黄连上清丸中间体质量标准

HPLC法测定黄连上清丸中十种成分的含量林似兰;赵陆华;吴智南【期刊名称】《中国药科大学学报》【年(卷),期】1989(20)3【摘要】用HPLC法测定了由大黄、黄连、黄柏、黄芩等17味生药组成的中成药黄连上清丸中十种成分的含量。

五种游离蒽醌:YMC-Pack A-312(ODS)柱,流动相甲醇-水(85:15),检测波长254nm,回收率均在95%以上,变异系数<5%;四种小檗碱型生物碱:Analytical silica柱,流动相醋酸乙酯-甲酸-无水乙醇(15:3:2),测定波长346nm,回收率在97-101%,变异系数<5%;黄芩甙:Analytical silica柱,流动相醋酸乙酯-甲酸-无水乙醇(100:9:6),测定波长275nm,回收率在98%以上,变异系数<5%。

【总页数】3页(P136-138)【关键词】黄连上清丸;HPLC;蒽醌;生物碱【作者】林似兰;赵陆华;吴智南【作者单位】中国医科大学理化测试中心;中国医科大学【正文语种】中文【中图分类】TQ460.72【相关文献】1.HPLC法测定黄连上清丸中栀子苷的含量 [J], 王静;张转平;徐桂新;李春雨2.HPLC法测定黄连上清丸（水丸）中连翘苷含量 [J], 丁慧;殷永伟;庄瑞3.HPLC-一测多评法测定参芪延肾颗粒中淫羊藿药材中的6个黄酮类成分的含量[J], 沈洁; 王琴; 熊维建; 徐冲4.RP-HPLC法测定乙肝宁颗粒中3种成分的含量 [J], 赵中霞;刘宏;陈海霞;高向群;蔡亚琳5.RP-HPLC法测定栀子大黄汤中多种成分的含量及其在方剂配伍研究中的应用 [J], 尧爱珉;黄金秋;徐大星;黄雪丽;冯芳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法同时测定黄连上清丸中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚
的含量
姚仲青
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】2001(32)8
【摘要】目的同时测定了黄连上清丸中 3种蒽醌类成分大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。

方法采用 HPL C法 ,以乙腈 - 0 .1%磷酸水溶液(90∶ 10 )为流动相 ,使用 C1 8柱。

结果能使样品中的 3种蒽醌类成分得到良好分离 ,分离
度 >2 ,平均回收率为 :大黄素 98.71% ,RSD=1.11% ;大黄酚
98.83% ,RSD=1.41% ;大黄素甲醚 99.2 5 % ,RSD=1.2 9%。

结论应用本法能准确测定黄连上清丸中的此 3种有效成分 ,重现性好。

【总页数】2页(P699-700)
【关键词】HPLC法;黄连上清丸;大黄素;大黄酚;大黄素甲醚;含量
【作者】姚仲青
【作者单位】南京中医院中医药研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
【相关文献】
1.HPLC法同时测定八号烧伤膏中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量 [J], 宫鹏;陈镇;许杜娟
2.HPLC法同时测定复方龙脷胶囊中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量 [J], 杜成智;谭建宁;黄秋洁
3.HPLC法同时测定肿痛外擦酊中大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量 [J], 李子君;牟晓崟
4.HPLC法同时测定不同产地羊蹄药材中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量 [J], 何盛江;聂阳;陈刚;焦豪妍;杨燕军
5.HPLC法测定通腑胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚及芦荟大黄素的含量 [J], 樊磊磊
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黄连上清片的诊断标准
黄连上清片是一种中药制剂，具有清热解毒、消炎止痛的功效，广泛应用于临床。

为了保证药效的稳定性和质量，黄连上清片的制作需要按照一定的诊断标准进行。

一、外观特征：黄连上清片应呈现出黄色或棕色，无明显杂质，表面应光滑，无气泡或裂痕。

二、质量指标：
1. 挥发油含量：不少于5.5%
2. 黄连素含量：不少于0.5%
3. 蒽醌含量：不少于0.3%
4. 水分含量：不超过
5.0%
5. 灰分含量：不超过10.0%
6. 酸不溶性灰分含量：不超过2.0%
7. 微生物限度：不应出现大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等有害微生物。

三、制作过程：黄连上清片的制作应按照标准的制作工艺进行，包括原材料的筛选、清洗、研磨、浸泡、过滤、浓缩、干燥等环节。

在每个环节中，都需要进行严格的质量控制，以确保最终制成的黄连上清片符合标准要求。

综上所述，黄连上清片的诊断标准包括外观特征、质量指标以及制作过程等方面，只有按照标准进行制作，才能保证黄连上清片的药效和质量。

第1页共3页云南楚雄万鹤鸣药业有限公司专用技术标准黄连质量标准1 目的建立黄连质量标准，确定使用的质量依据，以保证产品质量。

2 范围适用于本公司产品生产过程中所使用的黄连。

3 责任质量管理部负责制定本质量标准，质量管理部、生产制造部、生产服务部负责按标准开展工作。

4 依据《中华人民共和国药典》2000版一部250页。

5 内容5.1 【概述】黄连RHIZOMA COPTIDIS本品为毛莨科植物黄连Coptis chinensFranch.、三角叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Cheng et Hsiao或云连Coptis teeta Wall.的干燥根茎。

以上三种分别习称“味连”、“雅连”、“云连”。

秋季采挖，除去须根及泥沙，干燥，撞去残留须根。

5.2【性味与归经】苦，寒。

归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。

5.3【功能与主治】消热燥湿，泻火解毒。

用于湿热痞满，呕吐吞酸，泻痢，黄疸，高热身昏，心火抗盛，心烦不寐，血热吐衄，目赤，牙疼，消渴，痈肿疔疮；外治湿疹，湿疮，耳道流脓。

酒黄连善清善焦火热。

用于目赤，口疮。

姜黄连清胃和胃止呕。

用于寒热互结，湿热中租，痞满呕吐。

萸黄连舒肝和胃止呕。

用于舒肝，呕吐吞酸。

5.4【用法与用量】2～5g。

外用适量。

5.5【炮制】黄连除去杂质，润透后切薄片，晾干，或用时捣碎。

酒黄连取净黄连，照酒炙法（附录Ⅱ D）炒干。

每100㎏黄连，用黄酒12.5kg。

姜黄连取净黄连，照姜汁炙法（附录Ⅱ D）炒干。

每100㎏黄连，用生姜12.5kg。

萸黄连取吴茱萸加适量水煎煮，煎液与净黄连拌匀，待液吸尽，炒干。

每100㎏黄连，用吴茱萸10㎏。

酒黄连、姜黄连、萸黄连照上述总灰分的方法测定，均不得过4.0%。

5.6【贮藏】置通风干燥处。

5.7【贮存期】1年。

黄连上清丸微生物限度检查验证试验资料陕西香菊药业集团有限公司黄连上清丸微生物限度方法验证资料1、样品：黄连上清丸陕西香菊药业集团有限公司生产；批号：20101101；规格：6g×20袋/盒。

2、培养基：（由北京三药科技开发公司生产）营养琼脂培养基批号090526改良马丁培养基批号090302营养肉汤培养基批号091203改良马丁琼脂培养基批号090302胆盐乳糖增菌液（BL）批号090927曙红亚甲蓝培养基（EMB）批号091101胆盐乳糖发酵培养基批号0902234-甲基伞形酮葡糖苷酸培养基批号1003233、稀释液：为pH7.0无菌氯化钠—蛋白胨缓冲液。

4、试验用菌种：（均由中国医学细菌保藏中心提供）枯草芽胞杆菌[CMCC（B）63501]金黄色葡萄球菌[CMCC（B）26003]大肠埃希菌[CMCC（B）44102]白色念珠菌[CMCC（F）98001]黑曲霉菌[CMCC（F）98003]5、菌液制备：取以上各标准菌株第二代的新鲜培养物，接种金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠埃希菌至营养琼脂培养基中，30-35℃培养18-24小时；接种白色念珠菌的新鲜培养物至改良马丁培养基中，23-28℃培养24-48小时；上述培养物用0.9%无菌氯化钠溶液制成50-100cfu/ml的菌悬液，接种黑曲霉至改良马丁琼脂斜面23-28℃培养5-7天，加入3-5ml含0.05%（ml/ml）聚山梨酯80的0.9%无菌氯化钠溶液，将孢子洗脱。

然后，采用适宜的方法吸出孢子悬液（用管口带有薄的无菌棉花或纱布能过滤菌丝的无菌毛细管）至无菌试管内，用0.05%（ml/ml）聚山梨酯80的0.9%无菌氯化钠溶液制成50-100cfu/ml孢子悬液。

结果见表16、供试液制备：取供试品10g，加稀释液100ml，制备成1:10供试液。

7、方法验证试验：7.1计数方法验证7.1.1细菌数测定：取供试液，按培养基稀释法（每皿0.5ml）用营养琼脂培养基皿测定7.1.2霉菌数及酵母菌测定，取供试液，按常规法测定。

制药GMP管理文件一、目的：制定黄连的内控标准，规范公司黄连的采购与使用。

二、适用范围：适用于黄连的采购与验收。

三、责任者：生产部、检验员、仓库保管员四、正文：黄连本品为毛莨科植物黄连、三角叶黄连或云连的干燥根茎。

习称味连、雅连、云连。

秋季采挖，除去须根及泥，干燥，撞去残留须根。

【性状】味连多集聚成簇，常弯曲，形如鸡爪，单枝根茎长3-6cm,直径3-8mm,表面灰黄色或黄褐色，粗糙，有不规则结节状隆起、须根及须根残基，有的节间表面平滑如茎杆，上部多残留褐色鳞片，顶端常留有残余的茎或叶柄。

质硬，断面不整齐，皮部橙红色或暗褐色，木部鲜黄色或橙黄色，呈放射状排列，髓部有的中空。

气微，味极苦。

雅连多为单枝，略呈圆柱形，微弯曲，长4-8cm,直径0.5-1cm。

顶端有少许残茎。

云连弯曲呈钩状，多为单枝，较细小。

【鉴别】1本品横断面：味连木栓层为数列细胞，皮层较宽，石细胞单个或成群散在。

中柱鞘纤维成束，或伴有少许石细胞，均呈黄色，维管束外韧形，环列。

木质部黄色，均木化，木纤维较发达。

髓部均有薄壁细胞，无石细胞。

雅连髓部有石细胞。

云连皮部、中柱鞘及髓部均无石细胞。

2取本品粗粉约1g，加乙醇10ml，加热至沸腾，放冷，滤过。

取滤液5滴，加稀盐酸1ml与含氯石灰少量，即显樱红色，另取滤液5滴，加5%没食子酸的乙醇溶液2-3滴，蒸干，趁热加硫酸数滴，即显深绿色。

【检查】总灰分不得过5.0%。

【含量测定】取本品粉末约0.1g，精密称定，置100ml量瓶中，加入盐酸-甲醇（1：100）约95ml，60℃水浴加热15分钟，取出，超声处理30分钟，室温放置过夜，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液，照薄层色谱法试验。

不得少于3.6%。

【贮存】置通风干燥处。

黄连上清丸质量标准商榷杜得平;谭亚亚;乔蓉霞【摘要】目的：探讨2010年版《中国药典》黄连上清丸质量标准，提出改进提高的思路。

方法：结合现代药理学研究成果及实际生产、实验数据，分析2010年版《中国药典》黄连上清丸质量标准中存在的问题。

结果：提出了黄连上清丸质量标准修订的思路和方法：建议将黄连上清丸中酒大黄的含量测定由控制大黄酚和大黄素两项成分的和，修订为控制芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚五项成分的和；并将控制结合蒽醌修订为控制游离蒽醌。

结论：为编纂2015年版《中国药典》时，修订、提高黄连上清丸质量标准提供了参考。

【期刊名称】《陕西中医》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】3页(P1076-1078)【关键词】黄连上清丸;质量标准【作者】杜得平;谭亚亚;乔蓉霞【作者单位】陕西摩美得制药有限公司西安710075;西安正大制药有限公司西安710043;陕西省食品药品检验所西安710061【正文语种】中文【中图分类】R2876黄连上清丸是极为常用的中成药，临床使用广泛，是OTC乙类产品，广大患者自我药疗使用极为普遍。

黄连上清丸历版《中国药典》均有收载，2009年又被收入《国家基本药物目录》(基层医疗卫生机构配备使用部分)。

2010年版《中国药典》收载的黄连上清丸剂型有水丸、水蜜丸、大蜜丸，其质量标准最为显著的特点就是在原只测定黄连、黄柏中盐酸小檗碱含量的基础上，又增加了测定酒大黄中总蒽醌和结合蒽醌的含量。

笔者对2010年版《中国药典》黄连上清丸质量标准进行了仔细的分析研究，认为存在以下值得商榷的问题:1 水丸结合蒽醌含量限度偏高 2010年版《中国药典》规定，黄连上清丸中酒大黄含量为:本品含酒大黄以总大黄酚(C15H10O4)和总大黄素(C15H10O5)的总量计，每1g不得少于1.8mg;以结合蒽醌中的大黄酚(C15H10O4)和大黄素(C15H10O5)的总量计，每1g 不得少于 0.7mg［1］。