EDTA标准溶液的配制与标定.ppt
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0。01M EDTA标准溶液的配置和标定
1。 0。01M 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制
称取EDTA3.7g于烧杯中,加水约200ml,加热溶解,用水稀释至1L。
2。 氧化钙标准溶液的配置
准确称取经105—110℃烘干4h的碳酸钙1.7848g于300ml烧杯中,加水约150ml,盖上表面皿,滴加10ml盐酸(1+1)使其溶解,加热煮沸数分钟以驱尽溶液中的二氧化碳.冷却后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含1mg氧化钙。
3. 钙黄绿素混合指示剂的配置
称取0。2g钙黄绿素,0.2g百里香酚酞络合剂,与20g已在105℃烘过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中.
4. EDTA标准溶液的标定
准确移取10ml氧化钙标准溶液于300ml烧杯中,加水约150ml。滴加20%氢氧化钾调节溶液pH值约为12,再加过量2ml,加适量钙黄绿素混合指示剂,用0。01M EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色。
5. EDTA对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式(1)、(2)、和式(3)计算:
101。96 M×—----—————-——— 2 TAl2O3=—---——-———-—-——----——--——-———-——····················(1)
V×56.08
M TCaO=—--—-—-————-—--—————-—--——-——-——--····················(2) V
M×40.30
EDTA标准溶液的配制与标定
实验⼀EDTA标准溶液的配制与标定
⼀、实验⽬的1. 掌握络合滴定的原理,了解络合滴定的特点。
2. 学习EDTA标准溶液的配制和标定⽅法
3. 了解⾦属指⽰剂的特点,熟悉⼆甲酚橙、钙指⽰剂的使⽤及其终点颜⾊的变化。
⼆、实验原理
⼄⼆胺四⼄酸(简称EDTA)难溶于⽔,其标准溶液常⽤其⼆钠盐(EDTA·2Na·H2O,分⼦量M=392.28)采⽤间接法配制。标定EDTA溶液的基准物质有Zn、ZnO、CaCO3、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb等。
⽤于测定Pb2+、Bi3+含量的EDTA溶液可⽤ZnO或⾦属Zn作基准物进⾏标定。以⼆甲酚橙为指⽰剂,在pH=5-6的溶液中,⼆甲酚橙指⽰剂(XO)本⾝显黄⾊,⽽与Zn2+的络合物显紫红⾊。EDTA能与Zn2+形成更稳定的络合物,当使⽤EDTA溶液滴定⾄近终点时,EDTA会把与⼆甲酚橙络合的Zn置换出来,⽽使⼆甲酚橙游离,因此溶液由紫红⾊变为黄⾊。其变⾊原理可表达如下:XO(黄⾊)+Zn2+ZnXO(紫红⾊)
ZnXO(紫红⾊)+EDTA Zn-EDTA(⽆⾊) +XO(黄⾊)
EDTA溶液若⽤于测定⽯灰⽯或⽩云⽯中的CaO、MgO的含量及测定⽔的硬度,最好选⽤CaCO3为基准物质进⾏标定。这样基准物质和被测组分含有相同的成分,使得滴定条件⼀致,可以减⼩误差。⾸先将CaCO3⽤HCl溶解后,制成Ca标准溶液,调节酸度⾄pH≥12,以钙指⽰剂作指⽰剂,⽤EDTA滴⾄溶液由酒红⾊变为纯蓝⾊。
三、仪器和药品
仪器:电⼦分析天平、酸式滴定管、移液管、锥形瓶、容量瓶、烧杯、试剂瓶。
药品:
(1)以ZnO为基准物时所⽤试剂:⼄⼆胺四⼄酸⼆钠(AR)、ZnO(AR)、六次甲基四胺(20%)、⼆甲酚橙指⽰剂(0.2%)、HCl(1:1)。
(2)以CaCO3为基准物质时所⽤试剂:CaCO3(AR)、氨⽔(1:1)、NaOH溶液(10%)、1%钙指⽰剂(固体指⽰剂)、⼄⼆胺四⼄酸⼆钠(AR)、Mg溶液(溶解1gMgSO4·7H2O于⽔中,稀释⾄200mL)。
EDTA标准溶液的配制和标定 (2010-02-25 16:56:19)转载▼
标签: 杂谈
实验原理
2.1 乙二胺四乙酸(简称EDTA,常用H4Y表示)难溶于水,常温下其溶解度为0.2g·L-1,在分析中不适用,通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g·L-1,可配成0.3mol·L-1以上的溶液,其水溶液pH=4.8,通常采用间接法配制标准溶液。
标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb。等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物,这样滴定条件较一致。
EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量,则宜用CaCO3为基准物。首先可加HCl溶液与之作用,其反应如下:
CaCO3+2HCl═CaCl2+H2O+CO2↑
然后把溶液转移到容量瓶中并稀释,制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液,调节酸度至pH≥12,用钙指示剂作指示剂以EDTA滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色,即为终点,其变色原理如下:钙指示剂(常以H2Ind表示)在溶液中按下式电离:
H3Ind═2H++HInd2-
在pH≥12溶液中,HInd2-与Ca2+离子形成比较稳定的络离子,反应如下:
HInd2-+Ca2+═CaInd-+H+
纯蓝色 酒红色
所以在钙标准溶液中加入钙指示剂,溶液呈酒红色,当用EDTA溶液滴定时,由于EDTA与Ca2+离子形成CaInd-络离子更稳定的络离子,因此在滴定终点附近,CaInd-络离子不断转化为较稳定的CaY2-络离子,而钙指示剂则被游离了出来,其反应可表示如下:
CaInd-+H2Y2-═CaY2-+ HInd2-+H2O
由于CaY2-离子无色,所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。
【实验目的】
1 .学会EDT即准溶液的配制与滴定方法;
2 .掌握配位滴定法测定水硬度的原理和方法。
3 . 了解测定水硬度的意义和常用的硬度表示方法。
4 .理解酸度条件对配位滴定的影响。
【仪器及试剂】
仪器:滴定装置25mL移液管、250mL锥形瓶、洗耳球。
试剂:乙二胺四乙酸二钠(固体);碳酸钙;NH3.H20-NH4c缓冲溶液;
铭黑 T 指示剂;6mol/L HCl ; 0.05mol/L Mg-EDTA 溶液;
【实验原理】
乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称EDTA走有机配位剂,能与大多数金属离子形成 稳定的1:1型的螯合物,计量关系简单,故常用作配位滴定的标准溶液。
通常采用间接法配制EDTAB准溶液。标定EDTA容液的基准物有Zn、ZnO CaCO3
Bi、Cu> MgSO4? 7H20 Ni、Pb等。选用的标定条件应尽可能与测定条件一致, 以免引起系统误差。如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。
本实验采用CaCO3乍基准物标定EDTA以铭黑T(EBT)作指示剂,用pH弋10的
氨性缓冲溶液控制滴定时的酸度。因为在pH弋10的溶液中,铭黑T与Mg2+形 成比较稳定的酒红色螯合物(Ca—EBT),而EDTAt Mg4
能形成更为稳定的无色螯合物。因此,滴定至终点时,EBT便被EDTA从Ca-EBT 中置换出来,游离的EBT在pH = 8〜11的溶液中呈蓝色。
用CaCO标定EDTA通常选用钙指示剂指示终点,用NaOH空制溶液pH为12~13, 其变色原理为:
滴定前 Ca + In (蓝色)==== CaIn (红色)
滴定中 Ca + Y ==== CaY
终点时 CaIn (红色)+ Y ==== CaY + In (蓝色)
水的总硬度测定一般采用络合滴定法,在 pH-10的氨性缓冲溶液中,以铭黑 T(EBT为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定 Ca2卡Mg2聪量。由于KCaY>KMgY >KM?EBT> KCa.EBT络黑T先与部分 Mg络合为Mg-EBT(洒红色)。当EDTA商 入时,EDTAW Ca2+ Mg2珞合,终点时EDTA?取Mg-EBT中的Mg2+将EBT置