・３６・ Ｎｏｖ．２０１１ Ｅｌｅｃｔｒ０ｐｌａｔｉｎｇ Ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ Ｃｏｎｔｒｏｌ
・分 析・
分光光度法测定铝表面成膜剂中的氟硼酸根
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｆｌｕｏｒｉｄｅ Ｂｏｒａｔｅ ｉｎ Ｆｉｌｍ—Ｆｏｒｍｉｎｇ Ａｇｅｎｔ ｆｏｒ
Ａｌｕｍｉｎｕｍ Ｓｕｒｆａｃｅ ｂｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ
陈泽民 ， 路 品 ， 侯海平 。 张新丽
（１．廊坊师范学院化学与材料科学学院，河北廊坊０６５０００；
２．河北大学化学与环境科学学院，河北保定０７１００２）
ＣＨＥＮ Ｚｅ—ｍｉｎ ，ＬＵ Ｐｉｎ ，ＨＯＵ Ｈａｉ—ｐｉｎｇ ， ＺＨＡＮＧ Ｘｉｎ—ｌｉ （１．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｌａｎｇｆａｎｇ Ｔｅａｃｈｅｒｓ Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｌａｎｇｆａｎｇ ０６５０００，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａ１ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｈｅｂｅｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｂａｏｄｉｎｇ ０７ １００２，Ｃｈｉｎａ）
摘要： 氟硼酸根能与苯羟乙酸以氢键结合，再与［－Ｆｅ（Ｐｈｅｎ）。］ 结合生成具有较大疏水基团的化合物，其具有可被有机试剂 萃取的性质。萃取后，采用分光光度法测Ｆｅ。 ，进而确定氟硼酸根的浓度。通过实验确定了最佳条件：萃取剂为１，２－二氯乙 烷，ＥＦｅ（Ｐｈｅｎ）。］ ３．０ ｍＬ，１，２一二氯乙烷４．０ ｍＬ，ｐＨ值为７．５，萃取振荡和静置时间分别为５ ｍｉｎ和１０ ｍｉｎ，最大吸收波长为 ５１２ ｎｍ。该方法操作简单，共存因素无干扰，用于铝材成膜剂中氟硼酸根的测定，结果令人满意。 关键词： 分光光度法；氟硼酸根；铝材成膜剂 Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｌｕｏｒｉｄｅ ｂｏｒａｔｅ ｃａｎ ｃｏｍｂｉｎｅ ｈｙｄｒｏｘｙｌａｔｅｄ ａｃｉｄ ｗｉｔｈ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｂｏｎｄｓ，ｔｈｅｎ ｆｕｒｔｈｅｒ ｃｏｍｂｉｎｅ［Ｆｅ（Ｐｈｅｎ）３］ ｔｏ ｆｏｒｍ ａ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｗｉｔｈ ａ ｂｉｇ ｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃ ｇｒｏｕｐ，ｗｈｉｃｈ ｃａｎ ｂｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｏｒｇａｎｉｃ ｒｅａｇｅｎｔ．Ａｆｔｅｒ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，Ｆｅ。 ｃａｎ ｂｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｓｐｅｃｔｒｏｐｂｏｔｏｍｅｔｒｙ，ａｎｄ ｔｈｅｎ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｌｕｏｒｉｄｅ ｂｏｒａｔｅ ｃａｎ ｂｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ．Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ：ｅｘｔｒａｃｔａｎｔ ｉｓ １，２－ｄｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ，ＥＦｅ（Ｐｈｅｎ）３］ ３．０ ｍＬ，１，２－ｄｉｃｈｌｏｒｏｅｔｈａｎｅ ４．０ ｍＬ，ｐＨ ７．５， ｖｉｂｒａｔｉｎｇ ｔｉｍｅ ５ ｍｉｎ，ｖｉｂｒａｔｉｎｇ ｌａｙｉｎｇ ｔｉｍｅ １ ０ ｍｉｎ ａｎｄ ｍａｘｉｍｕｍ ｏｆ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ａｂｓｏｒｂａｎｃｅ ５ １ ２ ｎｍ．Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｅａｓｙ ｉｎ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ ｗｉｔｈ ｎｏ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ｂｙ ＣＯ—ｆａｃｔｏｒｓ．Ｉｔ ｉｓ ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ ｔｏ ｕｓｅ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｆｌｕｏｒｉｄｅ ｂｏｒａｔｅ ｉｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｆｉｌｍ ｆｏｒｍｅｒ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｆｌｕｏｒｉｄｅ ｂｏｒａｔｅ；ａｌｕｍｉｎｕｍ ｆｉｌｍ ｆｏｒｍｅｒ 中图分类号：ＴＱ １５３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１０００—４７４２（２０１１）０６—００３６—０４
第１期（总第３４０期） 农产品加工（学刊） ２０１４年１月 Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｅｒｉｏｄｉｃａｌ ｏｆ Ｆａｒｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｎｏ．１ Ｊａｎ．
文章编号：１６７１—９６４６（２０１４）０１ａ－００５２—０３
微波消解一分光光度法测定面制品中铝含量的研究
高海燕，丁 杰，李 宁，王小宁，王 茹，苏日娜，姜 涛，赵灿，赵海霞
（内蒙古产品质量检验研究院，内蒙古呼和浩特０１００７０）
摘要：为建立一种方便、快速、准确、安全的面制品中铝含量的检测方法，采用微波消化对面制品进行前处理，用 分光光度法测定面制品中的铝含量，建立微波消解一分光光度法测定面制品中铝的方法。结果表明，微波消解条件 为微波功率ｌ ０００ Ｗ，爬坡时间１５ ｍｉｎ，持续时间３０ ｍｉｎ，冷却时间１０ ｍｉｎ，赶酸温度１５０ ｏＣ时，消解易控制，所 有样品消解完全；反应体系最大吸收波长为６３６ ｎｍ，最适ｐＨ值为５．５，缓冲液加入量为８ ｍＬ，显色时间为２５ ｍｉｎ。 该方法准确度和灵敏度高、精密度好，在０～６ ｇ内，呈良好的线性关系，相关系数Ｒ为０．９９９ ６，样品的平均加标 回收率为９４％，ＲＳＤ为１．５３％；分光光度法检测面粉和月饼所得结果分别较ＩＣＰ—ＭＳ检测结果高８．８％和１０．３％。微 波消解法有效缩短了前处理时间、减少了强酸给人体带来的损害，适合面制品中铝的测定。 关键词：铝；微波消解；分光光度法；面制品 中图分类号：ＴＳ２１０．７ 文献标志码：Ａ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊｉｓｓｎ．１６７１—９６４６（Ｘ）．２０１４．０１．０１８
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ａｌｕｍｉｎｕｍ ｉｎ Ｆｌｏｕｒ Ｐｒｏｄｕｃｔ ｗｉｔｈ Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ
Ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ——Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ
ＧＡＯ Ｈａｉ－ｙａｎ，ＤＩＮＧ Ｊｉｅ，ＬＩ Ｎｉｎｇ，ＷＡＮＧ Ｘｉａｏ－ｎｉｎｇ，ＷＡＮＧ Ｒｕ，ＳＵ ＲＩ－ｎａ，ＪＩＡＮＧ Ｔａｏ，ＺＨＡＯ Ｃａｎ，ＺＨＡＯ Ｈａｉ－ｘｉａ Ｉｎｎｅｒ Ｍｏｒｇｏｌｉａ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｐｒｏｄｕｃｔ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ，Ｈｏｈｈｏｔ，Ｉｎｎｅｒ Ｍｏｒｇｏｌｉａ ０１００７０，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ，ｒａｐｉｄ，ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｓａｆｅ ｍｅｔｈｏｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｉｎ ｆｌｏｕｒ ｐｒｏｄｕｃｔ，ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｉｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｐｒｅｔｒｅａｔ ｓａｍｐｌｅｓ，ｆｏｆｌｏｗｅｄ ｂｙ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｖｉａ ＵＶ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ａｒｅ ｅａｓｙ ｔｏ ｃｏｎｔｒｏｌ ａｎｄ ｓａｍｐｌｅｓ ａｒｅ ｄｉｇｅｓｔｅｄ ｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙ ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ ａｒｅ ｓｅｔ ｔｏ：ｐｏｗｅｒ １ ０００ Ｗ，ｒａｍｐ １５ ｍｉｎ，ｈｏｌｄ ３０ ｍｉｎ，ｃｏｏｌｉｎｇ ｔｉｍｅ １０ ｍｉｎ；Ｔｈｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎｇ ｉｓ ６３６ ｎｍ，ｐＨ ５．５，ｂｕｆｆｅｒ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ８ ｍＬ，２５ ｍｉｎ．Ａ ｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｃｏｎｔｅｎｔ ａｎｄ ａｂｓｏｒｂｅｎｃｙ ｉｓ ｆｏｕｎｄ ｉｎ ｔｈｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ０￣６ Ｉｘｇ．Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｅｄ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ，ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ａｎｄ ＲＳＤ ａｒｅ ０．９９９ ６，９４％，１．５３％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｓ ｏｆ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｉｎ ｆｌｏｕｒ ａｎｄ ｍｏｏｎ ｃａｋｅｓ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｗｉｔｈ ＵＶ ａｒｅ ｈｉｇｈｅｒ ｔｈａｎ ｗｈａｔ ｉｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｗｉｔｈ ＩＣＰ－ＭＳ ８．８％ａｎｄ １０－３％ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｉｎ ｆｌｏｕｒ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙ ｒｅｄｕｃｅｓ ｔｈｅ ｔｉｍｅ ｏｆ ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ ａｎｄ ｈａｒｍｓ ｆｒｏｍ ｓｔｒｏｎｇ ａｃｉｄｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ａｌｕｍｉｎｕｍ；ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｆｌｏｕｒ ｐｒｏｄｕｃｔ
茶 叶 科 学 2006，26（1）：76~78 Journal of Tea Science
收稿日期：2005-06-20 修订日期：2005-09-21 作者简介：李景梅(1969— )，女，讲师，主要从事生物分析研究，
E-mail: lijingmei1990@ DBC-偶氮胂分光光度法测定茶叶样品中的铝
李景梅，于辉，鞠殿民，王毅
(长春理工大学生命科学学院，吉林 长春130022)
关健词：铝；分光光度法；DBC-偶氮胂；十六烷基三甲基溴化铵；茶叶 中图分类号：TS272; Q657.8 文献标识码：A 文章编号：1000-369X（2006）01-076-03
Spectrophotometric Determination of Aluminium
in Tea Leaf Samples
LI Jing-mei, YU Hui, JU Dian-min, WANG Yi
(College of Life Science, Changchun University of Science and Technology, Changchun 130022, China)
Key words: aluminium, spectrophotometry, DBC-arsenazo, cetyltrimethylammonium bromide, tea leaf
铝在自然界中以化合物形态存在，几乎存
在于所有生物体内，与人类生活密不可分。铝
在人体中含量大约为60 µg，分布在肝、肺、
脑、骨骼和淋巴结里。铝摄入过多会对人体产
生危害；误服大量铝盐对口腔和胃有刺激作
用；当人体吸入大量烷基铝时甚至可引起死
亡。研究证实，脑对铝有亲和性，当脑组织中
铝含量过多时会使人脑机能下降，老年性痴呆
症患者脑组织中含铝量超过正常人4~30倍。
人们可通过饮食摄入食品中的铝。因此，测定
食品中铝含量具有重要意义。罗明标等对茶汤
152 食品安全导刊 2020年11月Tlogy科技食品科技
铝元素广泛存在于自然界，在很长一段时间内人们都将铝元素作为一种安全元素，但是随着科学技术和医学的不断发展，人们发现铝元素能够对人体造成毒性反应，而且这种毒性反应是一种慢性毒性反应。人体很难将摄入的铝元素排出去，积累下来的铝元素会分布在人体中的各个部位，最终导致慢性疾病的发生。最近几年，医学界已经证实长期摄入铝元素可能会导致阿尔兹海默病和慢性肾衰竭。世界卫生组织建议每日摄入铝元素的量最好不要超过5 mg，这就需要对检测食品中铝元素含量的技术方法进行研究。本文具体介绍了目前比较常用的检测食品中铝元素的方法。1 分光光度计法测定食品中铝元素含量最常用的方法就是分光光度计法，而且该方法还是检测面制食品中铝含量的规定方法。分光光度计法价格便宜、容易操作，但是不能直接测定铝元素，而要借助铬天青S等物质和铝离子的反应才能进行定量分析。但是该检测方法有很高的反应条件要求。由于高氯酸含量的多少会对检测结果产生严重影响，还可能致使吸光度出现负值，而且酸度也能影响测量结果，因此通常会采用国家标准方法，使用硫酸和硝酸进行消解，可以确保络合物的稳定性，最终提高了铝元素测定的准确性。总而言之，分光光度计法具有操作简单便捷、价格低等优势，但是容易受到一些因素的影响，对该方法进行应用时需要结合实际需要进行合理利用。2 原子吸收法原子吸收法产生于20世纪末，随着技术的不断发展和进步，该方法已经成为了元素分析的重要方法。根据原子化装置和原理的不同，可将其分为火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法两种类型。2.1 火焰原子吸收法原子化系统是火焰原子吸收法的关键，利用原子化系统能够实现铝元素和气态铝原子的转化。火焰原子吸收法不需要复杂的操作步骤，但是对铝元素进行转化需要很高的温度，空气和乙炔混合气体的燃烧温度（2 300 ℃） 达不到铝元素气化温度（2 500 ℃），因此，常常会用笑气-乙炔焰替代空气乙炔混合气体，然而这种气体有一定的危险性，容易在使用过程中发生安全事故，所以，火焰原子吸收法的应用范围比较小。2.2 石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法具有更高的灵敏度，而且能够快速得出检测结果，但是采用该方法必须使用一种特殊的石墨管，再加上铝元素的活跃度比较高，因此测定结果常常会存在误差，这就需要利用基体改进剂对检测准确度进行提升。张琪[1]等人通过多次对水中铝含量进行测定发现，用重铬酸钾充当基体改进剂能够对整个波的峰形进行改善，还能降低原子化温度，这样就可以提高实验操作的便捷性，还能促使测定结果更具精确性。总之，石墨炉原子吸收法具有灵敏度高、分析速度快等优势，但是由于石墨管容易在高温中被损坏，因此需要常常更换石墨管，这样就会产生较高的成本，对石墨管进行改进是接下来的主要研究方向。3 电感耦合等离子体法3.1 电感耦合等离子体光谱法电感耦合等离子体光谱法是通过分析铝元素发射谱线的方式来对铝元素进行测定。姜杰[2]等人用电感耦合等离子体光谱法成功检测出了面包等10多种食品中铝的残留量。3.2 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法需要用质谱测量铝元素激发后发出的光的峰形，以此来达到分析铝元素的目的，而且很多因素都会影响测量结果，需用特别注意的是不能使用干法对样品进行消化处理，因为该方法会让容器中的铝元素溶出。上面两种检测方法有着很多共性，如，激发源都是电感耦合等离子体，检测准确性都很高、成本价格都比较高等。4 结语随着科学和医学的发展，人们已经充分认识到了铝元素的危害，我国也已经将铝元素作为了重要的食品污染物。最近几年，我国检测铝元素的技术水平越来越高，相信在未来的时间里，我国的铝元素检测技术还会不断完善。本文介绍的铝元素检测方法各有优势和劣势，人们需要根据实际情况选择合适的检测方法。一般检测常量和半微量铝时会采用分光光度计法；原子吸收法的检测速度快、准确度高，因此被广泛应用在很多领域；检测微量铝含量时比较适合采用电感耦合等离子体法，该方法是未来检测技术的发展方向。对食品中的铝元素含量进行检测是确保食品安全的重要措施。参考文献[1]张琪.石墨炉原子吸收法直接测定生活饮用水及其水源水中铝[J].中国卫生检验杂志,2008(7):1293-1295.[2]姜杰,张慧敏,林凯,等.食品中铝的硝酸-氢氟酸消解-电感耦合等离子体光谱测定法[J].环境与健康杂志,2015,32(2):155-157.食品中铝元素的测定方法分析□ 杨文雅 平顶山市食品药品检验所摘 要：铝是日常生活中十分常见的一种金属元素。现代科学证明铝会对人体造成很大伤害，如果进入体内的铝超过一定标准就会致使人体出现毒性反应，因此，必须对食品中的铝元素含量进行准确检测，确保人们不会食用铝元素超标的食物。本文详细介绍了测定食品中铝元素的方法，希望能够进一步提高食品安全性。关键词：食品；铝元素；测定
