下载文档原格式
- .班级11 化本学号周聪聪（合作者司腾达）日期5月14实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：爱丽）一、研究背景(前言)人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。
钙、镁、铁等无机元素是人体生长和新代过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。
钙素有“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。
镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代过程中必不可少的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。
近年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。
一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人们选择饮食提供指导。
（1）了解有关食品样品分解处理方法。
（2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。
（3）掌握实际样品中干扰排除方法。
（4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。
三、实验原理样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可采用络合滴定法，在碱性( pH=12)条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。
另取一份试液，用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。
试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。
蛋壳中钙镁含量的测定
鸡蛋壳是家禽类宠物的食用产品，是维持宠物健康生长和发育过程中不可缺少的营养元素。
钙和镁是其主要成分，维持了鸡蛋壳的硬度、结构及蛋壳罩的形状。
随着宠物饲料行业的发展，许多科学家都十分关注鸡蛋壳中的钙镁含量。
钙镁的含量强烈反映着宠物的营养需求，以及饲料添加物的有效性。
钙镁是鸡蛋壳中的矿物营养素，它们的含量不仅将直接影响宠物的血钙浓度，而且将影响鸡蛋壳的硬度、结构以及蛋壳形状。
目前，常见的鸡蛋壳钙镁含量测定方法主要有元素分析法，滴定法，应力和拉伸模式，周期变温盐溶解法，氢核磁共振法等。
滴定法是目前最为常用的钙镁测定方法，它能够准确的测定钙和镁的浓度，而且可以在实验室条件下快速进行。
元素分析法是目前鸡蛋壳钙镁测定中最简便的方法，它采用原子吸收法，分析较复杂，测定效率极高，而且适应广泛，结果也准确有效。
氢核磁共振技术是一种高精度，灵敏度高的技术，可以准确地测量鸡蛋壳中的钙镁含量。
技术要求高，步骤多，但测定结果比较准确，可以数据采集后进一步统计。
综上所述，测定鸡蛋壳中的钙镁含量是为了保证维持宠物健康生长发育的一项重要工作。
使用不同技术对鸡蛋壳中的钙镁含量进行测定，不仅可以准确的检测鸡蛋壳的钙镁含量，还能更好的维护宠物的健康。
水的硬度或蛋壳中钙镁含量的测定(4-B )一、实验目的1．了解配位(络合)滴定的原理和方法。
2．进一步学习滴定的基本操作和电导率仪的使用方法。
3．用配位(络合)滴定的原理和方法自己设计实验方案，分析蛋壳中钙镁含量。
二、方法原理滴定反应：Me 2+(aq) + H 2edta 2-(aq) = [Me(edta)]2- +2H +(aq)(Me ——Ca 、Mg) （edta ——乙二胺四乙酸根了离子，是多齿配体） 指示剂反应：Me 2+(aq) + Hebt 2-(aq) 0.10=pH [Me(ebt)]- +H +蓝色 紫红色接近滴定终点时的反应：[Me(ebt)]- + H 2edta 2-(aq) +OH -(aq) 0.10=pH [Me(edta)]2- + Hebt 2-(aq) +H 2O(l) 紫红色 无色 蓝色定量关系：V(edta) c(edta)=n(Me 2+)= V(水样) c(水样中Me 2+))(%)((3CaCO M x m ⨯=蛋壳） 思考1：（1）配位反应用的试剂为什么多为多齿配体？（2）滴定反应进行的程度对结果的准确度有什么影响？为什么要控制滴定过程溶液的pH=10,该实验是如何控制的？（3）指示剂和滴定试剂分别与Me 2+形成的配位物稳定性应该有什么关系？[Me(ebt)]- 的lgK f 和[Me(edta)]2-的lgK f 谁大？，相差多少对滴定结果有何影响，试分析？三、仪器与试剂仪器：酸式滴定管（50cm 3）、碱式滴定管（50cm 3）、滴定管夹、台一套、移液管（25、50cm 3）、锥形瓶（250cm 3 2只）、分析天平试剂：NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液（pH=10）、铬黑T 指示剂（5%）标准Na 2edta 溶液（浓度约0.01,准确浓度试验前由教师标定） 三乙醇胺（N(CH 2CH 2CH 2OH 33%) 、盐酸（6mol.dm 3）蛋壳、水样（自来水、河水、泉水等）四、实验内容1．水样中钙镁含量的测定2．蛋壳中钙镁含量的测定方法参考教材思考2：（1）教材要求取100.0 cm 3测定，取50.0或30 cm 3,取多少cm 3由什么决定的？提示：从滴定过程会产生1滴（0.05 cm 3）的误差(方法本身造成的,不可避免)，若误差要求在0.2%，至少要滴多大体积去分析。
实验一食品中钙、镁、铁含量测定[实验目的和要求 ]1、了解有关食品样品分解处理方法；2、掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法；3、掌握实际样品中干扰排除方法。
[实验内容 ]1、固体样品、液体样品的制备；2、 EDTA 溶液标定；3、采用络合滴定法测定试样中钙、镁含量；4、邻二氮菲光度法测定试样中铁含量。
[主要仪器与试剂 ]仪器：烘箱、坩埚、电炉、 250mL 容量瓶、 50mL 容量瓶、烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、铁架台、玻璃棒等。
试剂： 0.005mol/L EDTA 溶液， 20%NaOH， pH=10 氨性缓冲溶液， 1:3 三乙醇胺， 1:1 HCl，钙指示剂：配成 1:100 氯化钠固体粉末，基准物质 CaCO3， 1g/L 铬黑 T 指示剂：称取 0.1g 铬黑 T 溶于 75mL 三乙醇胺和 25mL 乙醇中，10μ g/mL铁标准溶液， 0.15%邻二氮菲，10%盐酸羟胺， 1mol/LNaAc 溶液。
实验二离子对 HPLC 对环境水中痕量NO3-和 NO2- 的分离测定[实验目的和要求 ]1、学习离子对高效液相色谱分析无机离子的原理。
2、了解离子对高效液相色谱与离子色谱的异同。
3、掌握现代高效色谱分析仪器的操作及应用。
[实验内容]1、配制试剂和缓冲溶液，并调pH 值；2、配制硝酸根和亚硝酸根标准溶液；3、设定高效液相色谱分析参数；4、硝酸根和亚硝酸根标准溶液及环境水样品经0.45 μm 滤纸过滤后进行液相色谱分析。
[主要仪器与试剂 ]仪器：电子天平、容量瓶、各种量程移液枪、离心机、 C18反相色谱柱 (150 x 2.00 mm i.d., 5 m)μ、 C18保护柱（10mm)、0.45μm液相色谱滤纸、高效液相色谱流动相过滤装置、高效液相色谱仪（Agilent 1200 HPLC) 。
试剂：NaNO3 (A.R.) 、NaNO2(A.R.) 、Tetrabutylammonium hydroxide (TBA-OH) 离子对试剂 (0.4 M 水溶液 , HPLC 色谱级 )、NaPO4 (A.R.)、乙腈（色谱纯）、去离子高纯水。
鸡蛋壳中钙镁含量的测定摘要：分别采用干式灰化法、湿式消化法、直接酸溶法处理蛋壳，并对上述三种方法进行了比较，从中选择出适合实验教学的简便方法为直接酸溶法。
采用EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量分别约为38.77%、0.49%。
关键词：鸡蛋壳；钙；镁；含量；滴定1 前言鸡蛋壳中含有大量钙，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁。
蛋壳在生活中来源广泛易得，在实验教学中开设“蛋壳中钙镁含量的测定”实验，不仅能激发学生的实验兴趣，还能提高学生的基本操作水平，锻炼学生的分析、解决实际问题的能力。
蛋壳中钙镁含量的测定方法有络合（配位）滴定法、（KMnO4）氧化-还原滴定法、原子吸收法等，其中（KMnO4）氧化-还原滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于学生掌握和操作，而以络合滴定法最为简便易行。
在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。
目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等，本实验分别采用这几种方法处理蛋壳，采用络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量。
通过比较，从中选择出较适合实验教学的样品处理方法为直接酸溶法。
测定蛋壳中钙含量约为38.77%，镁含量约为0.49%。
2 实验部分2.1 鸡蛋壳的预处理将鸡蛋壳去内膜，洗净烘干，研细成粉过40目筛备用。
2.2 络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量原理测定蛋壳中的钙镁总量是以三乙醇胺掩蔽铁离子的干扰，在（pH=10）的NH3-NH4Cl缓冲液中，以铬黑T为指示剂测定钙镁消耗的EDTA标准溶液总量。
而测定蛋壳中的钙含量是在pH>12.5的碱性条件下进行，使少量的镁离子形成Mg(OH)2沉淀而消除镁离子的干扰，以钙羧酸为指示剂，通过测定Ca2+ 消耗的EDTA标准溶液的量来计算的。
钙镁总量减去钙含量即为镁的含量。
2.3 主要仪器和试剂主要仪器：BS124S电子天平（北京赛多利斯）；sx2-6-13a箱式高温电炉（金坛）。
鸡蛋壳中钙和镁含量的测定1.前言鸡蛋壳中含有大量钙，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁、铝等元素。
鸡蛋壳中钙镁含量的测定方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法和原子吸收法等，其中高锰酸钾滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于学生掌握和操作，一般采用配位滴定法或酸碱滴定法，本实验采用相对平均偏差较小、精密度较高的配位滴定法进行测定。
在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。
本实验采用的预处理方法是直接酸溶法来测定蛋壳中钙、镁含量。
同时，为了保证分析结果的准确性，指示剂的添加量也是极为关键的一环，本实验在添加指示剂的过程中，设置了指示剂添加的适量与过量这一对照组，以研究指示剂添加过量对鸡蛋壳中钙和镁含量测定的值的影响。
2.摘要处理鸡蛋壳样品时，采用了适合实验教学的简便方法直接酸溶法，并用相对平均偏差较小、精密度较高的EDTA 配位滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量。
设置对照组，以研究过量指示剂对鸡蛋壳样品中钙和镁含量测定的影响。
3.关键词鸡蛋壳；钙；镁；配位滴定法；指示剂4．实验目的1．进一步巩固掌握配位滴定分析的方法与原理。
2．进一步了解金属指示剂的变色原理和控制酸度的重要性。
3．学习使用配位掩蔽排除干扰离子影响的方法。
4．训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。
5．实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al等元素。
由于试样中含酸不溶物较少，故可用直接酸溶法，即用盐酸将其溶解制成试液。
由配位滴定的原理和EDTA与Ca2+、Mg2+的配位滴定的条件稳定常数可知，取一份试样，在pH＝10时，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量（为使终点变化更敏锐，可用K-B指示剂，此时用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色，即为终点），另取一份等量试样，加入NaOH溶液，调节溶液的酸度至pH=12～13，此时Mg2+生成氢氧化物沉淀而不再与EDTA标准液反应，再以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。
鸭蛋壳中钙镁含量的测定、一、实验方案测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法二、具体实验（一）配位滴定法1、实验原理1）鸡蛋壳的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
2）在pH=10时，用铬黑T作指示剂，EDTA可直接测量Ca2+、Mg2+总量。
3）为提高配合选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物，以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。
2、仪器试剂1）6mol/L HCl（1:1）, 铬黑T 指示剂，1∶2三乙醇胺水溶液，pH = 10的NH4Cl—NH3•H2O 缓冲溶液，0.01mol/L EDTA标准溶液（或EDTA二钠盐固体+碳酸钙基准试剂）。
2）分析天平，酸式滴定管50mL，锥形瓶250mL，容量瓶250mL，试剂瓶500mL，烧杯100mL，移液管25mL，量筒。
3、实验步骤1）蛋壳的处理：把经过洗净的蛋壳除去蛋白薄膜，干燥处理，然后把蛋壳研成粉末。
计算出蛋壳称量约等于碳酸钙基准试剂称量。
2）EDTA溶液的配制和标定：a．准确称取约0.25g碳酸钙基准试剂，用少量水润湿，盖上表面皿，滴加HCl（1:1）20mL，定容至250mL容量瓶。
b．称取1gEDTA二钠盐于烧杯，加100mL水，微热搅拌使其溶解，加入约0.025克MgCl2·6H2O，冷却转移至试剂瓶，稀释至250mL。
c．吸取碳酸钙试液25mL，置于250mL锥形瓶中加入20mLNH4Cl—NH3•H2O缓冲溶液，两滴K-B指示剂，用EDTA滴定至紫红变为蓝绿（或铬黑T作指示剂，终点酒红变为纯蓝）。
平行三分，计算EDTA浓度。
3）Ca2+、Mg2+的测定：a．准确称取约等于碳酸钙基准试剂的蛋壳粉末，小心滴加6mol/L HCl20mL，微热至完全溶解（少量蛋白质不溶），冷却，转移至250mL容量瓶，稀释至接近刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇，泡沫消除后，滴加水至刻度线，摇匀。
最新文件仅供参考已改成word文本。
方便更改鸡蛋壳中钙、镁含量的测定蒋大港 20142740 陈茂婷 20142703一、立项依据（项目意义、现状分析等）1.1立题背景随着人们能生活水平的提高，鸡蛋的日常生活的中食用及使用越来越广泛，原因在于鸡蛋富含多种营养成分，是一种能食用、药用以及美容的农副产品，且廉价易得，深受人们的欢迎，鸡蛋壳在医药、日用化工、食品及农业等方面都有着广泛的应用。
鸡蛋壳中主要有钙、镁、铁、钾等元素，且钙镁含量较高，对其的研究不仅能激发我们的实验兴趣，还能提高我们的实验基本操作水平，锻炼我们的学术素养，分析、解决实际问题的能力。
钙是人体内的一种常量元素,一般人体内钙的总重量约为0.7一1.0千克,它对人的各种生理活动的具有重要作用,但生活中有大部分人因缺钙,致使人体的抵抗力减弱.而鸡壳中含钙量大,安全经济,无毒副作用,可以制成各种补钙品,如柠檬酸钙,其具有安全性、可靠性,作为新一代钙源,正逐步走进人们的生活.本实验对鸡蛋壳中的钙含量的测定方法进行了研究,为利用其制备各种补钙品提供了有利的依据。
正常成人身体总镁含量约25g，镁主要分布于细胞内，细胞外液的镁含量不超过1%。
镁是人体细胞内的主要阳离子，浓集于线粒体中，仅次于钾和磷，在细胞外液仅次于钠和钙居第三位，是体内多种细胞基本生化反应的必需物质其中60%-65%存在于骨、齿，27%分布于软组织。
在钙、维生素C、磷、钠、钾等的代谢上，镁是必要的物质，在神经肌肉的机能正常运作、血糖转化等过程中扮演着重要角色。
1.2研究现状鸡蛋壳在生活中来源广泛易得，其中含有大量钙，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁。
蛋壳中钙镁含量的测定方法有络合（配位）滴定法、（KMnO4）氧化-还原滴定法、原子吸收法等，然而其中（KMnO4）氧化-还原滴定法步骤繁琐，不利于操作，原子吸收法测定条件较高，我们的实验素养可能不发达到测量的样品精度要求，而以络合滴定法最为简便易行，也是使用得最多的方法。
奶粉中钙镁铁含量的测定本页仅作为文档页封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March分析化学开放性实验报告实验题目：奶粉中钙、镁、铁含量的测定系别班级：实验组成员（学号）：指导教师：完成日期：一、研究背景及意义钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，它是细胞的主要阳离子，还是人体最活跃的元素之一，缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症。
缺钙还可引起神经病，糖尿病，外伤流血不止等多种过敏性疾病。
补钙越来越被人们所重视。
镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素。
镁影响细胞的多种生物功能：影响钾离子和钙离子的转运，调控信号的传递，参与能量代谢、蛋白质和核酸的合成；可以通过络合负电荷基团，尤其核苷酸中的磷酸基团来发挥维持物质的结构和功能；催化酶的激活和抑制及对细胞周期、细胞增殖及细胞分化的调控；镁还参与维持基因组的稳定性，并且还与机体氧化应激和肿瘤发生有关。
镁缺乏在临床上主要表现为情绪不安、易激动、手足抽搐、反射亢进等，正常情况下，由于肾的调节作用，口服过量的镁一般不会发生镁中毒。
当肾功能不全时，大量口服镁可引起镁中毒，表现为腹痛、腹泻、呕吐、烦渴、疲乏无力，严重者出现呼吸困难、紫绀、瞳孔散大等。
牛奶营养成分很高，富含蛋白质和微量元素钙、铁、镁等，是人们生活中的主要要营养食品之一。
因此，分析牛奶中的营养成分含量是很有必要的工作。
而且我们都觉得奶粉上面的营养成分表含有虚假广告的成分，想要验证一下营养成分表上的钙、镁、铁含量是否与测量的大致相同，故进行本次的实验。
本实验在普通实验室条件，采用简单科学快捷的方法分析雅士利奶粉中部分成分含量。
二、实验目的1.培养综合运用滴定分析法、分光光度法等分析测试方法的能力。
2.了解奶粉样品分解处理方法。
三、实验原理EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸钠盐配制，乙二胺四乙酸钠是白色结晶粉末，因不易得纯品，标准溶液用间接法配制。
钙镁试剂法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：钙镁试剂法是一种常用的分析化学方法，用于测定样品中钙和镁的含量。
通过该方法，可以快速准确地确定样品中钙镁含量，具有操作简单、灵敏度高、准确性好等优点，被广泛应用于食品、医药、环境等领域。
钙镁试剂法的原理是利用氨溴离子在碱性条件下与钙、镁形成络合物，并通过指示剂显示不同的颜色。
在进行钙镁试剂法分析时，首先需要将样品溶解或溶解后过滤，得到清晰的溶液。
然后加入装有氨溴试剂的柱子，使其和样品中的钙与镁反应生成络合物。
最后根据产生的颜色变化，使用比色皿或光度计进行测量，从而确定样品中的钙镁含量。
在实际应用中，钙镁试剂法常常用于检测食品中的钙镁含量。
由于钙镁是人体必需的微量元素，对维持骨骼健康、神经肌肉功能正常起着重要作用。
通过检测食品中的钙镁含量，可以评估其对人体健康的营养贡献，为人们的饮食健康提供科学依据。
除了食品领域，钙镁试剂法还被广泛应用于医药、环境等领域。
在医药领域，通过测定药物中的钙镁含量，可以评估其对人体的药效作用。
在环境领域，钙镁试剂法可用于检测土壤、水体等中的钙镁含量，为环境保护和资源管理提供支持。
钙镁试剂法是一种简单易行、准确可靠的分析方法，具有广泛的应用前景。
随着科学技术的不断发展，钙镁试剂法在分析化学领域将发挥越来越重要的作用，为人们的生活和健康提供更多的保障。
希望通过不断的研究和实践，钙镁试剂法能够更好地服务于人类社会的发展。
【2000字】第二篇示例：钙镁试剂法是一种常用的测定水中钙和镁含量的方法，通过加入适当的试剂使两种离子形成沉淀，在一定条件下可以测定它们的含量。
钙和镁是人体必需的微量元素，对人体健康至关重要。
缺乏这两种元素会引起多种健康问题，因此及时监测水中钙镁含量对于保障人体健康至关重要。
钙镁试剂法的原理是基于沉淀反应来测定水样中钙镁的含量。
常用的试剂有碱式甲酸铵（CB）、苯酞红等。
通常情况下，首先将水样与试剂进行混合反应，然后通过沉淀分离的方式测定钙镁的含量。
鸡蛋壳中钙和镁含量的测定摘要：本实验先将鸡蛋壳洗净后研成粉，用浓盐酸溶解鸡蛋壳中碳酸钙等物质并定容在容量瓶中为样品溶液，然后吸取一定量的样品溶液于锥形瓶中，再用减量配位滴定法（以EDTA为配位剂）平行滴定3次测定钙镁的含量。
1 前言人们已经发现鸡蛋壳在许多方面都有的应用，如在医学、日用化工及农业都有广泛的应用[1]。
在我们的生活中，鸡蛋壳来源广泛且易得，成本低。
鸡蛋壳中含有大量的钙镁，其中碳酸钙的含量高达93%，碳酸镁和磷酸镁的总含量为 3.8%[2]。
测定鸡蛋壳中钙、镁的含量方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法。
本实验是用减量配位滴定法测定，即先在pH=10时，以铬黑T为指示剂，根据消耗的EDTA的量测定钙镁的总含量，在pH=12时，将镁离子沉淀，钙指示剂再次滴定的根据消耗的EDTA的计算钙的含量，根据两次消耗的EDTA的量之差，计算镁的含量。
2 实验目的1 测定鸡蛋壳中的钙、镁的含量2 训练基本操作能力和分析问题的能力3 巩固配位滴定分析的方法和原理，学习配位掩蔽法3 实验原理鸡蛋壳中含大量的有CaCO3和MgCO3,以及Fe3+、Al3+，先将鸡蛋壳溶解成样品溶液，取一定量在样品溶液，pH=10时，加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，以铬黑T为指示剂，EDTA可以直接测定样品Ca2+、Mg2+的总量；在pH=12时，此时Mg2+已经转化成Mg（OH）2沉淀，加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+，再加入钙指示剂可以测定Ca2+的含量，根据两次的结果可以计算出Mg2+得的含量。
4 实验设备电子分析天平，锥形瓶（250mL7个），容量瓶（250mL2个，100mL3个），量筒（10mL2个，20mL1个），移液管（25mL 1个，20mL 1个，10mL2个，5 mL2个），，烧杯（250mL2个，50mL4个，20mL1个,），酒精灯，铁架台（含石棉网），酸式滴定管（50mL），胶头滴管（4个），研钵，吸耳球，碳性笔，火柴，玻璃棒（2个）5 实验材料及试剂5.1.1 试剂及配制EDTA标准溶液: 准确称取EDTA(乙二胺四乙酸钠)约0.95g 溶于纯水中后移至250mL的容量瓶后定容。
鸡蛋壳中钙、镁、铁含量的测定鸡蛋壳中主要成分有：大量Ca （主要以碳酸钙形式存在，其含量高达93%,钙元素含量大于36%），少量镁（主要以碳酸镁形式存在）、钾，还有微量的铁等。
钙含量每枚蛋壳约3.0-4.4g 左右，镁是禽蛋壳的组成成分,在蛋壳中镁以MgCO 3的形式存在，镁在蛋壳中的含量为蛋壳质量的0.44%-1.88%，约为0.176~0.752g蛋壳中钙镁含量测定方法包括：配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等，其中高锰酸钾滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于掌握和操作，而以络合滴定法最为简便易行。
而蛋壳中含有微量的铁，已然用化学分析方法已不适用，所以采用仪器分析方法，故用邻二氮菲分光光度法测铁的含量。
蛋壳处理方法有：直接酸溶液法、湿式消化法和干式灰化法。
其中湿式消化法比较繁琐，干法灰化耗时较长，直接酸溶法操作最为简便，耗时较短。
故采用直接酸溶液法。
本实验以鸡蛋壳为原料，采用络合滴定法，用EDTA 溶液标定钙、镁含量，其特点是快速简便且试样中含酸不溶物较少，可用盐酸将其溶解制成试液。
试样经溶解后，+2Ca 、+2Mg共存于溶液中，+3Fe 、+3Al 等干扰离子可用三乙醇胺或酒石酸钾掩蔽。
调节溶液酸度至Ph>12,使+2Mg 生成氢氧化物沉淀，以钙试剂做指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，测定钙含量。
另取试样，调节酸度至pH=10，用EBT 作指示剂，EDTA 标准溶液可直接测定溶液中钙镁的总量。
由钙镁总量减去钙含量即为镁含量。
实验部分一、实验目的：1、 掌握滴定分析法等分析方法的综合运用2、 了解蛋壳分解处理方法，掌握蛋壳综合分析中测定钙、镁、的方法3、 掌握实际试样中干扰排除等实验操作技术4、 通过亲自测定，把所学与实际联系起来二、实验原理EDTA 标准液常用乙二胺四乙酸二钠盐配制，乙二胺四乙酸二钠是白色结晶粉末，因不易得纯品，标准溶液用间接法配制。
以ZnO 基准物质标定其浓度，在pH=10条件下用EBT 为指示剂，溶液由紫色变纯蓝色即为终点。
第1篇一、实验目的本实验旨在通过火焰原子吸收光谱法、滴定法和电感耦合等离子体发射光谱法等现代分析方法，测定食品中钙的含量，了解不同食品中钙含量的差异，为食品营养评价和健康指导提供依据。
二、实验原理食品中钙的测定主要采用以下几种方法：1. 火焰原子吸收光谱法（FAAS）：利用钙元素在特定波长下对特定波长的光吸收特性，通过测定吸光度来确定食品中钙的含量。
2. 滴定法：通常采用EDTA滴定法，在特定pH条件下，EDTA与钙离子形成稳定的络合物，通过滴定EDTA溶液的用量来计算钙含量。
3. 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）：通过电感耦合等离子体将样品中的钙元素激发到高能态，使其发射出特定波长的光，根据发射光的强度来确定食品中钙的含量。
三、实验材料1. 实验仪器：火焰原子吸收光谱仪、滴定仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电子天平、高温炉、酸度计等。
2. 实验试剂：标准钙溶液、EDTA标准溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液、草酸铵溶液、高锰酸钾溶液等。
3. 实验样品：牛奶、豆腐、鱼、鸡蛋等食品。
四、实验步骤1. 样品前处理a. 样品预处理：将食品样品研磨成粉末，过筛后备用。
b. 样品消解：根据不同样品的成分，采用酸消解或微波消解等方法将样品消解成溶液。
2. 火焰原子吸收光谱法测定a. 标准曲线绘制：配制一系列不同浓度的钙标准溶液，在特定波长下测定其吸光度，绘制标准曲线。
b. 样品测定：将消解后的样品溶液进行适当稀释，在相同条件下测定其吸光度，从标准曲线上查得钙含量。
3. 滴定法测定a. 标准曲线绘制：配制一系列不同浓度的钙标准溶液，在特定pH条件下，用EDTA标准溶液滴定，绘制标准曲线。
b. 样品测定：将消解后的样品溶液进行适当稀释，在相同条件下，用EDTA标准溶液滴定，根据消耗的EDTA溶液体积计算钙含量。
4. 电感耦合等离子体发射光谱法测定a. 标准曲线绘制：配制一系列不同浓度的钙标准溶液，在特定波长下测定其发射光强度，绘制标准曲线。
.
班级 11 化本学号11111314145周聪聪（合作者司腾达）日期 5 月 14
实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽）
一、研究背景 (前言 )
人体中含有许多元素，这些元素对人体起着至关重要的作用，每种元素都
是不可缺少的，而人体中的元素来源就是来自食物，所以，对食物中含有哪些
元素，以及元素的含量的测定是至关重要的一个研究。
钙、镁、铁等无机元素
是人体生长和新陈代谢过程中必不可少的营养元素，人体中缺少这些元素就会
导致人体发生各种生长障碍，尤其对儿童和老人表现得更为突出【1】。
钙素有
“生命元素”之称，除影响人体的骨骼、牙齿外，还有调节心率、控制炎症和水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌，激发某些酶的活性、参与神经和肌肉活动以及
神经递质的释放等作用，对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。
镁是人体维持正常生活所必需的微量元素，也是很多生化代谢过程中必不可少
的一种元素，特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。
近
年来，随着人们生活水平的提高，各种补铁、补钙的营养保健品和药品应运而生。
一些医学专家指出，对人体最好的进补方式是食物进补，本实验作为食物中营养
元素含量系剐研究中的一部分，重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量，以期对人
们选择饮食提供指导。
二、实验目的
（1）了解有关食品样品分解处理方法。
（2）掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。
（3）掌握实际样品中干扰排除方法。
（4）运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案，提高分析问题和解决问题的能力。
三、实验原理
样品（蔬菜、豆类、饮料、牛奶）经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后，可
采用络合滴定法，在碱性( pH=12) 条件下，以钙指示剂指示终点，以EDTA 为滴定剂，滴定至溶液由紫红色变蓝色，计算试样中钙含量。
另取一份试液，用
氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10 ，以铬黑 T 为指示剂，用 EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点，与钙含量差减得镁含量。
试样中铁等干扰可用适量的三乙
醇胺掩蔽消除。
可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。
四、实验部分
1、主要药品和仪器设备
药品： 0.005mo l/L EDTA 溶液， 20% NaOH，pH = 10 氨性缓冲溶液， 1: 3 三乙醇胺，1: 1HCl，钙指示剂：配成 1：100 氯化钠固体粉末， 1g /L 铬黑 T 指示剂：称取 0. 1g 铬黑 T 溶于 75mL 三乙醇胺和 25mL 乙醇中，基准物质 CaCO3，10ug /mL 铁标准溶液， 0. 15% 邻二氮菲， 10% 盐酸羟胺， 1mo l/L NaAc 溶液。
仪器：锥形瓶、 250ml 容量瓶、 50 ml 容量瓶、酸式滴定管、坩埚
2、实验步骤
五、实验结果1．EDTA的标定
项
编
号123目
基准 m CaCO3 / g0.1045
V 标/ mL14.5114.5014.49
C EDTA /mol ·L-10.0072020.0072060.007212
-1
0.007207
C EDTA/ mol·L
d r0.051%
2.样中 Ca、Mg 含量的测定
项
编
号123目
m s/ g 6.9268
V 测总/ mL13.6113.5913.60 V 测Ca/ mL 6.617.00 6.85
Ca%，d r0.28%, 1.2%
Mg%，d r0.17%,0
3.样品中 Fe 含量的测定
综合化学实验报告
1（参 6 （样品）工作曲线：（可 excel 作图，注意坐标单位）
2345
编号
比）
3+
Fe 标液
0.00 2.00 4.00 6.008.00/
(10μg/mL)
待测原始试液 /mL/////22.31
H2OH ·HCl/mL 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
Phen/mL 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
NaAc/mL 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
稀释至 /mL50.050.050.050.050.050.0
吸光度A0.000.080.160.24
0.3170.171
663
Fe%0.0070%
六、思考与讨论
1、不同的样品预处理方法有何不同？如何减少样品处理过程中的损失？
区别：
（ 1）湿消解的具体操作规程为：（1）样品粉碎、称量，粉碎过程中把样品各部分混合均匀；（2）加酸静置，加入的酸为硝酸、硫酸、高氯酸的一种或者混合酸（3）消解：消解至消解液为无色或淡黄色。
（2）干灰化：干灰化法分为高温分解、燃烧分解和炭化，其工作流程为样品粉碎→灰化→转移、定容
待测。
（3）微波消解：微波消解法（microwave - digestion,MWD ）是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术，包括溶解、干燥、灰化、浸取等，该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。
减少损失方法：
（1）湿消解：采用合适的消化方式，易挥发元素不宜用干灰化；湿消化中用强氧化介质的体系，并可
采用冷凝回流；
（2）干灰化可使用助灰化剂，改善灰化效果；改善介质条件，加入氧化剂、加入络合剂、加入合适盐类；
温度尽可能降低
（3）微波消解：在通风橱中进行，需细心操作
2、测定钙含量还有什么方法？
（1）将钙离子转化为草酸钙，再用高锰酸钾去滴定草酸钙
3、讨论哪些因素会影响实验终点的判断？
（1）络合滴定指示剂的稳定性
（ 2）金属离子的浓度: 络合反应广泛应用于分析化学的各种分离和测定中。
络合滴定法就是以络合反应为基础的滴定分析方法之一。
在水分析中 ,常用于检测水中二价或三价金属离子。
络合滴定中常用的滴定剂是氨羧络合剂乙二胺四乙酸二钠,简称 EDTA。
资料显示 :溶液中被测金属离子的浓度影响EDTA 的消耗量 ,
从而影响计量点时的金属离子浓度
[1] ,相应地也影响了滴定曲线突跃范围
(3)指示剂的浓度
（4）溶液的 pH 值
4.测定钙镁总量的时候，滴定终点不明显的原因是什么？
答：
原因一：指示剂铬黑T 用量。
指示剂用量太少（1~2 滴），则滴定终点时游离的铬黑T 太少，颜色不易观察；指示剂用量太多（ 5 滴以上），多余的铬黑 T 与其他干扰离子形成络合物的颜
色对终点判断的干扰。
实践证明铬黑T 用量控制在 3~4 滴。
原因二：溶液 PH 值。
铬黑Ｔ是一种常用的金属指示剂，在溶液中呈现出三种不同的颜色，
在ｐＨ＜６．３时，呈紫红色；ｐＨ＞１１．６０，显橙色，ｐＨ＝６．３～１１．６０呈
蓝色。
由于氨性缓冲溶液是定量加15mL，在滴定过程中会出现pH 变化，需要随时加氨性缓冲溶液来维持体系酸度。
实践证明，使用铬黑Ｔ最适宜的酸度ｐＨ＝９．０～１０．５[6] 。
七、参考文献
[1]吕文英 . 米类食品中锌铁钙锰铜等元素含量测定与研究[J]. 微量元素与建康研究，2000 ，17（ 4）： 1
[2]劳文艳，张志广，陈蓉 .几种不同风味牛奶中钙镁锌元素的含量测定[J]. 北京联合大学学报，2003，27（1）：2
评分指导师
附：实验数据记录
班级 11化本学号 11111314145周聪聪（合作者司腾达）日期 5月14实验名称：食品中钙、镁、铁含量测定（指导师：刘爱丽）1．EDTA的标定
项
编
号123目
基准 m CaCO3/ g 6.9268
V 标/ mL14.5114.5014.49
-1
0.0072020.0072060.007212
C EDTA mol ·L
2.样中 Ca、Mg 含量的测定
项
编
号123目
m s / g 6.9268
V 测总/ mL13.6113.5913.60
V 测Ca/ mL 6.617.00 6.85
3.样品中 Fe 含量的测定
编号 1 （参23456
（样品）
比）
3+
Fe 标液
0.00 2.00 4.00 6.008.00/
(10 μg/mL)
待测原始试液 /mL/////22.31
NH 2OH·HCl/mL 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
综合化学实验报告
Phen/mL 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0 NaAc/mL 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0稀释至 /mL50.050.050.050.050.050.0
吸光度A0.000.080.160.240.31
0.171 6637
单纯的课本内容，并不能满足学生的需要，通过补充，达到内容的完善
教育之通病是教用脑的人不用手，不教用手的人用脑，所以一无所能。
教育革命的对策是手脑联盟，结果是手与脑的力量都可以大到不可思议。
