DSC操作
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DSC检测操作方法
1、开机：先开仪器，再开电脑，打开测量软件，在“诊断”中将“MFC气体管理”打开，将三路气体均设定值输入150ml/min流量，再“设定”。然后再开气体，打开钢瓶总开关，再调节减压阀输出旋扭，将流量调到0.03MPa左右。最后在电脑中将保护气流量设为70ml/min，吹扫气为20ml/min。
2、为保证仪器稳定精确的测试，除长期不使用外，所有仪器可不必关机，避免频繁开机关机。仪器应至少提前测试1小时打开。
3、关机顺序相反，先测量软件，在“诊断”中将“MFC气体管理”打开，将三路气体均设定值输入150ml/min流量，再“设定”。然后关钢瓶开关，等减压阀压力显示为零后，将输出调节的旋扭拧到零位。再关软件，关电脑，关仪器。
4、环氧粉末热特性测试具体操作步骤如下：
（1）设置过程：
先开仪器，再开电脑，打开测量软件，待测试界面下方显示在线后，再进行下一步操作；
在“诊断”中将“MFC气体管理”打开，出现下图界面 1
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将三路气体均设定值输入150ml/min流量，再“设定”。然后再开气体，打开钢瓶总开关，再调节减压阀输出旋扭，将流量调到0.03MPa左右。最后在电脑中将保护气流量设为70ml/min，吹扫气为20ml/min。
再打开“文件”菜单下的“仪器设定”按钮，出现下图界面 3
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在左侧条目中点击“坩埚”后，在右侧条目设定中，选择相应的坩埚类型，常用的有：Pan Al，open（开口铝坩埚）；Pan Al，closed（闭口铝坩埚）；Pan Al，pierced
lid（扎孔铝坩埚）。选择完成后点“确定”按钮（此处选择Pan Al，pierced lid）
再打开“文件”菜单下的“新建”按钮，出现下图界面
6 5Pan Al，open（开口铝坩埚）：常用于放出热量比较大的试验用
Pan Al，closed（闭口铝坩埚）：常用于不放出或极小放出热量的试验用
Pan Al，pierced lid（扎孔铝坩埚）：常用于不放出热量较小的试验用
进入测量参数设定，第一步：测量类型选择“样品”
第二步：填写实验室、项目、操作者、材料等相关数据 第三步：填写编号及名称，一般二者同，且为“日期-样品信息”
第四步：将称量好的试样的质量填入“样品质量”，坩埚质量不填，填写完成后，点击“继续”按钮，进入下一步
在此选择温度校正文件后点击“打开”按钮，或直接双击，进入下一步 7
8 样品质量：一般情况下在5-10mg
在测定环氧粉末及其涂层热特性时，质量为10±1mg
在此选择灵敏度校正文件后点击“打开”按钮，或直接双击，进入下一步
首先在此选择开启吹扫气2及保护气后，并填写其流量，吹扫气2为20ml/min及保护气为60ml/min 其次在红色区域内输入实际温度（一般要求≤30℃）后点击“增加”后，再根据下图进行设置 9
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再右侧温度类别选择“动态”，在红色区域内填入试验标准要求的终止温度以及升温速率
后根据SY/T
0315标准要求的热特性检测的要求设定试验的温度程序，根据需求在降温结束后分别添加相应的恒温段，并在右侧的降温开关栏将降温段与其后的恒温段勾选“IC”开关 设定完成后，在右侧温度类别选择“结束”，后按“增加”按钮，紧急复位温度为系统自动设定（最高温度加10℃），进入下一步 “STC”为样品温度控制，一般除热焓测定外都自动选定
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SY/T0315标准要求温度程序为：第一步升温由室温升至75℃，再降温；第二步升温为由室温升至295℃，再降温；第三步升温为由室温升至160℃
设定完成后，点击“继续”按钮，进入下一步
在文件名栏填入样品信息后，点击“保存”按钮，进入下一步，保存路径为“D：\质检实验室\热特性”
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（2）测试过程：
在此先点击“初始化工作条件”，再点击“开始”按钮，进入样品测试阶段
出现测试剩余时间窗口 15
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再在诊断菜单栏下点击“查看信号”，出现下图查看信号窗口
再在测量菜单栏下点击“查看/编辑当前测试程序”，出现下图测量期间编辑段窗口 17
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20 在测量期间编辑段窗口中，红色为已完成温度段，绿色为正在进行的温度段，蓝色显示选定温度段
在试验进行过程中，如果需要改动某一温度段的终止温度、升温速率、时间、采样率都可以双击进入相应的温度段的选项进行修改，后按“应用”按钮进行确定
在试验进行过程中，如果时间将尽，温度未达到设定的30℃，应及时修改蓝色圈中时间（应在该温度段结束前2min），后按下“应用”按钮
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试验进行过程中，此窗口显示试验剩余时间
试验进行过程中，观察各个温度段，保证符合各个温度段的温度要求
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24 待测试完成后，显示此窗口，显示测试正常，按下“确认”按钮
此时测试结束
（3）分析过程
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26 测试完成后，在工具菜单下，点击“运行分析程序”，软件自动将测试结果曲线调入分析软件，后进入下图分析软件
测试完成后，测试曲线调入分析软件图
28 27 点击设置菜单下的“x-温度”，将测试结果的横轴转换为温度
出现此图窗口，显示是否隐藏恒温段，点击“是”按钮
测试图横轴转换为温度
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再点击设置菜单下的“温度段”，出现下图温度段窗口
在温度段窗口，默认为“拆分”温度段
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将温度段窗口下方的温度段中后两次的升温过程保留，其余全部不要勾选，点击“确认”按钮
后显示此图的两个升温过程的曲线 34 33
先选定曲线，选定的曲线颜色变为白色，再点击上方的“起始点”按钮；或者分析菜单下的“起始点”按钮 上述设置也可点击此处两个按钮进行设置，T/t为温度/时间切换，后者为段编辑
起始点
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36 出现两条黑色的竖直线，和紫色的微分曲线
调整两条黑色的竖直线，将曲线的“Z”型平台或其上方微分曲线的“V”型放入黑色竖直线之间
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38 后点上方的“应用”按钮，图中出现“起始点：**℃”，再点击“确认”按钮
出现此处“起始点：**℃”，即为此环氧粉末涂料的Tg1
先选定此曲线，选定的曲线颜色变为白色，再点击上方的“起始点”按钮；或者分析菜单下的“起始点”按钮
起始点
同样出现两条黑色的竖直线，调整两条黑色的竖直线，将曲线的“Z”型平台或其上方微分曲线的“V”型放入黑色竖直线之间 后点上方的“应用”按钮，图中出现“起始点：**℃”，再点击“确认”按钮
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出现此处“起始点：**℃”，即为此环氧粉末涂料的Tg2
峰综合分析 先选定此曲线，选定的曲线颜色变为白色，再点击上方的“峰综合分析”按钮；或者分析菜单下的“峰综合分析”按钮
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同样出现两条黑色的竖直线，调整两条黑色的竖直线，将曲黑色竖线分别放在放热峰前后的稍平的位置上 后点上方的“应用”按钮，图中出现“起始点：**℃”，再点击“确认”按钮
出现放热峰的分析结果，面积即为此环氧粉末涂料的放热量
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46 45 右键选择此峰的二阶微分曲线，选择隐藏对象
出现此分析结果图
Tg1 Tg2 △H：放热量
（4）保存结果
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点击上方的“保存”按钮；或者文件菜单下的“保存状态为”按钮 保存分析结果为
填写样品信息后，点击“保存”按钮，保存路径为“D：\质检实验室\热特性”
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点击附加功能菜单下的“导出为图元文件”，出现下图窗口
填写样品信息后，点击“保存”按钮，保存路径为“D：\质检实验室\热特性”
5、环氧粉末涂层热特性测试操作步骤如下：
（1）设置过程：
此过程与环氧粉末类似，其在第7图中，操作如下：
在第12图中，操作如下：
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此处升温程序中的终止温度为115℃，且其后多一步恒温2min
52 SY/T0315标准要求温度程序为：第一步升温由室温升至115℃，恒温1.5min（仪器不能设置，故此处为2min），再降温；第二步升温为由室温升至295℃，再降温；第三步升温为由室温升至160℃ 进入测量参数设定，第一步：测量类型选择“样品” 第二步：填写实验室、项目、操作者、材料等相关数据 第三步：填写编号及名称，一般二者同，且为“日期-样品信息”
第四步：将称量好的试样的质量填入“样品质量”，坩埚质量不填，填写完成后，点击“继续”按钮，进入下一步
样品质量：一般情况下在5-10mg
在测定环氧粉末及其涂层热特性时，质量为10±1mg
