实验一滴定操作练习 ppt课件

医用化学实验I
--分析化学实验部分
实验一 滴定分析基本操作练习
讲述内容
实验目的 实验原理 试剂及仪器 实验步骤 数据记录及处理
实验目的
1. 掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法 2. 通过滴定基本操作练习，掌握正确判定终点方
法和滴定技能 3. 熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点颜色的
1
250mL
2
清
量筒
10mL
1
单
100mL
1
细口瓶
1000mL 2(玻璃塞/橡胶塞各
一个)
锥形瓶
250mL
3
洗瓶
1
玻璃棒
1
洗耳球
1
胶头滴管
1
总结
容器洗涤应该遵循少量多次，每次尽量流尽残余 水的洗涤方法，洗干净的器皿内壁应不挂水珠。
读数时，视线-弯月面-标线应在同一水平线上。
滴定时，应根据需要掌握下列3种方法： 逐滴滴加 只加一滴 只加半滴
变化 4. 掌握酸碱指示剂的选择方法
实验原理
pH突跃范围为pH 4.3~9.7
2.酸碱滴定
pH
pH
12
12
HCl与NaOH反应，
8
终点产物为NaCl，溶液
4
呈中性。滴定的理论变
+1‰
8
pH
-1‰
4
0.1mol/L
酚酞 0.0001mol/L 甲基橙
色点为pH=7。
0
0
0.0 0.5 1.0 1.5 2.0
VHCl/VNaOH平均值 个别测定的 绝对偏差
相对平均偏差
备注
数据记录及处理 NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂 酚酞）

注：滴定终点≠化学计量点
3-2 滴定分析法的分类与滴定反 应的条件
1.滴定分析法分类
(1) 酸碱滴定法：例： H+ ＋ OH- ＝ H2O (2) 沉淀滴定法：例： Ag+ ＋ Cl- ＝ AgC1↓ (3) 配位滴定法：例： Ca2+＋ Y4- ＝ CaY2(4) 氧化还原滴定法：例： MnO4 -+5Fe2++8H+ ＝Mn2++5Fe3++ 4H2O
C2rO72
mFe2O3 M 3C V Fe2O3
K2C2rO7 K2C2rO7
T 3 C M 10 F 2 O e 3 /K 2 C 2 O 7 r
3 K 2 C 2 O 7 r F 2 O e 3
= 30.02000 159.7 10-3
= 0.009582(g/ml)
(2)
n 6n Fe
2.间接配制法：
(1)步骤：
用台秤粗称一定量物质 用量筒量取一定量溶液
配成近似浓度
装在试剂瓶
浓度未知，待标定
（2）标定时注意点：
①平行测定次数≥3次，相对平均偏差≤2 ‰ 。 ②称取基准物质≥0.2g 。 ③滴定时消耗的标准溶液的体积＞20ml。
一般20ml40ml.
④配制、标定用仪器需校正。例：滴定管、容 量瓶等。
二、标准溶液的配制：
1.直接法配制标准溶液：
用分析天平称取一定量基准物
溶解后定量转移 到容量瓶中
稀释到刻度
计算溶液浓度。
CB
mB MB •V容
（1）基准物质应符合的条件：
①稳定：不吸湿，不分解 ②高纯度，即含量≥99.9%； ③物质的组成与化学式应完全符合； ④试剂最好有较大的摩尔质量。

• 1.凡是做有毒气体或有刺激性、恶臭气体（如： H2S、HF、Cl2、CO、NO2、SO2、Br2等）的实验， 应在通风橱内进行。
• 2.加热液体时，切勿俯视容器，以防液滴飞溅造成 伤害。加热试管时，不要将试管口对着自己或别人。
• 3.不能用湿手、物第品11页接/共触68页电器，要注意检查电线是
• 4. 浓酸、浓碱具有强腐蚀性，在使用时பைடு நூலகம்意不要溅到 皮肤和衣服上，特别要注意保护眼睛；
用瓶盖轻轻敲 倾斜的称量瓶口内缘，使样品慢慢落入容器中。(注意：操作时 勿使样品落在容器外面。) • 5、当调出的样品接近所需量时，将称量瓶直立，用瓶盖轻敲瓶口外缘，使沾在 瓶口的样品回到瓶底。 • 6、盖好瓶盖，再准确称量，称质量W2 g。 • 7、两次称量之差(W1-W2) 即为样品质量。
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4.使用洗涤液的方法和注意事项
• （1）滴定管的洗涤
• 酸式滴定管可倒入铬酸洗涤液10ml左右，把管子横过来，两手 平端滴定管转动，直至洗液沾满管壁，直立，将洗涤液从管尖放 出。
• 碱式滴定管则需将橡皮管取下，用小烧杯接在管下部，然后倒入 洗涤液。洗涤液用后仍倒回原瓶内，可继续使用。用洗涤液洗过 的滴定管先用自来水充分洗净后，再用适量蒸馏水荡洗3次，将 管内的水倒出后，管的内壁不挂水珠，则可使用。
• （四）滴定管的基本操作
• 1.检查滴定管是否漏水。
• 2.涂凡士林：将酸式滴定管活塞取下，用滤纸将活塞和活 塞套的水吸干，在活塞粗端和活塞套的细端分别涂一薄层 凡士林，小心不要涂在孔边以防堵塞孔眼，然后将活塞放 入活塞套内，沿一个方向旋转，直至透明为止。最后应在 活塞末端套一橡皮圈以防使用时将活塞顶出。
清洗所用的公用仪器如滴定管擦干净所用的实验台面方可离开实验413434盐酸标准溶液的配制与标定盐酸标准溶液的配制与标定直接配制法直接配制法准确称取一定质量的物质溶解于适量准确称取一定质量的物质溶解于适量水后移入容量瓶用水稀至刻度然后根据水后移入容量瓶用水稀至刻度然后根据称取物质的质量和容量瓶的体积即可算出该称取物质的质量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准确浓度标准溶液的准确浓度许多化学试剂由于不纯和不易提纯或在空气中不稳定如易吸收水分等原因不能用直接法配制标准溶液只有具备下列条件的化学试剂才能用直接配制法

化学与化工学院分析化学实验实验名称实验一滴定分析基本操作练习目的要求1、学习、掌握滴定分析常用仪器的正确洗涤和正确使用方法。

2、熟练酸碱溶液的配制方法和浓度的相互比较。

3、通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的滴定。

重点练习滴定管、移液管、容量瓶的准备和使用。

难点酸碱滴定管的排气泡，移液管吸、放液体。

仪器设备酸、碱滴定管，移液管，容量瓶，洗耳球，锥形瓶，洗瓶，凡士林内容提要1、了解分析实验的要求，注意事项，以及分析实验室规则等。

2、分析仪器的洗涤：分析仪器的洗涤方法，洗涤干净的判断标准。

提醒学生节约自来水和蒸馏水。

3、滴定管的准备（示范）：检漏；酸式滴定管涂凡士林；洗涤；赶气泡；用待装溶液润洗；装溶液；赶气泡，调初始液面；读数。

示范一滴、半滴的加入，摇锥形瓶的方法，酸、碱管的正确操作。

4、移液管的准备（示范）：洗涤；吸液；调节液面；放溶液于锥形瓶中；容量瓶的准备（示范）：检漏；洗涤；定容。

操作要点检漏；酸式滴定管涂凡士林；洗涤；赶气泡；用待装溶液润洗；装溶液；赶气泡，调初始液面；读数。

注意事项1、在做实验之前，必须熟悉分析实验室的要求、规则，注意事项等。

2、酸、碱滴定管的检漏、排气泡的正确使用方法。

3、移液管、洗耳球的正确使用及吸、放液体的方法。

思考题1、酸式滴定管和碱式滴管如何赶气泡？如果气泡没有除掉对结果有何影响？2、滴定管没用标准溶液润洗，对测定结果会有什么影响？3、滴定前为什么要将溶液液面调节在零刻度附近？4、移液管残余的少量溶液，最后是否应该吹出？5、加入内桶中的水位什么要比外桶空气温度低？低多少为适合？为什么？讨论学习实验中，哪些因素容易造成误差？如何能提高实验的准确度？应从哪方面考虑？拓展学习实验中误差的主要来源，产生误差的主要来源。