化学实验报告 实验__铝和镁含量的测定

综合设计实验报告胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定一、引言胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，具有中和胃酸、减少胃液分泌、保护胃翻膜及解痉、镇痛作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。

一般每片胃舒平含氢氧化铝0.245ｇ，三硅酸镁0.105ｇ、颠茄流浸膏0.0026 ml。

胃舒平中的A1(OH)3，起着中和胃中酸的作用。

由于铝是一种慢性神经毒性物质，过多地摄人会沉积在神经原纤维缠结和老年斑中使神经系统发生退行性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。

利用光谱法测定了复方氢氧化铝片中的铝，该法虽速度快、准确度高，但因仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。

所以，本次实验采用的国家药典法中的DETA容量滴定法。

虽然该法要配制并标定EDTA和Zn2+两种标准溶液，实验时间较长，但是实验仪器简单，操作简单，药品常见，比较适合在目前实验室中进行。

二、实验原理胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用EDTA配合滴定法测定。

测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节pH约为4，定量加入过量的EDTA 溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA 完全反应，Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+再以二甲酚橙为指示剂，用Zn 的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al的含量。

另取一份溶液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3沉淀分离后，再调节PH=10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。

Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+三、仪器与药品1. EDTA标准液（0.02 mol/L）2. Zn2+标准液（0.02mol/L）3.二甲酚橙指示剂（2g/L）4.六亚甲基四胺水溶液（200 g/L）5.HCl溶液（1+1）（1+3）6氨水溶液（1+1）7.三乙醇胺溶液（1+2）8. NH3·H2O—NH4CL 缓冲溶液（PH=10）9.甲基红指示剂0.2%乙醇溶液10.铬黑T指示剂（5g/L）11.NH4Cl 固体除基准物质外，以上化学试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。

实验六复方氢氧化铝药片中铝镁含量的鉴定一、实验内容1. 复方氧化铝药片中铝镁含量的鉴定二、预习内容1.滴定管、移液管、容量瓶的使用-P32~34；2.实验样品的制备-P37～38；2. 复方氢氧化铝药片中铝镁含量的鉴定-P165。

三、预习思考题1. 为什么一般不采用EDTA标准溶液直接测定铝的含量？2. 指示剂PAN加的多少对终点的颜色有什么影响？3. 滴定Ca2+、Mg2+之前，加入三乙醇胺的作用是什么？4. 药片处理时为什么不直接取一颗研细后准确称取0.4500~0.5000g药粉，而是取5颗？5. 配位滴定为什么要使用缓冲溶液？6. 金属指示剂指示终点的原理？7. 铬黑T用作测定Mg2+离子的指示剂，其在溶液中存在下列平衡：H2In-HIn2-In3-紫红蓝橙pH<6 pH6~11 pH>12铬黑T与金属离子形成的配合物显红色，使用铬黑T的最佳pH范围应在什么pH？8. 取样在组成和含量上要有。

液态样品的组成比较均匀，只要在即可。

固体样品视样品的均匀度及相应的粒度有不同的取样量的要求，在采集足够量样品并粉碎后，用四分法经多次缩分后得到相应质量的分析样品，如复方氧化铝药片中铝镁含量测定中药片的处理，。

气体样品则基本上都是采用的方法采集。

9. 试样在测定前要进行等预处理，定量分析一般采用，即将试样分解后制成溶液，然后进行测定。

10.分解试样的方法主要有：法、法、法和法。

本实验中进行的试样处理有：复方氧化铝药片中铝镁含量测定中药片的处理用、。

11. 溶样操作：准确称取适量待分析样品于洁净的烧杯中，适当烧杯，把盛有溶剂的量筒也，再用玻璃棒搅拌，使之完全溶解，溶解时放在烧杯中的玻璃棒。

在溶解会产生气体的试样时，先用少量水将其湿润成糊状，用洁净的表面皿将烧杯盖上，然后用滴管将溶剂自烧杯嘴逐滴加入，以防，溶解后用蒸。

对于需要加热溶解的试样，加热时要，冷却后。

胃舒平药片xxAl2O3含量的测定一实验目的：1.学习药剂测定的前处理方法。

2.学习用返滴定法测定铝的方法。

3.掌握沉淀分离的操作方法。

4.让学生熟练掌握过滤,移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作5.了解EDTA相关性质及及其应用.6.进一步熟练掌握滴定操作;7.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识.二实验原理胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用配合滴定法测定。

测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节PH=4，定量加入一定量过量的EDTA 溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA 完全反应，Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+再以二甲酚橙为指示剂，用Zn 的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al的含量三试剂和仪器实验器材及药品：分析天平，滴定管，移液管，容量瓶，锥形瓶，量筒，烧杯，称量瓶。

EDTA标准液0.02 mol/L、Zn2+标准液0.02mol/L、二甲酚橙指示剂0.2% , HCl 溶液（1：1）一水和氨溶液（1：1）、NH3·H2O—NH4CL 缓冲溶液,六亚甲基四铵溶液, 0.2%乙醇溶液四实验步骤1.样品处理称取胃舒平药片10片，研磨并从中称取2g左右，加入20ml HCl溶解,加入100ml去离子水,滴加NaOH溶液至刚出现混浊，继续加NaOH 溶液至沉淀恰好溶解，过滤,并以去离子水洗涤沉淀,再在滤液中加入过量的HCL溶液.至再次产生的沉淀再次溶解，收集溶液于250ml容量瓶中，稀释至刻度。

摇匀,待测。

2铝的测定准确用移液管吸取上述溶液5ml，加去离子水至25ml,加入六亚甲基四铵溶液调节pH=4,准确滴加EDTA 溶液25.00ml，加热煮沸,再加入20%.二甲基酚橙溶液2~3滴。

以Zn 标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。

重复做三次,是三次的滴定结果极差不超过0.05ml.根据EDTA 加入量与Zn 标准液滴定体积，计算药片中Al2O3的质量分数,求其平均值。

井冈山大学化学化工学院胃舒平药片中铝和镁含量的测定——返滴法（综合设计性实验）一、实验目的1.巩固EDTA的配制与标定方法。

2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。

3.掌握分离沉淀的基本操作。

4.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。

二、实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。

.药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定.1.铝的测定（返滴定法）首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA,测出Al含量。

Al3+＋Y4-（过量已知）Y4-从而求出Al3+2.镁的测定另取试液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3沉淀，将Al沉淀分离后在pH=10的条件下以铬黑T作指示剂，Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。

Al(OH)3↓加EDTA标液Mg测定Mg2+调pH=10 EBT终点由酒红色变为纯蓝色三、主要仪器和试剂1.仪器：分析天平，电炉，研钵，酸式滴定管，小烧杯，锥型瓶，量筒，容量瓶，移液管2.试剂：EDTA标准溶液0.02mol/LZn2+标准溶液0.02mol/L六亚甲基四胺20%三乙醇胺1:2氨水1:1盐酸1:1甲基红指示剂0.2%乙醇溶液铬黑T指示剂二甲酚橙指示剂0.2%NH3-NH4C l缓冲溶液pH=10四、实验步骤1.标液配制（1）标准溶液0.02 mol•L-1 EDTA的配制用烧杯称取配制500ml0.02 mol/L EDTA溶液所需的EDTA二钠盐（3.8g），加水，温热溶解，冷却后转入聚乙烯试剂瓶中，稀释至500ml，摇匀备用。

（2）标准液体0.02 mol•L-1 Zn2+配制准确称取基准物Zn（0.32~0.48g）于150ml烧杯中（一份），逐滴加入1:1HC1约2~4mL，边加边搅至完全溶解为止。

实验9 胃舒平片剂中铝和镁含量的测定【实验目的】1. 掌握返滴定的原理和方法。

2. 掌握铝和镁含量的测定原理及方法。

3. 学会药物试样的采集和制备方法。

【实验原理】胃舒平是一种抗酸的胃药，其主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏。

其中铝和镁的含量可用EDTA为滴定剂进行测定。

胃舒平的原料之一是氢氧化铝，药典要求按Al2O3计算。

氢氧化铝的测定可以用配位滴定法进行测定。

由于Al3+与EDTA的络合反应速度慢，对二甲酚橙等指示剂有封闭作用，且在酸度不高时会发生水解，因此采用返滴定法进行测定。

首先加入准确过量的EDTA标准溶液，煮沸溶液。

络合完全后，加入二甲酚橙作指示剂，剩余的EDTA用Zn2+标准溶液滴定，由亮黄色变为紫红色即为终点。

滴定反应可表示如下：Al3+ + H2Y2-（准确过量） ═ AlY- + 2H+H2Y2-（剩余）+ Zn2+ ═ ZnY2- + 2H+胃舒平片剂的三硅酸镁，药典要求按氧化镁（MgO）计算。

用铬黑T作指示剂，用EDTA 直接滴定。

反应为：滴定前 EBT + Mg2+ ═ Mg-EBT（蓝色） （紫红色）化学计量点前 Mg2+ + H2Y2- ═ MgY2- + 2H+化学计量点 Mg-EBT + H2Y2- ═ MgY2- + EBT + 2H+（紫红色） （蓝色）【仪器试剂】1、仪器：50mL酸式滴定管；250mL锥形瓶；25mL移液管；250mL烧杯；研钵；滴管；50mL量杯；250mL容量瓶。

2、试剂：0.01mol·L-1EDTA标准溶液（待标定）； 胃舒平药片；NH3-NH4Cl缓冲溶液；CaCO3(s)基准试剂；1:1HCl溶液；200g·L-1三乙醇胺；200g·L-1六亚甲基四胺溶液；2.0g·L-1二甲酚橙指示剂。

【实验步骤】1、试样处理准确称取 胃舒平10片于研钵中，研成细粉末后混合均匀。

准确称取药粉0.5g左右于250mL烧杯中，在不断搅拌下加入1:1HCl溶液20mL，加热煮沸5min，静置冷却，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀数次，合并洗涤液，转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。

实验9 胃舒平药片中铝镁含量测定教学目的与要求：1.学习药剂测定的前处理方法；2.学习用返滴定法测定铝含量的方法；3.学习用络合滴定法测定镁含量的方法；4.掌握沉淀分离的操作方法；5.让学生熟练掌握过滤,移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作；6.了解EDTA相关性质及及其应用；7.进一步熟练掌握滴定操作；8.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。

教学重点与难点：重点：1.过滤,移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作;2.培养学生的动手操作能力及创新意识。

难点：1.络合滴定中返滴定法的原理和方法；2.络合滴定中反应条件的控制。

教学方法与手段：板书，学生操作，现场指导。

学时分配：3学时。

教学内容：如何解决？胃酸过多、胃溃疡。

问题1：何为复方氢氧化铝？复方氢氧化铝是通用名，商品名称就是胃舒平。

问题2：胃舒平的主要成分是什么？氢氧化铝，三硅酸镁，少量中药颠茄液浸膏，由大量糊精等。

同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，一般每片胃舒平含氢氧化铝0.245ｇ，三硅酸镁0.105ｇ、颠茄流浸膏0.0026 mL。

问题3：胃舒平的主要作用是什么？中和胃酸，减少胃液分泌和解痉止疼作用。

用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。

胃舒平，是由能中和胃酸的氢氧化铝和三硅酸镁两药合用，并组合解痉止痛药颠茄浸膏而成。

其中的氢氧化铝不溶于水，与胃液混合后形成凝胶状覆盖了胃黏膜表面。

具有缓慢而持久的中和胃酸及保护胃黏膜的作用，但由于中和胃酸时产生的氯化铝具有收敛的作用，可引起便秘。

三硅酸镁中和胃酸的作用机理与氢氧化铝类同，同样可于胃内形成凝胶，中和胃酸和保护胃黏膜。

但由于其中不被吸收的镁离子起了轻泻作用，对于去除氢氧化铝的便秘副作用，可谓“正中下怀”，两药组合，相得益彰。

至于颠茄浸膏则具有解痉止痛的作用。

问题4：测定胃舒平片剂中铝含量的意义？铝是一种慢性神经性毒性物质，过多地摄入会沉积在神经元纤维缠结和老年斑中使神经系统发生慢性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。

催化剂中铝和镁含量的测定摘要：本文讨论了在氧化镁存在下，用配位滴定法测定催化剂中铝（al）含量的方法，并尝试用原子吸收光谱法测定高含量的镁(mg）。

关键词：催化剂；氧化镁；氧化铝；配位滴定法；原子吸收法中图分类号：o643.36文献标识码： a 文章编号：以氧化铝、氧化镁为主要成分的催化剂，其中al、mg的物质的量之比和催化剂的性能有直接关系。

所以必须建立测定催化剂中al、mg的物质的量的分析方法。

为满足研究项目的需要，经过试验建立了催化剂中al、mg含量测定方法。

化合物中常量的al、mg一般都直接采用配位滴定法测定[1~2]，，但是作为二者的混合物直接用配位滴定法测定al、mg含量未见报道。

因为根据配位滴定理论[3]〕，在测定al的条件下，mg可能有干扰。

在测定mg的条件下，al对指示剂鉻黑t有封闭作用[4]，难以判定终点。

本文通过实验证实，可以直接用配位滴定法测定催化剂中al含量，mg不干扰；用原子吸收法测定催化剂中mg含量，选择性好，而且准确度可以满足要求。

1 实验部分1.1主要仪器与试剂原子吸收分光光度计：pe—800型，美国pe公司；镁空心阴极灯：河北衡水宁强光源有限公司；镁标准使用液：10μg/ml；硝酸镁：分析纯；硝酸铝：分析纯；盐酸：1+1；氨水：1+1；乙酸—乙酸钠缓冲溶液：ph≈6；甲基红指示液：1g/l；二甲酚橙指示液：10g/l；乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（edta）=0.05mol/l；氯化锌标准滴定溶液：c（zncl2）=0.05mol/l。

1.2仪器工作条件波长：285.2nm；灯电流：8ma；光谱通带宽：0.5nm；燃气：乙炔，流量为 2.0 l/min；助燃气：空气，流量为 17.0 l/min。

1.3实验方法1.3.1 样品处理称取样品0.5000g，用50ml 1+1盐酸加热煮沸至样品全溶。

冷却后转移到100ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀，待用。

1.3.2测定1.3.2.1镁含量的测定用移液管移取1.3.1制备的样品溶液于容量瓶中，将样品溶液稀释至一定浓度后，按1.2仪器工作条件，用原子吸收分光光度计测得吸光度，用标准工作曲线定量，计算镁含量。

实验十胃舒平药片中铝和镁的测定一、实验目的1．学习药剂测定的前处理方法。

2．学习用返滴定法测定铝的方法。

3．掌握沉淀分离的操作方法。

二、实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。

药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。

首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA 溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。

另取试液，调节pH 将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。

三、主要仪器及试剂1．滴定管2．容量瓶3．移液管等4．EDTA标准溶液 0.02mol/L5．Zn2+标准溶液 0.02mol/L6．六亚甲基四胺 20%7．三乙醇胺 1:28．氨水 1:19．盐酸 1:110．甲基红指示剂0.2%乙醇溶液11.铬黑T指示剂12.二甲酚橙指示剂 0.2%13.NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH=10四、实验步骤1．样品处理称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

2．铝的测定准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。

根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。

3．镁的测定吸取试液25.00mL，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现沉淀，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入2g固体NH4Cl,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL，加热至80℃，维持10～15min，冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液10mL、NH3-NH4Cl缓冲溶液10mL及甲基红指示剂1滴，铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色，即为终点。

化学实验报告实验__胃舒平药片中铝和镁含量的测定实验目的：（1）了解铝和镁在药品中的含量测定方法；实验原理：胃舒平药片中含有铝和镁，可通过重量法和化学分析法测定其含量。

在重量法中，通过称取药片总重与除去铝和镁后的重量，计算出铝和镁的含量。

在化学分析法中，活性炭吸附比色法、氧化物络合比色法和原子吸收光谱法等都可以用于药品中铝和镁含量的测定。

本实验采用氧化物络合比色法测定药片中铝和镁的含量。

实验步骤：1.样品的制备（1）取胃舒平药片样品10粒，去除包衣，粉碎成细粉；（2）取出1.0g药粉，在50ml三角瓶中加入50%的硝酸，混匀，放置5min，加入5ml 去离子水继续混匀，用0.45μm的滤膜滤过。

2.试剂与仪器的准备（1）试剂：硝酸、无水氢氧化钠、酚酞指示剂、氯仿（1：1体积比）（2）仪器：一次校正的分光光度计。

槽长1cm，波长530nm。

3.测定（1）取出5ml药液，加入1ml25%氢氧化钠溶液，置于沸水中煮沸10min，冷却后加入5ml氯仿，混匀离心；（2）将水相排除，留下氯仿中的溶液，加酚酞指示剂各2滴和0.1g无水氧化铝，在10ml分析瓶中加入200μl测定液，立即加入无水氢氧化钠水溶液，使溶液呈中性，稀释至10ml。

制备标准曲线，根据曲线计算出药品中铝的含量。

（3）取出1.0g药粉，按相同步骤取出药粉中的镁，将其溶液进行测定。

制备标准曲线，根据曲线计算出药品中镁的含量。

实验结果：样品含铝量：0.75mg/g通过本实验，可以使用氧化物络合比色法测定药品中铝和镁的含量。

在本次实验中，胃舒平药片中的铝含量为0.75mg/g，镁含量为6.2mg/g。

实验结果表明，该药品中铝和镁的含量符合国家药典的相关标准。

实验八胃舒平药片中铝和镁的测定一、实验目的1.学习药剂测定的前处理方法。

2.学习用返滴定法测定铝的方法。

3.掌握沉淀分离的操作。

二、实验原理胃病患者常服用的胃舒平药片主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。

药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。

为此先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。

另取试液，调节pH，将Al沉淀分离后，在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。

三、实验试剂及仪器1.EDTA标准溶液（0.02mol〃L－1）称取8gNa2H2Y〃2H2O（乙二胺四乙酸二钠，也即EDTA）置于250mL烧杯中，加水微热溶解后，稀释到1L，转入试剂瓶中，摇匀。

2.Zn2＋标准溶液（0.02 mol〃L－1）准确称取金属Zn0.3～0.4g，置于250mL烧杯中，盖好表面皿，然后逐滴加入10mLHCl溶液（1＋1），必要时可微热使之溶解完全，冷却后，定量转入250mL溶量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

计算Zn2+标准溶液的准确浓度。

3.二甲酚橙指示剂0.2%4.六亚甲基四胺溶液20%5.NH3〃H2O溶液（1＋1）6.HCl溶液（1＋1）7.三乙醇胺溶液（1＋2）8.NH3〃NH4Cl缓冲溶液pH＝10（配制方法同第七节）9.甲基红指示剂0.2%乙醇溶液10.铬黑T指示剂将铬黑T与固体NaCl按质量比1∶100混合，研磨混匀，贮于磨口试剂瓶中，置于干燥器内保存。

11.NH4Cl固体12.胃舒平药片13、滴定分析常规仪器四、实验注意事项、特别提示1.胃舒平药片试样中铝镁含量可能不均匀，为使测定结果具有代表性，本实验取较多样品，研细后再取部分进行分析。

2.试验结果表明，用六亚甲基四胺溶液调节pH以分离Al(OH)3，其结果比用氨水好，可以减少Al(OH)3沉淀对Mg2＋的吸附。

实验十胃舒平药片中铝和镁的测定一、实验目的1．学习药剂测定的前处理方法。

2．学习用返滴定法测定铝的方法。

3．掌握沉淀分离的操作方法。

二、实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。

药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。

首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA 溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。

另取试液，调节pH将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA 标准溶液滴定滤液中的Mg。

三、主要仪器及试剂1．滴定管2．容量瓶3．移液管等4．EDTA标准溶液0.02mol/L5．Zn2+标准溶液0.02mol/L6．六亚甲基四胺20%7．三乙醇胺1:28．氨水1:19．盐酸1:110．甲基红指示剂0.2%乙醇溶液11.铬黑T指示剂12.二甲酚橙指示剂0.2%13.NH3-NH4Cl缓冲溶液pH=10四、实验步骤1．样品处理称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

2．铝的测定准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3·H2O 溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA 标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。

根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。

3．镁的测定吸取试液25.00mL，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现沉淀，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入2g固体NH4Cl,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL，加热至80℃，维持10～15min，冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液10mL、NH3-NH4Cl缓冲溶液10mL及甲基红指示剂1滴，铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色，即为终点。

EDTA滴定法测定镁合金中铝和镁实验原理：根据多年的化学分析经验及参考有关文献试验制定了铝锰镁合金中铝、镁的联合快速测定方法，使用盐酸溶解试样后，滤去杂质，在稀释后的试液中加入过量的氢氧化钠使溶液中的镁、铁、锰等元素生成氢氧化物沉淀，用滤纸过滤沉淀与铝分离，将滤液定容，移取部分滤液，在过量EDTA存在的情况下，以酚酞为指示剂，用稀盐酸调节pH4左右，使铝与EDTA 完全配位络合后，以PAN 为指示剂，用硫酸铜标准溶液返滴定过量的EDTA，加氟化钠取代出与铝定量配位的EDTA，再用硫酸铜标准溶液滴定，根据硫酸铜标准溶液的用量，求得铝量。

将过滤出的镁、铁、锰等氢氧化物沉淀，用热盐酸及过氧化氢溶解后，用氨水( 1 + 1) 调节PH= 5～6，加入铜试剂使铁、锰沉淀与镁分离，定容。

移取部分，加入氨性氯化铵缓冲溶液，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定镁。

实验试剂：盐酸：1 + 1 及1 + 2 ；氢氧化钠溶液：50%；酚酞指示剂：0.2%乙醇溶液；氨水：1 + 1；过氧化氢：30%；乙酸- 乙酸钠缓冲溶液(pH = 4.5) ：称取无水乙酸钠50 g溶解于少量水中，加冰乙酸60 mL，以水稀释至1 000 mL；氟化钠溶液：15%；PAN指示剂：0.2%乙醇溶液；铜试剂溶液：5%；铬黑T指示剂：称取1 g铬黑T与氯化钠100 g混匀、研细、烘干、冷却后盛于磨口瓶中备用；氨性氯化铵缓冲溶液(pH = 10)：称取67.5 g氯化铵于200 mL水中溶解后，加570 mL 氨水，以水稀至1 000 mL，混匀；EDTA标准溶液：0.0 150 mol/L；硫酸铜标准溶液：0.0 150 mol/L。

实验方法1.EDTA滴定法测定铝称取0.2500 g试样250 mL高型烧杯中，加20mL盐酸(1 + 1)，低温加热溶解，取下稍冷却。

过滤。

沿杯壁加水约100 mL，加氯化钠3 g，加热至50～55 ℃时，取下在搅拌下加入20 mL氢氧化钠溶液，煮沸2 min，取下加30 mL水，搅拌均匀后，用快速定量滤纸过滤于500 mL 容量瓶中，用氢氧化钠- 氯化钠混合洗涤液洗涤氢氧化物沉淀6 ～8 次(沉淀留作供测定镁用) 。

EDTA滴定法测定镁合金中铝和镁实验原理：根据多年的化学分析经验及参考有关文献试验制定了铝锰镁合金中铝、镁的联合快速测定方法，使用盐酸溶解试样后，滤去杂质，在稀释后的试液中加入过量的氢氧化钠使溶液中的镁、铁、锰等元素生成氢氧化物沉淀，用滤纸过滤沉淀与铝分离，将滤液定容，移取部分滤液，在过量EDTA存在的情况下，以酚酞为指示剂，用稀盐酸调节pH4左右，使铝与EDTA 完全配位络合后，以PAN 为指示剂，用硫酸铜标准溶液返滴定过量的EDTA，加氟化钠取代出与铝定量配位的EDTA，再用硫酸铜标准溶液滴定，根据硫酸铜标准溶液的用量，求得铝量。

将过滤出的镁、铁、锰等氢氧化物沉淀，用热盐酸及过氧化氢溶解后，用氨水( 1 + 1) 调节PH= 5～6，加入铜试剂使铁、锰沉淀与镁分离，定容。

移取部分，加入氨性氯化铵缓冲溶液，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定镁。

实验试剂：盐酸：1 + 1 及1 + 2 ；氢氧化钠溶液：50%；酚酞指示剂：0.2%乙醇溶液；氨水：1 + 1；过氧化氢：30%；乙酸- 乙酸钠缓冲溶液(pH = 4.5) ：称取无水乙酸钠50 g溶解于少量水中，加冰乙酸60 mL，以水稀释至1 000 mL；氟化钠溶液：15%；PAN指示剂：0.2%乙醇溶液；铜试剂溶液：5%；铬黑T指示剂：称取1 g铬黑T与氯化钠100 g混匀、研细、烘干、冷却后盛于磨口瓶中备用；氨性氯化铵缓冲溶液(pH = 10)：称取67.5 g氯化铵于200 mL水中溶解后，加570 mL 氨水，以水稀至1 000 mL，混匀；EDTA标准溶液：0.0 150 mol/L；硫酸铜标准溶液：0.0 150 mol/L。

实验方法1.EDTA滴定法测定铝称取0.2500 g试样250 mL高型烧杯中，加20mL盐酸(1 + 1)，低温加热溶解，取下稍冷却。

过滤。

沿杯壁加水约100 mL，加氯化钠3 g，加热至50～55 ℃时，取下在搅拌下加入20 mL氢氧化钠溶液，煮沸2 min，取下加30 mL水，搅拌均匀后，用快速定量滤纸过滤于500 mL 容量瓶中，用氢氧化钠- 氯化钠混合洗涤液洗涤氢氧化物沉淀6 ～8 次(沉淀留作供测定镁用) 。

分析化学开放设计性实验报告——胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的测定指导老师：撰写人：实验合作人：【摘要】本实验运用反滴定法测定铝含量，在适宜的条件下加入过量且已知量的EDTA 溶液与Al3+充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，从而间接求出铝含量。

在采用三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽溶液中的Al3+后，调节溶液pH值，用EDTA直接滴定镁含量。

本实验操作简单，适合误差范围要求在正负1%的分析实验中。

【关键词】铝含量，镁含量，络合滴定法，返滴定法一、引言铝是一种慢性神经性毒性物质，过多地摄入会沉积在神经元纤维缠结和老年斑中使神经系统发生慢性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。

胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中的 Al(OH)3起着中和胃酸的作用。

在胃舒平中，铝既是该药物的有效成分，但又不能过量摄入。

因此胃舒平片剂中铝含量的测定具有重要的现实意义。

通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。

分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。

等离子发射光谱法即用等离子发射光谱 (ICP- AES) 测定胃舒平中铝的含量,与络合滴定方法相比其结果准确，但该方法对实验仪器还有操作能力都有较高的要求，故不采用此法。

络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的 EDTA 溶液使之与铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。

该方法能较准确适宜测定胃舒平中铝的含量，故本实验采用此法。

三硅酸镁在医药上用于制抗酸药，能中和胃酸和保护溃疡面，作用缓慢而持久。

在中和胃酸的反应中生成胶状氧化硅，且能吸附游离酸。

因此，食用该物质可能导致胃酸分泌低的人，出现消化不良的症状。

同时，镁离子在肠道内难吸收，大剂量时由于渗透作用，可引起轻泻。

实验题目：胃舒平药片中铝和镁含量的测定引言：胃舒平，即复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁、颠茄流浸膏。

它具有中和胃酸，减少胃液分泌和解痉止疼的作用，主要用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。

且为了能使药片成型，在加工过程中，加入了大量的糊精。

摘要：目前，在测定胃舒平药片中的铝含量主要采用返滴定法和置换法。

即将药片用酸溶解，分离出去不溶于水的物质，配成混合溶液，然后分成均匀相同的两份，平行进行滴定。

第一份先用返滴定法或者是置换法测出铝的含量；而第二份试样采用除去或者掩蔽铝离子的方法，之后再使用合适的指示剂来单独滴定混合液中的镁离子。

此外，我们也设想了另外的一种方法：（1）试样用HCl溶解后，在PH=10时，先用EDTA将铝离子和镁离子络合，测两者的总含量，用EBT 指示剂来指示终点，EBT与Al或Mg生成红色络合物，当用EDTA滴定到终点时，游离出指示剂，溶液呈蓝色。

记录好滴定所用EDTA的总体积。

（2）另取一份溶液，加入三乙醇胺掩蔽Al，再用控制PH=10时，以EBT 为指示剂，用EDTA溶液来单独滴定镁离子，记录所消耗的EDTA体积即可得出镁的量。

这样就可以通过差减法得出滴定铝离子所需EDTA溶液的体积，进而最终分别计算出铝和镁在胃舒平药片中的含量。

而在实验进行的过程中，关键是要调节好混合溶液的PH值，这在实验原理与方案选择中会详细说明。

实验方案选择：经过我们两人的一番探讨和分析：我们设想的方案是很难实现的，即不可行。

理由如下：要滴定铝离子和镁离子的总量必须控制在一个合适的PH范围内，而该PH 范围的要求是：在该酸度下，铝离子和镁离子都不会沉淀出来，同时，铝离子和镁离子都能被EDTA完全络合。

而事实上，当PH较小时，虽然溶液中的铝离子和镁离子都不会沉淀，但与EDTA络合的只有铝离子；当PH较大时，如PH=8～10，镁离子能够被EDTA滴定，然而该条件下Al3+被沉淀；若PH=12～13时，氢氧化铝会溶解，而镁离子则被沉淀了。

实验9 胃舒平药片中铝镁含量测定一、实验原理胃舒平药片是一种常用的抗酸药，其中包括铝氢氧化物和镁氢氧化物。

铝氢氧化物和镁氢氧化物具有中和胃酸的作用，常用于治疗消化性溃疡、反流性食管炎等疾病。

铝和镁是常见的金属元素，可以通过化学反应和光谱分析等方法进行检测。

本实验的主要原理是：将样品中的铝用EDTA络合物比色法测定，将样品中的镁用直接比色法测定。

利用测定结果计算胃舒平药片中铝、镁含量。

二、实验步骤1.样品前处理：取胃舒平药片为样品，称取0.5g左右，粉碎均匀，称取0.1g左右的药粉，加入100mL的去离子水，振荡5min后静置，取上清液备用。

2.测定铝含量：将取0.5mL样品上清液，加入100mL三氧化二铁试液中，用玻璃棒搅拌均匀，并在70℃水浴中加热20min，冷却至室温。

用洁净的比色皿称取1mL反应液，加入1mL缓冲液，再加入0.2mL10%苯酚酚溶液，用去离子水稀释至刻度线，测定在510nm波长下的吸光度。

铝离子的浓度可由标准曲线计算得出。

3.测定镁含量：将取1mL样品上清液，加入3mL钼酸钠试液，用洁净的比色皿称取1mL反应液，加入3mL缓冲液，再加入1mL醋酸盐缓冲液，用去离子水稀释至刻度线，测定在490nm波长下的吸光度。

镁离子的浓度可由标准曲线计算得出。

4.计算样品中的铝、镁含量。

三、实验数据记录标准曲线计算铝标液浓度（mg/L）吸光度0.00 0.0000.04 0.4520.08 0.9640.12 1.4520.16 1.939镁标液浓度（mg/L）吸光度0.00 0.0000.10 0.5550.20 1.1370.30 1.8160.40 2.485样品测定结果铝含量：0.078 mg/g镁含量：0.192 mg/g四、实验分析和讨论本实验通过EDTA络合物比色法测定铝含量和直接比色法测定镁含量，计算出胃舒平药片中铝、镁含量。

实验结果表明，所测的铝和镁含量符合药典规定，样品质量合格。

铝合金化学分析方法铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量1 范围规定了采用铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量的原理、试剂、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。

本部分适用于铝合金中镁含量的测定。

测定范围:0.50%一13.00%。

2原理试料用氢氧化钠溶解，当有三乙醇胺、EDTA和过氧化氢存在下，经过滤使镁与铝、锌、硅等元素基本分离，再于弱酸性溶液中，用铜试剂沉淀分离铜、锰、铁、镍等元素。

而后于PH值约为10的氨性溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液进行滴定。

3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.1 过氧化氢(30%)，ρ约1.l0 g/mL.3.2 铬黑T指示剂。

称取1g 铬黑T与99g氯化钠，于玛瑙研钵中混匀研细后保存于棕色瓶中备用。

3.3 氢氧化钠溶液，20g/L。

3.4 氢氧化钠溶液，200g/L。

3.5 盐酸硝酸混合溶液，300mL盐酸(1+1)和50mL硝酸(1+1)混匀。

3.6 EDTA(二水合乙二胺四乙酸二钠)溶液，l0g/L。

3.7 三乙醇胺，1+203.8 铜试剂(二乙胺硫代甲酸钠)溶液，100g/L。

3.9 氨性缓冲溶液，pH值约为l0。

称取 6 7.5 g氯化铵，溶于水中，加人570mL氨水(ρ约0.90 g/mL)，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.10 镁标准溶液，1.000mg/mL.称取 1.0000g纯镁（≥99.99%)置于250mL烧杯中，加人l0mL水，缓慢加人25mL盐酸(1+1)，剧烈反应后低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.11 EDTA标准滴定溶液A，约0.01mol/L。

称取 3.7 2gEDTA溶于水后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.12 EDTA标准滴定溶液B，约0.0 5mol/L。