选修5-1-4 研究有机物的一般步骤和方法(一)

冷凝水水流方向应与蒸汽流方向相反 （逆流：下进上出）；
温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口 齐平，以测量馏出蒸气的温度；
（二）重结晶
1、重结晶实验仪器 2、苯甲酸的重结晶实验步骤
高温溶解
趁热过滤
低温结晶
3、定义：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂 中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。
4、溶剂的选择： 关键：选择适当的溶剂 ⑴杂质在溶剂中的溶解度很小或很大，易于除去； ⑵被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度，受温
方法;可用低反应条件的不用高反应条件。
（一）蒸馏 利用混合物中各种成分的沸点不同而使
其分离的方法。如石油的分馏； 常用于分离提纯液态有机物；
条件：有机物热稳定性较强、含少量杂质、 与杂质沸点相差较大（30℃左右）
含杂工 蒸馏 业乙醇
95.6%(m/m)工业乙醇
蒸馏装置
1、操作步骤 ①组装仪器 ②检查气密性 ③加瓷片、加工业乙醇 ④通冷却水 ⑤加热蒸馏，收集馏分。 （流出速度以每秒3-4滴为宜）
剂进行检验。
（三）萃取
原理：利用混合物中一种溶质 在互不相溶的两种溶剂中的溶 解性不同，用一种溶剂把溶质 从它与另一种溶剂组成的溶液 中提取出来的方法。
主要仪器：分液漏斗
常见的有机萃取剂： 苯、乙醚、汽油、四氯化碳……
萃取－分液的注意事项
1.检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是 否漏液；
2.将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的 凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔，使漏斗 内外空气相通漏斗里液体能够流出
2、收集馏分
77℃以下 77～79 ℃ 79 ℃以上
馏分成分 甲醇为主 95.6%的乙醇
水为主
馏分量 少 多 少
3、注意事项
注意仪器组装的顺序：“先下后上，由 左至右”；
不得直接加热蒸馏烧瓶，需垫石棉网；
蒸馏烧瓶盛装的液体，最多不超过容积 的2/3；不得将全部溶液蒸干；
需使用沸石（防止暴沸） ；
度影响较大，冷却后易于结晶析出。
附：苯甲酸在水中的溶解度：0.17g（25℃）， 6.80g（95℃）
5、如何洗涤结晶或沉淀？如何检验结 晶或沉淀洗净与否？
洗涤沉淀或晶体的方法： 用胶头滴管往（置于过滤器中的）晶体
上加蒸馏水直至晶体被浸没，待水完全流出 后，重复两至三次，直至晶体被洗净。
检验洗涤效果： 取最后一次的洗出液，再选择适当的试
研究有机化合物要经过以下几个步骤:
粗
分离
定性
产
提纯
分析
品
定量分析
除
确定
质测 结
杂
组成
量定 构
质
元素
分分 分
析子 析
量
实验式或最简式
பைடு நூலகம்
分子式 结构式
一、分离、提纯
总的原则是：不增、不减、易分、简约
1.不引入新杂质; 2.不减少被提纯物质的量; 3.被提纯的物质易于复原并分离出来； 4.效果相同的情况下可用物理方法的不用化学
3.使漏斗下端管口紧靠烧怀内壁；及时 关闭活塞，不要让上层液体流出；
4.分液漏斗中的下层液体从下口放出， 上层液体从上口倒出。