LC-1000D型液相色谱(P1010输液泵)说明书
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液相色谱质谱仪器器使用方法说明书液相色谱质谱仪器使用方法说明书一、引言感谢您选择我们的液相色谱质谱仪器,本说明书将详细介绍仪器的使用方法,帮助您快速上手操作并获得准确的分析结果。
二、仪器概述液相色谱质谱仪器是一种用于分离、检测和定性化合物的分析仪器。
本仪器采用了先进的液相色谱技术和质谱检测技术,结合了两者的优势,能够广泛应用于食品安全、药物研发、环境检测等领域。
三、仪器组成1. 液相色谱柱:本仪器配备了高效液相色谱柱,用于样品的分离。
2. 质谱检测器:本仪器采用了质谱检测器,用于对分离后的样品进行检测和分析。
3. 数据处理系统:本仪器配备了专业的数据处理系统,能够对检测结果进行快速、准确的分析和解读。
四、仪器使用步骤1. 准备工作:a. 确保仪器与电源连接正常,并开启电源。
b. 检查液相色谱柱和质谱检测器的状态,确保其完好无损。
c. 启动数据处理系统,并确保其与仪器的连接正常。
2. 样品准备:a. 根据需要进行样品的提取和净化处理。
b. 将经过处理的样品溶解于适当的溶剂中,并进行必要的稀释。
3. 仪器设置:a. 打开数据处理系统的软件界面,并进行相关的仪器设置,如进样量、流速等。
b. 确定待测物质的目标离子和质谱参数,并进行设置。
4. 仪器操作:a. 将样品注入进样器中,调整进样量和进样速度。
b. 调节流速和梯度程序,使样品在色谱柱中得到良好的分离。
c. 监控质谱检测器的输出信号,记录和分析检测结果。
d. 根据需要进行重复检测或优化实验条件。
5. 数据处理:a. 将数据导出到数据处理系统中。
b. 使用数据处理系统进行数据校正、峰识别和峰面积计算。
c. 根据需要生成报告或数据图表,并进行结果的解读和分析。
五、注意事项1. 在操作仪器前,请仔细阅读所提供的安全操作手册,并遵循相关安全规程。
2. 使用适当的溶剂和试剂,避免对仪器和操作人员产生危害。
3. 定期对仪器进行维护和校准,确保其正常运行和准确性能。
液相色谱质谱联用仪使用说明书1. 产品概述液相色谱质谱联用仪(Liquid Chromatography Mass Spectrometry,LC-MS)是一种高效且准确的分析仪器,常用于生物医药、环境监测、食品安全等领域。
本说明书旨在向用户介绍该仪器的基本使用方法和注意事项,以帮助用户顺利操作和获取准确的分析结果。
2. 仪器部件及参数2.1 液相色谱部分(此部分根据具体仪器的配置进行介绍,包括进样器、色谱柱、流动相体系等,具体参数包括但不限于:进样方式、柱温、流速范围、浓度范围等)2.2 质谱部分(此部分根据具体仪器的配置进行介绍,包括离子源、激发源、质谱分析器等,具体参数包括但不限于:扫描方式、离子化方式、质谱范围等)3. 仪器操作步骤3.1 准备工作在使用液相色谱质谱联用仪之前,确保以下准备工作已完成:(1)确认仪器及相关设备已接通电源,并处于正常工作状态;(2)检查流动相及其他试剂的储存量,并进行必要的更换或补充;(3)保证色谱柱处于良好的状态,检查柱温控制装置的工作情况。
3.2 进样设置(此部分根据具体仪器的配置进行介绍,包括进样器的基本设置、进样方式的选择、进样量的确定等)3.3 色谱条件设置(此部分根据具体仪器的配置进行介绍,包括流动相体系的选择、流速的设置、柱温的控制等)3.4 质谱条件设置(此部分根据具体仪器的配置进行介绍,包括离子化方式的选择、质谱范围的设置、激发源的参数调整等)3.5 数据采集和分析(此部分根据具体仪器的配置进行介绍,包括数据采集软件的使用、质谱图的分析、定量分析方法的建立等)4. 注意事项4.1 安全操作(根据仪器的特点和操作需要,提醒用户注意电源使用、化学品的安全储存和处理、仪器的地耐压等事项)4.2 仪器维护与保养(根据仪器的特点和使用需求,介绍仪器的日常维护与保养,如色谱柱的清洗和更换、离子源的清洗等)4.3 故障排除与常见问题解答(根据仪器的特点和常见故障情况,提供故障排除的方法和常见问题的解答。
液相色谱仪输液泵的使用方法及注意事项输液泵是高效液相色谱仪系统中比较重要的部件之一,它主要作用是将流动相匀速注入液相色谱系统中,形成稳定的流路。
泵的性能好坏会直接影响到分析过程速率以及分析结果的准确性。
一般而言,输液泵应具备流量稳定、输出压力高、密封性好等性能。
泵的种类很多,按输液性质可分为恒压泵和恒流泵。
恒流泵按结构又可分为螺旋注射泵、柱塞往复泵和隔膜往复泵。
恒压泵受柱阻影响,流量不稳定;螺旋泵缸体太大,这两种泵已被淘汰。
目前应用最多的是柱塞往复泵。
柱塞往复泵的液缸容积小,因此易于清洗和更换流动相,特别适合于再循环和梯度洗脱;改变电机转速能方便地调节流量,流量不受柱阻影响。
其主要缺点是输出的脉冲性较大,现多采用双泵系统来克服。
为了保证输液泵输液的稳定性,在使用液相色谱仪输液泵过程中应当注意问题如下:①防止任何固体微粒进入泵体,因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的固体微粒杂质。
流动相的预处理方法是使用溶剂过滤器进行过滤除杂。
除此之外,输液泵的滤器应经常清洗或更换。
②流动相不应含有任何腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不应保留在泵内,尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。
如果将含缓冲液的流动相留在泵内,由于蒸发或泄漏,甚至只是由于溶液的静置,就可能析出盐的微细晶体,这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。
因此,必须泵入纯水将泵充分清洗后,再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可以是甲醇或甲醇-水)。
③泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。
④输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。
⑤流动相应该先脱气,流动相脱气最简单的方法是使用超声波清洗机进行超声波处理。
气泡进入泵内,会使泵发生空转,磨损泵,并且会影响流量的稳定性。
如果泵在液相色谱仪分析检测过程中出现异常,迎淡季时排除,输液泵常见问题以及故障排除方法如下:①没有流动相流出,又无压力指示。
DIONEX ICS-1000使用操作指南一、注意事项1. 样品必须进行预处理。
2. 作校准曲线和测定样品应在相同条件下进行,保证测定结果的可靠性。
3. 因试剂、器皿或者样品的预处理可能引入污染干扰测定,因此要特别注意防止污染。
4. 每次测定前必须进行排气泡的过程。
只有在排气泡时,才可以点击“PumpSetting”的“Prime”。
5. 在关闭废液阀时,不能用力过猛,避免损坏阀体。
6. 只有在发现有液体从抑制器废液管流出时,才能设置抑制器电流。
7. 注意观察泵的压力值。
阴离子测试时,正常压力值为1600Psi,当发现压力值异常偏高时,如陡然增加1000Psi,应立即点击“Shutdown ”,并告知管理人员。
8. 测试完成后,必须让仪器继续运行20min以上。
同时,用高纯水冲洗定量环和注射器3次以上。
9. 当仪器报警时,立即点击“Shutdown ”,并告知管理人员。
二、阴离子测定步骤1. 准备好淋洗液、标准样品、待测样品、高纯水等。
2. 打开氮气瓶阀门,调整氮气瓶出口处压力在0.2MPa以内,调整淋洗液瓶前的压力在5~6PSi。
3. 先开离子色谱仪电源,再开电脑电源。
若先开电脑,再开色谱仪电源,注意勾选“connected”。
4. 点击“Chromeleon”快捷图标,进入操作界面。
5. 逆时针扭动2~3圈,打开“废液阀”。
点击“pump setting”,点击“Prime”开泵,排气泡2~3min。
然后点击“Off”停泵。
顺时针扭动2~3圈关闭“废液阀”。
点击“On”正常开泵。
同时观察仪器是否有泄漏现象。
6. 当发现有液体从抑制器废液管流出时,点击“Detector setting”,在“Suppressortype”内选择“ASRS-4mm”,点击“Close”;点击鼠标右键,输入淋洗液浓度,设置抑制器电流。
7. 开始采集基线。
在采集基线的过程中,编制样品表。
8. 基线平稳后,停止采集基线,点蓝点。
液相色谱质谱联用仪使用方法说明书一、概述液相色谱质谱联用仪(Liquid Chromatography Mass Spectrometry,LC-MS)是一种高效、灵敏、准确的分析仪器,可广泛应用于药物研发、食品安全、环境监测等领域。
本说明书将详细介绍液相色谱质谱联用仪的使用方法,以帮助用户正确操作设备、获得准确可靠的实验结果。
二、仪器准备在操作液相色谱质谱联用仪前,必须先保证仪器和设备处于正常工作状态。
以下是仪器准备的步骤:1. 检查仪器的电源和通电线路,确保供电正常。
2. 打开仪器主机,并等待其启动完成。
3. 检查液相色谱部分的压力、流速等参数是否正常设置。
4. 检查质谱部分的离子源、质谱扇区等参数是否正常设置。
5. 检查进样部件及其周围的管线是否干净,无杂质。
6. 检查色谱柱的连接是否牢固,无泄漏。
三、样品处理在进行液相色谱质谱联用分析之前,需要对样品进行适当的前处理。
以下是样品处理的一般步骤:1. 收集样品,并进行必要的前处理,如固相萃取、溶解等。
2. 确保样品处理过程中不受外界污染物的干扰。
3. 对于浓度较高的样品,需进行稀释,以避免过高的信号干扰质谱仪器。
4. 在样品处理过程中,注意保持操作环境的洁净和无尘。
四、仪器操作液相色谱质谱联用仪的操作需要严格按照下述步骤进行:1. 启动液相色谱模块和质谱模块,并确保它们的连接稳固。
2. 在液相色谱控制软件中设置样品信息、进样体积和流速等参数。
3. 使用自动进样器或手动进样装置将样品注入,务必避免空气进入系统。
4. 开始液相色谱分离过程,注意实时观察结果,确保色谱峰的分离良好。
5. 通过质谱软件设置离子源和扇区等参数,将样品引入质谱进行离子化。
6. 在质谱软件中选择所需的检测模式和离子反应监测。
7. 开始质谱分析,观察质谱峰的出现和相对丰度。
8. 根据实验需要,可进行质谱检测参数的优化和调整。
9. 实验结束后,关闭仪器,并做好相关的仪器保养和维护。
液相色谱质谱联用仪器操作说明书1. 引言液相色谱质谱联用仪器(LC-MS/MS)是一种广泛应用于科研、医学和环境等领域的高效分析工具。
本操作说明书旨在提供该仪器的详细操作步骤,以帮助用户正确并有效地操作该仪器。
2. 仪器概述LC-MS/MS联用仪器主要由液相色谱系统和质谱系统组成。
液相色谱系统用于分离复杂样品,质谱系统用于对分离后的样品进行分析和识别。
仪器配备了高精度电泵、自动进样器、色谱柱和质谱探测器等关键部件。
3. 操作步骤3.1 准备工作a) 检查仪器的供电线路,确保接触良好并与电源连接;b) 检查液相色谱系统和质谱系统的连接线路,确保连接稳固;c) 检查样品进样器和色谱柱的连接情况;d) 确保仪器内部的溶剂储罐中有足够的溶剂;e) 打开仪器主机,并等待其启动完成。
3.2 液相色谱系统操作a) 设置流动相:根据实验需求,在液相色谱系统的控制面板上设置合适的流动相比例和浓度;b) 准备进样器:确保进样器中装有正确的样品,并使用注射器将样品注入进样器内;c) 开始运行:根据实验要求,在液相色谱系统中点击启动按钮,开始分离样品。
3.3 质谱系统操作a) 等待分离完成:待液相色谱系统运行结束后,确保样品成功进入质谱系统之前,暂停运行;b) 设置离子源参数:根据需要,在质谱系统面板上设置合适的离子源参数,例如离子化模式;c) 设置质谱扫描模式:根据实验要求,选择合适的质谱扫描模式,例如全扫描或选择离子监测(SIM);d) 开始数据采集:点击质谱系统控制面板上的开始按钮,开始数据采集和分析;e) 结束实验:实验结束后,按照操作程序进行仪器的关机和清洁工作。
4. 注意事项a) 在操作仪器之前,必须经过相关培训并掌握仪器操作的基本知识;b) 严格按照操作手册中的步骤来操作,避免操作错误;c) 在更换色谱柱或样品时,必须彻底冲洗系统以避免交叉污染;d) 定期对仪器进行保养和维护,确保其正常工作状态;e) 实验后,对仪器进行彻底清洁和消毒。
LC-1OATVP高效液相色谱仪操作规程1、目的规范LC-10ATVP高效液相色谱仪的操作,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行。
2、适用范围适用于日本XX公司LC-10ATVP高效液相色谱仪的使用和维护。
3、职责3.1科室负责人:负责监督仪器的使用和维护。
3.2仪器管理人员:负责监督仪器规范操作,对仪器进行定期维护、保养。
3.3操作人员:按规程操作仪器,对仪器进行日常维护,做好使用登记。
4、操作程序4.1使用前准备。
4.1.1将流动相及样品用0.45μm滤膜进行过滤。
4.1.2将过滤后的流动相及样品液放置超声波脱气机上进行20min脱气。
4.2开机4.2.1打开所有电源开关。
4.2.2将排液开关180°逆时针旋到底,按Purge键排除管路中空气,无气泡为止,开按一次Purge一次终止排液,将排液阀返回原位。
4.2.3按辅助功能Func一次,在光标闪动处设计流动相流量回车,确认。
4.2.4在紫外检测器上,按辅助功能键Func一次,在光标闪动处设计检测波长,回车确认,再按CE键返回初始画面。
4.2.5按泵启动Pump流量送液,打开色谱工作站连机,设置检测方法,选择条件,观察基线,按调零键Zero,进行样品分析。
4.3关机顺序4.3.1用流动相冲洗色谱柱,基线平稳,如果是磷酸盐、醋酸盐类流动相,先用去离子水冲洗1小时,再用甲醇冲洗30min。
4.3.2关闭检测器4.3.3冲洗六通阀:流动相(甲醇)专用注射器反复冲洗六通阀。
4.3.4冲洗保护后管。
4.4注意事项4.4.1流动相及样品液在使用前必须经0.45μm滤膜进行过滤,然后脱气。
4.4.2排除管路中空气,无气泡为止。
4.4.3使用仪器完毕,关机前应用流动相冲洗色谱柱,待基线平稳,用去离子水冲洗1小时,再用甲醇冲洗30min后关机。
Agilent1100LC_MSD液相⾊谱质谱联⽤仪作业指导书本细则根据⾼效液相⾊谱仪⽅法通则(JY⁄T 024-1996)、有机质谱分析⽅法通则(JY⁄T 003-1996)和美国Agilent 公司液相⾊谱质谱联⽤仪操作说明书制定。
1.适⽤范围本⽅法适⽤于有机样品定性及定量分析。
样品要求:待测样品必须能溶解于⽔或其它有机溶剂中。
若样品或配制的样品溶液发⽣沉淀,挥发,变质等异常现象时,应重新取样或重新配制溶液。
分⼦量范围:(100 ~2300)amu(单电荷)分析前要求:在液相⾊谱仪上确定分离条件,使待测组分能完全分离,且该⾊谱条件中流动相不应含有不挥发性盐。
2.引⽤标准有机质谱分析⽅法通则(JJG003-1996)3.术语、符号、代号详见《有机质谱分析⽅法通则》(JJG003-1996)4.⽅法、原理详见《有机质谱分析⽅法通则》(JJG003-1996)5.试剂和材料所有的溶剂均选⽤⾊谱级试剂,所⽤⽔的电导率应⼤于18KΩ,其余试剂为分析纯。
6.仪器设备仪器:Agilent 1100 LC/MSD SL(液相⾊谱-质联⽤仪),配有ESI及APCI离⼦源分⼦量范围:(100 ~2300)amu(单电荷)扫描分辨率:半峰宽⼩于1;检测灵敏度:SIM S⁄N ≥10∶1;1 pg Reserpine;SCAN S⁄N ≥10∶1;50 pg Reserpine。
7.分析步骤7. 1 环境:10℃~30℃,相对湿度⼩于70%。
7. 2 仪器校正:按仪器操作说明书进⾏调整,使得到的标准谱图在允许误差之内关注质量轴精度,质量轴稳定度,扫描分辨率,灵敏度。
7. 3 测定过程7. 3. 1 开机:(1)开空⽓泵、液相⾊谱和质谱仪电源开关,开PC机后使其联机成功,之后打开真空泵阀门。
(2)真空度达到2╳10-5Pa后,通过调谐系统检查质谱运⾏情况。
7. 3. 2 设定液相⾊谱和质谱参数:选择合适的⾊谱柱、流动相,设置梯度程序及柱温。
高效液相色谱质谱联用仪操作说明书一、仪器介绍高效液相色谱质谱联用仪是一种先进的分析仪器,结合了高效液相色谱和质谱技术,广泛应用于药学、环境分析、食品安全等领域。
本操作说明书将详细介绍该仪器的操作流程和注意事项,以确保用户正确、安全地操作仪器。
二、操作流程1. 启动仪器a. 根据仪器的启动标准操作程序,打开主机电源。
b. 打开联用仪软件,确保软件与仪器的连接稳定。
c. 检查仪器的液氮供应,确保冷却系统工作正常。
2. 样品准备a. 准备需要分析的样品,并进行适当的处理,如提取、稀释等。
b. 将样品注射器与进样口连接,并固定好,确保密封良好。
3. 设置分析方法a. 在联用仪软件中选择或创建适当的分析方法,包括色谱柱类型、流动相组成、进样量等参数。
b. 在软件中设置质谱仪的工作条件,如离子源温度、离子化方式等。
4. 运行分析a. 在进样器中注入待测样品,保持注射器处于关闭状态。
b. 在软件中点击运行按钮,启动仪器运行分析程序。
c. 观察仪器的运行情况,确保色谱和质谱系统正常工作。
d. 根据需要,可以对运行过程中的一些参数进行调整,如温度、流速等。
5. 数据处理a. 分析结果将会在软件中自动显示,可以进行数据处理和分析。
b. 根据需要,可以导出数据报告或图表,用于进一步研究和报告撰写。
三、注意事项1. 操作前必须仔细阅读仪器的操作手册,并遵循相关安全规定。
2. 在使用仪器前,确保所有连接正确、固定,并检查系统中的密封件是否完好。
3. 在操作过程中注意个人防护,如佩戴实验手套、护目镜等。
4. 注意运用化学品和有毒试剂时的安全操作,并妥善处理废液和废品。
5. 定期检查仪器的运行状态和维护要求,确保仪器的长期稳定工作。
四、故障排除1. 若发现异常情况或仪器故障,立即停止使用,并按照操作手册中的故障排除指南进行处理。
2. 如无法解决故障,请联系仪器供应商或生产厂家的技术支持。
五、总结高效液相色谱质谱联用仪是一种非常有用的分析工具,能够提供高分辨率和高灵敏度的分析结果。
液体色谱仪使用说明书使用说明书液体色谱仪一、引言液体色谱仪是一种广泛应用于化学、生物、制药和环境等领域的分析仪器。
本说明书将详细介绍液体色谱仪的使用方法、操作流程和注意事项,帮助用户正确使用色谱仪,确保分析结果的准确性和可靠性。
二、色谱仪概述液体色谱仪主要由以下部件组成:1. 主机:包括控制系统、泵浦、进样器、色谱柱和检测器等关键组件,用于控制液相流动、分离样品和检测分离后的成分。
2. 色谱柱:用于分离样品中的化合物。
根据需要选择合适的填料和柱型。
3. 检测器:用于检测样品分离后的成分。
常见的检测器有紫外-可见吸收检测器、荧光检测器和质谱检测器等。
三、操作流程以下是液体色谱仪的基本操作流程:1. 准备样品:按照分析要求,选择合适的样品,准备好所需的溶剂和标准品。
2. 进样:将样品溶解于适当的溶剂中,通过进样器将样品引入液相色谱系统。
确保进样器的连接稳固,避免样品泄漏。
3. 色谱条件设置:根据需要设置合适的色谱条件,包括流速、温度和梯度等。
确保色谱柱的稳定和系统的稳定性。
4. 分离过程:启动泵浦使溶液从色谱柱中流动,根据物质的亲和性和分配系数进行分离。
5. 检测:分离后的成分通过检测器进行检测与分析。
根据需要选择合适的检测器,并设置检测参数。
6. 数据处理:根据检测结果,进行数据分析和处理,生成报告或结果。
四、使用注意事项在使用液体色谱仪时,需要注意以下事项:1. 安全操作:使用人员应遵守实验室安全操作规程,佩戴安全防护装备,避免接触有害化学品和高温部件。
2. 仪器维护:定期对液体色谱仪进行维护和保养,清洁柱箱和检测器,检查泵浦的流量和压力等参数。
3. 色谱柱选择:根据分析对象的性质和要求选择合适的色谱柱,并避免杂质和样品残留对柱的损坏。
4. 色谱条件调试:根据需要优化色谱条件,平衡流速和温度,稳定系统的性能。
5. 校准和质量控制:定期进行色谱仪的校准和质量控制,确保仪器的准确性和重现性。
五、故障排除当液体色谱仪出现故障时,可以采取以下步骤进行排除:1. 检查连接:检查液相色谱系统的连接,确保连接紧固无松动和泄漏。
液相色谱质谱联用仪操作说明书使用液相色谱质谱联用仪(LC-MS)可以同时实现对样品的分离和检测,具有广泛的应用领域,如生物医药、环境分析和食品安全等。
本操作说明书将详细介绍液相色谱质谱联用仪的操作步骤和使用注意事项,以便用户能够正确高效地操作该仪器。
1. 仪器准备在操作液相色谱质谱联用仪之前,需要进行一些准备工作:1.1 检查仪器是否正常,如电源是否连接、设备是否完好等;1.2 准备好样品和溶液,确保其符合实验要求;1.3 检查流体系统,确保流体通路没有堵塞或泄漏。
2. 开机和校准2.1 将电源插头插入电源插座,打开电源开关;2.2 打开计算机,运行液相色谱质谱联用仪的控制软件;2.3 按照软件提示进行系统自检和故障排除;2.4 进行校准,包括质谱校准和色谱校准,根据实验需要进行相应的校准操作。
3. 样品加载3.1 准备好样品及其溶剂,保证其浓度和体积符合实验要求;3.2 打开样品进样口,使用微量注射器将样品注入进样口;3.3 完成进样后,关闭样品进样口,并确保其密封。
4. 柱温控制柱温会直接影响样品的分离效果和质谱信号,因此需要根据实验要求进行柱温的控制:4.1 打开柱温控制软件,设置柱温的温度范围和稳定时间;4.2 将柱温控制器连接到液相色谱系统,根据实验要求进行柱温的调整和稳定。
5. 色谱分离5.1 打开色谱软件,设置分离柱类型和流速等相关参数;5.2 启动液相色谱泵,确保流速稳定;5.3 根据实验要求,进行梯度洗脱或等温分离等操作。
6. 质谱检测6.1 转换至质谱检测模式,选择质谱监测器和检测参数;6.2 设置离子源参数,例如电压和电流等;6.3 运行质谱软件,开始质谱检测。
7. 数据处理7.1 质谱软件会自动记录和保存检测到的质谱数据;7.2 使用数据处理软件,对质谱数据进行分析和解读;7.3 根据实验要求,导出和保存处理后的数据。
8. 仪器关闭8.1 关闭色谱软件和质谱软件;8.2 停止质谱检测和液相色谱泵;8.3 关闭计算机和液相色谱质谱联用仪。
液体色谱仪操作说明书一、总览液体色谱仪是一种用于分离和分析混合物中化合物的仪器。
本操作说明书将详细介绍液体色谱仪的操作步骤和注意事项,以帮助用户正确地操作仪器并获得可靠的结果。
二、仪器部件1. 色谱柱:液体色谱仪使用的是液相色谱柱,用于分离混合物中的化合物。
确保色谱柱与仪器连接紧密,且选择合适的色谱柱基质和尺寸以满足分离需求。
2. 注射器:用于将待测样品导入色谱柱。
确保注射器无泄漏,并按照样品量的要求进行取样。
3. 泵浦系统:用于控制溶剂的流动速度和压力。
根据采用的分析方法,设置好泵浦的流速和梯度程序。
4. 检测器:用于检测样品在色谱柱中的逐步分离情况,并生成相应的信号。
选择合适的检测器,如紫外-可见吸收检测器、荧光检测器等。
5. 数据采集和处理系统:用于记录和分析检测器生成的信号,并进行数据处理和结果输出。
三、操作步骤1. 准备工作在进行液体色谱仪操作之前,确保以下准备工作已完成:- 检查仪器是否正常运行,各部件是否连接稳固。
- 准备好所需的溶剂和溶液,并确保其质量良好。
- 检查色谱柱是否适用于待测样品,并进行必要的预处理。
- 打开数据采集和处理系统,并设置好实验参数和记录方式。
2. 参数设置按照实验目的和采用的分析方法,设置相关参数:- 泵浦流速:根据待测样品的分离需求,设置合适的流速。
常用的流速范围为0.1-3 mL/min。
- 梯度程序:如果需要使用梯度洗脱方法,设置好梯度程序,包括梯度时间和浓度变化范围。
- 检测器参数:根据待测化合物的特性确定检测器参数,如波长、增益等。
3. 样品注射将待测样品注入注射器中,并确保注射器无泄漏。
注射器容量应根据样品量确定,并保证样品注入量的准确性。
4. 色谱分离将样品通过色谱柱,利用泵浦系统推动溶剂流动。
确保溶剂的流动速度和压力稳定,并根据需要进行梯度洗脱。
5. 数据采集与分析检测器将生成的信号传输至数据采集和处理系统,记录样品在色谱柱中的逐步分离情况。
LC-1000(D)液相色谱仪注意事项
1:注射器为平头注射器不可和气相色谱的尖头注射器混用
2:管路中不可有气泡
3:泵启动后应注意观察泵的压力有无上升。
泵运行后如果压力不上升应先检查有无流动相和管路中是否有气泡,再清洗单相阀
4进完样后注意观察一下电脑中的鲁南瑞虹控制台上波长右侧的信号数值是否变化。
如若不变可点击界面上的“清零”“状态”按钮。
5:妥善保管加密狗,千万不可丢失.
6:当流动相含盐时,关机之前请一定用5:95(甲醇/水)清洗整个系统至少40分钟,然后换成纯甲醇冲至少半小时,用蒸馏水冲洗塞杆后方可关机
7:冲洗进样阀
8:在用正相色谱柱和反相色谱柱交替使用时,更换流动相前要用异丙醇清洗整个系统。
液相色谱仪基本配置和注意事项样本液相色谱仪基本配置和注意事项一、液相色谱仪的基本配置和构成有: 液相泵、色谱柱、检测器数据处理、进样器、柱温箱。
二、液相基本组成1、输液泵2、进样单元3、分离单元( 色谱柱)4、检测器三、常见液相单元的故障及解决1、输液泵2、手动进样阀3、色谱柱4、检测器( 一) 输液泵的操作液相色谱输液泵一般由入口单向阀、出口单向阀、注塞杆、泵密封圈等组成, 是液相色谱的重要组成部分, 要保持泵的良好操作规程。
必须维护系统的清洗, 保证溶剂的纯度:( 1) 用高纯度的试剂和HPLC 级溶剂( 2) 过滤流动相和溶剂( 3) 脱气( 4) 再次使用前放空脱气, 工作结束从泵中洗去缓冲液( 最好另外清洗柱塞) ( 5) 不让水或腐蚀性溶剂滞留泵中( 6) 定期更换泵垫圈( 7) 查阅有关泵的操作手册( 二) 手动进样阀1、正确的进样方式( 1) 手动进样阀在INJECT 位置: 把取存试液的进样针导入进样孔, 直到插入为止( 必须穿过转子密封圈聚四氯乙烯套管) ;( 2) 转动手柄到load 位置: 把试液放入阀体中的定量环里;( 3) 同时转动手柄到INJECT 位置: 试液进入液路。
2、进样前样品处理及注意事项( 1) 须用专用平头液相专用注射器进样( 禁用气相尖头进样针) ;( 2) 进样试液应无颗粒、浑浊和乳化, 使用前先用超声波溶解后, 须用0.45um 的过滤膜过滤;( 3) 部分装取样时, 取样体积一般小于定管的50%, 完全装液相取样体积取必须是定量环的5 倍以上( 特别是高要求分析中外标定量) ;( 4) 如流动相使用缓冲盐( 或酸性、碱性) 在使用结束时必须用蒸溜水在load 和INJECT 位置重复冲洗干净, 因盐析出会损害转子、定子密封圈;3、进样阀故障及维护( 1) 在进样针与进样阀不相配( 针外径偏小) 情况, 能够用铅笔的橡皮头将针导管压入少许, 使密封环变小达到严格密封;( 2) 转子密封圈漏液的维护:①转子密封圈少量漏液, 拧松手柄六角螺钉, 手柄沿轴方向送进, 使手柄里的突出部嵌入压力调整螺钉缺口, 旋转手柄1/20 圈, 直到不漏液为止;②转子密封圈损坏, 经过方法①还漏液则需要更换转子密封圈。