DSC的操作方法及注意事项

实验六 聚合物的热分析------差示扫描量热法（DSC）

差示扫描量热法是在差热分析（DTA）的基础上发展起来的一种热分析技术。它被定义为：在温度程序控制下，测量试量相对于参比物的热流速随温度变化的一种技术。简称DSC（Diffevential Scanning Calovimltry）.

DSC技术克服了DTA在计算热量变化的困难，为获得热效应的定量数据带来很大方便，同时还兼具DTA的功能。因此，近年来DSC的应用发展很快，尤其在高分子领域内得到了越来越广泛的应用。它常用于测定聚合物的熔融热、结晶度以及等温结晶动力学参数，测定玻璃化转变温度Tg；研究聚合、固化、交联、分解等反应；测定其反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等，业已成为高分子研究方法中不可缺少的重要手段之一。

一、 实验原理

DSC和DTA的曲线模式基本相似。它们都是以样品在温度变化时产生的热效应为检测基础的，由于一般的DTA方法不能得到能量的定量数据。于是人们不断地改进设计，直到有人设计了两个独立的量热器皿的平衡。从而使测量试样对热能的吸收和放出（以补偿对应的参比基准物的热量来表示）成为可能。这两个量热器皿都置于程序控温的条件下。采取封闭回路的形式，能精确、迅速测定热容和热焓，这种设计就叫做差示扫描量热计。DSC体系可分为两个控制回路。一个是平均温度控制回路，另一个是差示温度控制回路。

在平均温度控制回路中，由程序控温装置中提供一个电信号，并将此信号于试样池和参比池所需温度相比较，与之同时程度控温的电信号也接到记录仪进行记录。现在看一下程序温度与两个测量池温度的比较和控制过程。比较是在平均放大器内进行的，程序信号直接输入平均放大器，而两个测量池的信号分别由固定在各测量池上的铂电阻温度计测出，通过平均温度计算器加以平均后，再输入平均温度放大器。经比较后，如果程序温度比两个测量池的平均温度高，则由放大器分别输入更多的电功率给装在两个测量池上的独立电热器以提高它们的温度。反之，则减少供给的电功率，把它们的温度降到与程序温度相匹配的温度。这就是温度程序控制过程。

DSC检测操作方法

1、开机：先开仪器，再开电脑，打开测量软件，在“诊断”中将“MFC气体管理”打开，将三路气体均设定值输入150ml/min流量，再“设定”。然后再开气体，打开钢瓶总开关，再调节减压阀输出旋扭，将流量调到0.03MPa左右。最后在电脑中将保护气流量设为70ml/min，吹扫气为20ml/min。

2、为保证仪器稳定精确的测试，除长期不使用外，所有仪器可不必关机，避免频繁开机关机。仪器应至少提前测试1小时打开。

3、关机顺序相反，先测量软件，在“诊断”中将“MFC气体管理”打开，将三路气体均设定值输入150ml/min流量，再“设定”。然后关钢瓶开关，等减压阀压力显示为零后，将输出调节的旋扭拧到零位。再关软件，关电脑，关仪器。

4、环氧粉末热特性测试具体操作步骤如下：

（1）设置过程：

先开仪器，再开电脑，打开测量软件，待测试界面下方显示在线后，再进行下一步操作；

在“诊断”中将“MFC气体管理”打开，出现下图界面 1

2

将三路气体均设定值输入150ml/min流量，再“设定”。然后再开气体，打开钢瓶总开关，再调节减压阀输出旋扭，将流量调到0.03MPa左右。最后在电脑中将保护气流量设为70ml/min，吹扫气为20ml/min。

再打开“文件”菜单下的“仪器设定”按钮，出现下图界面 3

4

在左侧条目中点击“坩埚”后，在右侧条目设定中，选择相应的坩埚类型，常用的有：Pan Al，open（开口铝坩埚）；Pan Al，closed（闭口铝坩埚）；Pan Al，pierced

lid（扎孔铝坩埚）。选择完成后点“确定”按钮（此处选择Pan Al，pierced lid）

再打开“文件”菜单下的“新建”按钮，出现下图界面

6 5Pan Al，open（开口铝坩埚）：常用于放出热量比较大的试验用

Pan Al，closed（闭口铝坩埚）：常用于不放出或极小放出热量的试验用

DSC操作指南

Diamond DSC型差⽰扫描量热仪操作指南

⼀、仪器开机1、打开Diamond DSC电源开关，仪器⾯板前⾯的RDY指⽰灯亮后，启动电脑上的的Pyris Manager软件，会在屏幕上⽅出现Pyris任务栏，如下图所⽰：

2、点击“Diamond DSC”按钮，约10秒钟后就可启动Pyris Software 主界⾯。如下图所⽰：控制⾯板功能如下：

开始/结束按钮（Start/Stop）。当所有的准备⼯作准备就绪后（⽐如加样、温度程序、热流稳定等），就可以点击该按钮启动数据采集过程。再次点击则数据采集过程结束，实验数据被⾃动保存，程序温度以⽤户定义的“Go to temperature rates”速率⾃动回到加样温度。另外，此按钮还有连线的功能。当在DSC主机电源未开的情况下，启动Pyris软件和Diamond DSC 启动按钮，虽然软件已经启动，但处于未连接状态，按钮图案为。此时，如果将DSC电源打开，点击该按钮就可以⽅便快速进⾏连接，按钮也恢复连接状态，⽽不⽤退出软件重新启动。但再次点击却没有断线的功能，⽽是根据当前的⽅法⽂件开始数据的采集。

调温按钮（Go to Temperature）。该按钮和其下的编辑框配合使⽤，⽬的是将程度温度⾛到编辑框中所指定的温度，速率同样是⽤户定义的“Goto temperature rates”速率，在“Preference”中定义。回到加样温度（Go to Load）。将程序温度调到加样温度。加样温度在“Preference”中定义。

等温（Hold Temperature）。不论仪器是在空闲状态还是数据采集状态，点击该按钮都将⽴即停⽌对程序温度的改变，也即开始在当前温度下的等温过程。

洗炉⼦（Clean Furnace）。启动软件的“洗炉⼦”进程。⽅法是将炉温升⾼到600℃保温⼀段时间。⽤户可以通过再次电选该按钮随时终⽌洗炉⼦进程。

⾃动进样器控制（Autosampler Control）。如果⽤户配备了⾃动进样器，则该命令弹出⾃动进样器操作选择对话框。

DSC操作规程

1。 工作原理

该台差示扫描量热仪（DSC)属于功率补偿型，即通过内加热的方式使样品不管在吸热还是放热状态都具有与参比物相同的温度.DSC测定的就是维持样品与参比物处于相同温度时所需要的能量差。

2. 仪器测试条件

DSC仪器：Mettler-Toledo公司

操作系统：STARe操作系统

坩埚：标准40ul铝坩埚

最高测定温度:600℃

3。 操作步骤

3.1 系统启动

3.1。1 按如下顺序打开下述设备：打印机→计算机→显示器→DSC仪器

3。1.2 双击桌面上的STARe图标以打开操作系统软件。

3。1.3 在弹出窗口中，键入用户名METTLER，并按OK确认，就可以打开仪器的主菜单栏。

3.1。4 选择保存路径：单击Database→Select,在Select对话框中选择所需数据库,然后单击OK确定。

3。2 创建方法

3.2。1 单击绿色的日常操作窗口图标。

3。2。2 点击左边的Routine Editor,在右面的实验编辑区域中，Method选项下选择按钮New。方法编辑窗口出现。

3.2。3 设定程序升温：通过单击按钮Add Dyn，在弹出窗口中输入起始温度、结束温度和加热速率。

3。2。4 设定固定温度：选择Add Iso,在弹出的窗口中输入相应的温度和时间，并按OK确认。

3。2。5 单击按钮Save As，对该方法进行保存。

3。3 实验操作

3.3。1 样品准备：称量样品，记录下样品的质量，然后用压片机把样品盘密封。

3.3。2 选择测定方法：在日常操作窗口中，单击左边的“Routine Editor"，在“Method"下单击“Open”选择合适的实验方法。然后，在相应的区域输入样品名、样品的质量等信息.最后，单击按钮Send Experiment。此时，在左边一栏Experiment-On module的列表中,就出现了该实验的信息。

3.3。3 进样：当添加样品的温度到达后,屏幕下方的绿色状态条里会指示“Waiting for