氨氮前处理器及分析仪操作规程(2021版)

化验室仪器分析法测定水质氨氮操作规程1.实验目的：采用仪器分析法测定水质中的氨氮含量。

2.实验原理：根据水中的氨氮与试剂发生的比色反应，利用光度计测定反应产物溶液的吸光度，再根据标准曲线计算样品中氨氮的含量。

3.仪器设备：(1)分光光度计：用于测定反应溶液的吸光度。

(2)自动滴定仪：用于自动加入试剂和样品。

(3)恒温水浴槽：用于将标准溶液和样品恒温至特定温度。

(4)移液枪、容量瓶、试管、比色皿等基本实验用具。

4.试剂和标准品：(1)试剂：氨氮试剂（内含NaOH、氯化钠、酚酞等），盐酸，硫酸。

(2)标准品：氨氮标准溶液（浓度为C mg/L）。

5.操作步骤：(1)样品准备：a.将水样通过过滤器过滤掉固体颗粒物。

b.取适量的样品，加入硫酸调节pH至2-3c.将样品放入恒温水浴槽，恒温30分钟。

d.取样品10毫升，加入试管中。

(2)氨氮测定：a.标定分光光度计：将分光光度计调至特定波长（依据试剂说明书确定），使用去离子水进行零点校准。

b.调试自动滴定仪：根据试剂使用说明书，设置自动滴定仪的参数。

c.标定标准曲线：i.取一批氨氮标准溶液，分别加入试管中，每只试管加入氨氮试剂。

ii.使用自动滴定仪加入盐酸至溶液颜色变浅。

iii.使用分光光度计测定各标准溶液的吸光度值。

iv.绘制标准曲线，以吸光度值为横坐标，氨氮浓度为纵坐标。

d.样品测定：i.将自动滴定仪与分光光度计连接，设置参数。

ii.使用自动滴定仪加入适量的氨氮试剂至试管中，开始测定。

iii.当吸光度达到最大值后，自动滴定仪停止滴定。

iv.使用分光光度计测定溶液的吸光度。

v.根据标准曲线计算出样品中的氨氮含量。

6.结果计算：(1)根据标准曲线计算出样品中的氨氮含量（mg/L）。

(2)校正因样品制备过程中的稀释引起的偏差。

7.注意事项：(1)使用试剂和仪器时，按照使用说明书操作，确保安全。

(2)样品制备时，应避免污染和气泡的产生。

(3)使用自动滴定仪和分光光度计时，保持设备干净，避免杂质影响测量结果。

氨氮前处理器及分析仪操作规程一、设备说明氨氮前处理器及分析仪主要用于水样中氨氮的分析和测量。

设备由氨氮前处理器和氨氮分析仪两部分组成。

1. 氨氮前处理器：用于对水样进行预处理，包括去除有机物和颗粒物的步骤。

2. 氨氮分析仪：用于对预处理后的水样中的氨氮进行测量。

二、操作要求1. 操作人员应具备相关的化学知识和实验室操作经验，熟悉设备的使用方法和安全注意事项。

2. 操作前应仔细阅读设备说明书，并进行相关培训。

3. 操作过程中需佩戴实验室必备的个人防护用品，如实验手套、安全眼镜等。

4. 操作环境应具备良好的通风条件，保持实验室的清洁和整洁。

5. 设备应每天使用前进行检查和校准，确保其正常运行。

如有发现异常情况应及时进行维修或更换设备。

三、操作步骤1. 样品的采集和处理：a. 从水源中采集适量的水样，避免因空气接触和温度变化导致样品中的氨氮浓度变化。

b. 将采集的水样过滤，去除颗粒物。

c. 将过滤后的水样倒入氨氮前处理器中。

2. 氨氮前处理器的操作：a. 打开氨氮前处理器的电源开关。

b. 设置所需的处理时间和处理温度，根据实验要求进行选择。

c. 将水样注入处理样品池中，并调整样品池中的水样体积，使其满足仪器的要求。

d. 按照设备说明书中的要求，调整预处理器的参数和操作方式。

e. 开始处理水样，待处理完成后，关闭电源开关。

3. 氨氮分析仪的操作：a. 打开氨氮分析仪的电源开关。

b. 选择合适的测量模式，并设置所需的测量参数。

c. 将处理后的水样取一定量注入分析仪的样品池中，并进行测量。

d. 根据仪器的要求，记录测量结果并计算氨氮的浓度值。

e. 关闭电源开关。

四、设备维护1. 每次使用后，清洗仪器的各个部件并保持干燥。

2. 定期检查和更换设备的耗材，如试剂、滤纸等。

3. 每隔一段时间对设备进行校准和维修，确保其准确性和正常运行。

4. 定期清洁设备的外壳和工作台面，保持设备的整洁。

五、安全注意事项1. 操作过程中要注意避免氨气的接触和吸入，避免发生中毒事故。

氨氮在线分析仪的故障介绍及操作规程氨氮在线分析仪的故障介绍氨氮在线分析仪典型应用：用于饮用水、地表水的氨氮浓度在线监测。

氨氮在线分析仪的特点：双光束、双滤光片光度计测量水中NH4+离子浓度。

通过参比光束的测量，氨氮在线监测仪除去了样品中浊度、电源的波动等因素对测量结果的干扰。

测量值可以用图形或数字方式显示。

氨氮在线监测仪具有自动校准和自动清洗等功能。

内置冰箱,保证试剂的储存温度使用FILTRAX采样预处理系统进行样品预处理。

数据存储功能，图形显示功能氨氮在线分析仪的常见故障处理1.氨氮在线分析仪测量仪表显示测值为满量程由于水样水压不足,致使测量后的废液无法排出,当加入硫酸后,废液产生结晶,堵塞测量光路,使测量结果为满量程。

加入10%NaOH清洗,如清洗不干净,请先把测量液体排放干净后,把测量两端的发射,接两端卸下清洗,细心清洗发射、接收两端的玻璃透光片,注意不能用硬物刮透光片,防止刮花透光片。

用洗耳球吸取清洁剂,冲洗污物,再用镜片纸擦干透光片（注意:发射、接收两端的透光玻璃应干燥,否则,影响测量结果）,把测量室发射、接收组件重装,须注意测量室发射、接收组件的橡胶密封圈应装好,以防漏水。

（当停电一段时间后,也会显现上述结晶的情况）2.氨氮在线分析仪测量值为零A.检查是否进,如无进入,应检查管是否堵塞,进口量清洁；B.水样浊度较大。

一般水样浊度大于50TNU时,仪表不能够正常运行,测值会为零。

可以增大过滤密度解决；C.发射管或接收管不正常,造成测量值为零,发射管或接收管检查可通过密码菜单中的调零测试项“DOZEROTEST”按1来查看,或在测量水样过程中,200s时；调零时其增益是否在600～1000之间,如是为正常（注意；假如水样浊度较大时,增益值会下降较多）,如为零；则卸下发射头,看其发出的红光（650nm）是否有,是否正常,如正常,则更换接收组件,否则,更换发射组件；D.由于pH值为12的缓冲液失效,造成无显色,结果测量值为零,更换pH值为12的缓冲液。

氨氮分析仪操作规程开机开始运行Start—up1．开始之前检查所有的试剂管及样品管连接是否正确。

2．检验输入分析仪的样品流量，此值可在采样控制器上显示。

3．接通电源，仪器直接进入测量模式。

仪器初始化如下：Priming1. 按下任一功能键3秒。

2. 选择Service（服务）菜单，选择此菜单后要等一段时间。

3. 检查测量的量程，可根据试剂调整它。

4. 选择Priming（初始化）菜单，然后按ok，仪器将运行2分钟完成初始化，然后直接自动进入测量模式。

维护更换试剂1．按任意功能键3秒钟。

2．选择Service菜单，等待仪器停止运行。

3．把试剂管从旧试剂瓶中取出，把旧瓶拿开。

4．换上新试剂瓶，把带管的盖盖到试剂瓶上。

5．选择Priming（初始化）菜单，把所有的管充液。

6．选择Calibrate（校正）菜单，进行新的校正，校正结束后仪器自动返回测量模式。

更换仪器蠕动泵管1．按Service（服务）菜单，使仪器进入待机状态，把管从试剂瓶中移开。

2．将捏阀前面的管从阀槽中移开。

3．再按往阀中心的按钮，把后面的管移开。

4．打开泵桥，并把管从泵住中移开。

5．把管从仪器中取出。

注：更换新管时，必须在蠕动泵卡盘上涂适量硅油仪器系统清洗1．按F1到F4任意键3秒。

2．选择Service（服务）菜单。

3．把试剂管从试剂瓶中移开。

4．拿开污垢组件。

5．用合适的试剂清洗污垢（稀释的5%HCL溶液，5%次氯酸钠溶液等）。

6．清洗完后重新把组件安装好，选择Prime（初始）菜单，把试剂管充满试剂。

7．选择Calibrate（校正）菜单，开始校正，校正完后仪器自动进入测量模式。

停机为了防止试剂管堵塞，在关机之前用去离子水清洗整个管路。

1．把插入试剂瓶的管移开，并插入盛有去离子水的开后烧瓶中。

2．把试剂瓶盖好。

3．打开Service菜单，（按F1—F4任一键3秒），然后选择Service菜单。

4．选择Flush清洗菜单选项，等待整个清洗过程结束。