10-苯乙酮的制备

苯乙酮的特性、用途与生产工艺概述：苯乙酮,又称乙酰苯，沸点(℃):,相对密度(水=1):(20℃) ,相对蒸气密度(空气=1):,是最简单的芳香酮，其中芳核（苯环）直接与羰基相连。

以游离状态存在于一些植物的香精油中。

纯品为无色晶体。

市售商品多为浅黄色油状液体。

有像山楂的香气。

微溶于水、易溶于多种有机溶剂，能与蒸气一同挥发。

苯乙酮分子结构：甲基C原子以sp3杂化轨道成键，苯环和羰基C原子以sp2杂化轨道成键。

苯乙酮能发生羰基的加成反应、α活泼氢的反应，还可发生苯环上的亲电取代反应，主要生成间位产物。

苯乙酮可在三氯化铝催化下由苯与乙酰氯、乙酸酐或乙酸反应制取。

另外，由乙苯催化氧化为苯乙烯时，苯乙酮为副产物。

苯乙酮主要用作制药及其他有机合成的原料，也用于配制香料。

用于制香皂和香烟，也可用做纤维素醚，纤维素酯和树脂等的溶剂以及塑料的增塑剂，有催眠性。

现在苯乙酮大多以异丙苯氧化制苯酚和丙酮的副产品获得，它还可由苯用乙酰氯乙酰化制得。

苯乙酮的制备：【仪器及药品】药品：乙酸酐苯硫酸镁盐酸氯化铝氢氧化钠仪器：圆底烧瓶冷凝管滴液漏斗蒸馏装置干燥管搅拌装置【操作步骤】向装有10ml恒压滴液漏斗、机械搅拌装置和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100ml三颈烧瓶中迅速加入13g（）粉状无水三氯化铝和16ml(约14g,无水苯。

在搅拌下将4ml（约,）乙酐自滴液漏斗慢慢滴加到三颈烧瓶中（先加几滴，待反应发生后在继续滴加），控制乙酐的滴加速度以使三颈烧瓶稍热为宜。

加完后（约10min），待反应稍和缓后在沸水浴中搅拌回流，直到不再有氯化氢气体逸出为止。

将反应混合物冷到室温，在搅拌下倒入18ml浓盐酸和30g碎冰的烧杯中（在通风橱中进行），若仍有固体不溶物，可补加适量浓盐酸使之完全溶解。

将混合物转入分液漏斗中，分出有机层（哪一层），水层用苯萃取两次（每次8ml）。

合并有机层，依次用15ml10%氢氧化钠、15ml水洗涤，再用无水硫酸镁干燥。

苯乙酮的制备（6学时）【实验目的】学习利用Fridel-Crafts 酰基化反应制备芳香酮的原理和方法【实验原理】1877年法国化学家付瑞德和美国化学家克拉夫茨发现了制备烷基苯和芳酮的反应，简称为付—克反应。

制备烷基苯的反应叫付—克烷基化反应，制备芳酮的反应叫付—克酰基化反应。

Friedel —Craffs 烷基化反应可合成乙苯许多Lewis 酸可作为Friedel —Craffs 反应的催化剂：无水AlCl 3、无水ZnCl 2、FeCl 3、SbCl 3、SnCl 4、BF 3等，因为酸是一种非质子酸，在反应中是电子对的接受者，形成碳正离子，便于向苯环进攻。

在烷基化反应中，AlCl 3可以重复使用，所以烷基化反应的AlCl 3用量只需催化剂用量。

由Friedel —Craffs 酰基化反应制苯乙酮的原理：反应历程：O C O CH 3C OCH 3+ AlCl 3OC CH 3Cl + OC CH 3O AlCl 2从反应历程可看出：1. 酰基化反应：苯乙酮与当量的氯化铝形成络合物，副产物乙酸也与当量氯化铝形成盐，反应中一分子酸酐消耗两分子以上的氯化铝2. 反应中形成的苯乙酮/氯化铝络合物在无水介质中稳定，水解时，络合物被破坏，析出苯乙酮。

氯化铝与苯乙酮形成络合物后，不再参与反应，因此，氯化铝的用量是在生成络合物后，剩余的作为催化剂3. 氯化铝可以与含羰基的物质形成络合物，所以原料乙酸酐也与氯化铝形成分子络合物；另外，氯化铝的用量多时，可使醋酸盐转变为乙酰氯，作为酰化试剂，参与反应：OC CH 3Cl O C CH 3O AlCl 2+ AlOCl4. 苯用量是过量的，苯不但作为反应试剂，而且也作为溶剂，所以乙酸酐才是产率的基准试剂。

5. 酰基化反应特点：产物纯、产量高（因酰基不发生异构化，也不发生多元取代）【实验仪器及药品】药品：乙酸酐 苯 硫酸镁 盐酸 氯化铝 氢氧化钠仪器：圆底烧瓶 冷凝管 滴液漏斗 蒸馏装置 干燥管 搅拌装置【主要反应试剂及产物的物理常数】【实验装置图】图8-1 无水滴加搅拌气体吸收反应装置【实验步骤】向装有10ml 恒压滴液漏斗、机械搅拌装置和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100ml 三颈烧瓶中迅速加入13g （0.097mol ）粉状无水三氯化铝和16ml(约14g, 0.18mol)无水苯。

苯乙酮的特性、用途与生产工艺概述：苯乙酮,又称乙酰苯，沸点(℃):202.3,相对密度(水=1):1.03(20℃) ,相对蒸气密度(空气=1):4.14,是最简单的芳香酮，其中芳核（苯环）直接与羰基相连。

以游离状态存在于一些植物的香精油中。

纯品为无色晶体。

市售商品多为浅黄色油状液体。

有像山楂的香气。

微溶于水、易溶于多种有机溶剂，能与蒸气一同挥发。

苯乙酮分子结构：甲基C原子以sp3杂化轨道成键，苯环和羰基C原子以sp2杂化轨道成键。

苯乙酮能发生羰基的加成反应、α活泼氢的反应，还可发生苯环上的亲电取代反应，主要生成间位产物。

苯乙酮可在三氯化铝催化下由苯与乙酰氯、乙酸酐或乙酸反应制取。

另外，由乙苯催化氧化为苯乙烯时，苯乙酮为副产物。

苯乙酮主要用作制药及其他有机合成的原料，也用于配制香料。

用于制香皂和香烟，也可用做纤维素醚，纤维素酯和树脂等的溶剂以及塑料的增塑剂，有催眠性。

现在苯乙酮大多以异丙苯氧化制苯酚和丙酮的副产品获得，它还可由苯用乙酰氯乙酰化制得。

苯乙酮的制备：【仪器及药品】药品：乙酸酐苯硫酸镁盐酸氯化铝氢氧化钠仪器：圆底烧瓶冷凝管滴液漏斗蒸馏装置干燥管搅拌装置【操作步骤】向装有10ml恒压滴液漏斗、机械搅拌装置和回流冷凝管（上端通过一氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100ml三颈烧瓶中迅速加入13g（0.097mol）粉状无水三氯化铝和16ml(约14g,0.18mol)无水苯。

在搅拌下将4ml（约4.3g,0.04mol）乙酐自滴液漏斗慢慢滴加到三颈烧瓶中（先加几滴，待反应发生后在继续滴加），控制乙酐的滴加速度以使三颈烧瓶稍热为宜。

加完后（约10min），待反应稍和缓后在沸水浴中搅拌回流，直到不再有氯化氢气体逸出为止。

将反应混合物冷到室温，在搅拌下倒入18ml浓盐酸和30g碎冰的烧杯中（在通风橱中进行），若仍有固体不溶物，可补加适量浓盐酸使之完全溶解。

将混合物转入分液漏斗中，分出有机层（哪一层？），水层用苯萃取两次（每次8ml）。

实验六苯乙酮的制备一、实验目的1.掌握傅瑞德尔-克拉夫茨酰基化反应；2.学习电动搅拌器的安装、使用以及减压蒸馏操作方法。

二、实验原理傅瑞德尔-克拉夫茨反应是指芳香烃在无水三氯化铝等催化剂存在下，同卤代烃、酰氯或酸酐作用，在苯环上发生亲电取代反应而引入烷基或酰基的反应。

(CH3CO)2O CH3COOH 无水AlClCH3O三、主要仪器和试剂1.仪器：电动搅拌器、电热套、三口瓶、球形冷凝管、分液漏斗、温度计、园底烧瓶、氯化钙干燥管；2.试剂：苯35g、无水三氯化铝20g、乙酸酐6.5g 、浓硫酸、浓盐酸、5%氢氧化钠溶液。

四、实验仪器及装置图五、实验操作流程搭建装置填料回流1小时冰水浴冷却加盐酸苯萃取洗涤,无水硫酸镁干燥常压蒸馏140度停热稍冷减压蒸馏，收集92~96度六、实验操作步骤现象、解释1、干燥仪器，及保证药品的无水。

2、20g无水三氯化铝和30ml苯，在滴液漏斗中加6ml乙酸酐和10ml苯的混合物；搅拌下缓慢滴加，反应开始，放出氯化氢气体，三氯化铝溶解，体系升温，控制温度，加料时间约20min。

3、加完乙酸酐关闭滴液漏斗旋塞，用电热套加热保持缓缓回流1h。

4、回流后，将三口瓶用冰水浴冷却至5～10℃，不断搅拌下滴加80ml20％盐酸至固体溶解。

分液漏斗分出苯层，水层用30ml苯分两次萃取。

用20ml氢氧化钠溶液洗涤，再用水洗涤。

分出苯层，用无水硫酸镁干燥。

5、将含苯的粗产物放入100ml圆底烧瓶，加沸石，蒸出苯，温度升到140℃左右，停止加热。

收集116～120℃/8.00kPa的馏分。

七、产率的计算，n D 20=1.5372。

纯苯乙酮，无色油状液体，熔点20℃，沸点202℃，d204=1.026。

苏州大学化学化工学院课程教案[实验名称] 苯乙酮的制备[教学目标] 学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法。

了解无水实验的操作要点，初步掌握电磁搅拌器的使用，学习安装尾气吸收装置和使用空气冷凝管的实验操作，掌握分液漏斗的使用和萃取操作。

[教学重点] Friedel-Crafts酰基化反应原理和特点，催化剂Lewis酸的种类和用量。

[教学难点] Friedel-Crafts酰基化反应原理和特点，实验装置（含尾气吸收装置）的安装，分液漏斗的正确使用。

[教学方法] 启发式，讨论法，演示法，归纳法[教学过程][引言]【实验内容】苯乙酮的制备。

【实验目的】学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法；了解无水实验的操作要点；初步掌握电磁搅拌器的使用；学习安装尾气吸收装置和使用空气冷凝管的实验操作；掌握分液漏斗的使用和萃取操作。

[提问] 本次实验原理是什么？[讲述] （评价学生答案并复述原理）Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的最重要和最常用的方法之一，可用FeCl3、AlCl3、ZnCl2等Lewis酸作催化剂。

酰卤和酸酐是常用的酰化试剂，常用过量的液体芳烃等作为反应的溶剂。

Friedel-Crafts酰基化反应是一个放热反应，通常将酰基化试剂配成溶液后慢慢滴加到盛有芳烃溶液的反应瓶中，并需密切注意反应温度的变化。

由于芳香酮可与AlCl3形成配合物，故与烷基化反应相比，酰基化反应的催化剂用量要大得多。

烷基化反应中AlCl3/RX（摩尔比）是0.1，酰基化反应中两者摩尔比为1.1。

由于芳烃与酸酐反应产生的有机酸会与AlCl3反应，所以AlCl3/RCOX（摩尔比）是2.2。

无水AlCl3+ (CH3CO)2O[演示] 【实验装置】参见P.12图1-9（3）。

图1 苯乙酮制备装置图NaOH尾气吸收装置[讲述] 【投料】无水苯（16 mL，约14 g，0.18 mol，过量）；无水AlCl3（13 g，0.097 mol）；乙酐（4 mL，约4.3 g，0.04 mol）。

苯乙酮的制备研究作者：殷福东姜福元来源：《消费导刊》2019年第14期摘要：本文将苯和乙酐或者乙酰氯反应，用三氯化铝作为反应的催化剂可以制得苯乙酮。

关键词：催化剂苯乙酮一、苯乙酮的制备方法将苯和乙酐或者乙酰氯反应，用三氯化铝作为反应的催化剂可以制得苯乙酮。

而在工业上常通过乙苯空气氧化法来制备苯乙酮。

除此之外，在催化氧化乙苯来制备苯乙烯时，苯乙酮可以作为副产物生成。

工业生产出来的苯乙酮中通常含有酸性物质，水和苯酚等杂质，可以用硫酸干燥然后减压分馏来精制以除去这些杂质，或者是在干燥和无光照条件下，在熔融状态时分步结晶精制，在低温时也可以用戊烷来精制。

接下来将介绍一些制备苯乙酮时常用的方法。

（一）工业上制备苯乙酮时一般直接用乙苯在常压下空气氧化。

但这种方法污染比较严重且转化率不高，不但如此，分离和提纯生成的副产物使反应的成本上升。

（二）将苯和乙酸、乙酐或者乙酰氯反应，以三氯化铝作为反应的催化剂可以制得苯乙酮。

苯与乙酸酐酰化法这种方法对环境有污染且产率较低，而且生成的副产物中有醋酸会腐蚀设备。

（三）分解苯甲酸法在一定条件下苯甲酸可以发生分解反应生成水、二氧化碳以及苯乙酮。

这样生成的副产物容易分离且成本较低，缺点是转化率低并且对反应条件要求高，而且还容易形成其他的产物，因此工业生产一般不采用这种方法。

（四）苯乙醇氧化制苯乙酮在高温高压条件下通过苯乙醇制备苯乙酮，但苯乙醇成本较高，并不适用于工业生产。

（五）高温高压下苯乙烯催化氧化法在高溫高压下使用催化剂以及氧化剂氧化苯乙烯可以制备苯乙酮，但苯乙烯同苯乙醇类似，在作为原料使用时价格昂贵不适用于大规模应用。

（六）乙苯多相氧化法这种方法是在氧化剂以及催化剂都具备的条件下对乙苯选择性氧化来制备苯乙酮，近几年的探索重点集中在化学催化这一方面。

二、苯乙酮的生产前景苯乙酮可以作为医药、香料、染料生产领域中的原料，由氧化乙苯而制得苯乙酮，对于饱和碳氢键选择氧化、石油化工下游产品的研究开发以及精细化工的发展有着非常重要的意义。

苯乙酮的制备研究苯乙酮是一种重要的化学原料，被广泛应用于医药、染料、香料、香精、树脂等领域。

其制备方法有多种，包括从苯乙烯、苯甲醛或苯乙酸等原料合成。

本文将探讨苯乙酮的制备研究，介绍不同方法的原理和优缺点，以期为相关领域的科研工作者提供参考。

一、苯乙酮的制备方法1. 从苯乙烯合成将苯乙烯和氧气在催化剂的存在下氧化反应，生成苯乙酮。

催化剂通常采用铜、铬、钴等金属氧化物，也可选择氧化硫酸亚铁等化合物。

该方法操作简便，但设备投资较大。

2. 从苯甲醛还原合成利用还原剂将苯甲醛还原得到苯乙醇，再经过氧化反应得到苯乙酮。

还原剂可选用金属钠、金属铝等。

该方法将苯甲醛作为原料，可利用多种合成途径制备苯乙酮。

首先将苯乙酸和氯化亚砜在氢氧化钠的存在下反应生成苯乙醛，然后再进行氧化反应制备苯乙酮。

该方法所需原料易得，操作简便，适合工业生产。

优点：原料易得，反应途径简单。

缺点：设备投资大，氧化反应选择催化剂需要谨慎，对环境要求高。

优点：利用多种还原剂可制备苯乙酮，适用性广。

缺点：苯甲醛原料价格较高，还原剂对环境有一定的影响。

3. 从苯乙酸酐羧化合成的优缺点优点：原料易得，操作简便，适合工业化生产。

缺点：反应条件要求严格，氯化亚砜等原料对人体有一定的毒性。

三、苯乙酮制备研究的发展趋势1. 利用生物技术随着生物技术的发展，利用酶、微生物等生物催化剂合成苯乙酮成为研究热点。

通过优化酶的反应条件和酶的特异性，可以提高合成效率，并减少对环境的污染。

2. 绿色合成方法在苯乙酮的合成过程中，绿色合成方法备受关注。

包括采用水为溶剂、利用可降解催化剂、减少废弃物产生等方法，致力于实现对环境友好的苯乙酮合成过程。

3. 新型催化剂研究新型催化剂对苯乙酮的合成具有重要作用，包括贵金属、过渡金属、离子液体等催化剂的研究。

这些催化剂不仅可以提高合成效率，还可以减少催化剂的使用量，降低成本。

苯乙酮的制备一、工作目标1.学习实验室中利用Friedel-Crafts酰基化法制备苯乙酮的原理与方法。

2.掌握带有机械搅拌和气体吸收的加热回流装置的操作方法。

3.掌握带干燥管和吸收有害气体的回流装置使用4.掌握终点监控的方法原理5.掌握有机液体的干燥及高沸点化合物的蒸馏6.掌握使用分液漏斗洗涤和分离液体有机物的操作技术二、工作内容1.解读方案，并确定初步方案2.列出准备单（仪器、试剂以及相关溶液的配制）3.进行试验1)带干燥管和吸收有害气体回流装置的搭建2)物料的投放3)水浴回流装置的搭建4)反应一段时间，进行反应终点的监控5)粗产物的干燥（有机液体的分离与干燥）6)粗产物的蒸馏提纯7)空气冷凝的装置的搭建4.对馏出物进行称重5.结束工作（装置的拆除、清洗、归还）6.数据的处理与总结7.计算产率并撰写报告三、工作进程与安排四、苯乙酮合成准备单1.试剂：2.仪器：五、 苯乙酮的合成原理芳酮一般通过辅克反应来制备，该反应在无水三氯化铝存在下由酰氯或酸酐与芳烃反应得到高产率的芳酮。

本实验以乙酸酐为酰化试剂，与苯发生乙酰化反应制备苯乙酮，其中苯既是反应物，又作为反应溶剂，可用下列反应式表示：+CH 3COCCH 3O O无水 AlCl 3CCH 3O+ CH 3COOH具体反应过程：CH 3C O O CCH 3O+ AlCl 3CH 3C O O CCH 3O AlCl 3AlCl 3（红色溶液）CCH 3O AlCl 3+ H 2O CCH 3O+ Al(OH)Cl 2 + HCl白(放热)CH 3COO AlCl 2 + H 2O Al(OH)Cl 2 + CH 3COOH (放热) Al(OH)Cl 2 + HCl AlCl 3 + H 2O 六、苯乙酮合成工作步骤1. 在250mL 三口烧瓶中，分别安装搅拌器，滴液漏斗及球形冷凝管。

在冷凝管上端装上氯化钙[1]干燥管，并连接气体吸收装置[2]，用水做吸收液。

实验十三: 苯乙酮的制备一、实验目的1、学习傅-克酰基化制备芳酮的原理和方法；2、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。

二、实验原理Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无水FeCl 3，BF 3，ZnCl 2和AlCl 3等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPA ）作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。

用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下：（CH 3CO)2O3CH 3COOH++COCH 3具体过程：CH O CH 3O O ++33Cl 3δCH 3COOAlCl 2CH 3OAlCl 3红色溶液+CH 3COOAlCl 2CH 3OAlCl 3H 2OCOCH 3Al(OH)Cl +HCl2CH 3COOH +Al(OH)Cl 2Al(OH)Cl 2Al + 3Cl + H 2O三、实验药品及其物理常数四、主要仪器和材料升降台 木板 隔热垫 电炉 水浴锅 机械搅拌器 四氟搅拌套塞(19#) 玻璃搅拌 三口烧瓶(100mL、19#×3)恒压滴液漏斗(14#×2)大小头(口14#+塞19#)空心塞(14#) 球形冷凝管(19#)直形干燥管(19#×2)分液漏斗圆底烧瓶(100 mL、19#)蒸馏头(19#)螺帽接头(19#)温度计(300℃) 直形冷凝管(19#)空气冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50 mL、19#)量筒(100 mL)三角漏斗冰五、实验装置⑴搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置⑵萃取、洗涤装置⑶常压蒸馏回收低沸物装置⑷减压蒸馏提纯高沸物装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】⑴搭装置：保持反应体系无水是实验成败之关键，所有仪器一定要烘干（除三角漏斗和烧杯）。

仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。

苯乙酮的制备实验报告苯乙酮的制备实验报告引言：苯乙酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、香料等领域。

本实验旨在通过合成反应，制备出苯乙酮，并通过实验结果分析反应机理和优化合成条件。

实验材料和方法：实验所需材料包括苯乙酸、酸性催化剂、溶剂等。

实验步骤主要分为酸催化和脱水反应两个阶段。

实验步骤：1. 酸催化阶段：取苯乙酸与适量的酸性催化剂加入反应瓶中，充分搅拌并加热至适当温度，使反应开始。

2. 脱水反应阶段：将酸催化反应液体转移到脱水反应器中，并加入合适的溶剂，如二甲苯。

控制反应温度和时间，使反应进行至完全。

3. 分离纯化：将反应液体冷却并过滤，得到苯乙酮的混合物。

通过蒸馏等分离纯化方法，得到纯净的苯乙酮产物。

实验结果与分析：经过实验，我们成功合成了苯乙酮。

通过红外光谱、质谱等分析手段，确认了产物的结构和纯度。

实验数据显示，苯乙酮的产率为XX%，纯度达到XX%。

反应机理分析：苯乙酮的制备反应是通过酸催化和脱水反应实现的。

在酸催化阶段，酸性催化剂促使苯乙酸发生质子化，生成质子化苯乙酸。

质子化苯乙酸通过质子化的羧基与溶剂中的水分子反应，生成酯中间体。

在脱水反应阶段，酯中间体通过脱水反应，失去水分子，生成苯乙酮。

实验优化：为了提高苯乙酮的产率和纯度，我们可以考虑以下优化方法：1. 优化酸催化剂的种类和用量，选择适合的酸性催化剂，控制其用量，以提高反应效率。

2. 优化反应温度和时间，通过调整反应条件，找到最佳的反应温度和时间，以提高产率和纯度。

3. 优化溶剂的选择和用量，选择合适的溶剂，控制其用量，以促进反应进行和产物分离纯化。

实验应用：苯乙酮作为一种重要的有机合成中间体，具有广泛的应用前景。

它可以用于合成各种有机化合物，如医药品、农药和香料等。

通过对苯乙酮的制备实验研究，可以为相关领域的应用提供基础数据和参考依据。

结论：通过本次实验，我们成功合成了苯乙酮，并通过实验结果分析了反应机理和优化合成条件。

【精品】苯乙酮的制备
苯乙酮是一种重要的化学品，广泛应用于香精、药品、农药等行业中。

本文将介绍几
种制备苯乙酮的方法。

1. 酮化反应法
酮化反应法是苯乙酮制备的重要方法之一，反应条件简单，易于控制，适用于大规模
工业生产。

酮化反应一般用苯和乙酸为原料，催化剂为硫酸或磷酸。

反应物质比例要求苯
和乙酸之间的摩尔比为1:1.5-2。

反应温度为150℃左右，反应时间为4-5小时。

反应产物经过蒸馏分离，得到纯苯乙酮。

不同生产厂家的分离方法略有不同，但大多
采用水蒸汽蒸馏法进行分离。

将反应物加入至反应釜，升温至160℃-175℃，经过蒸馏分离，得到苯乙酮和副产物乙酸酯。

经过多级分离、净化，最终得到纯苯乙酮。

总之，以上几种方法都适用于苯乙酮的制备。

其中，酮化反应法应用最为广泛，适用
于大规模工业制备；氧化反应法适用于小规模实验室制备；而醇解反应法则原料价格低廉，能够实现大规模工业生产，成本低。

实验六苯乙酮的制备课时数：6学时教学基本要求：通过本项目学习付—克酰基化制备芳酮的原理和方法，了解无水操作方法, 掌握有毒气体的处理方法，学会正确使用电动搅拌器。

教学内容：一、实验目的：1、学习付—克酰基化制备芳酮的原理和方法。

2、了解无水操作方法。

3、掌握有毒气体的处理方法，学会正确使用电动搅拌器。

4、复习蒸馏、分液等基本操作。

二、实验原理：酰基化反应是放热反应，常用过量液体芳烃、二氧化硫、硝基苯、二氯甲烷作为反应的溶剂，本实验采用苯做溶剂。

无水氯化铝是催化剂，由于生成的乙酸要消耗三氯化氯，且芳香酮和三氯化氯会形成稳定络合物，故催化剂用量很大，AlCl3/Ac2O（摩尔比）＝2.2。

反应结束后，加入浓盐酸将络合物水解，即得到产物。

三、实验装置：（示范组装装置）回流（上端连一干燥＋吸气装置）＋恒压滴液漏斗＋机械搅拌装置四、实验重点：1、学习付—克酰基化制备芳酮的原理和方法。

2、掌握有毒气体的处理方法：⑴吸收剂：5％NaOH；⑵防倒吸：漏斗一端浸入液面一段露出；回流结束后，先撤漏斗再关电炉。

⑶HCl气体为有毒物质，注意有毒气体的吸收和装置的气密性。

3、学会正确使用电动搅拌器：①当反应需要进行较长时间，或有毒气放出，或需同时回流，或需按一定速率长时间持续滴加料液时，采用电动搅拌。

②装置：由电动机、搅拌棒、搅拌头组成。

电动机竖直安装在铁支架上，转速由挑速器控制。

转轴下端有扣接搅拌棒的螺旋套头。

搅拌棒由玻璃棒制作，下端装上叶片。

搅拌头可用内径稍大于搅拌棒直径的玻管（温度计套管），玻管上端套一小段橡皮管，然后插入搅拌棒，必要时可在橡皮管和搅拌棒之间用少许凡士林润滑。

③使用：安装好后，先用手指搓动搅拌棒试转，确信搅拌棒及其叶片在转动时不会碰到瓶壁，摩擦力不是很大时，才可旋开调速旋钮，慢慢由低档到高档旋转直至需要的转速，不能一下子旋到高档。

如果发现有停转、疯转，或有搅拌棒擦刮、撞击瓶壁的声音，应立即将转速调到零，然后查找原因，做适当调整或处理。

【实验目的】1、学习利用Friedel—Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法。

2、学习无水操作。

【实验原理】Friedel—Crafts酰基化反应是制备芳香酮的最重要和最常用的方法之一，可用FeCl3，SnCl4，BF3，ZnCl3，AlCl3等Lewis酸作催化剂，催化性能以无水AlCl3和无水AlBr3为最佳。

本实验采用无水AlCl3作催化剂，用苯和乙酐反应制苯乙酮。

反应方程式为：+(CH3CO)2O无水AlCl3COCH3+CH3COOH【实验装置】图1 图2【仪器和药品】1、仪器：25mL三颈烧瓶、恒压滴液漏斗、25mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、三角烧瓶、铁圈、小烧杯、分液漏斗、漏斗、干燥管、电炉、。

2、药品：无水苯、乙酐、无水AlCl3、浓盐酸、碎冰、10％的氢氧化钠溶液、水、无水氯化钙、无水硫酸镁。

【实验步骤】（上）6.5.0g（0.048moL）无水AlCl3 加入25mL三颈烧瓶中，8mL（约7g，0.09moL）无水苯如图1所示，干燥管中装无水氯化钙。

2mL(约2.15g，0.02moL)乙酐（从滴液漏斗缓慢加入）至无氯化氢气体逸出停止实验。

小磁子、沸石【实验步骤】（下）往装有反应混合物的三颈瓶中倒入9mL浓盐酸和18mL冰水的混合物(在通风橱中进行)，将反应混合物倒入分液漏斗中（若三颈瓶中有固体不溶物，加适量浓盐酸溶解）。

分液混合物分液上层：有机层下层：水层加入2×4mL苯分液有机层合并有机层依次用8mL10％的氢氧化钠溶液、8mL水洗涤，用无水硫酸镁干燥。

然后在水浴上蒸馏回收苯。

【实验注意事项】1、本实验要求无水系统，实验过程中应尽量避免体系敞口在空气中。

2、滴加乙酐时应控制速度，使反应平稳进行；反应过程中严格控制好反应温度。

3、苯有毒，是致癌物质之一，不要接触皮肤或吸入蒸气。

4、注意反应终点和反应混合物处理时一定在通风橱内进行。

5、无水三氯化铝的质量是本实验成败的关键，以白色粉末打开盖冒大量的烟，无结块现象为好。