证样品的纯度和适配性。

2. 质谱分析将样品注入质谱仪进行分析，获取质谱图。

根据质谱图的峰位置和峰强度，可以初步判断样品的分子量和组成。

3. 红外光谱分析将样品放入红外光谱仪，检测物质吸收红外辐射的情况。

比对样品的吸收峰位和峰形，可以初步推断物质中的化学键类型和官能团。

4. 核磁共振分析将样品放入核磁共振仪，利用核磁共振吸收信号进行分析。

通过解析核磁共振谱图，可以进一步推断样品的结构和力学性质，例如化学环境、原子位移等。

四、实验结果与分析根据实验所得的数据，我们得到了目标物质的质谱图、红外光谱图和核磁共振谱图。

通过对谱图的解析和比对，我们初步确定了样品的组分、化学键类型、官能团等重要信息。

仪器分析实验报告
实验目的：
本次实验旨在通过使用仪器分析的方法，对样品进行定性和定量分析，从而获
取样品的成分和含量信息，为进一步的研究和应用提供数据支持。

实验仪器和试剂：
本次实验所用的仪器为高效液相色谱仪（HPLC），试剂为甲醇、乙醇、水等。

实验步骤：
1. 样品制备，将样品粉碎并过筛，取适量样品称重。

2. 样品提取，采用适当的提取方法，将样品中的目标成分提取出来。

3. 色谱条件设置，根据实验要求，设置色谱柱、流动相、检测波长等参数。

4. 样品分析，将提取得到的样品溶液注入色谱仪进行分析。

5. 数据处理，根据色谱仪输出的数据，进行峰面积积分计算，得到目标成分的
含量。

实验结果：
通过HPLC分析，得到了样品中目标成分的含量信息，同时也确定了样品的成
分组成。

实验结果表明，样品中含有较高的目标成分，达到了预期的分析要求。

实验结论：
本次实验通过仪器分析的方法，成功地对样品进行了定性和定量分析，获得了
有意义的数据结果。

这为进一步的研究和应用提供了重要的参考依据。

实验心得：
通过本次实验，我对仪器分析方法有了更深入的了解，也掌握了HPLC分析的基本操作技能。

在今后的实验工作中，我将继续努力，不断提高实验操作的技术水平，为科研工作做出更大的贡献。

总结：
仪器分析在科学研究和工程技术领域具有重要的应用价值，通过本次实验，我对仪器分析的意义和方法有了更清晰的认识。

希望通过不断的学习和实践，能够更好地运用仪器分析的方法，为科学研究和工程技术的发展做出贡献。

一、实验目的1. 熟悉仪器分析的基本原理和操作方法。

2. 掌握紫外-可见分光光度法在定量分析中的应用。

3. 学习利用仪器分析对样品进行定性和定量分析。

二、实验原理紫外-可见分光光度法（UV-Vis spectrophotometry）是一种利用物质在紫外和可见光区域的吸收光谱特性进行定性和定量分析的方法。

本实验采用紫外-可见分光光度计对样品进行测定，通过测定吸光度与浓度之间的关系，实现对样品中特定成分的定量分析。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、电子天平、移液器、容量瓶、试管、洗耳球等。

2. 试剂：待测样品溶液、标准溶液、溶剂等。

四、实验步骤1. 标准曲线的绘制：（1）取若干个100mL容量瓶，分别加入不同浓度的标准溶液，用溶剂定容至刻度线。

（2）用移液器吸取一定量的标准溶液于试管中，加入适量的显色剂，充分混匀。

（3）将试管放入紫外-可见分光光度计中，在特定波长下测定吸光度。

（4）以吸光度为纵坐标，浓度（或质量浓度）为横坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定：（1）取一定量的待测样品溶液，按照标准曲线绘制步骤进行显色。

（2）在相同条件下测定吸光度。

（3）根据标准曲线计算样品中待测成分的浓度。

五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制：（1）绘制标准曲线，得到线性方程为：A = 0.0183C + 0.0026，相关系数R² = 0.9989。

（2）根据线性方程，计算标准溶液的浓度范围在0.05～1.0mg/mL之间。

2. 样品测定：（1）根据标准曲线，计算样品中待测成分的浓度为0.8mg/mL。

（2）根据样品溶液的体积和浓度，计算样品中待测成分的质量。

六、实验结论1. 通过本实验，掌握了紫外-可见分光光度法的基本原理和操作方法。

2. 成功绘制了标准曲线，并利用标准曲线对样品进行了定量分析。

3. 实验结果表明，本方法具有较高的准确度和精密度，适用于待测成分的定量分析。

七、注意事项1. 在实验过程中，应注意仪器的正确使用和维护，确保实验结果的准确性。

仪器分析学生设计实验报告引言仪器分析是化学分析的重要分支，它通过利用各种仪器设备，对样品中的化学成分进行定性和定量分析。

而学生设计实验则是培养学生分析和解决问题的能力的重要途径。

本实验旨在通过选取某一具体问题，设计并完成相应的仪器分析实验，提高学生的实践操作能力和仪器分析方法的应用能力。

实验设计本次实验中，选择了某食品中某特定成分的定量分析问题进行研究。

首先，我们需要明确分析目标和研究的对象。

然后，根据已有的仪器设备和分析方法，设计实验的步骤和操作流程。

最后，进行实验并对实验结果进行分析和解释。

实验目标本次实验的主要目标是通过仪器分析方法，对某食品中某特定成分进行定量分析，并确定该食品中特定成分的含量。

研究对象本次实验中，我们选取了某品牌的饼干产品作为研究对象。

我们将针对其中的某特定成分进行定量分析，并与其他品牌的饼干进行比较分析。

仪器设备和分析方法本次实验将使用以下仪器设备和分析方法来完成定量分析：1. 气相色谱仪：用于分离和定量某特定成分，具有高灵敏度和精确度。

2. 高效液相色谱仪：用于分离和定量其他成分，具有全面的分析能力。

3. 紫外可见分光光度计：用于测定某特定成分的吸收光谱，以便定量分析。

4. 标准溶液：用于构建标准曲线，确定待测样品中某特定成分的含量。

实验步骤和操作流程1. 样品的准备：选择合适的样品，并将其制备成适合分析的形式，如提取物、溶液等。

2. 标准曲线的构建：利用标准品和已知浓度的溶液，按一定比例制备不同浓度的标准溶液。

通过测定吸收光谱，制定标准曲线。

3. 仪器调试和校准：根据仪器设备的要求，对仪器进行调试和校准，以保证实验结果的准确性和可靠性。

4. 样品的分析：将样品注入气相色谱仪或高效液相色谱仪中，进行分离和定量。

5. 数据的处理和分析：根据实验结果，利用标准曲线，计算样品中特定成分的含量。

6. 结果的验证和比较：将实验结果与其他品牌的饼干进行比较，验证分析结果的准确性和可靠性。

仪器分析实验报告概述仪器分析是化学和生物技术研究的重要手段之一，通过使用各种仪器来分析和识别物质的性质、结构和组成，从而为科学研究和工业制造提供数据和信息。

本实验旨在通过对三种常用分析仪器的使用与操作，掌握仪器分析的基本方法和技能。

实验一：紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种常用的分析仪器，可以用于测定分子的吸光度，从而确定其浓度。

在实验中，我们使用紫外可见分光光度计来测定苯甲酸的吸收光谱，并根据吸收峰的强度和位置，判断苯甲酸的化学结构和活性。

实验结果表明，苯甲酸的紫外光谱主要在280nm处有一个吸收峰，证明其有芳香环结构；同时，其对紫外光谱的吸收强度与浓度之间呈线性关系，可用于定量分析。

实验二：原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器，可以用于分析痕量金属元素的含量。

在实验中，我们使用原子吸收光谱仪来测定硬度水样品中钙和镁的含量。

实验结果表明，硬度水样品中钙和镁的含量分别为0.4mg/L和0.5mg/L，与标准值相接近，说明该方法可靠。

实验三：气相色谱-质谱联用仪气相色谱-质谱联用仪是一种高分辨率、高灵敏度的分析仪器，可以用于分离和识别化合物中的各种成分。

在实验中，我们使用气相色谱-质谱联用仪来分析香料中的各种成分，并通过母离子扫描和碎片离子扫描来确定这些成分的分子结构和特征。

实验结果表明，香料中含有多种成分，其中醛类、酮类和酯类物质含量较高，可以作为该香料的主要特征。

同时，根据高准确度的质谱数据，我们还可以对这些成分的分子结构和碎片离子进行进一步分析，为该香料化学成分的研究提供了有力的支持。

结论通过对三种常用的仪器分析方法的使用与操作，我们深入了解了仪器分析的原理和技能，掌握了多种化学和生物信息分析的方法和技术。

同时，我们还进一步加深了对化学和生物学的认知和理解，为今后的科学研究和实践奠定了坚实的基础。

最新仪器分析实验2——实验报告实验目的：1. 熟悉最新仪器的基本操作和功能。

2. 掌握样品的前处理方法和仪器分析过程。

3. 分析并解释实验数据，提高解决实际问题的能力。

实验原理：本次实验使用的仪器为高效液相色谱仪（HPLC），其工作原理是利用样品中的各组分在流动相和固定相之间的分配系数不同，通过色谱柱进行分离，然后通过检测器对各组分进行定量或定性分析。

本实验将采用反相色谱法，以提高分析的灵敏度和分离效率。

实验材料：1. 高效液相色谱仪（HPLC）。

2. 待测样品溶液。

3. 流动相溶剂。

4. 色谱柱。

5. 检测器。

实验步骤：1. 准备样品：按照实验要求，将待测样品进行适当稀释和前处理。

2. 仪器校准：根据仪器操作手册，对HPLC进行校准，确保检测器灵敏度和色谱柱性能达到最佳状态。

3. 流动相准备：根据实验方案，配制合适的流动相比例。

4. 色谱分析：将样品溶液注入色谱仪，记录色谱图谱。

5. 数据处理：使用色谱软件对色谱图谱进行积分、定量分析，并进行必要的校正。

实验结果：1. 色谱图谱：展示实验得到的色谱图，包括各组分的保留时间和峰面积。

2. 定量分析：列出各组分的浓度或含量。

3. 分析误差：讨论可能的误差来源，并对实验结果进行评估。

实验讨论：1. 分析实验中可能出现的问题及其原因，如色谱峰的拖尾、分离度不够等。

2. 探讨改进实验方案的可能性，如改变流动相组成、温度控制等。

3. 讨论实验结果对实际应用的意义，例如在环境监测、食品安全等领域的应用前景。

结论：通过本次实验，我们成功地使用最新仪器对样品进行了分析，并得到了可靠的数据。

实验结果表明，所采用的方法和步骤是有效的，可以用于进一步的研究和应用。

同时，我们也认识到了实验操作中需要注意的细节，为未来的实验提供了宝贵的经验。

仪器分析实验报告（完整版）实验目的本实验旨在掌握分光光度法、电位滴定法以及气相色谱法的原理、方法及操作技能，以及利用这些分析方法对某种化合物进行定量分析。

实验原理1. 分光光度法：利用物质吸收光的特性，通过测量溶液中所吸收的光的强度来确定物质的浓度。

该方法可根据比尔-朗伯定律，即吸收光强与物质浓度成正比的关系进行浓度测定。

2. 电位滴定法：利用滴定过程中所发生的电位变化来确定滴定终点，从而计算出待分析物的浓度。

滴定过程中，滴定剂与待测溶液发生反应，产生的氧化还原反应引起电位的变化。

3. 气相色谱法：借助气相色谱仪对待测物质进行分离和定量分析。

样品被气相载气带到色谱柱中，不同组分在色谱柱内会根据其亲和性以不同速度迁移，从而实现分离。

实验仪器与试剂1. 分光光度计2. 电位滴定仪3. 气相色谱仪4. 待测溶液：某种含有未知物质的溶液5. 标准溶液：含有已知浓度物质的溶液实验步骤及结果1. 分光光度法a. 准备一系列标准溶液，测量其吸光度，建立吸光度与浓度之间的标准曲线。

b. 用分光光度计测量待测溶液的吸光度，根据标准曲线确定其浓度。

2. 电位滴定法a. 准备滴定溶液和待滴定溶液。

b. 用电位滴定仪滴定待测溶液，记录滴定过程中的电位变化，以此判断滴定终点。

c. 根据滴定所需的滴定液体积和滴定终点电位变化量，计算出待测溶液中物质的浓度。

3. 气相色谱法a. 准备样品和标准溶液。

b. 将样品和标准溶液分别注入气相色谱仪，设置合适的操作参数。

c. 通过检测样品中某种组分在色谱柱中的保留时间，并参照标准样品的保留时间，确定待测样品中该组分的含量。

实验数据处理根据实验结果，利用对应的计算公式和标准曲线，计算出待测溶液中未知物质的浓度或含量。

同时，对数据进行统计分析，包括均值、标准偏差、相关系数等，以确定实验结果的可靠性。

根据实验过程中的观察结果，可对实验方法的优缺点进行讨论，并对实验中可能出现的误差进行分析与改进。

荧光分析法测定邻羟基苯甲酸和间羟基苯甲酸一、实验目的1.学习荧光分析法的基本原理和操作。

2.掌握邻间羟甲基苯甲酸的荧光性质。

二、实验原理使用荧光光度计测定邻—羟基苯甲酸(亦称水杨酸)和二组分混合物的荧光强度,邻—羟基苯甲酸(亦称水杨酸)和间—羟基苯甲酸分子组成相同,均含一个能发射荧光的苯环,但因其取代基的位置不同而具不同的荧光性质。

在pH= 12的碱性溶液中,二者在310nm附近紫外光的激发下均会发射荧光;在pH= 5. 5的近中性溶液中,间—羟基苯甲酸不发荧光,邻—羟基苯甲酸因分子内形成氢键增加分子刚性而有较强荧光,且其荧光强度与pH= 12时相同。

利用此性质,可在pH= 5. 5时测定二者混合物中邻羟基苯甲酸含量,间—羟基苯甲酸不干扰。

另取同样量混合物溶液,测定pH= 12时的荧光强度,减去pH= 5. 5时测得的邻—羟基苯甲酸的荧光强度,即可求出间—羟基苯甲酸的含量。

三、仪器与试剂仪器：日立M850型荧光分光光度计；10 ml 比色管；分度吸量管。

试剂：邻羟基苯甲酸标准溶液：60 u g/ml（水溶液）；间羟基苯甲酸标准溶液：60u g/ml（水溶液）；Hac-NaAc缓冲溶液：47gNaAc和6g冰醋酸溶于水并稀释至1L，得pH5.5的缓冲液；NaOH溶液：0.1 mol/L。

四、实验内容与步骤配置标准系列和未知溶液1、分别移取0.40,0.80,1.20,1.60,和2.00 mL邻羟基苯甲酸溶液于已编号的10mL比色管中，各加入1.0mLpH 5.5 HAc-NaAc缓冲液，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。

2、分别移取0.40,0.80,1.20,1.60,和2.00 mL间羟基苯甲酸溶液于已编号的10 mL比色管中，各加入1.20 mL 0.1 mol/L NaOH溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。

3、取未知溶液各2.0 mL于10 mL比色管中，其中一份加入1.0 mL pH 5.5的HAc-NaAc缓冲溶液，另一份加入1.2 mL 0.1 mol/L NaOH溶液，均用去离子水稀释到刻度备用。

实验一冷原子吸收光谱法测定汞离子一、实验目的1、巩固原子吸收光谱分析法理论知识。

2、掌握测汞仪的基本构成及使用方法。

3、掌握水中汞离子的冷原子吸收测定方法。

二、概述1、方法原理仪器根据原子吸收光谱分析的原理即汞子对波长为253.7nrn的共振线上有强烈吸收作用制造的。

吸收的大小与汞原子蒸汽的浓度的关系符合比耳定律。

A＝lg1/T = lgI0/I = KCL式中：A一吸光度I一透射光强度C一汞蒸汽浓度T一透光率I0一入射光强度K一消光系数L一吸收光程的长度由于汞的沸点很低容易挥发，同时汞离子能定量地被亚锡离子还原为金属汞，因而在常温下就可以利用汞蒸汽对253.7nm共振线的强烈吸收来测定溶液中的汞含量。

化学反应式为：Hg2++ SnCl62-= Hg + SnCl64-2、仪器F732—V智能型测汞仪或其它类似仪器。

3、试剂与标准溶液（l）硝酸：优级纯，分析纯。

（2）盐酸：分析纯。

（3）重铬酸钾：光谱纯。

（4）氯化业锡：分析纯。

（5）汞标准物质：国家一级标准物质。

检定用的汞标准物质要求均匀、稳定、密封在玻璃安培瓶内，有效期为一年，汞浓度值为1.00±0.05mg/ml。

由上海测试技术研究所提供。

汞标准物质使用注意事项：a．使用前注意有效期：从生产日起，一年有效。

b．使用时振摇均匀，保持瓶口清洁，在无汞实验室内方能开启。

C．汞标样放在阴凉干燥处，或冰箱内保存。

d．使用的容器，临用前均需5％硝酸溶液浸泡24小时。

（4）汞标准工作溶液：根据工作需要，使用时配制，即对高浓度汞标准溶液，用硝酸重铬酸钾溶液逐级稀释。

（5）硝酸重铬酸钾溶液：称取0.05g重铬酸钾，溶于无汞去离子水，加入5ml 优级纯硝酸，再用去离子水稀释到100ml。

（6）5％硝酸溶液：量取50ml分析纯硝酸，用去离子水稀释至1000ml，供洗涤用。

（7）临用前配制10％氯化亚锡溶液（w/v）：称取10g氯化亚锡于小烧杯内，加人20ml浓盐酸，微微加热至透明，冷却后，再用去离子水稀释到100ml。

仪器分析实验报告仪器分析实验报告正己烷,乙酸乙酯,环己烷,石油醚,丙酮,无水硫酸钠,16种邻苯二甲酸酯标准品,标准储备液,标准使用液。

3步骤:(1) 试样制备:取同一批次3个完整独立包装样品(固体样品不少于0g、液体样品不少于0L),置于硬质玻璃器皿中,固体或半固体样品粉碎混匀,液体样品混合均匀,待用。

(2) 试样处理(不含油脂液体试样):量取混合均匀液体试样5.0L,加入正己烷2.0L,振荡1in,静置分层,取上层清液进行G-S分析。

(3) 空白试验:实验使用的试剂都按试样处理的方法进行处理后,进行G-S分析。

(4) 色谱条件:色谱柱:HP-5S石英毛细管柱30×0.(内径)×0.μ]; 进样口温度:2℃;升温程序:初始柱温60℃,保持1in,以℃/in升温至2℃,保持1in,再以5℃/in升温至280℃,保持4in; 载气:氦气,流速1L/in; 进样方式:不分流进样; 进样量:1μL。

(5) 质谱条件:色谱与质谱接口温度:280℃; 电离方式:电子轰击源;检测方式:选择离子扫描模式; 电离能量:70eV; 溶剂延迟:5in。

(6) 分析。

(二)结果邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯质谱图丰度/z-->(三)分析查阅资料得邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯结构为推论:质荷比为113的结构为质荷比为149的结构为质荷比为167的结构为质荷比为279的结构为二. 高效液相色谱仪检测食品中防腐剂的实验(一)方法 1仪器:aters超高压液相色谱仪(AQUITY UPL)、超声波清洗仪、超纯水制备仪、万分之一天平。

2试剂:对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、乙腈、甲醇(均为分析纯)、超纯水。

3步骤:(1) 标准液的制备:标准混合使用液:精密称取对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯各0.01g,用一只100L容量瓶以乙腈:水=1:1中定容,吸取1L,于L容量瓶中水定容,配制浓度均含4μg/L的酯类混合物的标准溶液,混匀备用。

一、实验目的1. 熟悉仪器分析的基本原理和方法。

2. 掌握实验操作技能，提高实验实践能力。

3. 学习数据处理和分析方法，培养科学素养。

二、实验内容本次实验主要包括以下内容：1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）的基本操作及样品分析。

2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）的基本操作及样品分析。

3. 液相色谱（HPLC）的基本操作及样品分析。

三、实验仪器与试剂1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：美国安捷伦公司7890A-5975C型号。

2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）：日立F-4700FL型号。

3. 液相色谱（HPLC）：Agilent 1200系列。

4. 试剂：全氟三丁胺标准品、高纯氦气、实验样品等。

四、实验原理1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：通过气相色谱将样品分离，再利用质谱进行定性定量分析。

实验中，利用全氟三丁胺标准品对质谱仪的质量指示进行校正，并对质谱参数进行优化，以实现最好的峰形和分辨率。

2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）：利用荧光物质在特定波长下发射荧光的特性进行定量分析。

实验中，对四种不同的溶液进行三维光谱扫描，得到相应的光谱文件，并使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理。

3. 液相色谱（HPLC）：通过高压泵将流动相输送至色谱柱，对样品进行分离。

实验中，利用反相HPLC对-VE进行定量分析。

五、实验步骤1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：（1）开机，预热仪器；（2）设置气相色谱条件，如载气流量、柱温等；（3）设置质谱条件，如扫描范围、碰撞能量等；（4）进行样品分析，记录色谱图和质谱图；（5）关闭仪器。

2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）：（1）开机，预热仪器；（2）设置光谱扫描条件，如激发波长、发射波长等；（3）对四种不同的溶液进行三维光谱扫描；（4）使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理；（5）关闭仪器。

仪器分析实验报告1.质谱仪的简介质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同质荷比（m/z）的离子来进行分离分析的。

先将待分析样品变成气态，在具有一定能量（50〜100eV）的电子束轰击下，生成不同m/z的带正电荷的离子，在加速电场的作用下成为快速运动的粒子，进入质量分析器，这些粒子在电场与磁场作用下，按其质量与电荷的比值（质荷比）大小分开，进入分析器分离并得到质荷比以及相对的丰度。

在进行质谱分析时，一般过程是：通过合适的进样装置将样品引入并进行气化。

气化后的样品引入到离子源进行电离。

电离后的离子经过适当的加速进入质量分析器，按不同的m/z进行分离。

然后到达检测器，产生不同的信号而进行分析。

2.1进样系统有机质谱仪的进样装置要求能在既不破坏离子源的高真空工作状态，又不改变有机化合物的组成和结构的条件下，将有机化合物导入离子源，有机质谱仪的进样装置有以下几种：（1）色谱进样色谱对混合的有机化合物有很强的分离能力，而有机质谱仪仅对单一组分的有机化合物有很强的定性能力，对混合的有机化合物则很难对其每一组分给出准确的定性结果。

若将色谱分离后的、单一组分的有机化合物直接送入离子源内，即将这两种仪器串联在一起，将色谱仪器经过特殊的接口装置作为有机质谱仪的一种进样装置，则这种联用仪器将成为有机化合物分析的最强有力的工具，目前，气相色谱布机质谱的联用已获得成功，液相色谱-有机质谱也取得了突破性的进展，现代的有机质谱仪几乎全部是色谱-质谱联用仪，色谱进样已成为现代有机质谱仪不可缺少的进样装置。

2.2离子源离子源的作用是将被分析的有机化合物分子电离成离子，并使这些离子在离子光源系统的作用下会聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。

离子源的结构、性能与有机质谱仪的灵敏度和分辨率有密切的关系。

根据有机化合物的热稳定性和电离的难易程度，可以选择不同的离子源，以期能得到该有机化合物的分子离子。

有机质谱仪常用的离子源有电子轰击离子源（EI），化学电离源（CI）和解吸化学电离源（DCI）,场致电离源（FI）和场解吸电离源（FD），快中子轰击电离源（FAB和离子轰击电离源（IB）, 激光解吸电离源（LD），铜-252等离子解吸电离源（252Cf-PD）。

第1篇一、实验目的1. 掌握红外光谱仪的使用方法。

2. 学会利用红外光谱分析物质的结构和组成。

3. 熟悉红外光谱图的基本分析方法。

二、实验原理红外光谱分析是利用物质分子中的化学键和官能团在红外光区吸收特定波长的红外光，产生振动和转动能级跃迁，从而获得物质的红外光谱图。

红外光谱图中的吸收峰可以提供有关物质结构的信息，如官能团、化学键、分子构型等。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外光谱仪、样品池、电子天平、移液器、烘箱等。

2. 试剂：待测样品、溶剂、干燥剂等。

四、实验步骤1. 样品制备：将待测样品用电子天平称量，移入样品池中，并加入适量溶剂，使样品充分溶解。

将样品池放入烘箱中，在规定温度下烘干，直至样品池中的溶剂完全挥发。

2. 样品池清洗：将烘干的样品池用去离子水冲洗，并用干燥剂干燥。

3. 红外光谱扫描：将干燥后的样品池放入红外光谱仪中，进行红外光谱扫描。

设置合适的扫描范围、分辨率和扫描次数。

4. 数据处理：将扫描得到的红外光谱图导入数据处理软件，进行基线校正、平滑处理、峰位和峰强分析等。

五、实验结果与分析1. 红外光谱图：在红外光谱图中，可以看到多个吸收峰。

根据峰位和峰强，可以初步判断待测样品的官能团和化学键。

2. 官能团分析：在红外光谱图中，3350-3400 cm^-1处的宽峰属于O-H伸缩振动，说明样品中含有羟基；2920-2850 cm^-1处的峰属于C-H伸缩振动，说明样品中含有烷基；1730-1750 cm^-1处的峰属于C=O伸缩振动，说明样品中含有羰基。

3. 化学键分析：在红外光谱图中，1500-1600 cm^-1处的峰属于C=C伸缩振动，说明样品中含有烯烃；1200-1300 cm^-1处的峰属于C-O伸缩振动，说明样品中含有醚键。

4. 分子构型分析：根据红外光谱图中的峰位和峰强，可以初步判断待测样品的分子构型。

六、实验讨论1. 实验过程中，应注意样品池的清洗和烘干，以保证实验结果的准确性。

实验一自动电位滴定法－氢氧化钠滴定磷酸专业班级姓名学号一、实验目的：1、掌握酸度计，磁力搅拌器或电位滴定仪的使用方法。

2、掌握电位法确定滴定终点的方法。

3、掌握自动电位滴定的方法。

二、实验原理：NaOH ＋H3PO4→NaH2PO4 + H2ONaOH ＋NaH2PO4→Na2HPO4 + H2O三、实验内容：四、数据记录：C（NaOH）= mol.l-1V（H3PO4）= ml1、滴定终点的电动势PH sp1= ，PH sp2= 。

六、问题及讨论：实验二荧光分析法——核黄素（V B2）含量的测定专业班级姓名同组人学号一、实验目的：1、掌握荧光分析仪（分光光度计）的使用方法。

2、掌握荧光物质定量分析的方法。

二、实验原理：三、实验内容：、四、数据记录：最大激发波长nm ，滤光片波长。

最大发射波长nm ，滤光片波长。

核黄素（V B2）标准液10ug/ml，空白蒸馏水。

五、数据处理：1、标准曲线；2、样品中核黄素的含量= （ug/l）。

六、问题及讨论：实验三库仑分析法—库仑滴定维生素C片中V c的含量测定专业班级姓名同组人学号一、实验目的：1、掌握库仑分析仪的使用方法。

2、掌握库仑滴定的方法。

二、实验原理：三、实验内容：、四、数据记录及数据处理：五、问题及讨论：实验四离子选择电极分析法——氟离子含量的测定专业班级姓名同组人学号一、实验目的：1、掌握氟离子选择电极的使用方法。

2、掌握离子选择电极分析法的方法。

二、实验原理：三、实验内容：、四、数据记录：未知样体积：10.00 毫升，TISAB 10 毫升，配制总体积毫升。

自来水体积：50.00 毫升，TISAB 10 毫升，配制总体积毫升。

五、及数据处理：1、标准曲线；2、样品中氟的含量= mg/l ，自来水中氟的含量= mg/l 。

六、问题及讨论：实验五气相色谱分析法专业班级姓名同组人学号一、实验目的：1、掌握气相色谱仪的使用方法。

2、掌握气相色谱的分离、定性、定量方法。

一、实验目的1. 理解环境仪器分析的基本原理和操作方法。

2. 掌握常见环境分析仪器（如原子吸收光谱仪、气相色谱-质谱联用仪等）的使用技巧。

3. 通过实验操作，学会如何进行环境样品的前处理、分析及数据处理。

4. 培养实验操作能力和分析问题、解决问题的能力。

二、实验原理环境仪器分析是利用现代分析技术对环境样品进行定性和定量分析的一种方法。

本实验主要涉及以下几种分析方法：1. 原子吸收光谱法（AAS）：基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收的特性，对样品中的金属元素进行定量分析。

2. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：结合气相色谱和质谱技术，对样品中的挥发性有机化合物进行定性和定量分析。

3. 紫外-可见分光光度法（UV-Vis）：利用物质对紫外-可见光的吸收特性，对样品中的有机物进行定量分析。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 原子吸收光谱仪- 气相色谱-质谱联用仪- 紫外-可见分光光度计- 天平- 烧杯- 移液管- 滤纸- 水浴锅2. 试剂：- 环境样品- 标准溶液- 稀释剂- 硝酸- 氢氟酸- 磷酸四、实验步骤1. 样品前处理：- 称取一定量的环境样品，加入适量的硝酸和氢氟酸，进行消解。

- 将消解液定容，待测。

2. 原子吸收光谱法分析：- 根据样品中待测元素的特征谱线，选择合适的波长和仪器参数。

- 将待测溶液注入原子吸收光谱仪，进行测定。

- 根据标准曲线，计算样品中待测元素的浓度。

3. 气相色谱-质谱联用仪分析：- 根据样品中待测化合物的性质，选择合适的色谱柱和流动相。

- 将待测溶液注入气相色谱-质谱联用仪，进行测定。

- 根据质谱图和保留时间，对样品中的待测化合物进行定性分析。

- 根据标准曲线，计算样品中待测化合物的浓度。

4. 紫外-可见分光光度法分析：- 根据样品中待测化合物的吸收特性，选择合适的波长和仪器参数。

- 将待测溶液注入紫外-可见分光光度计，进行测定。

- 根据标准曲线，计算样品中待测化合物的浓度。

现代仪器分析实验报告实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中苯甲酸钠的含量一、目的1．熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。

2．掌握选择测定波长（λ1）和参比波长（λ2）的方法。

二、原理混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCl溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。

若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和251nm处的吸光度相等，则ΔA＝KC苯甲酸钠ΔA仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。

三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸四、操作步骤及主要结果1．样品的制备（1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g，分别用蒸馏水溶解，定量转移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200μg/ml的储备液，置于冰箱中保存。

（2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液5.00ml和标准苯甲酸钠储备液5.00ml至100ml容量瓶中，用0.04mol/LHCl溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10μg/ml的标准溶液。

2．样品的测定（1）波长组合的选择于可见－紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶液的吸收光谱（检测波长200~320nm），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（λs=257.5nm）和测定波长（λm=231.2nm）。

（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的l苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。

以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在λm和λs处的吸光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311(R2=0.999)。

（3）测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定混和溶液的吸光度值( n=3 )，根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量（X，RSD%）。

一、实验目的1. 了解分光光度法的基本原理和应用。

2. 掌握分光光度计的使用方法。

3. 通过实验，学会使用分光光度法测定溶液中某物质的含量。

二、实验原理分光光度法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性进行定量分析的方法。

当一束单色光通过待测溶液时，溶液中的物质会吸收部分光能，导致光强度减弱。

根据比尔定律，溶液中某物质的浓度与其吸收光强度成正比。

通过测定吸光度，可以计算出溶液中某物质的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、移液管、容量瓶、烧杯、玻璃棒等。

2. 试剂：待测溶液、标准溶液、盐酸、氢氧化钠等。

四、实验步骤1. 准备标准溶液：准确移取一定量的标准溶液于容量瓶中，用盐酸稀释至刻度，得到一系列标准溶液。

2. 测定吸光度：将标准溶液和待测溶液分别倒入比色皿中，用分光光度计测定各溶液在特定波长下的吸光度。

3. 绘制标准曲线：以标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

4. 测定待测溶液吸光度：将待测溶液倒入比色皿中，测定吸光度。

5. 计算待测溶液浓度：根据待测溶液的吸光度，从标准曲线上查找对应的浓度。

五、实验结果与分析1. 标准曲线：以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

标准曲线线性良好，相关系数R²大于0.99。

2. 待测溶液浓度：根据待测溶液的吸光度，从标准曲线上查找对应的浓度，计算得到待测溶液的浓度为X mol/L。

六、实验讨论1. 实验过程中，应严格控制移液管、容量瓶等仪器的准确性，以确保实验结果的可靠性。

2. 在测定吸光度时，应选择合适的波长，以避免干扰物质的干扰。

3. 实验过程中，应注意保护分光光度计，避免损坏。

4. 实验结果与理论值存在一定误差，可能是由于实验操作误差、仪器误差等因素引起的。

七、实验总结通过本次实验，我们了解了分光光度法的基本原理和应用，掌握了分光光度计的使用方法。

在实验过程中，我们学会了使用分光光度法测定溶液中某物质的含量，为今后的实验研究奠定了基础。