对甲砜基苯甲醛合成新工艺

对甲砜基甲苯生产工艺
对甲砜基甲苯是一种重要的化工原料，广泛应用于制药、染料、香料等领域。

其生产工艺一直受到关注与研究。

目前，对甲砜基甲苯的生产工艺主要包括氰化法、氧化法、还原法等。

氰化法是最早被使用的生产工艺，其原理是通过氰化反应将苯甲醛转化为对甲砜基甲苯。

但由于氰化反应具有危险性，处理废水和废气等环保问题也较为复杂，因此目前已较少使用。

氧化法是近年来较为广泛使用的生产工艺，其原理是利用氧化剂将苯甲醛氧化为对甲酰基苯酸，再通过还原反应得到对甲砜基甲苯。

氧化法生产过程较安全，废水、废气等环保问题也较易处理，但反应条件较为苛刻，生产成本较高。

还原法是另一种常用的生产工艺，其原理是利用还原剂将苯甲醛还原为对甲砜基甲苯。

此工艺具有反应条件温和、成本较低等优点，但废水、废气等环保问题需要加以注意。

综合而言，氧化法是当前对甲砜基甲苯生产工艺的主流，但还原法也具有发展前景。

在生产过程中，应注重环保和安全问题的处理，不断完善工艺流程，提高产品质量和产能，以满足市场需求。

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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710200196.2(22)申请日 2017.03.30(71)申请人 福建一铭医药科技有限公司地址 354000 福建省南平市邵武市金塘工业园(72)发明人 江国防　王敬祝　(74)专利代理机构 福州市博深专利事务所(普通合伙) 35214代理人 林志峥　柯玉珊(51)Int.Cl.C07C 315/04(2006.01)C07C 317/24(2006.01)(54)发明名称一种对甲砜基苯甲醛的制备方法(57)摘要本发明涉及一种对甲砜基苯甲醛的制备方法，将对甲砜基甲苯和催化剂分别溶于水中，混合并进行反应，获得所述对甲砜基苯甲醛，所述催化剂为1,4-二氯-1,4-二氮杂环[2,2,2]辛烷。

本发明的对甲砜基苯甲醛的制备方法具有制备方法简单、易操作，适合大规模工业生产，并且经济效益高的优点。

权利要求书1页 说明书5页CN 106966932 A 2017.07.21C N 106966932A1.一种对甲砜基苯甲醛的制备方法，其特征在于，将对甲砜基甲苯和催化剂分别溶于水中，混合并进行反应，获得所述对甲砜基苯甲醛，所述催化剂为1,4-二氯-1,4-二氮杂环[2,2,2]辛烷。

2.根据权利要求1所述的对甲砜基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为30-50℃，反应的时间为5-15min。

3.根据权利要求1或2所述的对甲砜基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述反应的pH 值为7。

4.根据权利要求1所述的对甲砜基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述对甲砜基甲苯和催化剂的摩尔质量比为2:1。

5.根据权利要求1或4所述的对甲砜基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述催化剂和水的摩尔质量比为1:5。

6.根据权利要求1所述的对甲砜基苯甲醛的制备方法，其特征在于，所述1,4-二氯-1,4-二氮杂环[2,2,2]辛烷的制备方法为：将1,4-二氮杂环[2,2,2]辛烷加入有机溶剂中，并通入氯气，于20-30℃条件下反应5-15min，获得所述1,4-二氯-1,4-二氮杂环[2,2,2]辛烷。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011433898.3(22)申请日 2020.12.10(71)申请人 山东国邦药业有限公司地址 261108 山东省潍坊市滨海经济开发区先进制造产业园香江西一街02131号院内申请人 国邦医药集团股份有限公司(72)发明人 于童　李进伟　吴青华　刘强　赵肖泽　(74)专利代理机构 山东华君知识产权代理有限公司 37300代理人 武欢欢(51)Int.Cl.C07C 315/02(2006.01)C07C 317/24(2006.01)(54)发明名称一种对甲砜基苯甲醛的合成方法(57)摘要本发明提供一种对甲砜基苯甲醛的合成方法，所述合成方法，包括制备钝化氯化铝、制备1‑氯‑4‑(二氯甲基)苯、制备1‑甲硫基‑4‑(二氯甲基)苯、制得对甲砜基苯甲醛。

本发明以氯苯为主原料，与氯仿在钝化氯化铝的作用反应得到1‑氯‑4‑(二氯甲基)苯，再与甲硫醇钠反应得到1‑甲硫基‑4‑(二氯甲基)苯，再用双氧水催化氧化合成对甲砜基苯甲醛。

该工艺所得产品收率为83.52‑92.58%，纯度可一次性达到96.2‑99.4％以上，无需再次精制，同时操作简单，安全环保，可以替代对氯苯甲醛的使用，不再使用剧毒原料，且原料廉价易得，洁净无污染，操作工序简单，总收率高，具有很好的工业化前景。

权利要求书1页 说明书5页CN 112409225 A 2021.02.26C N 112409225A1.一种对甲砜基苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述合成方法，包括制备钝化氯化铝、制备1-氯-4-(二氯甲基)苯、制备1-甲硫基-4-(二氯甲基)苯、制得对甲砜基苯甲醛。

2.根据权利要求1所述的一种对甲砜基苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述制备钝化氯化铝，无水氯化铝和拟薄水铝石在氯仿中乳化，乳化机转速≧300r/min，得到钝化氯化铝。

对甲砜基甲苯生产工艺对甲砜基甲苯，是一种重要的有机化学中间体，广泛用于颜料、树脂、医药等领域。

在工业生产中，对甲砜基甲苯的生产工艺相对比较成熟，下面将从反应原理、工艺流程、主要设备等方面进行详细阐述。

反应原理：对甲砜基甲苯的合成反应主要通过氯化甲苯和硫脲的反应来实现，反应中涉及的主要物质为氯甲基苯和硫脲。

反应过程如下：氯甲基苯经过反应生成苯甲基异腈，然后苯甲基异腈会与硫脲反应，最终生成对甲砜基甲苯。

工艺流程：对甲砜基甲苯的生产工艺流程相对简单，主要分为氯化甲苯反应、苯甲基异腈反应和对甲砜基甲苯生成三个环节。

第一步，将氯甲基苯、苯、铝粉、氢氧化钠混合后投入氯化反应罐进行反应，产生氯甲基苯与苯的混合物。

然后将反应罐中的混合物抽出，进入中和塔进行钝化处理。

第二步，经钝化后的混合物经过蒸馏处理后，得到苯甲基异腈。

随后将苯甲基异腈和硫脲按比例混合后，并投入隔墙反应罐进行反应，生成对甲砜基甲苯。

在反应过程中，需要对反应罐的温度、压力、搅拌速率等进行精确控制。

第三步，得到对甲砜基甲苯后，需要通过后续的蒸馏、过滤等工艺进行提纯、分离，得到成品。

最终产品的纯度和产量需要在严格控制工艺条件的基础上进行调整。

主要设备：对甲砜基甲苯的生产设备相对比较常见，主要包括氯化反应罐、中和塔、蒸馏塔、反应罐等。

其中，反应罐是整个生产过程中的核心设备，其应用效果直接关系到整个工艺的顺利实施。

总之，对甲砜基甲苯的生产工艺具有比较成熟的技术体系，工艺流程相对简单，设备配置较为常规化。

生产商可以通过优化工艺条件，控制产品质量，提高产能和稳定性，提升竞争力。