色谱系统数据积分处理标准管理规程

WORD格式-可编辑色谱系统数据积分处理标准管理规程1、目的：为了规范化验室色谱软件正确的积分方法，确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性,制定本规程。

2、适用范围：本规程适用于实验室内色谱的所有积分的管理。

3、责任者：质量管理部、中心化验室4、管理规程4.1化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类4.1.1定义积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。

4.1.2分类4.1.2.1自动积分自动积分是指采用色谱软件内臵的积分事件设臵积分参数进行积分。

4. 1.2.2手动积分手动积分是指采用手动积分工具进行积分。

4.2色谱系统数据处理积分的基本概念和术语4.2.1色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elutionprofile)。

4.2.2基线(baseline)——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。

一般应平行于时间轴。

4.2.3噪音(noise)——基线信号的波动。

通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。

4.2.4漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。

主要由于操作条件如电压、温WORD格式-可编辑度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。

4.2.5色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。

流出曲线上的突起部分。

正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。

不对称色谱峰有两种。

4.2.6前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)，前者少见。

4.2.7峰底—基线上峰的起点至终点的距离。

4.2.8峰高(peakheight，h)—峰的最高点至峰底的距离。

4.2.9峰宽（peakwidth，W)—峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。

W=4σ。

4.2.10半峰宽（peakwidthathalf-height，Wh/2)—峰高一半处的峰宽。

手动积分规定TYYGROUP system office room 【TYYUA16H-TYY-TYYYUA8Q8-实验室数据完整性之手动积分实验室数据完整性已成FDA检查制药企业的一把利器，其中一条关于随意手动积分或者无书面程序规定手动积分，说明了FDA本身并不是不认可手动积分，而是要求是要有操作规程规定什么情况可以手动积分，如何积分，并且应保存并记录积分参数。

1.什么情况下可以进行手动积分？1）低分离度或低响应；2）流动相不稳定，基线紊乱，保留时间变化小；3）色谱柱性能：运行过程中，出现异常峰；4）软件积分的局限性，如由于软件参数阈值的设置导致峰未积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移，软件错误（峰未积分和错误识别峰）；5）由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图：裂峰、目标杂质的同时洗脱/肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降（由于某些梯度程序）、峰的严重拖尾、烃类的存在导致自动积分不正确。

2.手动积分的权限及操作操作员在数据系统自动积分不正确时，领取手动积分处理报告表并填写，手动积分申请被QC经理批准后由QC经理或QC组长（若有）或其指定人员（一般是指经验丰富的资深QC）方可进行手动积分。

3.手动积分注意事项1）手动积分不能试图通过以下动作来使数据符合标准要求：减少峰（减少峰面积）；增加峰（增加峰面积）；改变峰高；2）同一次检验的所有标准品、工作对照品、样品等必须使用同一方法进行手动积分。

3）手动积分结束后，应打印自动积分图谱和手动积分图谱附于手动积分申请表之后，提交QC经理审核；QC经理应复核完整的数据找出根因，基于根因制定相应的CAPA措施来避免类似事件。

4）自动积分的图谱不得删除或被覆盖，应与手动积分图谱保存于计算机中；打印的自动积分图谱和手动积分图谱应标识清楚签名，随同手动积分申请表附于检验原始记录后面一起交质量管理部经理、QP审核无问题后归档。

4.附件：手动积分处理报告表手动积分处理报告表。

EZChrom Elite色谱数据系统管理规程Management Procedure of EZChrom Elite Chromatography Data System (CDS)目的：建立EZChrom Elite色谱数据系统管理规程，保证软件的正确使用，确保系统的稳定和数据的安全。

范围：适用于质量检验与EZChrom Elite色谱数据系统有关的服务器、AIC、工作站（PC 机）。

职责：1 系统管理员：负责整个与EZChrom Elite色谱数据系统有关的服务器、AIC、工作站（PC机）和交换机的维护，添加用户并给定初始密码及有效期，根据每个用户的级别分配权限。

2 化验员：依据本规程正确使用EZChrom Elite色谱数据系统软件。

3 仪器分析组组长：负责对化验员日常使用EZChrom Elite色谱数据系统软件的管理。

4 仪器管理员：负责定期检查系统软件的有效性。

5 质量检验经理：确定用户的级别和权限，并复核定期检查系统软件的有效性。

6 质量保证部部长：审核确定用户的级别和权限，并监督执行情况。

7 质量总监：批准确定用户的级别和权限。

规程：1 EZChrom Elite软件的特点1.1 安捷伦公司进行了专门针对EZChrom Elite准确性、可靠性和性能稳定性的评估测试，对其性能进行了广泛而且深入的认证。

所有的数据、序列和方法均嵌入了审计跟踪，能够识别无效或变更的记录。

1.2 EZChrom Elite通过一种独特的总和检查算法(checksum algorithm)保持所有数据文件的完整性。

这些文件以及所产生的报告可用于审核和检查。

1.3 EZChrom Elite通过NT用户名和密码，对用户进行验证。

由系统管理员对使用者分配使用软件各功能的权限。

1.4 所有记录的改变均加入审计跟踪中，同时所有版本的数据和方法均得到保存。

信息不被重写覆盖。

1.5 安全的、计算机产生的、带时间标记的审记跟踪嵌入数据本身，以确保长期的保存和关联。

色谱系统数据积分处理标准管理规程Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】色谱系统数据积分处理标准管理规程1、目的：为了规范化验室色谱软件正确的积分方法，确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性,制定本规程。

2、适用范围：本规程适用于实验室内色谱的所有积分的管理。

3、责任者：质量管理部、中心化验室4、管理规程化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类定义积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。

分类4.4.色谱系统数据处理积分的基本概念和术语色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elutionprofile)。

基线(baseline)——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。

一般应平行于时间轴。

噪音(noise)——基线信号的波动。

通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。

漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。

主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。

色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。

流出曲线上的突起部分。

正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。

不对称色谱峰有两种。

前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)，前者少见。

峰底—基线上峰的起点至终点的距离。

峰高(peakheight，h)—峰的最高点至峰底的距离。

峰宽（peakwidth，W)—峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。

W=4σ。

半峰宽（peakwidthathalf-height，Wh/2)—峰高一半处的峰宽。

峰面积(peakarea，A)—峰与峰底所包围的面积。

保留时间(retentiontime，tR)——从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。

气相色谱操作规程及日常维护方案一、气相色谱操作规程1.1准备工作我们要确保气相色谱仪器的完整性，检查各部件是否齐全，包括气源、色谱柱、检测器、进样系统等。

然后，打开气相色谱仪器的电源，预热仪器至稳定状态。

我们需要准备样品，确保样品的纯净度和浓度符合测试要求。

1.2进样操作在进样前，要先将进样针插入样品瓶中，轻轻抽取适量样品，注意不要抽入气泡。

将进样针插入进样口，迅速推出样品，然后立即拔出进样针，避免样品残留在进样针中。

进样过程中，要确保色谱仪器的运行状态正常，观察样品在色谱柱上的分离效果。

1.3数据采集与处理在色谱仪器的电脑上，打开数据处理软件，设置好检测器类型、检测波长等参数。

当样品进入色谱柱后，软件会自动记录色谱图。

待样品完全分离后，我们可以对色谱图进行积分，计算各个组分的含量。

1.4关闭仪器实验结束后，关闭气相色谱仪器的电源，将色谱柱、进样系统等部件清洗干净，防止残留样品对下次实验产生影响。

同时，关闭气源，确保实验室安全。

二、气相色谱日常维护2.1气源维护气源是气相色谱仪器的动力源泉，要定期检查气源的压力和纯度。

如果发现气源压力不稳定或纯度降低，要及时更换气源。

要定期清洗气源过滤器，防止杂质进入仪器。

2.2色谱柱维护色谱柱是气相色谱仪器的核心部件，其性能直接影响实验结果。

要定期检查色谱柱的完整性，避免断裂、污染等现象。

使用完毕后，要用适当的溶剂清洗色谱柱，去除残留样品。

长时间不使用时，要将色谱柱从仪器中取出，妥善保存。

2.3检测器维护检测器是气相色谱仪器的关键部件，要定期检查检测器的灵敏度、线性范围等参数。

使用过程中，要注意检测器的工作温度，避免过热或过冷。

要定期清洗检测器，防止样品残留或污染。

2.4进样系统维护进样系统是气相色谱仪器的入口，要定期检查进样针、进样口等部件的完好性。

使用过程中，要确保进样针干净，避免样品污染。

同时，要定期清洗进样口，防止样品残留。

2.5软件维护气相色谱仪器的软件是数据采集与处理的重要工具，要定期更新软件版本，确保其正常运行。

1.目的：规范高效液相色谱工作站数据管理。

2.范围：质量研究部3.内容：3.1 根据《药品数据管理规范》及waters Empower工作站软件使用说明书制定本规程。

3.2系统策略设置3.2.1系统策略是整个工作站合规性设置的基础，由管理员进行设置，其他项目相关设置不得与系统策略设置相违背。

3.2.2用户：强制使用唯一用户名；强制使用唯一用户密码；限制尝试登录次数为5次；强制使用最小密码长度4字符。

不允许多重登录。

全局缺省用户界面：pro。

3.2.3新建项目：支持全面审计追踪。

项目对象注释：无限制，全部确认身份。

不允许用户更改支持全面审计追踪设定。

不允许用户从非FAT项目复制到FAT项目。

3.2.4系统审计追踪策略：3.2.5结果签署：强制使用签署时单一登录。

允许签署2后锁定通道。

不同用户要求签署1和签署2签署2前强制要求签署13.3用户及用户权限：3.3.1 用户类型：液相色谱工作站用户类型分为系统管理员、分析试验员和客户三种类型。

系统管理员负责对试验员用户、用户权限、项目、审计信息等进行管理，拥有最高权限。

分析试验员用户为高效液相色谱仪日常操作者，拥有创建项目、方法、采集图谱、处理图谱、打印报告等权限。

客户用户类型作为外来参观人员或其他非本项目人员需要查看相关数据信息时使用，仅保留查看数据权利，以保护数据的安全性。

3.3.2创建用户：系统管理员根据需要创建新用户名，同时分配用户权限。

用户名以fx+编号命名格式创建，全名为该用户汉语姓名，密码由分析员设置后在分析主管处备案。

用户类型为系统管理员+客户或化学家+客户。

缺省用户界面为Pro。

3.3.3用户名使用：试验员必须使用被分配的用户名进行登录进行相关操作，不得借用他人用户名，在对他人采集的色谱图进行相关处理、复核和电子签名时也必须使用自己的用户名重新登录后进行操作。

试验员需定期更换密码，并在分析主管处备案；3.3.4各用户类型权限一览表与管理相关的权限3.4项目创建：3.4.1新项目的创建，路径应按照：品种名称/试验类型/检测项目进行创建，其他特殊情况需要其他路径的，需遵循清晰易查的原则，并主动告知该试验的复核人路径的相关情况。

色谱积分参数重新设定管理规程概述及解释说明1. 引言1.1 概述色谱分析作为一种重要的化学分析技术，在药物研发、环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用。

然而，色谱积分参数的设定和管理对于确保分析结果的准确性和可靠性至关重要。

本文旨在提出一套重新设定和管理色谱积分参数的规程，以帮助实验室科研人员更好地进行色谱分析，并保证数据的可信度和重复性。

1.2 文章结构本文共包含五个部分：引言、色谱积分参数管理规程、色谱积分参数重新设定方法、管理规程的制定与实施方案以及结论。

在引言部分，将对本文的主要内容进行概述；在后续章节中，将详细介绍色谱分析的重要性、色谱积分参数的意义及作用，以及重新设定参数所需考虑的原则和步骤等。

最后，将给出关于管理规程制定与实施方案的指导，并对管理规程的推广应用前景进行展望。

1.3 目的本篇长文旨在向读者阐明重新设定和管理色谱积分参数在提高色谱分析准确性和可靠性方面的重要性。

通过分析色谱分析的背景和目标，引入参数设定的原则和考虑因素，解释设定过程中需要注意的事项和步骤，并讨论制定管理规程的基本参考依据、内容设计要点以及实施过程中的培训和监督措施。

最终，总结回顾主要观点和论证内容，并展望管理规程在实验室应用中可能带来的进一步推广应用前景。

通过本文的阐述，旨在为相关科研人员提供指导与借鉴，以提高色谱分析结果的可信度和准确性，并促进色谱技术在各领域中更好地发挥作用。

2. 色谱积分参数管理规程：2.1 色谱分析的重要性：色谱分析是一种重要的化学分析技术，在许多科学领域中都有广泛应用，特别是在生命科学、环境科学、药物分析等领域。

色谱分析可以对混合物中的组分进行高效、准确的定量和定性分析，具有很高的灵敏度和选择性。

2.2 色谱积分参数的意义及作用：色谱积分参数是指在色谱图上测量峰面积或峰高度，并使用这些参数来定量计算待测样品中目标物质的含量。

色谱积分参数对于获得准确可靠的定量结果至关重要。

通过精确设置和管理色谱积分参数，可以提高数据质量，减少误差来源，并确保实验结果具有可比性和可重复性。

江苏实验室色谱仪操作规程
《江苏实验室色谱仪操作规程》
一、使用前准备
1. 确认色谱仪电源、气源等设备均已连接并处于正常工作状态。

2. 检查色谱柱、进样器、检测器等部件是否安装正确并处于良好状态。

3. 打开色谱仪主机，进行预热和平衡操作。

二、样品处理
1. 准备样品并进行必要的样品预处理，如溶解、过滤等。

2. 根据样品性质选择合适的进样方式，将待检测样品注入进样器。

三、色谱条件设置
1. 设置色谱柱类型、流动相类型、流速等参数，确保符合检测要求。

2. 根据实际情况选择合适的检测器和检测方式，如紫外检测、荧光检测等。

四、开始检测
1. 打开色谱仪软件，设置检测方法和参数。

2. 开始运行色谱仪，观察色谱图谱变化，保持对色谱图的实时监控。

五、数据处理
1. 检测结束后，保存色谱图谱和相关数据。

2. 对数据进行分析和处理，生成检测报告。

六、设备关闭
1. 关闭色谱仪主机，释放压力并进行清洁消毒。

2. 检查色谱仪各部件是否安全完整，做好日常维护。

七、注意事项
1. 在操作色谱仪时要严格遵守操作规程，避免误操作和事故发生。

2. 对色谱仪设备和试剂要进行定期检测和更换，保证检测结果的准确性和可靠性。

以上即是关于《江苏实验室色谱仪操作规程》，希望能帮助到您。

色谱积分原理和手动积分的规则WHOQuestions of Quality: Where Can I Draw The Line?质量问题：我能在哪里划这条线？A question that keeps raising its head when working in a regulated laboratory is can chromatographers integrate peaks manually? If they can, when can they do it? Also if they can manually integrate, when should they not do it?一个问题正在持续发酵并且占据了头条：在受控实验室何时能手动去对色谱峰积分？如果他们能这样做，何时可以做呢？同样如果他们能够手动积分，何时不能这样做呢？One of the red rags to a regulatory bull is the issue of manual integration of chromatograms. If seen during an inspection, you can almost see the wheels in the inspector’s brain turn in mechanical precision as they question: are they testing into compliance? In a 2014 FDA inspection of a laboratory in Europe, one FDA 483 observation stated:色谱手动积分问题就像是斗牛中的一块红布。

如果在检查期间被发现，你几乎能够看到检查官的脑中条件反射地联想到一个问题：他们的检验是否合规？在2014年FDA检查一个欧洲试验室时，一个FDA483的缺陷项如下：No procedure exists describing how to perform manual integration.没有关于怎样进行手动积分的规程。

N2000色谱工作站标准操作规程目的:制订N2000色谱工作站的标准操作规程。

适用范围: N2000色谱工作站。

责任: N2000色谱工作站操作人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。

程序：1. 配置。

1.1 硬件 CPU奔腾II 内存64MB并配备一个光驱的计算机，并加一个色谱工作站数据采集卡及打印机。

1.2 软件在中文Windows98环境下运行，由N2000软件组成。

2. 开机及系统设置。

2.1 打开显示器及计算机主机的开关，计算机自检完毕后，进入桌面屏幕。

2.2 双点击N2000在线色谱工作站，待工作站运行后，出现“打开通道1”或“打开通道2”画面，在1或2或两者旁边点击，打上一个“√”，再单击“OK”即可以进入N2000型在线色谱工作站。

2.3 出现“实验信息”方法，数据采集的按钮。

2.3.1 单击实验信息，可以用中文或英文输入实验标题、实验人姓名、实验单位、实验简介。

而实验时间与实验方法，工作站会自动帮你填好。

2.3.2 单击“方法”，进入编辑实验方法，屏幕下方出现采集控制、积分、组分表谱图显示，报告编辑，仪器条件6个按钮。

2.3.2.1单击“采集控制”，在屏幕上可以输入采样结束时间，文件保存方式，如是自动方式，并在文件前缀的空白处输入一个有特征性的文字，便于以后色谱文件的管理，还可选择标样保存路径，样品保存路径，采样结束是否要自动积分及采样结束后是否自动打印报告，完毕后，单击“采用”按钮。

2.3.2.2单击“积分”，在屏幕上可以选择积分参量（面积或高度），积分方法（归一法内标法，外标法等。

）在还可插入、删除修改分析参数，包括峰宽斜率、样品重量、漂移、最小面积、时间变参、锁定时间、停止时间，当修改这些参数后，再单击“OK”退出，最后单击“采用”，整个“积分”编辑完毕。

2.3.2.3单击“组分”，在屏幕上单击“谱图”按钮，在此对话框中选择一个谱图文件，单击打开按钮。

打开目标谱图文件后，按下shift键，再单击所要计算的色谱锋，然后单击插入按钮，弹出一个对话窗口，在上面可以输入参数，包括组分名，范围及是否有内标峰，再点电击“确定”同理单击删除和修改按钮，可以删除或修改已输入的组分信息。

色谱系统数据积分处理标准管理规程1、目的：为了规范化验室色谱软件正确的积分方法，确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性,制定本规程。

2、适用范围：本规程适用于实验室内色谱的所有积分的管理。

3、责任者：质量管理部、中心化验室4、管理规程4.1化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类4.1.1定义积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。

4.1.2分类4.1.2.1自动积分自动积分是指采用色谱软件内臵的积分事件设臵积分参数进行积分。

4. 1.2.2手动积分手动积分是指采用手动积分工具进行积分。

4.2色谱系统数据处理积分的基本概念和术语4.2.1色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elutionprofile)。

4.2.2基线(baseline)——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。

一般应平行于时间轴。

4.2.3噪音(noise)——基线信号的波动。

通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。

4.2.4漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。

主要由于操作条件如电压、温度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。

4.2.5色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。

流出曲线上的突起部分。

正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。

不对称色谱峰有两种。

4.2.6前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)，前者少见。

4.2.7峰底—基线上峰的起点至终点的距离。

4.2.8峰高(peakheight，h)—峰的最高点至峰底的距离。

4.2.9峰宽（peakwidth，W)—峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。

W=4σ。

4.2.10半峰宽（peakwidthathalf-height，Wh/2)—峰高一半处的峰宽。

高效液相色谱法操作规程与注意事项1.程序1.1.仪器及性能要求：所用的仪器为高效液相色谱仪，由泵系统，进样系统，色谱柱，检测器和色谱数据处理系统组成。

1.1.1.泵系统：HPLC泵系统通过高压力管和设备从溶剂瓶中吸取计量的流动相到柱子中。

现行的泵系统有一元或多元计算机控制的计量泵组成，这些泵可以按照梯度洗脱的要求改变流动相的比例或者是按等度洗脱的要求混合流动相。

1.1.2.进样系统：化合物被溶解在流动相或合适的溶剂中，可以通过手动进样器或定量环，或自动进样器转移到流动相中。

自动进样器由可存放进样瓶的卡盘组成，进样瓶的顶部有一个可以刺入的隔膜，进样针通过这个隔膜将样品转移到一个定量环中然后输送到色谱系统中。

1.1.3.色谱柱：最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。

反相色谱系统使用非极性填充剂，以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶（如氰基键合硅胶和氨基键合硅胶）也有使用。

正相色谱系统使用极性填充剂，常用的填充剂有硅胶等。

离子交换色谱系统使用离子交换填充剂量；分子排阻色谱系统凝胶或系统高分子多孔微球等；对映异构体的分离通常使用手性柱。

除另有规定外，柱温为室温。

1.1.4.检测器：常用的检测器包括紫外分光检测器，示差折光检测器，二极管阵列检测器。

固定波长检测器在单一波长下运行，典型的波长是254nm，通过低压力的汞灯发射。

可变波长的检测器包含持续的能源，例如氘灯或高压力氙灯，通过单色器或干涉过滤器产生一定波长的单色光。

1.2.系统适用性试验1.2.1.为了确定最终运行系统的有效性，应当进行系统适用性试验。

整个系统可以用以下指标来评价：信噪比、理论塔板数，分离度，重复性，拖尾因子，其指标及计算方法应在相关分析方法中予以规定，如果没有专门的规定，按以下方法进行计算：信噪比：用于评价色谱系统检测微量物质的能力，美国药典的计算公式：S/N=2H/h，H为峰顶到基线的距离，h为基线中噪声峰最大值与最小值的差，该段基线需取≥5倍半峰高宽的距离，如果有可能，目标峰两侧取相等的距离（如图1）。

⾼效液相⾊谱法操作规程与注意事项⾼效液相⾊谱法操作规程与注意事项1.程序1.1.仪器及性能要求：所⽤的仪器为⾼效液相⾊谱仪，由泵系统，进样系统，⾊谱柱，检测器和⾊谱数据处理系统组成。

1.1.1.泵系统：HPLC泵系统通过⾼压⼒管和设备从溶剂瓶中吸取计量的流动相到柱⼦中。

现⾏的泵系统有⼀元或多元计算机控制的计量泵组成，这些泵可以按照梯度洗脱的要求改变流动相的⽐例或者是按等度洗脱的要求混合流动相。

1.1.2.进样系统：化合物被溶解在流动相或合适的溶剂中，可以通过⼿动进样器或定量环，或⾃动进样器转移到流动相中。

⾃动进样器由可存放进样瓶的卡盘组成，进样瓶的顶部有⼀个可以刺⼊的隔膜，进样针通过这个隔膜将样品转移到⼀个定量环中然后输送到⾊谱系统中。

1.1.3.⾊谱柱：最常⽤的⾊谱柱填充剂为化学键合硅胶。

反相⾊谱系统使⽤⾮极性填充剂，以⼗⼋烷基硅烷键合硅胶最为常⽤，⾟基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶（如氰基键合硅胶和氨基键合硅胶）也有使⽤。

正相⾊谱系统使⽤极性填充剂，常⽤的填充剂有硅胶等。

离⼦交换⾊谱系统使⽤离⼦交换填充剂量；分⼦排阻⾊谱系统凝胶或系统⾼分⼦多孔微球等；对映异构体的分离通常使⽤⼿性柱。

除另有规定外，柱温为室温。

1.1.4.检测器：常⽤的检测器包括紫外分光检测器，⽰差折光检测器，⼆极管阵列检测器。

固定波长检测器在单⼀波长下运⾏，典型的波长是254nm，通过低压⼒的汞灯发射。

可变波长的检测器包含持续的能源，例如氘灯或⾼压⼒氙灯，通过单⾊器或⼲涉过滤器产⽣⼀定波长的单⾊光。

1.2.系统适⽤性试验1.2.1.为了确定最终运⾏系统的有效性，应当进⾏系统适⽤性试验。

整个系统可以⽤以下指标来评价：信噪⽐、理论塔板数，分离度，重复性，拖尾因⼦，其指标及计算⽅法应在相关分析⽅法中予以规定，如果没有专门的规定，按以下⽅法进⾏计算：信噪⽐：⽤于评价⾊谱系统检测微量物质的能⼒，美国药典的计算公式：S/N=2H/h，H为峰顶到基线的距离，h为基线中噪声峰最⼤值与最⼩值的差，该段基线需取≥5倍半峰⾼宽的距离，如果有可能，⽬标峰两侧取相等的距离（如图1）。

色谱光谱管理制度一、总则为加强实验室色谱光谱管理，规范工作流程，提高实验室数据的准确性和可靠性，制定本管理制度。

二、适用范围本管理制度适用于实验室内所有色谱光谱仪器的管理和使用。

三、管理机构实验室内设立色谱光谱管理委员会，负责制定管理规定、监督实施和审批重大事项。

四、设备管理1. 实验室应配备专业技术人员负责色谱光谱仪器的维护保养和管理。

定期进行设备检查和维护，确保设备的正常运行。

2. 每台色谱光谱仪器应制定相应的仪器档案，包括设备购置信息、维护记录、使用记录等。

3. 对于设备故障，应及时进行维修，并做好记录和报备。

4. 确保设备使用过程中的安全性，加强设备维护保养和安全管理工作。

五、人员管理1. 实验室应配备专业化的色谱光谱技术人员，确保实验室仪器的正常使用和数据的准确性。

2. 色谱光谱技术人员应定期接受培训，提高专业技能和知识水平，不断更新和提升自身技术水平。

3. 实验室应设立相应的操作规程和操作标准，明确色谱光谱的使用流程和注意事项，做好操作记录和使用日志。

六、数据管理1. 色谱光谱数据应及时整理和保存，确保数据的可追溯性和可靠性。

2. 对于实验中产生的原始数据，应加强管理和存储，确保数据的完整性和保密性。

3. 对于数据处理和分析工作，应严格按照实验室的管理规定和操作规程进行，确保数据处理的准确性和可靠性。

七、实验室管理1. 实验室领导应重视色谱光谱管理工作，加强对实验室色谱光谱工作的管理和监督。

2. 实验室应建立健全的质量管理体系，对色谱光谱工作进行全面的质量管理和控制。

3. 对于实验室内的色谱光谱仪器使用情况和数据质量，应进行定期的检查和评估，及时发现和解决问题。

八、监督与考核1. 实验室应建立健全的监督和考核制度，对色谱光谱仪器的使用情况和数据质量进行定期的监督和评估。

2. 根据监督和考核情况，对于工作表现良好的人员给予奖励和表彰，对于工作表现不佳的人员进行相应的纠正和培训。

3. 对于实验室内出现的重大事故和问题，应及时进行调查和处理，确保实验室色谱光谱管理工作的顺利进行。

色谱图手动积分操作规
程
TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】
1.目的：建立色谱图手动积分操作规程，使操作者能够正确地对色谱图手动积
分
2.适用范围：适用于色谱图需要手动积分的情况
3. 标准依据：中国药典2015版及GMP附录内容
4.内容：
可以进行手动积分的情况
1）低分离度或低响应；
2）流动相不稳定，基线紊乱，保留时间变化小；
3）色谱柱性能：运行过程中，出现异常峰；
4）软件积分的局限性，如由于软件参数阈值的设置导致峰未积分，峰起点和终点间出现肩峰和异常的基线漂移，软件错误（峰未积分和错误识别峰）；
5）由于样品母体的干扰导致的复杂色谱图：裂峰、目标杂质的同时洗脱/肩峰、基线噪音、负峰、基线上升或下降（由于某些梯度程序）、峰的严重拖尾、烃类的存在导致自动积分不正确。

手动积分的权限及操作
操作员在数据系统自动积分不正确时，报告QC负责人、质量授权人，经批准后由其指定人员（一般是指经验丰富的QC人员）进行手动积分。

并在相应图谱上记录手动积分过程，由检验人、手动积分人、QC负责人、质量授权人签字确认后，使用检验结果。

手动积分注意事项
1）手动积分不能通过以下动作来使数据符合标准要求：减少峰（减少峰面积）；增加峰（增加峰面积）；改变峰高；
2）同一次检验的所有标准品、工作对照品、样品等必须使用同一方法进行手动积分。

3）手动积分结束后，应打印自动积分图谱和手动积分图谱提交QC部门负责人或质量部负责人审核；并制定相应的措施来避免类似事件。

******************文件终结符。

EZChrom Elite色谱数据系统管理规程Management Procedure of EZChrom Elite Chromatography Data System (CDS)目的：建立EZChrom Elite色谱数据系统管理规程，保证软件的正确使用，确保系统的稳定和数据的安全。

范围：适用于质量检验与EZChrom Elite色谱数据系统有关的服务器、AIC、工作站（PC 机）。

职责：1 系统管理员：负责整个与EZChrom Elite色谱数据系统有关的服务器、AIC、工作站（PC机）和交换机的维护，添加用户并给定初始密码及有效期，根据每个用户的级别分配权限。

2 化验员：依据本规程正确使用EZChrom Elite色谱数据系统软件。

3 仪器分析组组长：负责对化验员日常使用EZChrom Elite色谱数据系统软件的管理。

4 仪器管理员：负责定期检查系统软件的有效性。

5 质量检验经理：确定用户的级别和权限，并复核定期检查系统软件的有效性。

6 质量保证部部长：审核确定用户的级别和权限，并监督执行情况。

7 质量总监：批准确定用户的级别和权限。

规程：1 EZChrom Elite软件的特点1.1 安捷伦公司进行了专门针对EZChrom Elite准确性、可靠性和性能稳定性的评估测试，对其性能进行了广泛而且深入的认证。

所有的数据、序列和方法均嵌入了审计跟踪，能够识别无效或变更的记录。

1.2 EZChrom Elite通过一种独特的总和检查算法(checksum algorithm)保持所有数据文件的完整性。

这些文件以及所产生的报告可用于审核和检查。

1.3 EZChrom Elite通过NT用户名和密码，对用户进行验证。

由系统管理员对使用者分配使用软件各功能的权限。

1.4 所有记录的改变均加入审计跟踪中，同时所有版本的数据和方法均得到保存。

信息不被重写覆盖。

1.5 安全的、计算机产生的、带时间标记的审记跟踪嵌入数据本身，以确保长期的保存和关联。

-!色谱系统数据积分处理标准管理规程1、目的：为了规范化验室色谱软件正确的积分方法，确保检测数据的准确性、完整性和可追溯性,制定本规程。

2、适用范围：本规程适用于实验室内色谱的所有积分的管理。

3、责任者：质量管理部、中心化验室4、管理规程4.1化验室色谱系统数据处理积分的定义及分类4.1.1定义积分是指色谱软件定量测定峰面积或峰高的过程。

4.1.2分类4.1.2.1自动积分自动积分是指采用色谱软件内臵的积分事件设臵积分参数进行积分。

4. 1.2.2手动积分手动积分是指采用手动积分工具进行积分。

4.2色谱系统数据处理积分的基本概念和术语4.2.1色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器，所得到的信号-时间曲线，又称色谱流出曲线(elutionprofile)。

4.2.2基线(baseline)——经流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。

一般应平行于时间轴。

4.2.3噪音(noise)——基线信号的波动。

通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。

4.2.4漂移(drift)——基线随时间的缓缓变化。

主要由于操作条件如电压、温-! 度、流动相及流量的不稳定所引起，柱内的污染物或固定相不断被洗脱下来也会产生漂移。

4.2.5色谱峰(peak)——组分流经检测器时响应的连续信号产生的曲线。

流出曲线上的突起部分。

正常色谱峰近似于对称形正态分布曲线（高斯Gauss曲线）。

不对称色谱峰有两种。

4.2.6前延峰(leadingpeak)和拖尾峰(tailingpeak)，前者少见。

4.2.7峰底—基线上峰的起点至终点的距离。

4.2.8峰高(peakheight，h)—峰的最高点至峰底的距离。

4.2.9峰宽（peakwidth，W)—峰两侧拐点处所作两条切线与基线的两个交点间的距离。

W=4σ。

4.2.10半峰宽（peakwidthathalf-height，Wh/2)—峰高一半处的峰宽。

气相色谱室管理制度一、气相色谱室的规范管理1. 样品管理（1）所有进入气相色谱室的样品必须经过标签标注，并严格按照样品名称、编号和生产日期进行分类存放。

（2）实验人员在对样品进行操作时，必须佩戴实验室规定的防护用具，防止样品受到外界污染。

（3）气相色谱室内不得随意更改或凭个人意愿临时调整样品管理规定，一切调整必须经过实验室主管审核。

（4）样品管理需要建立详细的档案记录，包括样品的来源、存放位置、使用情况等信息，以便跟踪和溯源。

2. 设备管理（1）实验室必须配备经过严格检测和验收合格的气相色谱分析仪器，确保其性能稳定、准确可靠。

（2）气相色谱室内仪器设备的使用和维护必须严格按照操作手册和操作规程进行，防止因错误操作导致仪器损坏。

（3）周期性对气相色谱仪进行维护保养和校准，仪器的维护保养记录和校准记录必须完整准确。

3. 实验室人员管理（1）气相色谱室的实验人员必须具备相关的化学和色谱分析专业知识，并经过相关培训和考核。

（2）实验室内必须建立严格的操作规程和实验操作流程，确保实验过程的规范化和标准化。

（3）实验室主管必须对实验室的操作人员进行定期的技术培训和考核，以确保实验室人员的技术水平和操作规范。

二、气相色谱室的安全管理1. 实验室安全规定（1）实验室内不得存放易燃、易爆等危险化学品，确保实验室的环境安全和人员安全。

（2）实验室内必须配备必要的应急处理设备和应急处理措施，并建立应急预案，一旦发生意外事件能够及时有效处理。

2. 仪器设备安全（1）实验室的气相色谱仪必须安装完善的安全防护装置，确保仪器的安全运行。

（2）实验室必须对仪器设备的安全使用进行培训和演练，确保实验人员了解并能够正确操作应急处理措施。

3. 实验人员安全（1）实验室必须配备完善的个人防护用具，并对实验人员进行操作规程和安全知识培训。

（2）实验人员在实验操作时必须穿戴相关的防护用具，严格按照操作规程进行操作，确保人员的安全。

三、气相色谱室的质量管理1. 实验室流程管理（1）实验室内必须建立完善的质量管理体系和标准操作流程，确保实验过程的规范和标准化。