_分光光度法测定食品中的铝含量
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分光光度法测定食品中的铝含量
马红军
(北京市粮油食品检验所)
摘要:依据国家标准方法[1]对样品的前处理和样品的测定进行研究。样品前处理采用干灰化法。
在pH6.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴化十六烷基三甲胺的存在
下与铬天青S形成稳定的四元混合胶束体系,其吸光度与铝含量在一定浓度范围内成正比。结果:
摩尔吸光系数为7.1104L/molcm。铝含量在0.00~5.00g/25mL呈良好的线性关系,相关系数
r=0.9995,回收率在95.8%~99.8%之间。该法操作简单,显色灵敏、稳定、精密度和准确度高,适
用于各种食品中铝含量测定的要求。
关键词:铬天青S;分光光度法;灰化法;铝含量;食品
中图分类号:TS207.3文献标识码:B文章编号:1007-7561(2009)04-0043-04
Studyondeterminationofaluminiuminfoodbyspectrophotometry
MAHongjun
(BeijingGrain&OilFoodInspectionInstitute,Beijing100076)
Abstract:Thepretreatmentanddeterminationofsamplewasstudiedaccordingtothestatestandard.Thesam
pleswerepretreatedbydryashing.Inthemedium(pH=6.0)ofaceticacid-sodiumacetate,aluminium
combinedwithchromeazurolS(CAS)toformastablequaternion-mixedmicellessystemwiththeexistence
ofpolyethleneglycolmono-(P)octylphenglether(OP)andhexadecytrimethylammoniumbromide.Theab
sorbencywasdirectproportiontothecontentofaluminiuminacertainrangeofconcentration.Theresult
showedthatmolarabsorptioncoefficientswas7.1104L/molcm.Calibrationcurveswerelinearwhenthe
contentofaluminiumwasintherangeof0.00~5.00g/25mLwithacorrelationcoefficientr=0.9995and
therecoveryrate95.8%~99.8%.Themethodissimple,sensitive,stable,precisionandveracity.Itcan
beusedtodeterminethecontentofaluminiuminfood.
Keywords:chromeazurolS;spectrophotometry;dryashing;aluminium;food
铝是地壳中含量最多的金属元素。长期以来,
铝一直被看作是一种无毒无害无副作用的安全元
素。但随着医学的发展,人们逐渐认识到铝的危害
性,认为铝是一种对人体健康有害的元素,可在人体
内积蓄并产生慢性毒性。铝对人体的危害主要对人
体中枢神经系统、脑、肝、肾、细胞、造血系统、人体免
疫功能、胚胎等均有不良影响[1];世界卫生组织
(WTO)和联合国粮农组织(FAO)认为铝属于低毒级
金属,于1989年正式将铝确定为食品污染物[2]。我
国也制定了面制食品中铝限量卫生标准和相应的检
验方法。国家标准使用铬天青S比色法,但存在灵
敏度低、准确度低、空白值高、测定值不稳定、显色反
应选择性差等弊端。因此,研究食品中铝的测定方
法具有重要意义。针对国标法中存在的问题进行了
全面、具体地分析。通过大量的实验摸索,发现用四
收稿日期:2009-02-03作者简介:马红军(1958-),女,北京人,工程师.元胶体系(Al-CTMAB-OP-CAS)代替国标法三元
胶束体系(Al-CTMAB-CAS),采用干灰化法消解
代替国标法湿法消解,能使检测达到满意的效果。
1材料与方法
1.1仪器
分光光度计:TU-1901双光速紫外-可见分光
光度计(北京普析通用仪器有限公司);
分析天平:感量0.0001g;
精密pH计:pHS-3B,雷磁;
马弗炉:CARBOL/TEELF11/6B。
1.2材料和试剂
材料:本研究选用超市购买的自发面粉、曲奇
饼,早点摊油条。
试剂:铝标准溶液(1.0mg/mL):由国家标准中
心提供,临用时用水稀释至1.0g/mL铝标准使
用液;
0.5g/L铬天青S(CAS):称取50mg铬天青S,43粮油食品科技第17卷2009年第4期质量控制
水溶解并稀释至100mL。
0.2g/L溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB):称取
20mg溴化十六烷基三甲基铵,用水溶解并定容至
100mL;
10g/L抗坏血酸:称取1.0g抗坏血酸,水溶解
并定容至100mL,临用时现配;乙酸-乙酸钠缓冲
液:称取20.5g无水乙酸钠溶于450mL水中,加入
2.6mL冰醋酸,在pH计上用氢氧化钠和乙酸调pH
至6.0释至500mL;
盐酸:6mol/L;
(1+100)乳化剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)溶
液:吸取1.0mL乳化剂OP溶于100mL纯水中,稀
释至100mL。
1.3方法
1.3.1样品处理
准确称取粉碎均匀样品1.0000g左右,于瓷坩
埚中,在电炉上小火炭化至无烟,转移到马弗炉中,
升温至550时,计时2h。待温度下降到200~
300时,取出坩埚。冷却到室温,加几滴水使之湿
润,沿坩埚壁滴加3mL(6mol/L)盐酸,在电炉上缓
慢加热至微沸,使固体残渣充分溶解,然后用蒸馏水
转移到50mL容量瓶中,定容到刻度摇匀,备用。同
时按相同方法不加样品做空白。
1.3.2样品测定
依次移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、
5.00mL铝标准使用液(相当于铝0.0、0.5、1.0、2.0、
3.0、4.0、5.0g)于25mL比色管中,依次向各管中
加入1.0mL(10g/L)抗坏血酸,加5mL(pH6.0)乙
酸-乙酸钠缓冲液,加0.2g/L溴化十六烷基三甲
基铵2.0mL,混匀,加0.5mL(1+100)乳化剂聚乙
二醇辛基苯基醚(OP)溶液,混匀,再加0.5g/L铬天
青2.0mL,充分混匀后,用水稀释至刻度。室温放
置15min,用1cm比色杯,于分光光度计上,以零管
调零,于620nm波长测其吸光度,绘制标准曲线比
较定量。
2结果与分析
2.1样品前处理方法的探讨
2.1.1湿消解法的不利因素
测定食品中的无机成分时,必须进行样品的无
机化处理。国家标准方法采用湿消解法进行样品的
无机化处理,使用的酸为硝酸-高氯酸混合酸,消解
过程中需要赶净高氯酸,赶净的程度不易控制,干扰
显色,使测定值不稳定;在赶酸过程中的酸雾大,对
人身体、设备造成伤害腐蚀,高氯酸易爆炸。
2.1.2干灰化方法探讨
干灰化法能克服湿法消解的诸多缺点,操作简单,灰化过程污染较小,空白值低。对油条、曲奇这
类油脂类面制品比较难消化的样品,灰化完全需要
的时间比湿法短很多。尤其是对大批量的检测工
作,干灰化法比湿消化法具有很大的优势。但在实
验中发现:部分铝元素在灰化过程中损失,按国标方
法测定回收率只有30%,按本方法测定回收率为
60%,也偏低(见表1)。一般灰化中造成铝元素损
失的因素有:样品灰化不完全、铝元素的挥发性、坩
埚对铝元素的吸附作用等。通过对灰化温度、时间、
加助灰剂实验证明,回收率偏低不是灰化不完全或
挥发性损失造成的,主要是瓷坩埚对铝标液的吸附
作用。在灰化后酸溶解转移时,分研磨坩埚壁和不
研磨坩埚壁两种方式进行试验,从表2中看出:研磨
的回收率高于不研磨的回收率,表明通过研磨,吸附
在坩埚上的铝元素充分溶解到酸液中,使回收率从
60%提高到了90%以上。因此,溶解灰化物时,一
定要充分研磨。
表1灰化前后加标回收率实验(n=3)
项目灰化前加铝标准灰化后加铝标准
回收率/%63.0100.4
表2瓷坩埚对铝的吸附因素实验(n=3)
温度/550
项目不研磨研磨
铝标准回收率/%71.495.9
2.1.3干灰化法时间和温度试验
采用干灰化法,温度选择550、650,时间分
别选择2~15h进行试验。结果:样品灰化2h测定
值最大,随灰化时间延长测定值逐步减小。因此,样
品的灰化时间不易过长,灰化时间选择2h。灰化温
度650的测定值略高于550的测定值。但在
650灰化对坩埚损坏很大,因此,灰化温度选择
550。
2.1.4灰化物溶解液选择试验
在光度分析法中,体系的酸碱度对显色干扰最
大。溶解灰化物的酸和加入量要通过实验来确定。
盐酸为常规用酸,对显色干扰小,选择盐酸浓度为
6mol/L,加入量从2mL到10mL对实验结果没影
响。因此,从满足试验需要和经济上考虑,选择加入
量3mL为宜。
2.2样品测定方法探讨
2.2.1国标方法中样品测定影响因素分析
2.2.1.1波长影响
在铝标准浓度相同条件下,按国标方法测定不
同波长下的吸光度,其最大吸收峰为620nm。国标44质量控制粮油食品科技第17卷2009年第4期
