食品中钙镁含量的测定.docx

- .班级11 化本学号周聪聪（合作者司腾达）日期5月14实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：爱丽）一、研究背景(前言)人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。

钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新代过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。

钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。

镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。

近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。

一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。

（1）了解有关食品样品分解处理方法。

（2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。

（3）掌握实际样品中干扰排除方法。

（4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。

三、实验原理样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性( pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。

另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。

试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。

蛋壳中钙镁含量的测定
鸡蛋壳是家禽类宠物的食用产品，是维持宠物健康生长和发育过程中不可缺少的营养元素。

钙和镁是其主要成分，维持了鸡蛋壳的硬度、结构及蛋壳罩的形状。

随着宠物饲料行业的发展，许多科学家都十分关注鸡蛋壳中的钙镁含量。

钙镁的含量强烈反映着宠物的营养需求，以及饲料添加物的有效性。

钙镁是鸡蛋壳中的矿物营养素，它们的含量不仅将直接影响宠物的血钙浓度，而且将影响鸡蛋壳的硬度、结构以及蛋壳形状。

目前，常见的鸡蛋壳钙镁含量测定方法主要有元素分析法，滴定法，应力和拉伸模式，周期变温盐溶解法，氢核磁共振法等。

滴定法是目前最为常用的钙镁测定方法，它能够准确的测定钙和镁的浓度，而且可以在实验室条件下快速进行。

元素分析法是目前鸡蛋壳钙镁测定中最简便的方法，它采用原子吸收法，分析较复杂，测定效率极高，而且适应广泛，结果也准确有效。

氢核磁共振技术是一种高精度，灵敏度高的技术，可以准确地测量鸡蛋壳中的钙镁含量。

技术要求高，步骤多，但测定结果比较准确，可以数据采集后进一步统计。

综上所述，测定鸡蛋壳中的钙镁含量是为了保证维持宠物健康生长发育的一项重要工作。

使用不同技术对鸡蛋壳中的钙镁含量进行测定，不仅可以准确的检测鸡蛋壳的钙镁含量，还能更好的维护宠物的健康。

水的硬度或蛋壳中钙镁含量的测定(4-B )一、实验目的1．了解配位(络合)滴定的原理和方法。

2．进一步学习滴定的基本操作和电导率仪的使用方法。

3．用配位(络合)滴定的原理和方法自己设计实验方案，分析蛋壳中钙镁含量。

二、方法原理滴定反应：Me 2+(aq) + H 2edta 2-(aq) = [Me(edta)]2- +2H +(aq)(Me ——Ca 、Mg) （edta ——乙二胺四乙酸根了离子，是多齿配体） 指示剂反应：Me 2+(aq) + Hebt 2-(aq) 0.10=pH [Me(ebt)]- +H +蓝色 紫红色接近滴定终点时的反应：[Me(ebt)]- + H 2edta 2-(aq) +OH -(aq) 0.10=pH [Me(edta)]2- + Hebt 2-(aq) +H 2O(l) 紫红色 无色 蓝色定量关系：V(edta) c(edta)=n(Me 2+)= V(水样) c(水样中Me 2+))(%)((3CaCO M x m ⨯=蛋壳） 思考1：（1）配位反应用的试剂为什么多为多齿配体？（2）滴定反应进行的程度对结果的准确度有什么影响？为什么要控制滴定过程溶液的pH=10,该实验是如何控制的？（3）指示剂和滴定试剂分别与Me 2+形成的配位物稳定性应该有什么关系？[Me(ebt)]- 的lgK f 和[Me(edta)]2-的lgK f 谁大？，相差多少对滴定结果有何影响，试分析？三、仪器与试剂仪器：酸式滴定管（50cm 3）、碱式滴定管（50cm 3）、滴定管夹、台一套、移液管（25、50cm 3）、锥形瓶（250cm 3 2只）、分析天平试剂：NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液（pH=10）、铬黑T 指示剂（5%）标准Na 2edta 溶液（浓度约0.01,准确浓度试验前由教师标定） 三乙醇胺（N(CH 2CH 2CH 2OH 33%) 、盐酸（6mol.dm 3）蛋壳、水样（自来水、河水、泉水等）四、实验内容1．水样中钙镁含量的测定2．蛋壳中钙镁含量的测定方法参考教材思考2：（1）教材要求取100.0 cm 3测定，取50.0或30 cm 3,取多少cm 3由什么决定的？提示：从滴定过程会产生1滴（0.05 cm 3）的误差(方法本身造成的,不可避免)，若误差要求在0.2%，至少要滴多大体积去分析。

实验一食品中钙、镁、铁含量测定[实验目的和要求 ]1、了解有关食品样品分解处理方法；2、掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法；3、掌握实际样品中干扰排除方法。

[实验内容 ]1、固体样品、液体样品的制备；2、 EDTA 溶液标定；3、采用络合滴定法测定试样中钙、镁含量；4、邻二氮菲光度法测定试样中铁含量。

[主要仪器与试剂 ]仪器：烘箱、坩埚、电炉、 250mL 容量瓶、 50mL 容量瓶、烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、铁架台、玻璃棒等。

试剂： 0.005mol/L EDTA 溶液， 20%NaOH， pH=10 氨性缓冲溶液， 1:3 三乙醇胺， 1:1 HCl，钙指示剂：配成 1:100 氯化钠固体粉末，基准物质 CaCO3， 1g/L 铬黑 T 指示剂：称取 0.1g 铬黑 T 溶于 75mL 三乙醇胺和 25mL 乙醇中，10μ g/mL铁标准溶液， 0.15%邻二氮菲，10%盐酸羟胺， 1mol/LNaAc 溶液。

实验二离子对 HPLC 对环境水中痕量NO3-和 NO2- 的分离测定[实验目的和要求 ]1、学习离子对高效液相色谱分析无机离子的原理。

2、了解离子对高效液相色谱与离子色谱的异同。

3、掌握现代高效色谱分析仪器的操作及应用。

[实验内容]1、配制试剂和缓冲溶液，并调pH 值；2、配制硝酸根和亚硝酸根标准溶液；3、设定高效液相色谱分析参数；4、硝酸根和亚硝酸根标准溶液及环境水样品经0.45 μm 滤纸过滤后进行液相色谱分析。

[主要仪器与试剂 ]仪器：电子天平、容量瓶、各种量程移液枪、离心机、 C18反相色谱柱 (150 x 2.00 mm i.d., 5 m)μ、 C18保护柱（10mm)、0.45μm液相色谱滤纸、高效液相色谱流动相过滤装置、高效液相色谱仪（Agilent 1200 HPLC) 。

试剂：NaNO3 (A.R.) 、NaNO2(A.R.) 、Tetrabutylammonium hydroxide (TBA-OH) 离子对试剂 (0.4 M 水溶液 , HPLC 色谱级 )、NaPO4 (A.R.)、乙腈（色谱纯）、去离子高纯水。

鸡蛋壳中钙镁含量的测定摘要：分别采用干式灰化法、湿式消化法、直接酸溶法处理蛋壳，并对上述三种方法进行了比较，从中选择出适合实验教学的简便方法为直接酸溶法。

采用EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量分别约为38.77%、0.49%。

关键词：鸡蛋壳；钙；镁；含量；滴定1 前言鸡蛋壳中含有大量钙，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁。

蛋壳在生活中来源广泛易得，在实验教学中开设“蛋壳中钙镁含量的测定”实验，不仅能激发学生的实验兴趣，还能提高学生的基本操作水平，锻炼学生的分析、解决实际问题的能力。

蛋壳中钙镁含量的测定方法有络合（配位）滴定法、（KMnO4）氧化-还原滴定法、原子吸收法等，其中（KMnO4）氧化-还原滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于学生掌握和操作，而以络合滴定法最为简便易行。

在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。

目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等，本实验分别采用这几种方法处理蛋壳，采用络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量。

通过比较，从中选择出较适合实验教学的样品处理方法为直接酸溶法。

测定蛋壳中钙含量约为38.77%，镁含量约为0.49%。

2 实验部分2.1 鸡蛋壳的预处理将鸡蛋壳去内膜，洗净烘干，研细成粉过40目筛备用。

2.2 络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量原理测定蛋壳中的钙镁总量是以三乙醇胺掩蔽铁离子的干扰，在（pH=10）的NH3-NH4Cl缓冲液中，以铬黑T为指示剂测定钙镁消耗的EDTA标准溶液总量。

而测定蛋壳中的钙含量是在pH>12.5的碱性条件下进行，使少量的镁离子形成Mg(OH)2沉淀而消除镁离子的干扰，以钙羧酸为指示剂，通过测定Ca2+ 消耗的EDTA标准溶液的量来计算的。

钙镁总量减去钙含量即为镁的含量。

2.3 主要仪器和试剂主要仪器：BS124S电子天平（北京赛多利斯）；sx2-6-13a箱式高温电炉（金坛）。

鸡蛋壳中钙和镁含量的测定1.前言鸡蛋壳中含有大量钙，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁、铝等元素。

鸡蛋壳中钙镁含量的测定方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法和原子吸收法等，其中高锰酸钾滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于学生掌握和操作，一般采用配位滴定法或酸碱滴定法，本实验采用相对平均偏差较小、精密度较高的配位滴定法进行测定。

在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。

本实验采用的预处理方法是直接酸溶法来测定蛋壳中钙、镁含量。

同时，为了保证分析结果的准确性，指示剂的添加量也是极为关键的一环，本实验在添加指示剂的过程中，设置了指示剂添加的适量与过量这一对照组，以研究指示剂添加过量对鸡蛋壳中钙和镁含量测定的值的影响。

2.摘要处理鸡蛋壳样品时，采用了适合实验教学的简便方法直接酸溶法，并用相对平均偏差较小、精密度较高的EDTA 配位滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量。

设置对照组，以研究过量指示剂对鸡蛋壳样品中钙和镁含量测定的影响。

3.关键词鸡蛋壳；钙；镁；配位滴定法；指示剂4．实验目的1．进一步巩固掌握配位滴定分析的方法与原理。

2．进一步了解金属指示剂的变色原理和控制酸度的重要性。

3．学习使用配位掩蔽排除干扰离子影响的方法。

4．训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。

5．实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al等元素。

由于试样中含酸不溶物较少，故可用直接酸溶法，即用盐酸将其溶解制成试液。

由配位滴定的原理和EDTA与Ca2+、Mg2+的配位滴定的条件稳定常数可知，取一份试样，在pH＝10时，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量（为使终点变化更敏锐，可用K-B指示剂，此时用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色，即为终点），另取一份等量试样，加入NaOH溶液，调节溶液的酸度至pH=12～13，此时Mg2+生成氢氧化物沉淀而不再与EDTA标准液反应，再以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。

鸭蛋壳中钙镁含量的测定、一、实验方案测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法二、具体实验（一）配位滴定法1、实验原理1）鸡蛋壳的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。

2）在pH=10时，用铬黑T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+、Mg2+总量。

3）为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。

2、仪器试剂1）6mol/L HCl（1:1）, 铬黑T 指示剂，1∶2三乙醇胺水溶液，pH = 10的NH4Cl—NH3•H2O 缓冲溶液，0.01mol/L EDTA标准溶液（或EDTA二钠盐固体+碳酸钙基准试剂）。

2）分析天平，酸式滴定管50mL，锥形瓶250mL，容量瓶250mL，试剂瓶500mL，烧杯100mL，移液管25mL，量筒。

3、实验步骤1）蛋壳的处理：把经过洗净的蛋壳除去蛋白薄膜，干燥处理，然后把蛋壳研成粉末。

计算出蛋壳称量约等于碳酸钙基准试剂称量。

2）EDTA溶液的配制和标定：a．准确称取约0.25g碳酸钙基准试剂，用少量水润湿，盖上表面皿，滴加HCl（1:1）20mL，定容至250mL容量瓶。

b．称取1gEDTA二钠盐于烧杯，加100mL水，微热搅拌使其溶解，加入约0.025克MgCl2·6H2O，冷却转移至试剂瓶，稀释至250mL。

c．吸取碳酸钙试液25mL，置于250mL锥形瓶中加入20mLNH4Cl—NH3•H2O缓冲溶液，两滴K-B指示剂，用EDTA滴定至紫红变为蓝绿（或铬黑T作指示剂，终点酒红变为纯蓝）。

平行三分，计算EDTA浓度。

3）Ca2+、Mg2+的测定：a．准确称取约等于碳酸钙基准试剂的蛋壳粉末，小心滴加6mol/L HCl20mL，微热至完全溶解（少量蛋白质不溶），冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线，摇匀。

最新文件仅供参考已改成word文本。

方便更改鸡蛋壳中钙、镁含量的测定蒋大港 20142740 陈茂婷 20142703一、立项依据（项目意义、现状分析等）1.1立题背景随着人们能生活水平的提高，鸡蛋的日常生活的中食用及使用越来越广泛，原因在于鸡蛋富含多种营养成分，是一种能食用、药用以及美容的农副产品，且廉价易得，深受人们的欢迎，鸡蛋壳在医药、日用化工、食品及农业等方面都有着广泛的应用。

鸡蛋壳中主要有钙、镁、铁、钾等元素，且钙镁含量较高，对其的研究不仅能激发我们的实验兴趣，还能提高我们的实验基本操作水平，锻炼我们的学术素养，分析、解决实际问题的能力。

钙是人体内的一种常量元素,一般人体内钙的总重量约为0.7一1.0千克,它对人的各种生理活动的具有重要作用,但生活中有大部分人因缺钙,致使人体的抵抗力减弱.而鸡壳中含钙量大,安全经济,无毒副作用,可以制成各种补钙品,如柠檬酸钙,其具有安全性、可靠性,作为新一代钙源,正逐步走进人们的生活.本实验对鸡蛋壳中的钙含量的测定方法进行了研究,为利用其制备各种补钙品提供了有利的依据。

正常成人身体总镁含量约25g，镁主要分布于细胞内，细胞外液的镁含量不超过1%。

镁是人体细胞内的主要阳离子，浓集于线粒体中，仅次于钾和磷，在细胞外液仅次于钠和钙居第三位，是体内多种细胞基本生化反应的必需物质其中60%-65%存在于骨、齿，27%分布于软组织。

在钙、维生素C、磷、钠、钾等的代谢上，镁是必要的物质，在神经肌肉的机能正常运作、血糖转化等过程中扮演着重要角色。

1.2研究现状鸡蛋壳在生活中来源广泛易得，其中含有大量钙，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁。

蛋壳中钙镁含量的测定方法有络合（配位）滴定法、（KMnO4）氧化-还原滴定法、原子吸收法等，然而其中（KMnO4）氧化-还原滴定法步骤繁琐，不利于操作，原子吸收法测定条件较高，我们的实验素养可能不发达到测量的样品精度要求，而以络合滴定法最为简便易行，也是使用得最多的方法。