3 第三章 环境样品的采集、制备与分解-2014 [兼容模式]
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2014-3-19
第一节 环境样品的采集和制备
第三章 环境样品的采集、制备与分解
一、概述
样品采集和预处理过程对分析结果的准确度影响极大。 样品的采集原则：所取得的样品应具有代表性 代表性和完整性 完整性。 样品的制备：包括样品的溶解、消解、分离、富集和纯化 样品的种类：包括固体样品、液体样品、气体样品、生物 样品等
（三） 水样的保存
冷藏与冷冻：抑制微生物活动，减缓物理作用和化学反应速率。 常见保存条件：冷藏2 ～5℃；冷冻-18 ～ -22 ℃ 过滤和离心分离： 测定溶解态组分：用0.45um的滤膜过滤； 测定不可过滤组分：保留滤膜； 测定有机项目：选用玻璃纤维或聚四氟乙烯过滤器。 泥砂型水样可用离心法分离 用自然沉降法取上清液测定可滤态物质是不妥当的 加入化学试剂： 调节pH 加入化学抑制剂。如重金属盐、硝酸、重铬酸钾等 保存剂不能干扰以后的测定，应做空白实验
采样间隔≤
批量 / t 规定的份样数
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运输车及容器采样 当车数不多于该批废物规定的份样数时： 当车数多于该批废物规定的份样数时：
（三）底泥和沉积物样品的采集与制备
每车应采份样数＝规定份样数/车数 最少容器数＝最少份样数/容器 车中采样点的布设： 车数/辆 数所需最少采样车数/辆
测定DO、CO2、电导率、pH时，水样容器应全充满，不 留气泡空间； 测定油类、不溶性物质时，在分析前要振荡均匀，则不 应采满； 测定湖、库水的COD、高锰酸盐指数、叶绿素a、总氮、 总磷时，水样 静置30min后，用吸管移取50mm以下水样。 若水样含泥砂等，应分离除去，将所采水样摇匀后倒入大 量筒，静置 30min，将不含沉降性固体的水样移入盛样容 器并加入保存剂。 测定DO、水温、电导率、pH、总悬浮物和油类的水样， 不需静置分离沉降性固体，应取样后立即测定。
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采样点的设置原则
湖泊、水库监测断面设置方法
• 在进出湖泊、水库的河流 汇合处分别设置监测断面 • 以功能区为中心，在其辐 射线上设置弧形监测断面 • 在湖库中心 ，深、浅水 区，滞流区，不同鱼类的 • 回游产卵区，水生生物经 济区等设置监测断面
注: 监测断 面和采样点 位确定后， 用标志物定 位，以保证 取自同一位 置，保证样 品的代表性 和可比性
筛网在1英寸线段内的孔数即定义为目数
土壤的制备及保存：
测定游离的VOCs、挥发酚、硫化物、氰化物、油类等需用不经风干
的土样；
其他多数项目的测定需用风干土样：可在通入暖风的干燥箱中干
燥，风干过程切忌阳光直接暴晒。 风干后的土样碾碎后，用2mm的尼龙筛去除大沙砾等 （1）化学分析：1mm筛或0.5mm （2）测定重金属：100目尼龙筛 密封保存半年至一年
3
棋盘式布点法
适合于中等面积的田块，地势平坦、地 形完整，但土壤较不均匀，可设10个以 上的采样点。
对角线布点法 棋盘式布点法 梅花形布点法
4
蛇形布点法
适合于面积较大，地形不太平坦，土壤 不够均匀的田块，可布设较多采样点。
采样深度： （1）了解土壤污染状况：取15cm耕层土壤和耕层 以下15-30cm的土样 （2）了解土壤污染深度：按 土壤剖面层次分层采样（在 采样点挖掘一个1×1.5m的 长方形土坑，深度为2m。然 后在各层最典型的中部自上 而下逐层取样。）
25～50 50～100 >100 20 30 50
图 车厢中的采样布点示意图
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样品的制备：风干、粉碎、筛分、混合、缩合
三、 水样的采集和保存 （一） 水样的类型
A-A’对照断面 GB-B’、C-C’、D-D’、F-F’控制断面 污染源 水流方向 排污口 自来水取水口 F G
(5) 采样方法 现场采样
(1)采样工具 (2)采样方法 (3)份样数 (4)份样量
尖头钢锹、钢尖 镐、采样铲、具盖采 （ 1 ）简单随机采样 批量大小 最少份样数 样桶或内衬塑料的采 份样量和采样铲容量 （2 ）系统采样 3,固体t) /(液体 m /份 样袋。 最大粒度/mm 最小份样量/kg 采样铲容量 <5 5 /mL 5~10 10 >150 30 50~100 15 100~150 15 16000 100~500 20 50~100 5 7000 500~1000 25 40~50 3 1700 1000～5000 30 20~40 2 800 >5000 35 10~20 1 300 11 <10 0.5 125
一般土壤 二恶英类 农用地
农田
在5-10m范围4个角及中心布设5个采样点， 风干、剔除异物， 取0-5cm土层样 粉碎过2mm孔筛， 5个土样等量混合 在5-10m范围4个角及中心布设5个采样点， 后作为一个土样 供测定 取0-30cm土层样
四分法制样
9 10
（二） 固体废物的采集和制备
来源：工业固体废物、农业固体废物、城市生活垃圾。 采样：a. 根据固体废物批量大小确定应采份样；b. 根据固体废物的 最大粒度确定份样量；c. 根据采样方法，随即采集份样，组成总样， 并认真填写采样记录。
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水面下 0.5m处
10～50m
5～10m
采样点位确定
<5m
½水深处 河底以上 0.5m处
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采样方法
地表水的采样方法： 采集瞬时水样，采样器常用聚乙烯塑料桶、单层采水 器、直 立式采水器和自动采水器。
地下水的采样方法： 用抽水设备或虹吸管采集地下水质监测井中的水样。 采样深度应在地下水水面0.5m以下。
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四、 气体样品的采集 （一） 采样点的布设
大气采样点的布设： 网络布点法： 扇形布点法： 同心圆布点法： 功能区布点法：
室内空气采样点的布设：
采样点数量：
100m2 以上，至少5点；100m2，2-3点； 50m2 -100m2 ，3-5点； 50m2以下，1-3点； 两点之间距离月5m；离墙不少于0.5m； 高度与人的呼吸带一致。 筛选法：关闭门窗12h，采集45min 累积法：年平均；月平均；日平均
图
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网格布点法
28
同心圆布点法
• 用于多个污染源构成的污染群，或污染集中的地 区 • 先确定污染源中心，以此为圆心在周围画若干个 同心圆，再从圆心引出若干条放射线，将放射线 与圆心的交点作为采样点 • （同心圆半径一般为4、10、20、40），由里向外 各圆周布点4、8、8、4个，主导风向的下风口多 布点。
应选择在垂直管段，避开烟道弯头和断面急剧变化部位。 采样断面与弯头的距离至少是烟道直径的1.5倍 采样断面气流5m/s 5 / 以上
采样点（确定断面后，单点或多点采样）
25
26
网格布点法
• 适用于有多个污染源，且污染源分布比较均匀的 地区 • 将监测区地面划分成若干均匀网状方格，采样点 设在两条直线的交点处或方格中心 • 网格大小视污染源强度、人口分布 • 若主导风向明显，下风向应多设点 • 网格划分越小，监测效果越好
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采样方式：
烟道气采样点的布设
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烟道气采样点的布设
测定通过排气筒排除的有组织排放污染物 用采样管从烟道中抽取一定体积烟气，测定后，根据污 染物的量和抽取烟气量，计算烟气中污染物的量。 采样位置：
功能区布点法
• 常用于区域性常规监测、便于了解工业污 染对其他功能区的影响 • 先将监测区域按环境空气质量标准划分成 若干“功能区” 若干 功能区 ，再在各功能区布点，点 再在各功能区布点 点 数根据污染情况及人、物力而定 • 在污染焦急中的工业区和人口密集的居住 区多设采样点。
瞬时水样 定时水样 等时混合水样 等比例混合水样 流量比例混合水样
（二） 水样的采集 采样点的布设： 地表水采样点（调查、踏勘、断面、采样点） 地下水采样点（布点密集：主要供水区、城区、地 下水污染区。监测井液面下0.3-0.5m） 工业废水、生活污水采样点：
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河流监测断面设置示意图
放射状布点法
适用于大气污染型土壤。
网格布点法
适用于地形平缓的地块。农用化 学物质污染型土壤、土壤背景值调 查常用这种方法。 对于综合污染型土壤，还可以采 用两种以上布点方法相结合的方法。
5
放射状布点法 蛇形布点法 网格布点法
6
1
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采样频率计采样量： （1）了解土壤污染状况：可随时采集 （2）了解土壤上作物受污染的状况：按季节变化或作物的收获期； 一年中同一地点采集两次作对照。 采样量：1-2kg
21
地表水 河流每年至少丰水期、枯水期、平水期各采样两次 受潮汐影响河流增加退潮或涨潮采样次数 一年内采样次数不应少于6-8次 了解季节变化，应每月采集 了解每天水质变化，可不同等分时间内采样或用连续自动 采样 废水和污水 对污染源实施监督性监测每年采样不少于1次，重点排污单 位应2-4次 采样量 单项分析500-1000mL 理化全分析大于3L 22 被测组分含量少，需增加采样量
7 8
表3.1 土壤的采样及制备
调查目的 监测项目 重金属类 农药类 土壤污染 调查 VOCs类 采样方法 100m2一个采样点，不受污染的土壤可 制样方法
风干、剔除异物， 900m2一个采样点，采0-5cm和5-50cm的土 粉碎过2mm孔筛， 样 混合均匀 在0.8-1m以下采土样，测土壤气体时，从 除异物后，将土 表层到0.5，地下10m以上每1m一个样点， 壤磨碎至约5mm 并采集同点位的地下水 粒径混匀，密封， 尽快测定
第一节 环境样品的采集和制备
第三章 环境样品的采集、制备与分解
一、概述
样品采集和预处理过程对分析结果的准确度影响极大。 样品的采集原则：所取得的样品应具有代表性 代表性和完整性 完整性。 样品的制备：包括样品的溶解、消解、分离、富集和纯化 样品的种类：包括固体样品、液体样品、气体样品、生物 样品等
（三） 水样的保存
冷藏与冷冻：抑制微生物活动，减缓物理作用和化学反应速率。 常见保存条件：冷藏2 ～5℃；冷冻-18 ～ -22 ℃ 过滤和离心分离： 测定溶解态组分：用0.45um的滤膜过滤； 测定不可过滤组分：保留滤膜； 测定有机项目：选用玻璃纤维或聚四氟乙烯过滤器。 泥砂型水样可用离心法分离 用自然沉降法取上清液测定可滤态物质是不妥当的 加入化学试剂： 调节pH 加入化学抑制剂。如重金属盐、硝酸、重铬酸钾等 保存剂不能干扰以后的测定，应做空白实验
采样间隔≤
批量 / t 规定的份样数
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运输车及容器采样 当车数不多于该批废物规定的份样数时： 当车数多于该批废物规定的份样数时：
（三）底泥和沉积物样品的采集与制备
每车应采份样数＝规定份样数/车数 最少容器数＝最少份样数/容器 车中采样点的布设： 车数/辆 数所需最少采样车数/辆
测定DO、CO2、电导率、pH时，水样容器应全充满，不 留气泡空间； 测定油类、不溶性物质时，在分析前要振荡均匀，则不 应采满； 测定湖、库水的COD、高锰酸盐指数、叶绿素a、总氮、 总磷时，水样 静置30min后，用吸管移取50mm以下水样。 若水样含泥砂等，应分离除去，将所采水样摇匀后倒入大 量筒，静置 30min，将不含沉降性固体的水样移入盛样容 器并加入保存剂。 测定DO、水温、电导率、pH、总悬浮物和油类的水样， 不需静置分离沉降性固体，应取样后立即测定。
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采样点的设置原则
湖泊、水库监测断面设置方法
• 在进出湖泊、水库的河流 汇合处分别设置监测断面 • 以功能区为中心，在其辐 射线上设置弧形监测断面 • 在湖库中心 ，深、浅水 区，滞流区，不同鱼类的 • 回游产卵区，水生生物经 济区等设置监测断面
注: 监测断 面和采样点 位确定后， 用标志物定 位，以保证 取自同一位 置，保证样 品的代表性 和可比性
筛网在1英寸线段内的孔数即定义为目数
土壤的制备及保存：
测定游离的VOCs、挥发酚、硫化物、氰化物、油类等需用不经风干
的土样；
其他多数项目的测定需用风干土样：可在通入暖风的干燥箱中干
燥，风干过程切忌阳光直接暴晒。 风干后的土样碾碎后，用2mm的尼龙筛去除大沙砾等 （1）化学分析：1mm筛或0.5mm （2）测定重金属：100目尼龙筛 密封保存半年至一年
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棋盘式布点法
适合于中等面积的田块，地势平坦、地 形完整，但土壤较不均匀，可设10个以 上的采样点。
对角线布点法 棋盘式布点法 梅花形布点法
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蛇形布点法
适合于面积较大，地形不太平坦，土壤 不够均匀的田块，可布设较多采样点。
采样深度： （1）了解土壤污染状况：取15cm耕层土壤和耕层 以下15-30cm的土样 （2）了解土壤污染深度：按 土壤剖面层次分层采样（在 采样点挖掘一个1×1.5m的 长方形土坑，深度为2m。然 后在各层最典型的中部自上 而下逐层取样。）
25～50 50～100 >100 20 30 50
图 车厢中的采样布点示意图
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样品的制备：风干、粉碎、筛分、混合、缩合
三、 水样的采集和保存 （一） 水样的类型
A-A’对照断面 GB-B’、C-C’、D-D’、F-F’控制断面 污染源 水流方向 排污口 自来水取水口 F G
(5) 采样方法 现场采样
(1)采样工具 (2)采样方法 (3)份样数 (4)份样量
尖头钢锹、钢尖 镐、采样铲、具盖采 （ 1 ）简单随机采样 批量大小 最少份样数 样桶或内衬塑料的采 份样量和采样铲容量 （2 ）系统采样 3,固体t) /(液体 m /份 样袋。 最大粒度/mm 最小份样量/kg 采样铲容量 <5 5 /mL 5~10 10 >150 30 50~100 15 100~150 15 16000 100~500 20 50~100 5 7000 500~1000 25 40~50 3 1700 1000～5000 30 20~40 2 800 >5000 35 10~20 1 300 11 <10 0.5 125
一般土壤 二恶英类 农用地
农田
在5-10m范围4个角及中心布设5个采样点， 风干、剔除异物， 取0-5cm土层样 粉碎过2mm孔筛， 5个土样等量混合 在5-10m范围4个角及中心布设5个采样点， 后作为一个土样 供测定 取0-30cm土层样
四分法制样
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（二） 固体废物的采集和制备
来源：工业固体废物、农业固体废物、城市生活垃圾。 采样：a. 根据固体废物批量大小确定应采份样；b. 根据固体废物的 最大粒度确定份样量；c. 根据采样方法，随即采集份样，组成总样， 并认真填写采样记录。
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水面下 0.5m处
10～50m
5～10m
采样点位确定
<5m
½水深处 河底以上 0.5m处
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采样方法
地表水的采样方法： 采集瞬时水样，采样器常用聚乙烯塑料桶、单层采水 器、直 立式采水器和自动采水器。
地下水的采样方法： 用抽水设备或虹吸管采集地下水质监测井中的水样。 采样深度应在地下水水面0.5m以下。
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四、 气体样品的采集 （一） 采样点的布设
大气采样点的布设： 网络布点法： 扇形布点法： 同心圆布点法： 功能区布点法：
室内空气采样点的布设：
采样点数量：
100m2 以上，至少5点；100m2，2-3点； 50m2 -100m2 ，3-5点； 50m2以下，1-3点； 两点之间距离月5m；离墙不少于0.5m； 高度与人的呼吸带一致。 筛选法：关闭门窗12h，采集45min 累积法：年平均；月平均；日平均
图
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网格布点法
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同心圆布点法
• 用于多个污染源构成的污染群，或污染集中的地 区 • 先确定污染源中心，以此为圆心在周围画若干个 同心圆，再从圆心引出若干条放射线，将放射线 与圆心的交点作为采样点 • （同心圆半径一般为4、10、20、40），由里向外 各圆周布点4、8、8、4个，主导风向的下风口多 布点。
应选择在垂直管段，避开烟道弯头和断面急剧变化部位。 采样断面与弯头的距离至少是烟道直径的1.5倍 采样断面气流5m/s 5 / 以上
采样点（确定断面后，单点或多点采样）
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网格布点法
• 适用于有多个污染源，且污染源分布比较均匀的 地区 • 将监测区地面划分成若干均匀网状方格，采样点 设在两条直线的交点处或方格中心 • 网格大小视污染源强度、人口分布 • 若主导风向明显，下风向应多设点 • 网格划分越小，监测效果越好
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采样方式：
烟道气采样点的布设
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烟道气采样点的布设
测定通过排气筒排除的有组织排放污染物 用采样管从烟道中抽取一定体积烟气，测定后，根据污 染物的量和抽取烟气量，计算烟气中污染物的量。 采样位置：
功能区布点法
• 常用于区域性常规监测、便于了解工业污 染对其他功能区的影响 • 先将监测区域按环境空气质量标准划分成 若干“功能区” 若干 功能区 ，再在各功能区布点，点 再在各功能区布点 点 数根据污染情况及人、物力而定 • 在污染焦急中的工业区和人口密集的居住 区多设采样点。
瞬时水样 定时水样 等时混合水样 等比例混合水样 流量比例混合水样
（二） 水样的采集 采样点的布设： 地表水采样点（调查、踏勘、断面、采样点） 地下水采样点（布点密集：主要供水区、城区、地 下水污染区。监测井液面下0.3-0.5m） 工业废水、生活污水采样点：
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河流监测断面设置示意图
放射状布点法
适用于大气污染型土壤。
网格布点法
适用于地形平缓的地块。农用化 学物质污染型土壤、土壤背景值调 查常用这种方法。 对于综合污染型土壤，还可以采 用两种以上布点方法相结合的方法。
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放射状布点法 蛇形布点法 网格布点法
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采样频率计采样量： （1）了解土壤污染状况：可随时采集 （2）了解土壤上作物受污染的状况：按季节变化或作物的收获期； 一年中同一地点采集两次作对照。 采样量：1-2kg
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地表水 河流每年至少丰水期、枯水期、平水期各采样两次 受潮汐影响河流增加退潮或涨潮采样次数 一年内采样次数不应少于6-8次 了解季节变化，应每月采集 了解每天水质变化，可不同等分时间内采样或用连续自动 采样 废水和污水 对污染源实施监督性监测每年采样不少于1次，重点排污单 位应2-4次 采样量 单项分析500-1000mL 理化全分析大于3L 22 被测组分含量少，需增加采样量
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表3.1 土壤的采样及制备
调查目的 监测项目 重金属类 农药类 土壤污染 调查 VOCs类 采样方法 100m2一个采样点，不受污染的土壤可 制样方法
风干、剔除异物， 900m2一个采样点，采0-5cm和5-50cm的土 粉碎过2mm孔筛， 样 混合均匀 在0.8-1m以下采土样，测土壤气体时，从 除异物后，将土 表层到0.5，地下10m以上每1m一个样点， 壤磨碎至约5mm 并采集同点位的地下水 粒径混匀，密封， 尽快测定
