工作场所中有害物质二氧化氮的测定

工作场所有害因素测定标准及采样规范（采集规范）汇总

序号 项目名称 标准代号 标准名称 职业接触限值（mg/m3） 采样方法 备注

MAC PC- TWA PC- STEL

(1) 钡及其化合物 GBZ/T 160.2-2004 工作场所空气有毒物质测定 钡及其化合物 - 0.5 1.5 火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法;微孔滤膜 (0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h

(2) 镉及其化合物 GBZ/T 160.5-2004 工作场所空气有毒物质测定 镉及其化合物 - 0.01 0.02 火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜 (0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h

(3) 钙及其化合物 GBZ/T 160.6-2004 工作场所空气有毒物质测定 钙及其化合物 - 2 - 火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜 (0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h

(4) 铬及其化合物 GBZ/T 160.7-2004 工作场所空气有毒物质测定 铬及其化合物 - 0.5 - 火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜 (0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h；

二苯碳酰二肼分光光度法；冲击式吸收管（10ml水）3L/min×15min;

三价铬和六价铬的分别测定见标准

(5) 钴及其化合物 GBZ/T 160.8-2004 工作场所空气有毒物质测定 钴及其化合物 - 0.05 0.1 火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜 (0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h

(6) 铜及其化合物 铜尘 GBZ/T 160.9-2004 工作场所空气有毒物质测定 铜及其化合物 - 1 - 火焰原子吸收光谱法;微孔滤膜 (0.8µm);5L/min×15min; 1L/min×2~8h

铜烟 - 0.2 - (7) 铅及其化合物 铅尘 GBZ/T

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高效液相色谱法在工作场所空气有毒物质测定中的应用研究

作者：邱建龙

来源：《中国化工贸易·上旬刊》2017年第05期

摘 要：通过高效液相色谱法的应用，能够对工作场所空气中的有毒物质进行测定，并对其进行分析，从而为空气的净化提供数据基础。基于此，本文就高效液相色谱法在工作场所空气有毒物质测定中的应用进行分析，以供参考。

关键词：高效液相色谱法；空气测定；有毒物质测定

对空气中有毒物质的测定是对空气进行改善的重要根基。运用气相色谱法则可以对具有良好挥发性能，具有较低蒸气压、热稳定性较好的、沸点较低的样品进行良好分析，从而对其中的有害物质予以测定并分析，从而探索有毒物质的成分，进而进行改善。

1 对苯二甲酸

在GBZ/T 160.59--2004《工作场所空气有毒物质测定羧酸类化合物》的相关规定中，对苯二甲酸进行了相关规定，在其开展采样工作时，应当运用微孔滤膜予以进行，在开展相关分析工作时，应当通过紫外分光光度分析法来进行。相关专家及学者，对玻璃纤维滤纸采样与HPLC进行了相关比较，在采样和洗脱效率实验开展过程中，我们发现混合纤维素酯微孔滤膜与玻璃纤维滤纸，都与相关要求及规定符合，混合纤维素酯微孔滤膜与流动相溶合后，所形成的吸收峰会比较强，在一定程度上影响了色谱分离。从方法学角度来说，在线性范围方面，HPLC范围比较广泛，具有较高灵敏度和精密度，抗干扰性能也比较突出。

2 甲苯二异氰酸酯

在GBZ/T 160.67--2004中，关于溶液采集方面，使用的是TDI，在分析过程中，采用的是气相色谱法进行分析，碱性环境中通过甲苯对水解产物进行萃取，通过衍生之后，利用气相色谱仪——电子捕获检测器，来开展监测工作。利用这种方法，操作起来比较复杂，容易受到多方面因素影响。相关专家及学者，对空气中2，4-TDI与2，6-TDI进行采集时，利用10%乙酸溶液来完成，同时开展采样和衍生工作，利用20min的时间，就能使形成的衍生物具有一定稳定性，通过HPLC来开展相关测定工作。在色谱环境中，所使用的流动相是甲醇-0.02mol/L乙酸铵，在对其进行分离时，采用的是C18柱，在210nm位置处，对其含量开展相关测定工作。在0～100pg/mL范围中，2，4-TDI与2，6-TDI具有良好线性关系，与限值要求相符合，关于回收率方面，高达88%～103%。

GBZ 159-2004工作场所空气中有害物质监测的采样规范

防治法》，与《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1—2002）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ 2—2002）相配套，特制定本标准。

采样规范》（WS 1－1996）和《作业场所空气中金属样品采集方法》（WS/T 16－1996）修改合并为一个规范；涵盖了有毒物质和粉尘监测的采样方法，。

同时代替WS1－1996和WS/T16－1996。

第一次修订。

出。

。

中心职业卫生与中毒控制所、湖北省疾病预防控制中心。

和梁禄。

工作场所空气中

有害物质监测的采样规范

质（有毒物质和粉尘）监测的采样方法和技术要求。

质（有毒物质和粉尘）的空气样品采集。

用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协，其最新版本适用于本标准。 触限值

仪器的技术规范

者进行职业活动的全部地点。

动者从事职业活动或进行生产管理过程中经常或定时停留的地点。

据监测需要和工作场所状况，选定具有代表性的、用于空气样品采集的工作地点。

指用于采集空气中气态、蒸气态和气溶胶态有害物质的器具，如大注射器、采气袋、各类气体吸收管及吸收液、固体吸附剂管、无泵型采样器、滤料及采以一定的流量采集空气样品的仪器，通常由抽气动力和流量调节装置等组成。

er)指利用有毒物质分子扩散、渗透作用为原理设计制作的、不需要抽气动力的空气采样器。

)指将空气收集器佩带在采样对象的前胸上部，其进气口尽量接近呼吸带所进行的采样。

)指选定为具有代表性的、进行个体采样的劳动者。

将空气收集器放置在选定的采样点、劳动者的呼吸带进行采样。

指在一个监测周期（如工作日、周或年）中，选定的采样时刻。

n)指每次采样从开始到结束所持续的时间。

mpling）指采样时间一般不超过15min的采样。

环境空气二氧化氮的测定

环境空气中含有许多污染物，其中二氧化氮（NO2）是一种常见的空气污染物。二氧化氮主要是由燃烧过程中产生的，例如汽车、工厂和发电站等都是二氧化氮的主要来源。高浓度的二氧化氮对人类健康和大气环境都有很大影响，因此需要对其进行测定和监测。本文将介绍环境空气二氧化氮的测定方法。

一、原理

二氧化氮的测定方法主要是基于其与硫化氢（H2S）在酸性条件下反应生成的硝酸盐（NO3^-），硝酸盐可通过光度法或电导法进行测定。

NO2 + H2S + H2O → NO3^- + 2H+ + 2S

二、仪器和试剂

1、醋酸镍催化氧化仪或相干光度计

2、光电离子化甲烷基氮化物（NOx）分析仪

3、硫酸反应器

4、硫化氢（H2S）和丙酮

5、硼酸缓冲液和硫酸

6、环保部标准样品NO2

7、空气样品收集管和净化器

三、实验步骤

1、准备工作

对于空气样品的收集，应先安装好收集管和净化器，并做好标识。空气样品需要根据具体条件而定，如大气污染物一般采用24小时集中采样等。

2、收集及净化

将空气进入净化器后，将二氧化氮经硝酸及亚硝酸处理后，吸在过滤膜上并送到实验室进行分析。

3、试剂的配制 (1) 硼酸缓冲液的制备：分别称取2.26克硼酸和3.7毫升浓氢氧化钠（紫色试剂），溶于500毫升蒸馏水中，调pH值至9.0。

(2) 丙酮和硫酸的配制：将500毫升丙酮逐渐滴加入密闭瓶内的200毫升冷却的浓硫酸中，并搅拌均匀，冷却后即可储存。

(3) NO2/hopcalite接收层制备：将NO2接收层向上，俯卧于NO2吸附层上，即可制成NO2/hopcalite接收层。

4、实验操作

(1) 生产硫化氢气体

将50毫升30%氢氧化钠溶液放入一玻璃烧杯中，加入5.0克硫代硫酸钠，加热至100℃左右，出现气泡时立即进行反应。