广西分析测试中心(林文业)

广西分析测试研究中心生产实习报告(潋滟空蒙)（实习报告）广西分析测试研究中心生产实习报告(潋滟空蒙) 这次实习，我被安排到广西分析测试研究中心，通过实习，我对食品检测分析有了较深入的认识，加强了理论与实际，理论与生产相结合，拓宽了视野，进一步巩固了我的专业理论知识，综合运用所学知识分析和解决实际问题的能力也有了较大提高，实践和创新能力有了一定体现，已基本熟悉食品检测、分析基本方法，能独立完成相关的检测任务。

现将实习单位简介，实习过程，实习心得体会详细分述如下。

一，实习单位简介：广西分析测试研究中心的前身广西测试中心是根据广西壮族自治区党委桂发[1978]26号文成立，隶属于广西壮族自治区科学技术委员会科学院筹建处，1979年划并到广西计量测试研究所，为该所的分析测试研究室，隶属广西区计量局，1983年广西编制委员会以桂编[1983]35号文，恢复建制为广西分析测试研究中心，隶属广西壮族自治区科学技术委员会。

中心主要承担化工产品、食品、保健食品、饲料、冶金、矿产品、建材、土壤肥料、农产品、医药、农药、生物产品、农药残留、药物残留、环境样品等成份分析；燃料、石油产品、金属、非金属理化性能检验；室内装饰、装修材料及室内空气有毒有害物质的检测等。

1992年10月，广西壮族自治区技术监督局根据《产品质量检验机构计量认证管理办法》的要求，从影响检验质量的各个环节，对我中心的检验能力进行评审，颁发了《计量认证合格证书》CMA(92)量认(桂)字(Z0155)号，1997年11月和2002年6月又通过了广西区质量技术监督局的复审。

1997年8月广西区技术监督局以桂技监函字[1997]116号文批复我中心建立“广西壮族自治区技术监督局保健食品质量监督检验站”，并于1997年12月通过计量认证和机构认可，证号：CMA(97)量认(桂)字（Z0322）号和CAL桂质监认字（36）号。

2001年4月广西质量技术监督局又以桂质技监函[2001]108号文批准该站更名为“广西壮族自治区质量技术监督局保健食品及生物产品质量监督检验站”，为自治区法定的具有第三方公正地位的产品质量监督检验机构。

氯是植物第16个必需营养元素[1]。

作为微量营养元素,其在植物体内主要以离子形态(Cl -)参与光合作用、抑制植物病害、调节气孔开闭、维护细胞渗透压和保持体内电荷平衡等生理活动[2]。

氯离子的过量与不足均会导致植物生长不良[3]。

植物对氯离子的需要量较低,一般土壤中的氯离子量都远超过植物生长的需求量,因此相对于氯离子亏缺而言,土壤中氯离子的过量造成的毒害是植物遭受逆境胁迫(尤其是在盐胁迫下)中常见的问题[4]。

测定植物体内氯含量,是评估植物氯营养状况的最直接有效的办法。

而氯含量测定的关键在于植物体内氯的提取和测定方法的选择。

植物体内氯的提取一直沿用高温干灰化法,此法需对植物样品进行预处理,且耗能大,成本高,精密度低,可靠性差。

近年来有人提出用热水浸提法取代干灰化法[5]。

测定植物中氯的方法有硝酸银(AgNO 3)滴定法[6]、分光光度法[6]、微分脉冲极谱法[7]、电位滴定法[8,9]、离子色谱法[10]、近红外光谱法[11]、库仑法[12]等,这些方法各有特点。

笔者采用离子色谱法,以氢氧化钠为淋洗液,6min 内可测完1个样品,以期建立一种更快速、更准确的植物体内氯离子含量的测定方法。

1材料与方法1.1仪器与试剂仪器:DIONEX ICS-1500型离子色谱仪(美国戴安公司),AG18-HC (4mm )阴离子保护柱,IonPac AS18阴离子分析柱(2mm ×250mm ),ASRS UTRAL Ⅱ(4mm )阴离子抑制器,电导检测器,RFC-30淋洗液自动发生器。

试剂:氯离子标准溶液(1000mg/L ,购自国家标准物质研究中心),试验时所需标准工作溶液均由此标准溶液逐级稀释。

试验用水为电阻率大于18.2M Ω/cm 的超纯水。

淋洗液浓度为20mmoL/L 的KOH ,流动相流速为1.0mL/min ,采样时间5min ,柱温30℃,样品溶液经0.45μm 微孔滤膜过滤后直接进样,进样量25μL 。

Vol. 11, No. 226〜3#第11卷第2期2021年4月中国无机分析化学ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistrydoi ：10. 3969". issn. 2095-1035. 2021. 02. 006过硫酸钾氧化4-氨基安替比林 分光光度法测定地表水中挥发酚叶开晓童天詰梁柳玲洪欣"(广西壮族自治区生态环境监测中心，南宁530028)摘 要 在pH 值为10.0 + 0.2的缓冲溶液中，以过硫酸钾溶液作氧化剂，用经乙醇和正己烷(1 + 4)混 合溶液提纯的4-氨基安替比林(4-AAP )作显色剂，采用三氯甲烷分光光度法测定地表水中挥发酚$结果表明，经乙醇和正己烷(1 + 4)混合溶液提纯的4-AAP ,损失较少，且纯度较高，有利于准确配制4-AAP溶液。

此外，稳定、无色的过硫酸钾溶液代替稳定性差、有毒的铁氤化钾溶液作氧化剂，有利于降低空白值，且显色稳定，方法检出限为0. 3 %g/L,用于测定地表水中的挥发酚，平均加标回收率为96.0% $满足标准方法的要求$关键词挥发酚；4-氨基安替比林；提纯；过硫酸钾；地表水中图分类号：O657. 32；TH744. 12文献标志码：A文章编号：2095-1035(2021)02-0026-05Determination of Volatile Phenol by 4-Aminoantipyrine Spectrometric Method with Potassium Persulfate as OxidantYE Kaixiao ，TONG Tianzhe ，LIANG Liuling ，HONG Xin "(Guangxi Ecological and Environmental Monitoring Center ，Nanning ，Guangxi 530028，China )Abs8rac8 Inthebu f ersolution with pH 1#.#+#. 2!potassium persulfate solution wasusedasoxidant !volatilephenolinsurfacewaterwasdeterminedbyspectrophotometricmethodwith4-AAPpurifiedbythemixedsolution ofethanoland hexane (1+4).Theresultsshowedthat4-AAP purified bythe mixed solutionofethanolandhexane (1+4)hadlesslossandhigherpurity !whichwasbeneficialtotheaccurate preparation of 4-AAP solution. In addition , the stable and colourless potassium persulfate solution was usedas oxidant instead of potassium ferricyanide solution !which is favorable to reduce the blank value and the colorisstable.Thedetectionlimit was#.3 %g /L !which mettherequirementsofthenationalstandardmethod. Volatile phenol in surface water was determined by this method with 96. 0% of average standardadditionrecovery.Keywords volatile phenol *4-aminoantipyrine *purification *pota**ium per*ulfate *urface water收稿日期：2020-08-11 修回日期：20200906基金项目：广西自然科学基金重大项目(2013GXNSFEA053001) $作者简介：叶幵晓，女，工程师，主要从事环境监测研究$ E-mail ： yekaixiao_001@ 163. com"通信作者：洪欣，女，高级工程师，主要从事环境监测研究$ E-mail :hxanna@ 163. com引用格式：叶开晓，童天詰，梁柳玲，等•过硫酸钾氧化4-氨基安替比林分光光度法测定地表水中挥发酚中国无机分析 化学 2021 11 2):26-30FYE Kaixiao !TONG Tianzhe !LIANG Liuling etalFDeterminationofVolatilePhenolby4-AminoantipyrineSpectrometricMethod with Potassium Persulfate as Oxidant[J'. Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2021,11(2) ：26-30.第2期叶开晓，等：过硫酸钾氧化4-氨基安替比林分光光度法测定地表水中挥发酚27■>I—1—刖_酚在苯环或稠环上连接一个径基则为一元酚,连接多个径基则为多元酚，通常认为能与水蒸气一起蒸出、沸点在230C以下的一元酚为挥发酚&1'。

0引言钼是镍合金中重要的合金成分，其含量决定了镍合金的性能，从而生产出各种用途的产品，镍合金中钼含量的测定在镍合金的生产、使用过程中必不可少。

国际标准《镍合金—钼含量的测定—电感耦合等离子体/原子发射光谱法》（ISO 11435：2011）已实施十多年，作为镍合金生产和使用量最大的国家，我国目前仍没有制定镍合金中钼含量测定的国家标准。

随着我国工业的快速发展，高端金属材料镍合金的生产和进出口需求不断增大，将国际标准转化为国家标准对助力有色金属、钢铁工业发展升级和国内制造业发展具有重要意义［1］。

2021年4月30日，国家标准化管理委员会下达《2021年第一批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知》（国标委发〔2021〕12号文件），其中《镍合金化学分析方法第1部分：钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》由广西壮族自治区冶金产品质量检验站联合广西壮族自治区分析测试研究中心等多家单位共同起草。

本文的研究通过试料分解试验、共存元素干扰试验、内标校正试验、质量稀释法试验、精密度试验，确定电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES ）测定镍合金中钼含量的测定条件［2-5］，改进了ISO 11435：2011国际标准方法；同时，通过加标回收、经典化学分析方法比对、标样测试等方法，验证新方法的准确度，奠定了起草《镍合金化学分析方法第6部分：钼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》的试验基础。

1试验过程1.1试剂及标准溶液除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂和符合《分析实验室用水规格和试验方法》（GB/T 6682）中规定的二级水。

（1）试剂：盐酸（ρ1.19g/mL ）、硝酸（ρ1.42g/mL ）、氢氟酸（ρ1.12g/mL ）、高氯酸（ρ1.54g/mL ）。

（2）钼标准溶液。

称取0.10g 金属钼（ωMo ≥99.99%）置于250mL 的烧杯中，加入20mL 盐酸（1+1）和10mL 硝酸（1+1），低温加热至完全溶解，取下冷却至室温，移入预先烘干称取质量的1000mL 的容量瓶中；用水稀释至刻度，称取质量，混匀。

广西分析测试研究中心生产实习报告(潋滟空蒙)（实习报告）广西分析测试研究中心生产实习报告(潋滟空蒙) 这次实习，我被安排到广西分析测试研究中心，通过实习，我对食品检测分析有了较深入的认识，加强了理论与实际，理论与生产相结合，拓宽了视野，进一步巩固了我的专业理论知识，综合运用所学知识分析和解决实际问题的能力也有了较大提高，实践和创新能力有了一定体现，已基本熟悉食品检测、分析基本方法，能独立完成相关的检测任务。

现将实习单位简介，实习过程，实习心得体会详细分述如下。

一，实习单位简介：广西分析测试研究中心的前身广西测试中心是根据广西壮族自治区党委桂发[1978]26号文成立，隶属于广西壮族自治区科学技术委员会科学院筹建处，1979年划并到广西计量测试研究所，为该所的分析测试研究室，隶属广西区计量局，1983年广西编制委员会以桂编[1983]35号文，恢复建制为广西分析测试研究中心，隶属广西壮族自治区科学技术委员会。

中心主要承担化工产品、食品、保健食品、饲料、冶金、矿产品、建材、土壤肥料、农产品、医药、农药、生物产品、农药残留、药物残留、环境样品等成份分析；燃料、石油产品、金属、非金属理化性能检验；室内装饰、装修材料及室内空气有毒有害物质的检测等。

1992年10月，广西壮族自治区技术监督局根据《产品质量检验机构计量认证管理办法》的要求，从影响检验质量的各个环节，对我中心的检验能力进行评审，颁发了《计量认证合格证书》CMA(92)量认(桂)字(Z0155)号，1997年11月和2002年6月又通过了广西区质量技术监督局的复审。

1997年8月广西区技术监督局以桂技监函字[1997]116号文批复我中心建立“广西壮族自治区技术监督局保健食品质量监督检验站”，并于1997年12月通过计量认证和机构认可，证号：CMA(97)量认(桂)字（Z0322）号和CAL桂质监认字（36）号。

2001年4月广西质量技术监督局又以桂质技监函[2001]108号文批准该站更名为“广西壮族自治区质量技术监督局保健食品及生物产品质量监督检验站”，为自治区法定的具有第三方公正地位的产品质量监督检验机构。

第49卷第11期2020年11月辽 宁化工Liaoning Chemical IndustryVol.49, No. 11November,2020铜精矿中铜含量测定的试样处理万法改进探允谢毓群\李通耀2,吴珊珊1(1.防城海关综合技术服务中心，广西防城港538001;2.中国检验认证集团广西有限公司，广西南宁530022)摘 要：在国家标准G B A T 3884.1—2012中，用短碘量法测定铜精矿中铜含量时，溶解样品须要加入0.5~lm L溴，溴对人体的伤害很大，对检验员的身体健康不利。

本实验探究可以代替溴的试剂，最终确定可以用5 mL硫酸（1 + 1)代替0.5~1 mL溴，并做了方法的精密度和准确度分析，铜的测定值与国家标准物质标称值一致。

关键词：铜精矿；铜含量；溴；硫酸中图分类号：TQ016.1 文献标识码：A文章编号：1004-0935 (2020) 11-1343-02铜是与人类关系非常密切的有色金属，被广泛 地应用于电气、轻工、机械制造等领域，尤其在电 子电气工业中应用最广、用量也最大，占总消费量 50%以上。

然而，我国铜资源相当贫乏，只能通过 进口填补原料的不足。

近年来防城港口岸铜精矿的 进口量逐年快速增长，铜精矿中的铜含量是主要计 价元素，贸易双方均以海关出具的品质证书结算，检验员的工作量也逐年增大，因此对铜精矿检验的 试样处理方法进行优化就很有必要了。

目前在国家标准GBAT3884.1—2012[1]中，短碘 量法的原理是试料经盐酸、硝酸分解后，用乙酸铵 溶液调节溶液的pH值为3.0 ~ 4.0,用氟化氢铵掩蔽 铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为 指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。

此方法 操作简便、经典、实用，在实验室检测中得到广泛 使用。

但此方法在溶解样品时需要加入〇.5~1 mL 溴，溴是一种易挥发且有毒有害的试剂，具有刺激 性臭味，对人体的黏膜有强烈刺激作用，易引起流 泪、咳嗽；溴对人体的皮肤也有强烈的腐蚀作用，皮肤与液溴的接触能引起严重的伤害，不利于检验 员的身体健康[2]。