实验十八 EDTA标准溶液的配制和标定
1．实验目的
（1） 掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点；
（2） 学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；
（3） 了解金属指示剂的特点，熟悉二甲酚橙、钙黄绿素指示剂的使用及终点颜色的变化。
2．实验原理
乙二胺四乙酸（简称EDTA），难溶于水，通常用EDTA二钠盐，并采用间接法配制标准溶液。标定EDTA溶液的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Cu 、MgSO4·7 H2O等。
用于测定Pb2+、 Bi3+含量的EDTA溶液可用ZnO或金属Zn作为基准物进行标定。以二甲酚橙作指示剂，在pH=5~6的溶液中，二甲酚橙指示剂（XO）本身显黄色，而与Zn2+的络合物呈紫红色。EDTA与Zn2+形成更稳定的络合物，当用EDTA溶液滴至近终点时。EDTA会把与二甲酚橙络合的Zn2+置换出来而使二甲酚橙游离，因此溶液由紫红色变为黄色。其变色原理可表达如下：
XO（黄色）+ Zn2+__ZnXO（紫红色）
ZnXO（紫红色）+EDTA__ZnEDTA（无色）+XO（黄色）
EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量及测定水的硬度，最好选用CaCO3做基准物标定。这样基准物和被测组分含有相同的组分，使得测定条件一致，可以减少误差。首先将CaCO3用盐酸溶解后，制成Ca2+标准溶液，调节酸度至pH>12.5时，以钙黄绿素-百里酚酞作混合指示剂，用EDTA标准溶液滴至由绿色荧光色消失。
3．仪器和药品
仪器：电子天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。
药品：
（1）以ZnO为基准物时所用试剂：ZnO（A.R）、乙二胺四乙酸二钠（A.R）、六次甲基四胺：20%（m/v）、二甲酚橙指示剂（0.2%）、盐酸（1+1）。
（2）以CaCO3为基准物时所用试剂：碳酸钙：固体，一级试剂（G.R）；盐酸（1+1）；钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂(1g钙黄绿素和1g百里酚酞与50g固体硝酸钾（A..R）磨细，混匀后，贮于小广口瓶中)；氢氧化钾溶液：20%（m/v）;乙二胺四乙酸二钠（A..R）;
edta标准液
EDTA标准液。
EDTA（乙二胺四乙酸）是一种常用的螯合剂，广泛用于化学分析、生物化学和医学领域。EDTA标准液是一种含有已知浓度EDTA的溶液，通常用于标定金属离子浓度、螯合滴定和其他实验室分析中。本文将介绍EDTA标准液的制备方法、应用范围和注意事项。
一、制备方法。
1. 材料准备，需要的材料包括EDTA二钠盐（Na2EDTA）、双蒸水（去离子水）和所需金属离子的标准溶液。
2. 操作步骤：
a. 称取适量Na2EDTA，并加入约一半的双蒸水，搅拌溶解。
b. 将所需金属离子的标准溶液定容至适量，加入到步骤a中的溶液中。
c. 加入适量双蒸水至定容体积，充分混合均匀即可。
二、应用范围。
EDTA标准液主要用于以下方面：
1. 金属离子浓度的标定，通过滴定EDTA标准液和含有金属离子的溶液，可以确定金属离子的浓度。
2. 金属离子的螯合滴定，EDTA可以与很多金属离子形成稳定的络合物，因此可以用于测定水样中的金属离子含量。
3. 实验室分析，在化学分析、环境监测和生物医学实验中，EDTA标准液常用于配制标准曲线和质控样品。
三、注意事项。
1. 储存条件，EDTA标准液应存放在密封的玻璃瓶中，避免阳光直射和高温。
2. 防腐剂，为防止微生物污染，可以在EDTA标准液中加入适量的防腐剂，如甲酚或亚硝酸钠。
3. 标定方法，在使用EDTA标准液进行滴定时，应注意选择合适的指示剂和pH缓冲液，以确保滴定结果的准确性。
4. 废液处理，实验结束后，废液应按照有关规定进行处理，避免对环境造成污染。
综上所述，EDTA标准液是实验室常用的重要试剂，具有广泛的应用价值。制备和使用EDTA标准液时，需严格按照操作规程进行，以确保实验结果的准确性和可靠性。希望本文所述内容能够为相关实验人员提供参考，促进实验工作的顺利开展。
EDTA的制备：由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得。
实验室制法：称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中，慢慢加入50%碳酸钠溶液，直至二氧化碳气泡发生为止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺，摇匀，放置片刻，加入40%NaOH溶液100mL，加水至总体积为600mL左右，装上空气冷却回流装置，于50℃水浴上保温2h，再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶，冷却后倒入烧怀中，用浓HCl调节pH至1.2，则有白色沉淀生成，抽滤，得EDTA粗品。精制后得纯品。
器材和药品
1.器材 天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。
2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2·4MgCO3·6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。
实验方法
一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）
准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
其浓度计算：
二、EDTA标准溶液的配制与标定
1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）
称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定
用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。
EDTA标准溶液的配制和标定
1 实验目的
1.1 学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。
1.2 掌握络合滴定的原理，了解络合滴定的特点。
1.3 熟悉钙指示剂或二甲酚橙指示剂的使用及其终点的变化。
2 实验原理
2.1 乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H4Y表示）难溶于水，常温下其溶解度为0.2g·L-1，在分析中不适用，通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g·L-1，可配成0.3mol·L-1以上的溶液，其水溶液pH=4.8，通常采用间接法配制标准溶液。
标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb。等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样滴定条件较一致。
EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量，则宜用CaCO3为基准物。首先可加HCl溶液与之作用，其反应如下：
CaCO3+2HCl═CaCl2+H2O+CO2↑
然后把溶液转移到容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH≥12，用钙指示剂作指示剂以EDTA滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色，即为终点，其变色原理如下：钙指示剂（常以H2Ind表示）在溶液中按下式电离：
H3Ind═2H++HInd2-
在pH≥12溶液中，HInd2-与Ca2+离子形成比较稳定的络离子，反应如下：
HInd2-+Ca2+═CaInd-+H+ 纯蓝色 酒红色
所以在钙标准溶液中加入钙指示剂，溶液呈酒红色，当用EDTA溶液滴定时，由于EDTA与Ca2+离子形成CaInd-络离子更稳定的络离子，因此在滴定终点附近，CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子，而钙指示剂则被游离了出来，其反应可表示如下：
