_氯丙基三氯硅烷合成新工艺
- 格式:pdf
- 大小:63.97 KB
- 文档页数:3


三甲基氯硅烷的制备方法主要有以下几种:
1. SOCl2法:将六甲基二硅氧烷与SOCl2反应。这种方法生成副产物SO2,且SOCl2用量很大,不便于在工业上采用。
2. 浓H2SO4+氯化铵法:该反应生成的氯化氢与六甲基二硅氧烷反应,生成的水被浓硫酸吸收,三废量大,生产成本高,也难以应用于工业生产。
3. PCL5法:反应的副产物为POCl3,可以较好的满足工业生产,但该工艺对六甲基二硅氧烷的纯度要求较高(含量98%以上)。
4. ALCl3法:此方法收率较低(77%),纯度低,三废量大,工业生产不易采用。
5. 氯化氢法:但该方法应用到生产存在很大的困难,或者是要求在-20摄氏度以下反应,或者是加压1.47Mpa以上反应,生产设备要求较高,投入高。
目前,在工业上通常采用的工艺方法是氯化氢工艺,以氯化氢气体作为氯化剂来制备三甲基氯硅烷。
3-氯丙基三氯硅烷安全说明书
一、化学品简介
【中文名称】氯丙基三氯硅烷, 【CAS No.】2550—06—3,
【分子式】ClCH2CH2CH2SiCl3 【分子量】211.98
二、危险性概述
【健康危害】
吸入、摄取或经皮肤吸收后对身体有害。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强刺激作用。接触后,可引起头痛、咳嗽、喉炎、气短、恶心、呕吐等症状。
【燃爆危险】
本品易燃,有毒,具腐蚀性、强刺激性,可致人体灼伤。
三、急救措施
【皮肤接触】
立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。就医。
【眼睛接触】
立即提起眼脸,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
【吸入】
迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道畅通。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
【食入】
用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。
四、消防措施
【危险特性】
其蒸汽与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂可发生反应。遇水或水蒸气放热并产生有毒的腐蚀性气体。受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气。其蒸汽比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火会着火回燃。遇潮时对大多数金属有腐蚀性。若遇高温,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。
【有害燃烧产物】
一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、氧化硅。
【灭火方法】
消防人员必须佩戴过滤式防毒面具(全面罩)或隔离式呼吸器、穿全身防火防毒服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已经变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。灭火剂:干粉、二氧化碳砂土。禁止用水和泡沫灭火。
五、泄漏应急处理
【应急处理】
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区。防止蒸汽泄漏到工作场所空气中。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩),穿戴耐酸碱服,带橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。在消除液体和蒸汽前不能进行焊接、切割等作业。避免产生烟雾。避免氧化剂=酸类、碱类接触。尤其要注意避免遇水接触。配备相应品种和数据的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有毒物。
总第1 19规2002年第5期 安徽化工 47
硅烷化硅胶的制备和性能测定
蒋婧
(铜陵职业技术学院,244000)
摘要利用氯丙基三氯硅烷与硅胶反应生成硅烷化硅胶,从不同的条件下合成CP-硅胶并对其性能进行评定和表征,同时对cP~硅胶
的反应机理进行了初步的探讨,对未来的研究方向进行了展望。
关键词CP-硅胶
1引言
为了达到某种目的,任何固体表面性质发生变化的各种措
施(包括化学的物理的)都可以认为是表面改性(SUl ̄aCe
modification),或更通俗的称为表面处理。固体表面改性后,其吸 附、润湿、分散等一系列的性质都发生了变化。表面改性的方法很
多,总体上有化学法和物理法两种。在实际工作中要根据体系的
性质以及改性的目的来确定究竟采用哪种方法。
通过适当的化学反应,可以将特定的官能团或配剂以共价键
与硅胶表面结合,从而使硅胶的表面状态与性质达到预期的要 球,即通过化学修饰,将所需要的官能团或配剂牢固地联接在硅
胶表面上,而硅胶基质固有的特性并没有发生变化。表面改性中
所用的硅烷偶联剂是研究最早、应用最广泛的偶联剂之一,它的
通式为RSiX,式中R为有机基团,如甲基、乙烯基、氨丙基等;X
为某些易于水解的基团,如氯、甲氧基或乙氧基等,这些集团能与
填料表面进行某种反应,使之牢固结合在粒子表面上。所以偶联
剂(coupling agent)是一种具有双亲结构的物质,分子中一部分基
团可与无机物表面基团反应,形成牢固的化学键,另一部分具有
亲和有机物的性质,与之发生化学反应或物理缠结,从而改善异
种物质的亲和1 ,提高复合材料的功能。硅烷化处理即指有机硅
烷偶联剂的x基团水解后与无机填料表面作用,使其余的基团牢
固地结合在填料的表面。
本文主要是利用氯丙基三氯硅烷与硅胶起反应生成硅烷化
硅胶(CP-硅胶)。首先在不同的条件下合成CP一硅胶,然后对
CP一硅胶的性能进行了评定和表征,建立起一种有效的实验分析
有机卤硅烷有哪些合成方法
有机卤硅烷,RnSiX4-n(R为甲基Me、乙基Et、乙烯基Vi、丙基Pr等;X为F、Cl、Br、I;n=1~3),特别是有机氯硅烷是制备有机硅聚合物(硅油、硅橡胶及硅树脂)及其他硅官能硅烷最重要的原料。
在制备聚硅氧烷所哟哦那个的众多有机硅单体中,甲基氯硅烷的用量占90%(质量分数)以上。其中,又以二甲基二氯硅烷的用量最大(约占80%)。据此,如何获得质高量多的二甲基二氯硅烷,成为发展有机硅工业的关键。工业上,合成有机卤硅烷的方法主要有以下5种:
1.有机金属化合物法
此法是以有机金属化合物为媒介,使硅官能硅烷种的硅原子与有机基结合生成有机硅烷产物。
1.1格利雅(Grignard)法
格利雅反应出现于1901年,可用于制备醇、醛、酮、酸、烃等有机化合物。1904年即被Kipping及Dilthey用于合成有机硅化合物。该法是通过有机镁化合物RMgX(即格利雅试剂,简称格式试剂)与卤硅烷反应,使有机基与硅原子连接得到有机卤硅烷,同时副产镁盐。
1.2沃尔茨-菲蒂希(Wurtz-Fitting)法
1885年波利斯(A.Polish)首先应用沃尔茨-菲蒂希反应,合成含碳硅键的化合物。该法是在溶剂中,通过金属钠使卤代烃与卤硅烷发生缩合反应得到有机硅烷,故又称钠缩合反应或钠缩合法。
1.3有机锂法
1930年,齐格勒(K.Ziegler)和戈洛尼乌斯(H.Colonius)由RX与金属Li作用制得有机锂化合物(LiR),也称为有机锂试剂。其中,t-BuLi是有锂砂与氯代叔丁烷在戊烷溶剂中加热回流制得,所得的t-BuLi质量分数为10.7%的溶液直接用于缩合反应;而其中的锂砂是采用1.2%的钠锂合金在高沸点溶剂(如煤油、癸烷等)中加热、搅拌、粉碎制得。
1.4有机铝法
有机铝化合物已有100多年历史,但将其用于合成有机硅化合物却是在1938年之后,即在赫尼茨达(V.Hnizda)和克劳斯(E.Kraus)发现金属铝可直接与卤代烃作用生成烃基卤化铝之后才开始的。进入20世纪50年代,由于齐格勒(K.Ziegler)提出了烷基铝的工业化生产方法,从而更有效地推动了有机铝法合成有机硅烷的发展。