胃舒平片剂中铝和镁含量的测定

一、实验目的1. 了解胃舒平药片的成分及其含量测定的意义。

2. 掌握胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定方法。

3. 提高实验操作技能和数据分析能力。

二、实验原理胃舒平药片的主要成分包括氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏、淀粉、滑石粉和液体石蜡等。

本实验采用酸碱滴定法测定药片中Al2O3和MgO的含量。

首先，将药片中的Al2O3和MgO溶解于盐酸中，生成相应的氯化物。

然后，用氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸，根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积计算出Al2O3和MgO的含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 胃舒平药片- 盐酸- 氢氧化钠标准溶液- 氯化铵- 碘化钾- 硫代硫酸钠- 碘化钾淀粉试纸- 蒸馏水2. 实验仪器：- 分析天平- 烧杯- 碘量瓶- 滴定管- 移液管- 酸式滴定管- 烧瓶- 烧杯- 电热恒温水浴锅四、实验步骤1. 样品处理- 称取胃舒平药片0.2g，置于烧杯中。

- 加入10mL盐酸，搅拌溶解。

- 将溶液转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。

2. 标准溶液的配制- 配制0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液。

3. 滴定实验- 用移液管取5mL样品溶液于烧杯中。

- 加入5mL氯化铵溶液和2mL碘化钾溶液。

- 用酸式滴定管加入5mL碘化钾淀粉试纸，观察颜色变化。

- 用氢氧化钠标准溶液滴定至颜色变为蓝色，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积。

4. 计算Al2O3和MgO含量- 根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，计算出Al2O3和MgO的含量。

五、实验结果与分析1. 实验结果- Al2O3含量：X1%- MgO含量：X2%2. 结果分析- 通过实验测定的Al2O3和MgO含量与理论值进行对比，分析误差产生的原因。

六、实验结论1. 通过本实验，掌握了胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定方法。

2. 实验结果表明，胃舒平药片中Al2O3和MgO含量符合国家标准要求。

七、实验总结1. 本实验操作简单，结果准确可靠。

一、实验目的1. 学习和掌握化学分析方法在药物成分测定中的应用。

2. 通过实验，了解并掌握氧化铝（Al2O3）和氧化镁（MgO）含量的测定方法。

3. 提高实验操作技能，培养严谨的科学态度。

二、实验原理胃舒平药片的主要成分包括氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏、淀粉、滑石粉和液体石蜡等。

本实验采用酸碱滴定法测定胃舒平药片中氧化铝（Al2O3）和氧化镁（MgO）的含量。

1. 氧化铝（Al2O3）的测定：氧化铝与盐酸反应生成氯化铝和水，反应方程式如下：Al2O3 + 6HCl → 2AlCl3 + 3H2O在滴定过程中，用标准氢氧化钠溶液滴定反应生成的氯化铝，反应方程式如下：AlCl3 + 3NaOH → Al(OH)3↓ + 3NaCl根据消耗的标准氢氧化钠溶液的体积，计算出氧化铝的含量。

2. 氧化镁（MgO）的测定：氧化镁与盐酸反应生成氯化镁和水，反应方程式如下：MgO + 2HCl → MgCl2 + H2O在滴定过程中，用标准氢氧化钠溶液滴定反应生成的氯化镁，反应方程式如下：MgCl2 + 2NaOH → Mg(OH)2↓ + 2NaCl根据消耗的标准氢氧化钠溶液的体积，计算出氧化镁的含量。

三、实验仪器与药品1. 仪器：- 电子天平- 100mL 容量瓶- 烧杯- 玻璃棒- 移液管- 滴定管- 酸式滴定管- 碱式滴定管- 精密滴定管2. 药品：- 胃舒平药片- 盐酸溶液（0.1mol/L）- 氢氧化钠溶液（0.1mol/L）- 邻二氮菲指示剂- 硅胶- 稀盐酸- 稀氢氧化钠溶液四、实验步骤1. 样品预处理：称取一定量的胃舒平药片，研磨成粉末，过筛后备用。

2. 氧化铝（Al2O3）的测定：（1）准确称取0.1g药片粉末，置于烧杯中，加入10mL盐酸溶液，搅拌溶解。

（2）用玻璃棒蘸取少量溶液，滴加邻二氮菲指示剂，观察颜色变化。

（3）用标准氢氧化钠溶液滴定至颜色由黄色变为紫色，记录消耗的标准氢氧化钠溶液体积。

胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的分析摘要：研究了胃舒平片剂中铝含量的测定方法。

样品消解后，先在pH值为7～8时，用稀NaOH溶液将Al2O3沉淀为Al(OH)3，再加入KF，反应中生成的游离KOH溶液，以酚酞为指示剂，用HC1标准溶液滴定至终点。

加标回收率(R)在96．8％～1(30．1％，测定结果的相对标准偏差( )<1．0％。

结果表明，改进后的方法，操作方便、测定快捷，其准确度和精密度与标准法一致。

将Al2O3用三乙醇胺掩蔽，调节样品溶液PH=10，再用EDTA标准溶液直接测定镁量，分析结果令人满意。

关键词：胃舒平溶液，消解，酸碱滴定，掩蔽Al2O3 and MgO Weishuping tablets in contentanalysisXU Jie Applied Chemistry,Grade 2008Directed by WU Ming—jun(Prof. Ph. D)Abstract: Study of aluminum content Weishuping tablet method. Digestion, theKCl, the reaction generated free KOH solution to phenolphthalein as indicator of standard solution with HC1 titration to end point. The recovery (R) 96.8% 1 (30.1%, determination of the relative standard deviation () <1.0%. The results show that the improved method, easy, quick determination of its precise and precision with the standard method.Will Al2O3 mask with triethanolamine, adjusting the sample solution PH = 10, then the direct determination of EDTA standard solution of magnesium content with satisfactory results.Key words: Weishuping solution, digestion, acid-base titration, masking胃舒平(Compound aluminum hyclroxide)，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，具有中和胃酸、减少胃液分泌、保护胃黏膜及解痉、镇痛作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。

胃舒平片剂中铝和镁含量的测定胃舒平片剂是一种治疗胃病的常用药物，其主要成分包括铝和镁。

铝和镁含量的测定是胃舒平片剂品质标准控制的重要环节。

本文基于中国药典中的规定，介绍了胃舒平片剂中铝和镁含量的测定方法。

一、仪器和试剂1. 仪器：高精度天平（0.1mg），有机玻璃容量瓶，电热板，电磁搅拌器，离心机。

2. 试剂：氢氧化钠溶液（1mol/L）、盐酸溶液（1mol/L）、乙醇（95%）、铝标准溶液（1000μg/mL）、镁标准溶液（1000μg/mL）。

二、操作步骤1. 样品准备：将20片胃舒平片剂取出，打碎、混匀，称取1g，置于50mL容量瓶中。

加入20mL乙醇，在电热板上加温加热至完全溶解，静置冷却至室温。

2. 铝含量测定：取上述样品溶液5mL，加入3mL氢氧化钠溶液和10mL蒸馏水，用盐酸调节pH至4.5-5.0。

再加入2mL盐酸溶液，用离心机离心5min，取上清，加入5mL蒸馏水和2mL醋酸铵缓冲溶液（pH=5.0），加入10mL铝标准溶液和10mL荧光试剂。

用离心机离心5min，取上清放入紫外-可见光分光光度计中，以365nm为激发波长，测定吸光度。

同样操作，分别制备铝标准曲线和样品考核曲线，并计算样品中铝的含量。

三、结果计算样品中铝的含量（μg/g）= ((A样-A空)×C标)/m样其中：A样表示样品的吸光度，A空表示对照组的吸光度，C标表示铝或镁标准溶液的浓度，m样表示样品的质量。

四、结果判定胃舒平片剂中铝含量应在10.0~13.0μg/g之间，镁含量应在5.0~8.0μg/g之间。

如果结果超出范围，则表明药品不符合标准，需进行调整或改善。

总之，胃舒平片剂中铝和镁含量的测定是药物质量控制的重要环节。

在操作时要严格按照中国药典的规定进行，保证测量结果的准确性和可靠性，确保胃舒平片剂的品质安全。

胃舒平中三氧化二铝和氧化镁含量的测定一、胃舒平的基本资料1、化学名：复方氢氧化铝商品名称：英文名称：Gastropine2、主要成分：氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏等3、作用与用途：此品有中和胃酸，减少胃液分泌和解痉止疼作用。

用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等症状。

A:返滴定法的概念返滴定就是在试液中，先加入已知过量的EDTA标准溶液使被测离子完全络合后，在用另一种金属离子标准溶液滴定剩余的EDTA，根据两种标准溶液的浓度和用量，即可算出组分中的含量。

二、实验目的1、2、三、实验原理在滴定Al3+的最高酸度下（PH~4.1）下，Al3+会水解生成一系列多核羟基络合物，他它们与EDTA反应缓慢，络合比较不稳定，而Al3+有封闭二甲酚指示剂。

而在较高酸度下，Al3+与过量的EDTA在煮沸下基本反应完全因此测定Al3+采用返滴定法。

采用返滴定法时，先调节溶液的PH为 3.5（避免Al3+水解）加入一定量且过量的EDTA煮沸，使Al3+与EDTA络合Al3+ +H2Y2-=AlY-+2H+冷却后在调节溶液的PH为5~6，以二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准溶液饭滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。

另取一份溶液，调节PH为5.5左右，使Al3+生成的Al（OH）3沉淀后分离（或加入三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽Al3+）。

再调节PH为10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定滤液中的Mg2+Mg2+ +H2Y2- =MgY- +2H+即可算出Mg的含量。

四、实验试剂与仪器五、实验步骤1、样品处理取适当的胃舒平药片放入研钵中碾细，从中准确称取约1.6g，放入100ml烧杯中，加入20mlHCl，煮沸，冷却后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，收集滤液于200ml容量瓶中，并稀释至刻度线，摇匀。

2、配制500ml 0.02mol/L EDTA溶液称取4.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）于500ml烧杯中，加200ml水，温热使其溶解完全，转入至聚乙烯瓶中，用水稀释至500ml，摇匀备用。

胃舒平片剂中铝和镁含量的测定【实验目的】1. 掌握返滴定的原理和方法。

2. 掌握铝和镁含量的测定原理及方法。

3. 学会药物试样的采集和制备方法。

【实验原理】胃舒平是一种抗酸的胃药，其主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏。

其中铝和镁的含量可用EDTA为滴定剂进行测定。

胃舒平的原料之一是氢氧化铝，药典要求按Al2O3计算。

氢氧化铝的测定可以用配位滴定法进行测定。

由于Al3+与EDTA的络合反应速度慢，对二甲酚橙等指示剂有封闭作用，且在酸度不高时会发生水解，因此采用返滴定法进行测定。

首先加入准确过量的EDTA标准溶液，煮沸溶液。

络合完全后，加入二甲酚橙作指示剂，剩余的EDTA用Zn2+标准溶液滴定，由亮黄色变为紫红色即为终点。

滴定反应可表示如下：Al3+ + H2Y2-（准确-+过量）═ AlY + 2H2-2+2-+H2Y（剩余）+ Zn ═ ZnY + 2H胃舒平片剂的三硅酸镁，药典要求按氧化镁（MgO）计算。

用铬黑T作指示剂，用EDTA直接滴定。

反应为：2+滴定前 EBT + Mg ═ Mg-EBT（蓝色）（紫红色）化学计量点前 Mg2+ + H2Y2- ═ MgY2- + 2H+ 化学计量点 Mg-EBT + H2Y2- ═ MgY2- + EBT + 2H+（紫红色）（蓝色）【仪器试剂】1、仪器：50mL酸式滴定管；250mL锥形瓶；25mL移液管；250mL烧杯；研钵；滴管；50mL 量杯；250mL容量瓶。

2、试剂：0.01mol·L-1EDTA标准溶液（待标定）；胃舒平药片；NH3-NH4Cl缓冲溶液（5.4gNH4Cl 溶于水中，加浓氨水6.3mL，稀释至100mL）；CaCO3(s)基准试剂； HCl（1:1）；三乙醇胺（1：4）；六亚甲基四胺（200g·L-1)；2.0g·L-1二甲酚橙指示剂。

胃舒平中三氧化二铝和氧化镁含量的测定一、胃舒平的基本资料1、化学名：复方氢氧化铝商品名称：英文名称：Gastropine2、主要成分：氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏等3、作用与用途：此品有中和胃酸，减少胃液分泌和解痉止疼作用。

用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等症状。

A:返滴定法的概念返滴定就是在试液中，先加入已知过量的EDTA标准溶液使被测离子完全络合后，在用另一种金属离子标准溶液滴定剩余的EDTA，根据两种标准溶液的浓度和用量，即可算出组分中的含量。

二、实验目的1、2、三、实验原理在滴定Al3+的最高酸度下（PH~4.1）下，Al3+会水解生成一系列多核羟基络合物，他它们与EDTA反应缓慢，络合比较不稳定，而Al3+有封闭二甲酚指示剂。

而在较高酸度下，Al3+与过量的EDTA在煮沸下基本反应完全因此测定Al3+采用返滴定法。

采用返滴定法时，先调节溶液的PH为 3.5（避免Al3+水解）加入一定量且过量的EDTA煮沸，使Al3+与EDTA络合Al3+ +H2Y2-=AlY-+2H+冷却后在调节溶液的PH为5~6，以二甲酚橙指示剂，用Zn2+标准溶液饭滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。

另取一份溶液，调节PH为5.5左右，使Al3+生成的Al（OH）3沉淀后分离（或加入三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽Al3+）。

再调节PH为10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定滤液中的Mg2+Mg2+ +H2Y2- =MgY- +2H+即可算出Mg的含量。

四、实验试剂与仪器五、实验步骤1、样品处理取适当的胃舒平药片放入研钵中碾细，从中准确称取约1.6g，放入100ml烧杯中，加入20mlHCl，煮沸，冷却后过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，收集滤液于200ml容量瓶中，并稀释至刻度线，摇匀。

2、配制500ml 0.02mol/L EDTA溶液称取4.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）于500ml烧杯中，加200ml水，温热使其溶解完全，转入至聚乙烯瓶中，用水稀释至500ml，摇匀备用。

实验十胃舒平药片中铝和镁的测定一、实验目的1．学习药剂测定的前处理方法。

2．学习用返滴定法测定铝的方法。

3．掌握沉淀分离的操作方法。

二、实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。

药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。

首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA 溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。

另取试液，调节pH 将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。

三、主要仪器及试剂1．滴定管2．容量瓶3．移液管等4．EDTA标准溶液 0.02mol/L5．Zn2+标准溶液 0.02mol/L6．六亚甲基四胺 20%7．三乙醇胺 1:28．氨水 1:19．盐酸 1:110．甲基红指示剂0.2%乙醇溶液11.铬黑T指示剂12.二甲酚橙指示剂 0.2%13.NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH=10四、实验步骤1．样品处理称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

2．铝的测定准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。

根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。

3．镁的测定吸取试液25.00mL，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现沉淀，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入2g固体NH4Cl,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL，加热至80℃，维持10～15min，冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液10mL、NH3-NH4Cl缓冲溶液10mL及甲基红指示剂1滴，铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色，即为终点。

化学实验报告实验__胃舒平药片中铝和镁含量的测定实验目的：（1）了解铝和镁在药品中的含量测定方法；实验原理：胃舒平药片中含有铝和镁，可通过重量法和化学分析法测定其含量。

在重量法中，通过称取药片总重与除去铝和镁后的重量，计算出铝和镁的含量。

在化学分析法中，活性炭吸附比色法、氧化物络合比色法和原子吸收光谱法等都可以用于药品中铝和镁含量的测定。

本实验采用氧化物络合比色法测定药片中铝和镁的含量。

实验步骤：1.样品的制备（1）取胃舒平药片样品10粒，去除包衣，粉碎成细粉；（2）取出1.0g药粉，在50ml三角瓶中加入50%的硝酸，混匀，放置5min，加入5ml 去离子水继续混匀，用0.45μm的滤膜滤过。

2.试剂与仪器的准备（1）试剂：硝酸、无水氢氧化钠、酚酞指示剂、氯仿（1：1体积比）（2）仪器：一次校正的分光光度计。

槽长1cm，波长530nm。

3.测定（1）取出5ml药液，加入1ml25%氢氧化钠溶液，置于沸水中煮沸10min，冷却后加入5ml氯仿，混匀离心；（2）将水相排除，留下氯仿中的溶液，加酚酞指示剂各2滴和0.1g无水氧化铝，在10ml分析瓶中加入200μl测定液，立即加入无水氢氧化钠水溶液，使溶液呈中性，稀释至10ml。

制备标准曲线，根据曲线计算出药品中铝的含量。

（3）取出1.0g药粉，按相同步骤取出药粉中的镁，将其溶液进行测定。

制备标准曲线，根据曲线计算出药品中镁的含量。

实验结果：样品含铝量：0.75mg/g通过本实验，可以使用氧化物络合比色法测定药品中铝和镁的含量。

在本次实验中，胃舒平药片中的铝含量为0.75mg/g，镁含量为6.2mg/g。

实验结果表明，该药品中铝和镁的含量符合国家药典的相关标准。

实验十胃舒平药片中铝和镁的测定一、实验目的1．学习药剂测定的前处理方法。

2．学习用返滴定法测定铝的方法。

3．掌握沉淀分离的操作方法。

二、实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。

药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。

首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA 溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。

另取试液，调节pH将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA 标准溶液滴定滤液中的Mg。

三、主要仪器及试剂1．滴定管2．容量瓶3．移液管等4．EDTA标准溶液0.02mol/L5．Zn2+标准溶液0.02mol/L6．六亚甲基四胺20%7．三乙醇胺1:28．氨水1:19．盐酸1:110．甲基红指示剂0.2%乙醇溶液11.铬黑T指示剂12.二甲酚橙指示剂0.2%13.NH3-NH4Cl缓冲溶液pH=10四、实验步骤1．样品处理称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

2．铝的测定准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3·H2O 溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA 标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。

根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。

3．镁的测定吸取试液25.00mL，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现沉淀，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入2g固体NH4Cl,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL，加热至80℃，维持10～15min，冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液10mL、NH3-NH4Cl缓冲溶液10mL及甲基红指示剂1滴，铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色，即为终点。

分析化学开放设计性实验报告——胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的测定指导老师：撰写人：实验合作人：【摘要】本实验运用反滴定法测定铝含量，在适宜的条件下加入过量且已知量的EDTA 溶液与Al3+充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，从而间接求出铝含量。

在采用三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽溶液中的Al3+后，调节溶液pH值，用EDTA直接滴定镁含量。

本实验操作简单，适合误差范围要求在正负1%的分析实验中。

【关键词】铝含量，镁含量，络合滴定法，返滴定法一、引言铝是一种慢性神经性毒性物质，过多地摄入会沉积在神经元纤维缠结和老年斑中使神经系统发生慢性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。

胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中的 Al(OH)3起着中和胃酸的作用。

在胃舒平中，铝既是该药物的有效成分，但又不能过量摄入。

因此胃舒平片剂中铝含量的测定具有重要的现实意义。

通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。

分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。

等离子发射光谱法即用等离子发射光谱 (ICP- AES) 测定胃舒平中铝的含量,与络合滴定方法相比其结果准确，但该方法对实验仪器还有操作能力都有较高的要求，故不采用此法。

络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的 EDTA 溶液使之与铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。

该方法能较准确适宜测定胃舒平中铝的含量，故本实验采用此法。

三硅酸镁在医药上用于制抗酸药，能中和胃酸和保护溃疡面，作用缓慢而持久。

在中和胃酸的反应中生成胶状氧化硅，且能吸附游离酸。

因此，食用该物质可能导致胃酸分泌低的人，出现消化不良的症状。

同时，镁离子在肠道内难吸收，大剂量时由于渗透作用，可引起轻泻。

实验9 胃舒平药片中铝镁含量测定一、实验原理胃舒平药片是一种常用的抗酸药，其中包括铝氢氧化物和镁氢氧化物。

铝氢氧化物和镁氢氧化物具有中和胃酸的作用，常用于治疗消化性溃疡、反流性食管炎等疾病。

铝和镁是常见的金属元素，可以通过化学反应和光谱分析等方法进行检测。

本实验的主要原理是：将样品中的铝用EDTA络合物比色法测定，将样品中的镁用直接比色法测定。

利用测定结果计算胃舒平药片中铝、镁含量。

二、实验步骤1.样品前处理：取胃舒平药片为样品，称取0.5g左右，粉碎均匀，称取0.1g左右的药粉，加入100mL的去离子水，振荡5min后静置，取上清液备用。

2.测定铝含量：将取0.5mL样品上清液，加入100mL三氧化二铁试液中，用玻璃棒搅拌均匀，并在70℃水浴中加热20min，冷却至室温。

用洁净的比色皿称取1mL反应液，加入1mL缓冲液，再加入0.2mL10%苯酚酚溶液，用去离子水稀释至刻度线，测定在510nm波长下的吸光度。

铝离子的浓度可由标准曲线计算得出。

3.测定镁含量：将取1mL样品上清液，加入3mL钼酸钠试液，用洁净的比色皿称取1mL反应液，加入3mL缓冲液，再加入1mL醋酸盐缓冲液，用去离子水稀释至刻度线，测定在490nm波长下的吸光度。

镁离子的浓度可由标准曲线计算得出。

4.计算样品中的铝、镁含量。

三、实验数据记录标准曲线计算铝标液浓度（mg/L）吸光度0.00 0.0000.04 0.4520.08 0.9640.12 1.4520.16 1.939镁标液浓度（mg/L）吸光度0.00 0.0000.10 0.5550.20 1.1370.30 1.8160.40 2.485样品测定结果铝含量：0.078 mg/g镁含量：0.192 mg/g四、实验分析和讨论本实验通过EDTA络合物比色法测定铝含量和直接比色法测定镁含量，计算出胃舒平药片中铝、镁含量。

实验结果表明，所测的铝和镁含量符合药典规定，样品质量合格。

实验报告姓名：班级：同组人：自评成绩：项目：胃舒平药片中铝和镁含量的测定课程：学号：一、实验目的1．本项目可设计为综合设计实验，主要培养学生查阅有关资料的能力，运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。

2．在教师指导下，培养学生在实验中解决实际问题的能力，并通过实践加深对理论课程的理解。

3．了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。

二、实验原理胃舒平的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，在加工过程中，为了使药片成形，加了大量的糊精。

药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。

先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。

然后取试液加入过量EDTA，调节pH=4左右，煮沸数分钟，使铝离子与EDTA充分络合，用返滴定法测定铝。

另取试液，调节pH=8～9，将铝离子沉淀分离，在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定滤液中的镁离子。

主要事项：1．胃舒平药片的主要成分为氧化铝、三硅酸镁及少量中药颠茄流浸膏，此外药片成剂时还加入了糊精等辅料。

药片中铝和镁含量，可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。

2．药品试样前处理，药片研磨溶解后煮沸，冷却后分离去除不溶物质，制成试液。

3．铝含量测定时，采用返滴定法。

4．根据EDTA加入量与锌标准溶液滴定体积，计算铝镁含量。

三、仪器和药品仪器：分析天平，研钵，电炉，石棉网，三角漏斗，量筒（50mL、10mL），烧杯（250mL）胖肚移液管（25mL），酸式滴定管（25mL，棕色），锥形瓶（250ml）。

试剂：胃舒平药片（复方氢氧化铝片），盐酸，稀盐酸，氨试液，氯化铵溶液2% ，三乙醇胺溶液(1→2)，HAc-NH4Ac缓冲溶液（pH=6），NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10），EDTA（二钠盐）（0.05mol/L），锌滴定液（0.05mol/L），ZnO （G.R）（800℃灼烧至恒重），二甲酚橙指示液，甲基红指示液，铬黑T指示剂。

实验十胃舒平药片中铝和镁的测定一、实验目的1．学习药剂测定的前处理方法。

2．学习用返滴定法测定铝的方法。

3．掌握沉淀分离的操作方法。

二、实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。

药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。

首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA 溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。

另取试液，调节pH 将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。

三、主要仪器及试剂1．滴定管2．容量瓶3．移液管等4．EDTA标准溶液 0.02mol/L5．Zn2+标准溶液 0.02mol/L6．六亚甲基四胺 20%7．三乙醇胺 1:28．氨水 1:19．盐酸 1:110．甲基红指示剂0.2%乙醇溶液11.铬黑T指示剂12.二甲酚橙指示剂 0.2%13.NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH=10四、实验步骤1．样品处理称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

2．铝的测定准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。

根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。

3．镁的测定吸取试液25.00mL，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现沉淀，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入2g固体NH4Cl,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL，加热至80℃，维持10～15min，冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液10mL、NH3-NH4Cl缓冲溶液10mL及甲基红指示剂1滴，铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色，即为终点。

实验9 胃舒平药片中铝镁含量测定教学目的与要求：1.学习药剂测定的前处理方法；2.学习用返滴定法测定铝含量的方法；3.学习用络合滴定法测定镁含量的方法；4.掌握沉淀分离的操作方法；5.让学生熟练掌握过滤,移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作；6.了解EDTA相关性质及及其应用；7.进一步熟练掌握滴定操作；8.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。

教学重点与难点：重点：1.过滤,移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作;2.培养学生的动手操作能力及创新意识。

难点：1.络合滴定中返滴定法的原理和方法；2.络合滴定中反应条件的控制。

教学方法与手段：板书，学生操作，现场指导。

学时分配：3学时。

教学内容：如何解决？胃酸过多、胃溃疡。

问题1：何为复方氢氧化铝？复方氢氧化铝是通用名，商品名称就是胃舒平。

问题2：胃舒平的主要成分是什么？氢氧化铝，三硅酸镁，少量中药颠茄液浸膏，由大量糊精等。

同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，一般每片胃舒平含氢氧化铝0.245ｇ，三硅酸镁0.105ｇ、颠茄流浸膏0.0026 mL。

问题3：胃舒平的主要作用是什么？中和胃酸，减少胃液分泌和解痉止疼作用。

用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。

胃舒平，是由能中和胃酸的氢氧化铝和三硅酸镁两药合用，并组合解痉止痛药颠茄浸膏而成。

其中的氢氧化铝不溶于水，与胃液混合后形成凝胶状覆盖了胃黏膜表面。

具有缓慢而持久的中和胃酸及保护胃黏膜的作用，但由于中和胃酸时产生的氯化铝具有收敛的作用，可引起便秘。

三硅酸镁中和胃酸的作用机理与氢氧化铝类同，同样可于胃内形成凝胶，中和胃酸和保护胃黏膜。

但由于其中不被吸收的镁离子起了轻泻作用，对于去除氢氧化铝的便秘副作用，可谓“正中下怀”，两药组合，相得益彰。

至于颠茄浸膏则具有解痉止痛的作用。

问题4：测定胃舒平片剂中铝含量的意义？铝是一种慢性神经性毒性物质，过多地摄入会沉积在神经元纤维缠结和老年斑中使神经系统发生慢性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。