天然药物化学成分的提取方法122页PPT

亲脂性有机溶剂 ＜丙酮＜乙醇＜ 甲醇＜ 水
亲水性有机溶剂
溶剂的选择
应综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共 存的其他成分的性质三方面的因素来决定， 同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价 廉易得、浓缩方便等特点。
提取方法
静态
1、浸渍法
是将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸 泡一定时间，溶出有效成分的一种方法。
（三）逆流分溶法（逆流分配法）CCD
counter current distribution
是一种高效、多次、连续的分离方法 当各成分的K接近时，一般方法不易分离，
可选此法。
（四）液滴逆流分配法（液滴逆流色谱法） DCCC
droplet counter current chromatography
（2）无需加热，适于提取对热不稳定成分。 适于各种溶剂。
（3）提取效率高 缺点：设备问题有待解决
二、水蒸气蒸馏法
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的 药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸 气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的 提取方法。
（一）适用范围 1．被提取物具有挥发性； 2．能随水蒸气蒸馏出而不破坏； 3．被提取物在水中难溶； 4、不与水发生化学反应。 天然药物中主要用于挥发油、某些挥发性生物碱、 少数挥发性蒽醌苷元、香豆素苷元的提取。
常用二氧化碳作超临界流体 该技术设备投资大，运行成本高，未普
及。
第二节 天然药物化学成分 分离精制鉴定的方法与技术
浓缩
提取液
分离
浓缩(蒸馏)装置
旋转蒸发仪装置
一、系统溶剂分离法
一般2－4种溶剂，极性由小到大组成溶 剂系统，依次分离提取液中不同成分， 使各溶解度有差异的成分得到分离。
是早年研究天然药物成分的主要方法， 现研究未知成分仍常用。

1. 溶解度的差异：如结晶法、沉淀法等
2. 分配比不同：如萃取法
3. 吸附性差异：物理吸附、化学吸附及半化学吸附
4.分子大小差异：透析法、凝胶滤过法、超滤法
5.离解程度不同：离子交换法或电泳
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一、根据物质溶解度的差异进行分离
1.系统溶剂提取法：是研究天然药物成分的初步提取分
离方法。用极性从低到高的溶剂依次提取。
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操作：现将中草药粉或碎片装入适当的容器中， 然后加入适宜的溶剂，浸渍药材以溶出其中有效 成分。
特点：简单易行，但提出率较低。最好采用二次、 三次浸渍，以减少损失，提高提取率。如果溶剂 为水的话，需加入适当的防腐剂。
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(2)渗漉法 操作：将中草药粉末装在渗漉器中使药材浸渍
24~48小时膨胀，然后不断添加新溶剂，使其自上而 下渗过药粉，从渗漉筒下端出口流出、收集浸出液。
与水不能互溶的有机溶剂，如石油醚、苯、氯 仿、乙醚等。这些溶剂的选择性能强，不能或不容 易提出亲水性杂质，易提取亲脂性的物质。
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这类溶剂易挥发，多易燃（氯仿除外），一般有毒， 价格较贵，设备要求也较高，操作需要有通风设备； 透入植物组织的能力较弱，往往需要长时间反复提取 才能提取完全。药材中水分的存在，会降低这类溶剂 的穿透力，很难浸出其有效成分，影响提取率，因此 对原料的干燥程度要求较高。
（1）药材的粉碎度
药材粉碎得越细，中药粉末的表面积越大，提取效率 高，但粉碎过细，则表面吸附作用也增强，反而影响 扩散速度，降低了提取效率，另一方面，杂质的提取 量也增高 。一般情况下，用有机溶剂提取时，以过
20目筛为宜。用水提取时，则用粗粉或薄片。
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（2）温度 通常在加温的情况下，溶解过滤，除 杂，浓缩，放冷。最合适的结晶温度 5~10度。 （３）时间 一般3~5天或更长时间。 （４）浓度 一般是多一些溶剂，放置使其慢慢 挥发到合适的浓度。 （5）杂质少，易结晶 （6）有效成分的含量高，易结晶。 （7）晶种
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沉淀法
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(2)萃取技术 实验室里常用分液漏斗萃取,工业生产用密闭萃取罐进行。 一般采用少量多次的办法提高萃取效率。需要注意的是 防止乳化。 （二）根据溶解度的差别进行分离 结晶与重结晶 利用混合物中各成分在溶剂中溶解度随温度变化 不同而达到分离目的的方法。 将不是结晶状态的固体物质处理成结晶状态的操 作称为结晶；从不纯的结晶经过精制处理得到较 纯的结晶过程称为重结晶。
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1、具体操作：将适当的溶剂加热至近沸点后，投入需 纯化的晶体，使其溶解并成为热饱和溶液，趁热过滤 （常压，减压）去除不溶性杂质，滤液冷却后，即析出 晶体。
2、结晶条件 （1）溶剂的选择：选择合适的溶剂对结晶的形成是关 键。选择溶剂依据“相似相溶”原理。对所需成分的溶 解度随温度不同而有显著差别，应对欲分离的成分热时 溶解度大，冷时溶解度小，而对杂质则冷热溶解度一致。 同时不发生化学反应。 合适的溶剂沸点应在30~150度之间。 无毒或毒性很小，便于操作。常用溶剂甲、乙醇、丙酮、 乙酸乙酯、氯仿、石油醚等。
应用： 分离酚类、黄酮类、脱鞣质。
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4、凝胶色谱法
分离原理 葡聚糖凝胶吸水后，形成凝胶粒子，在交链键的骨架中存在着 许多网眼，网眼大可使大分子量的化合物进入，网眼小则只能 使小分子量的化合物进入。超过一定限度的大分子物质，就被 排阻在凝胶颗粒的外部难以进入网眼内部，则大分子物质首先 被洗出。

课后作业
一、名词解释 1.天然药物化学 2.有效成分、有效部位、无效成分 3.一次代谢、二次代谢 4.溶剂提取法、系统溶剂提取法 二、简答题 1.在天然药物中常用提取方法的原理及使用范围是
什么？ 2.溶剂提取法常用的提取工艺及使用范围？ 3.常用的溶剂有哪些？极性强弱顺序如何？ 4.溶剂提取法适宜的溶剂选择应符合哪些要求 ？
O常用甲醇、丙酮、氯仿、乙醇、乙酸乙酯等。
O制备结晶溶液，除用单一溶剂外，也常采用混合
溶剂。
沸点低
沸点高
少量易溶样品溶剂
滴加难溶样品溶剂
样品
样品溶液
溶液浑浊
加热
溶液澄清
放置
结晶
Oβ-细辛醚重结晶时，可先溶于乙醇，再滴加适量 水，即可析出很好的结晶。
（2）试剂沉淀法
O 原理：由相似相溶的溶解性规律，某些化合物在不同溶剂中的 溶解度不同，通过向样品溶液中加入某种试剂或溶剂，使一些 物质的溶解度显著降低而沉淀析出。
(二) 提取分离前的文献调研
1. 立题着眼点
1) 为什么要立题 2) 怎样做
2. 了解前人的研究工作
1) 做过研究没有? 2) 研究的深度和广度
3. 原植物的鉴定
1) 原植物的拉丁学名 2) 采集地点和时间
3) 药用部位
4) 民间药用情况
二、中草药有效成分的提取
(一) 常用提取方法
溶剂法 蒸馏法 升华法
置
缺点：提取时间长；原料少，容
器小ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ受热易分解不宜用。
1.冷凝管 2.溶剂蒸汽上升管 3.虹吸管 4.装有药粉的滤纸袋
5.溶剂 6.水浴
6）超声波提取法 超声波提取法是应用超声波强化提取植 物的有效成分，是一种物理破碎过程。

（二）其他方法
根据化合物的特殊性质选择特殊的提取方 法。
1. 水蒸气蒸馏法
2. 升华法
溶剂提取法
1. 浸渍法 2. 渗漉法 3. 煎煮法 4. 回流法 5. 连续回流法 6. 超声提取法 7. 超临界流体萃取法
浸渍法
▪ 分为冷浸法（室温）和温浸法（40~60℃）。 ▪ 常用溶剂：水、酸水、碱水、稀醇等。 ▪ 适用于遇热易被破坏的成分或含大量淀粉、
结晶溶剂的选择 二
▪ 常用溶剂：甲醇、乙醇、丙酮、氯仿、乙 酸乙酯等。
▪ 其他不常用溶剂： 二甲基亚砜、乙腈、甲酰胺、二甲基甲酰
胺、冰醋酸等。
▪ 混合溶剂 ？如何选择与使用
水--乙醇；乙醇—乙醚；石油醚—苯；水— 丙酮；乙醚—乙酸乙酯—乙醇等。
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结晶纯度的判断
1. 一定的晶形、均匀的色泽； 2. 有固定的熔点，熔距较小； 3. TLC ：经过三种以上展开剂展开得均
结晶的条件
▪ 被分离化合物纯度高； ▪ 呈过饱和状态； ▪ 最适结晶温度：5~10℃； ▪ 充分放置。
结晶溶剂的选择（理想溶剂）一
1. 不与结晶物质起化学反应； 2. 杂质与结晶物质在溶剂中的溶解度相差大； 3. 目的物在溶剂中的溶解度随温度不同有显
著差别； 4. 溶剂沸点不宜太高或太低（可在60 ℃ ）； 5. 溶剂沸点低于化合物的熔点； 6. 溶剂沸点低于结晶温度； 7. 能给出较好的晶形，无剧毒。
升华法
▪ 适用于有升华性，升华 温度适当，遇热较稳定 的化合物的提取。
▪ 可分为常压升华和减压 升华两种。
关于提取问题小结
▪ 极性（溶剂的极性、化合物的极性） ▪ 提取溶剂的分类与特点 ▪ 提取的原理 ▪ 提取的方法与适用范围