最新有机化学基础实验思考题
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1.仪器装配和拆卸的一般顺序是?
答:仪器装配的一般顺序是:从热源开始,先下后上,从左至右。拆卸时,按相反的顺序。
2. 如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?
答:不能。因为共沸混合物也具有恒定的沸点。
3.蒸馏时加入止暴剂的作用是什么?加入止暴剂为什么能防止暴沸?如果蒸馏前忘记加止暴剂,能否立即将止暴剂加入沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的止暴剂能否继续使用?
答:蒸馏时加入止暴剂的作用是防止加热时的暴沸现象(防暴沸)。
当液体加热到沸腾时,止暴剂内的小气泡成为液体分子的气化中心,使液体平稳地沸腾,从而防止液体因过热而产生暴沸。
如果蒸馏前忘记加止暴剂,应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂。
当重新蒸馏时,用过的止暴剂不能继续使用,应在加热前补添新的止暴剂。
4.蒸馏时火力太大或太小,对测定出来的沸点有什么影响?
答:蒸馏时火力太大,会使部分液体的蒸气直接受热,从而温度计的读数偏高;蒸馏时火力太小,温度计的水银球不能为蒸气充分浸润而使温度计的读数偏低或不规则。
5.利用蒸馏可将沸点相差多大的液体混合物分开?
答:利用蒸馏可将沸点相差30℃的液体混合物分开。
6.实验室常见的间接加热方法哪些?
答:空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。
7.蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量为?蒸馏时如果馏出液易受潮分解应怎么办?当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水应如何处理?
答:蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3,也不应少于其容积的1/3。蒸馏时,如果馏出液易受潮分解时应在尾接管上装上无水氯化钙干燥管。当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水,应该立即停止加热,待冷凝管冷却后,通入冷凝水,再重新加热蒸馏。
8.学生实验中经常使用的冷凝管有三种,一般球型冷凝管用于合成实验的回流操作,直型冷凝管用于沸点低于130 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作,空气冷凝管用于沸点高于130℃的液体有机化合物的蒸馏操作。
附:练习题
1.蒸馏操作中应在烧瓶内加少量沸石目的是( A )
A. 防止溶液暴沸
B. 防止水蒸发
C.增大有机物稳定性
D.便于测定有机物沸点
2.待蒸馏液体的沸点为85℃,应选择蒸馏的冷凝装置是( B )
A.球型冷凝管
B.直型冷凝管
C.蛇型冷凝管
D.空气冷凝管
3. 在制备1-苯乙醇(b.p203.6℃)的实验中,为了将体系中的酒精除去,常采用水浴蒸馏的方法。请指出以下装置中的错误之处?并画出正确的装置。
冷凝水
冷凝水
错误:
1)温度计插入太深,温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上;
2)冷凝管用错,应选择空气冷凝管;
3)反应液太满,不能超过圆底烧瓶容积的2/3。
1. 重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
2.适宜的溶剂应符合哪些条件?
答:适宜的溶剂应符合下述条件:(1)与被提纯的有机物不起化学反应;(2)对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中,而在冷溶剂中几乎不溶;(3)对杂质的溶解度应很大(杂质留在母液不随被提纯物的晶体析出,以便分离)或很小(趁热过滤除去杂质);(4)能得到较好的晶体;(5)溶剂的沸点适中。沸点过低,溶解度改变不大,难分离,且操作也较难;沸点过高,附着于晶体表面的溶剂不易除去;(6)价廉易得,毒性低,回收率高,操作安全。
3.活性炭使用时应注意什么?
答:活性炭使用时应注意:
(1)活性炭用量:一般为固体粗产物质量的1~5%;
(2)用活性炭脱色时,不要把活性炭加入正在沸腾的溶液中;
(3)加入活性炭后,要在不断搅拌下煮沸5~10min;
(4)活性炭对水溶液脱色较好,对非极性溶液脱色效果较差。
4. 析不出晶体怎么办?
答:析不出晶体常采取的措施:投晶种、用玻棒摩擦器壁、浓缩母液。
附:练习题
1.重结晶时活性炭所起作用是( C )
A.促进结晶
B.降低晶体溶解度
C.脱色
D.脱水
2. 如何除去液体化合物中的有色杂质?如何除去固体化合物中的有色杂质?除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么?
答:除去液体化合物中的有色杂质,通常采用蒸馏的方法。除去固体化合物中的有色杂质,通常采用重结晶的方法。
除固体中有色杂质:加入适量活性炭,加多会吸附产物,加少,颜色脱不掉;不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭,以免暴沸;
加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。
1. 实验室制备无水乙醇的方法有哪些?
答:氧化钙法、分子筛法或阳离子交换树脂脱水法。
2. 为什么本实验所用仪器均需彻底干燥?蒸馏时尾接管为什么要装上氯化钙干燥管?
答:因为无水乙醇具有很强的吸水性,所以在操作过程中必须防止水蒸气进入仪器,所用仪器必须事先干燥。为了防止水分进入蒸馏体系,应在尾接管上装上氯化钙干燥管。
3. 如何检验乙醇中是否含水?
答:检验乙醇中是否含有水分,常用的方法有下列两种:⑴取一支干燥洁净的试管,加入制得的无水乙醇2mL,随即加入少量的无水硫酸铜粉末,如果乙醇含有水分则无水硫酸铜变成蓝色硫酸铜。⑵取一支干燥洁净的试管,加入制得的无水乙醇2mL,随即加入几粒干燥的高锰酸钾,若乙醇中含有水分,则呈紫红色溶液。
4. 如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?
答:不能。因为共沸混合物也具有恒定的沸点。
1. 反应物冷却后为什么要倒入水中?各步的洗涤目的何在?
答:反应物冷却后倒入水中的目的是使产物正丁醚分出(上层)。因为醚在浓强酸中能形成佯盐而溶于其中,佯盐仅在浓酸中稳定在水中分解。
各步的洗涤目的如下:
25mL水——使产物正丁醚分出、除酸及丁烯
2×8mL50%硫酸——除醇及丁烯
10mL水——除酸
2. 如何得知反应已经比较完全?
答:分水器已全部被水充满时,表示反应已基本完成。
3. 有机化合物的干燥方法,大致有哪两种?对液态有机化合物采用第一类干燥剂进行干燥操作时,干燥剂的一般用量为多少?干燥时间一般为多少?水分基本除去的标志是什么?