亚硝酸盐判定标准
亚硝酸盐是一种常见的食品污染物，对人体健康有潜在危害。以下是亚硝酸盐的判定标准：
1. GB 31570-2015《食品中硝酸盐和亚硝酸盐的测定方法》规定，食品中亚硝酸盐的含量应符合以下标准：
蔬菜类：不得超过20 mg/kg；
肉类、禽类、水产品等：不得超过50 mg/kg；
加工食品（如腌制品、速冻品等）：不得超过20 mg/kg。
2. 根据《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB
2762-2017），食品中亚硝酸盐的含量应符合以下标准：
蔬菜类：不得超过20 mg/kg；
肉类、禽类、水产品等：不得超过70 mg/kg；
加工食品（如腌制品、速冻品等）：不得超过20 mg/kg。
需要注意的是，以上标准仅供参考，实际判定标准可能会因不同国家、地区或产品而有所不同。此外，食品中亚硝酸盐的含量受多种因素影响，如生产工艺、保存条件、季节等，因此需要综合考虑多个因素来评估食品的安全性。
襄樊职业技术学院实验报告
系（部）：生物工程学院 专业：生物技术及应用 班级：0901 2011年11月5日
课程：生物产品分析 姓名：曹龙刚 学号：09229****
1 实训项目六 食品中亚硝酸盐含量的测定
一、实验目的
（1）熟悉掌握样品制备，提取的基本操作技能；
（2）进一步学习并熟练地掌握分光光度计的使用方法和技能；
（3）学习盐酸萘乙酸二胺比色法测定亚硝酸盐的原理及操作要点。
二、实验原理
样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对安吉苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为550nm，可测定吸光度并标准比较定量分析。
三、试剂
1、亚铁氰化钾溶液：称取106克K4Fe9(CN)5·3H2O溶于水后，稀释至1000毫升。
2、乙酸锌溶液：称取220克Zn(CH2C00)2·2H20，加30毫升冰乙酸溶于水，并稀释至1000毫升。
3、饱和硼砂溶液：称取5克 Na2B07·10H20)，溶于100毫升热水中。
4、0.4％对氨基苯磺酸溶液：称取0.4克对氨基苯磺酸，溶于100毫升20％的盐酸中。
5、0.2％盐酸萘乙二胺溶液：称取0.2克盐酸萘乙二胺，溶于100毫升水中。
6、亚硝酸钠标准溶液：精密称取0.1000克于硅胶干燥器中干燥24小时的亚硝酸钠，加水溶解移入500毫升容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于200微克亚硝酸钠。
7、亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00毫升，置于200毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5微克亚硝酸钠。
食品中亚硝酸盐的测定（分光光度法）
一、实验目的
1.明确亚硝酸盐在食品中的作用以及限量标准。
2.掌握盐酸萘乙二胺法测定食品中亚硝酸盐的原理、操作步骤、注意事项
二、实验原理
样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色的染料，最大吸收波长538nm下测吸光度值A, 与标准系列比较定量。
三、仪器
1. 722分光光度计 若干，提前20min打开预热
2. 组织绞碎机，菜刀，砧板 1-2套
3. 50mL烧杯
500mL烧杯
3L大烧杯 2个/组
1个/组
2个
4. 电炉 2个
5. 托盘天平 1个/组
6. 200mL容量瓶
500mL容量瓶 1个
1个/组
7. 恒温水浴锅 1-2个
8. 25mL具塞比色管 11个/组
9. 滴管，漏斗，滤纸，吸小球， 1个/组
10. 玻璃棒，温度计，标记笔，标签纸 若干
四、试剂（所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂。）
1.亚铁氰化钾溶液：称取106.0g亚铁氰化钾[K4Fe6(CN)·3H2O]，用水溶解后，稀释至1000mL。 分装，1瓶/大组
2．乙酸锌溶液：称取22.0g乙酸锌[Zn(CH3C00)2·2H20]，加3 mL冰乙酸溶于水，并稀释至100mL。 分装，1瓶/大组
3、饱和硼砂溶液：称取5.0g硼酸钠(Na2B07·10H20)，溶于100 mL热水中，冷却后备用。 分装，1瓶/大组
4、对氨基苯磺酸溶液(4g/L)：称取0.4 g对氨基苯磺酸，溶于100 mL 20％的盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。 分装，1瓶/大组
5、盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）：称取0.2克盐酸萘乙二胺，溶于100mL水中，避光保存。有致癌作用 分装，1瓶/大组
6、亚硝酸钠标准溶液（0.2g/L）：精密称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500ml容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每ml相当于200µg亚硝酸钠。
水果蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐的测定 1.引言 在日常生活饮食中，经常会遇到硝酸盐、亚硝酸盐对食品的污染。如果食用过多的亚硝酸盐污染的食物，轻者会对人体健康造成损伤，重者会对人体产生致畸、致癌作用。因此食品中的亚硝酸盐、硝酸盐污染预防非常重要。本文介绍离子色谱法检测水果蔬菜中的亚硝酸盐、硝酸盐。 2.实验 2.1仪器和设备 离子色谱仪（IC1820,上海舜宇恒平科学仪器有限公司）； 万分之一分析天平（AE224,上海舜宇恒平科学仪器有限公司）； 超声波清洗器； 食物粉碎机 离心机：不低于10000r/min（5ml 离心管） C18小柱、H/Na柱、0.22um针头过滤器等预处理小柱 常规的实验室仪器 2.2试剂 碳酸钠（优级纯）、NaNO3/NaNO2（优级纯）、 超纯水（电阻率≥18.2ΜΩ） 2.3离子色谱测定条件 色谱柱：阴离子色谱柱，Shodex® IC SI‐52 4E 流动相：3.6mM Na2CO3 aq. 流 速：0.8mL/min 检测器：抑制型电导检测器（温度，40℃） 抑制器电流：60mA 柱 温：45℃ 进样量：25μL 2.4样品预处理 参照国标GB 5009.33‐2010，将新鲜蔬菜水果用去离子水洗净，晾干后，取可食部分切碎混匀。将切碎的样品用四分法取适量，用食物粉碎机制成匀浆备用，如需加水应记录加水量。 称取试样匀浆5g（精确到0.001g）以80ml纯水洗入100ml容量瓶，超声萃取30min且每隔5min摇匀一次，保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min，取出放置室温，加水定容至刻度。溶液经滤纸过滤后，取部分溶液于10000r/min离心15min，上清液备用。 取上述上清液15ml，依次过0.22um针头过滤膜、C18柱，弃去前3ml（如果样品中氯离子含量过高的话，则需要依次过针头过滤膜、C18柱、Ag柱）收集后面洗脱液进离子色谱仪检测。 2.5样品谱图 0510152025-5051015Signal/sTime/minNO-2NO-3 010203040-4-2024Signal/sTime/minNO-2NO-3NO2‐/NO3‐混合标准溶液谱图 水果蔬菜样品谱图 2.6检测方法 分别吸取空白和试样溶液，在相同条件下，分别进行离子色谱仪测定，记录谱图，根据保留时间定性，分别测量空白和试样的峰面积。 根据试样中离子含量配置一系列NO2‐/NO3‐混合标准溶液（一般五个浓度点）然后由浓度由低到高的顺序依次进样从而得到标准样谱图，以浓度为（mg/L）为横坐标，以峰高（μS）或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，从而得到样品中离子的准确含量。 2.7加标回收 为了验证本方法的准确性，我们对试样进行了加标回收率测定。分别向试样中加入NO2‐/NO3‐混合标准溶液，浓度分别为0.5ppm、1.0ppm、2ppm（两种离子浓度相同）测得其加标回收率分别为91.5%/90.6%、92.3%/93.1%、90.5%/89.7%。 3.讨论与结论 试样中如果含有过多的CO32‐(HCO3‐)话，此时NO2‐的峰会受到CO32‐的干扰，从而影响其结果准确度。此时样品需适量酸化以除去CO32‐,然后样品进行真空脱气再进行测定。 参照国标GB 5009.33‐2010将样品正确的预处理，采用离子色谱法配置Shodex® IC SI‐52 4E色谱柱能够准确的测定植物产品中的硝酸盐和亚硝酸盐。 注：Shodex是昭和电工株式会社的注册商标
