DSC校准

示差扫描热量计(DSC)检定校准不确定度分析孟凡敏;李佳;孙国华【摘要】本文参照JJF1059-1999<测量不确定度评定与表示>和根据JJG936-98<示差扫描热量计检定规程>对示差扫描热量计检定/校准结果的不确定度进行了初步分析.【期刊名称】《计量技术》【年(卷),期】2005(000)003【总页数】3页(P39-41)【关键词】示差扫描热量计;检定/校准;热分析标准物质;不确定度【作者】孟凡敏;李佳;孙国华【作者单位】国家标准物质研究中心,北京,100013;国家标准物质研究中心,北京,100013;国家标准物质研究中心,北京,100013【正文语种】中文【中图分类】工业技术11 鲴同昏搦霏蛋_示差扫描热量计 (DSC) 检定健茭准不确定度分析孟凡敏李佳孙国华（国家标准物质研究中心，北京 100013 ）摘要本文参照JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》和根据 JJG936-98 《示差扫描热量计检定规程》对示差扫描热量计检定／校准结果的不确定度进行了初步分析。

关键词示差扫描热量计；检定／校准；热分析标准物质；不确定度 O 引言材料热分析是在程序控温下，测量各种材料的物理性质与温度关系的技术。

示差扫描热量计(DSC)是材料热分析的重要手段之一，可用来测定材料的各种转变，例如：高聚物材料的玻璃化转变温度和氧化诱导期、熔化温度和熔化焓、结晶热等；测定各种反应，例如高分子材料的热稳定性、固体催化剂的评价及交联、聚合反应等；物质特性参数的测定，例如：有机化合物纯度和材料的比热容测定等。

1997 年国家标准物质研究中心研制了系列热分析标准物质（该项目为国家重点科技攻关《高技术领域标准物质研究》项目专题之一） 6 种：铟 (In)、锡(Sn) 、铅 (Pb) 、锌 (Zn) 、硝酸钾 (KN0) 、二氧化硅( Si02) ，并于 1998 年负责起草、制订了 JJG936-98《示差扫描热量计检定规程》，为示差扫描热量计的检定／校准提供了技术依据和保证。

无线传感器网络在酒窖温度监测中的应用作者：沈昕来源：《无线互联科技》2015年第05期摘要：随着无线传感器网络技术的不断发展，应用到它的地方也越来越多，将该技术引入对酒窖环境温度的监测中，在很大程度上弥补了目前基于有线连接，导致酒窖温度监测系统线缆布局复杂、成本高、维护性差、系统灵活性差等缺点。

文章从酒窖温度监测系统中无线传感器网络的系统模型、拓扑结构、技术实现等方面进行论述。

和传统的采用有线方式连接的温度监测系统相比，无线传感器网络在酒窖温度监测中具有明显的优势。

关键词：无线传感器网络；酒窖温度监测1前言目前，不论是国内还是国外，大大小小的酒庄数不胜数，酒庄中对酒的储存就成了一个很重要的问题，不同的酒对酒窖温度的要求也是不一样的，如果一种酒不能在适宜的温度下存放，对酒品质的影响是很大的，特别是一些价格昂贵的葡萄酒，对存放的温度是很挑剔的，它们需要在特定的温度下存放才能保证酒的品质，因此对酒窖温度的监测控制就显得非常重要了。

怎样对酒窖的温度进行实时有效的监控呢，最常规的做法就是在酒窖中安置温度计，但这种方法存在不足之处，它需要定期定时的去酒窖查看温度值，如果不在理想的温度范围就对酒窖温度进行调节，这显然相当繁琐，费时费力。

另外一种稍微先进一点的方法就是在酒窖铺设有线连接的传感器检测网络，即在酒窖的一定位置上安置温度传感器节点，传感器按照一定频率实时的进行温度数据的采集，最后将采集到的数据通过有线网络传输到监控中心，监控中心再通过分析接收到的温度数据对酒窖温度进行控制调整。

但这种方法也存在缺陷，即是线缆布局较复杂、成本比较高、网络维护性差、系统的灵活性也较差，如果需要增加监测节点的数量，必然会增加布线等方面的成本。

随着无线传感器网络技术的发展，应用到它的地方也越来越多，在测试测量等工程领域中被广泛的应用。

在无线传感器网络中，其网络节点具有局部信号处理能力，很多信号都可以在传感器节点进行处理，将大大减少数据量在后续网络中的传输，由无线传感器网络节点组成的系统是一种并行的、分布式的信息处理系统，极大的提高了监测系统的运行速度及可靠性、灵活性。

差示扫描量热仪(DSC)校准方法The Calibration Method of DSC徐　阳　傅燕翔　王　龙(重庆市计量质量检测研究院温度医化中心,重庆401121)摘　要:本文对差示扫描量热仪进行计量性能评价,提出了校准方法。

关键词:差示扫描量热仪准确度;重复性;分辨率;温漂 差示扫描量热仪是在程序温度控制下,测量物质与参比物之间单位时间能量差(或功率差)随温度或时间变化的仪器。

它广泛应用于化工、石油、冶金、生物制药等各个领域,是一种常用的量热检验仪器。

在程序升温或降温下,选用的参比物在一定温度范围内是没有放热或吸热效应的。

而被测试样在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随有焓的改变,因而产生热效应,其表现为试样与参比物之间有能量差(或功率差)。

差示扫描量热仪就是测量在升温或降温时的特定温度下试样与参比物之间的单位时间能量差(或功率差)与温度或时间的关系。

试样与参比物之间的能量(或功率)变化以差示法进行测定,这就是差示扫描量热仪(DSC)的基本原理。

差示扫描量热仪属于热分析仪器,其检测结果准确与否直接关系到相关产品的质量优劣。

因此,定期对差示扫描量热仪进行校准是十分必要的。

目前,国家尚未颁布差示扫描量热仪的计量检定规程和校准规范,为此,我们参照相应的行业标准和企业标准,确定了通过检测仪器温度准确度、量热准确度。

温度重复性、量热重复性、分辨率、温漂等几个方面对差示扫描量热仪的计量性能进行评价。

校准样品选用金属铟In(标准样品):熔点(平衡温度)156.6℃;熔融热28.42J/g。

也可根据实际情况选用熔点与所研究的反应温度范围相近的其他标准样品,如:金属铅Pb:熔点327.5℃;熔融热23.16J/g;金属锌Zn:熔点419.6℃;熔融热107.38J/g;联苯:熔点69.26℃;熔融热120.41J/g等。

1　温度准确度和量热准确度将10mg金属铟(In)的标准样品放入洁净的铝样品盘中称量,加盖并压封紧密,再将一个有盖的空盘压紧作参比盘,将两者按规定置于DSC仪样品座两侧。

DSC热差分析仪自校正规程文件编号：BDBT/JS-GC-24 版本号:A/01.目的保证工作用DSC热差分析仪足使用需求，保证所检测的数据真确可靠；明确职能人员的相关职责与操作顺序，保证校准过程和结果得到有效控制。

2.范围适用于公司DSC热差分析仪的校准。

3.职责3.1检定人员：负责检定过程的操作，对检定结果做出正确的结论。

负责检定记录的填写。

3.2 Q A人员：严格监督DSC热差分析仪使用中的受控状态，杜绝使用不合格的DSC 热差分析仪。

4.内容热流型DSC 的校正方法，包括温度校正与灵敏度校正。

4.1温度校正基本概念温度校正校正的是热电偶测量到的温度与样品实际温度之间的偏离。

该偏离程度不仅受到坩埚导热性能、所使用气氛的导热性能等因素的影响，也与长时间使用后热电偶的老化程度有关。

如上图所示，由于坩埚热阻等因素，在样品实际温度Ts 与热电偶检测到的温度Tm 之间存在着一定的温度差△T。

因此在实际的测量中，对热电偶测量值Tm 必须经过一定的修正（扣除△T），才能得到样品的真实温度Ts。

通过对某一已知熔点的标准物质进行DSC 测试，将实测熔点与理论熔点作比较，我们能够得到在该熔点温度下的温度偏差值△T。

而由于△T 是一个随温度而变化的值，在不同的温度下该偏差值△T并不相同。

因此需要对多个不同熔点的标准物质分别进行熔点测试，得到大致涵盖仪器测量温度范围的多个温度点下的△T，再将一系列△T 值在△T／T 曲线图上绘点并作曲线拟合，就能得到一条△T／T 校正曲线：以后在实际的测量过程中对于任意的实测温度Tm，在该校正曲线上找到相应的偏差值△T 并作扣除，就能将其转换为样品的真实温度Ts。

4.2 灵敏度校正基本概念在DSC 测量过程中，当样品发生热效应时，仪器直接测量得到的是参比热电偶与样品热电偶之间的信号差，单位μV，其对时间的积分再除以样品质量单位为μV*s/mg；而实际物理意义上的热效应（热焓）单位为J/g，相当于热流功率对时间的积分再除以样品质量mW*s/mg。

差示扫描量热仪(DSC)的校准一、前言差示扫描量热法，简称DSC（Diffevential Scaning Calovimltry），是在程序升、降温控制下，测量试样与参比物（一般选空盘）之间的单位时间能量差（或功率差）随温度或时间变化的一种技术方法。

它常用于测量聚合物的熔融热、结晶度、玻璃化转变温度Tg ，测量聚合物反应热、反应动力学等参数。

DSC已成为高分子行业不可缺少的重要检测手段之一。

差示扫描量热仪属于很灵敏的热分析仪器，因此，定期对差示扫描量热仪进行校准是十分必要的。

依据JJG936-2012&#171;示差扫描热量计检定规程&#187;，选用热分析标准物质，通过校准差示扫描量热仪的程序升温重复性、程序升温速率偏差、周期升降温重复性、分辨率、温度偏差、热量重复性、热量偏差，对本实验室差示扫描量热仪的计量性能进行评价。

二、校准依据以JJG936-2012&#171;示差扫描热量计检定规程&#187;作为评价依据。

三、校准部分1.仪器、热分析标准物质及校准环境TA公司QC20型差示扫描量热仪。

标准物质（In）,证书编号：GBW(E)130182，熔点为156.75℃，熔融热为28.53J/g；标准物质（Pb），证书编号：GBW(E)130184，熔点为327.77℃，熔融热为23.07J/g；标准物质（KNO3），证书编号：GBW(E)130186，熔点为130.45℃。

校准环境温度：19℃，相对湿度：42%RH，仪器附近无气流及热源，不受阳光直接照射。

2.程序升温重复性、程序升温速率偏差的校准取两个带盖的空铝皿，放置于DSC仪器样品座上。

设置氮气体积流量为50ml/min，从40℃到500℃进行程序升温，升温速率为10℃/min。

从80℃开始，用秒表计时，每分钟记录一次仪器实时温度值，共记录11次温度值。

待仪器降温后，重复从80℃开始，每分钟记录一次仪器实时温度值，共记录11次温度值，共2遍。

dsc测试条件DSC测试条件DSC（差示扫描量热仪）是一种广泛应用于研究材料热性质的仪器。

它通过测量样品在控制温度条件下的热响应，可以分析材料的热性能和热稳定性。

在进行DSC测试时，有一些重要的测试条件需要注意，以确保测试结果的准确性和可靠性。

一、样品准备在进行DSC测试之前，首先需要准备好样品。

样品的制备应尽量避免含有杂质或水分，以免影响测试结果。

同时，样品的质量应控制在合适的范围内，以确保测试过程的稳定性和可重复性。

二、样品放置在进行DSC测试时，需要将样品放置在样品台上。

为了保证测试结果的准确性，样品应均匀地分布在样品台上，并且避免过多或过少的样品使用。

同时，样品的形状和尺寸也会对测试结果产生影响，因此在进行测试前应对样品进行必要的处理和调整。

三、温度控制DSC测试中的温度控制是非常关键的。

在测试过程中，应确保温度控制系统的稳定性和准确性，以避免温度波动对测试结果的影响。

同时，还需要根据样品的特性和测试目的，选择合适的温度范围和升温速率。

四、扫描范围DSC测试中的扫描范围是指测试温度的范围。

根据测试目的和样品的特性，选择合适的扫描范围非常重要。

如果选择的扫描范围过大或过小，可能会导致测试结果不准确或无法获取到有效的热性能参数。

五、环境条件在进行DSC测试时，环境条件也需要注意。

例如，室温的变化、湿度的变化等都可能对测试结果产生影响。

因此，在进行测试前应确保测试环境的稳定性，并进行必要的校准和调整。

六、数据分析DSC测试得到的数据通常需要进行进一步的分析和处理。

在数据分析过程中，需要注意选择合适的分析方法和模型，以获取准确的热性能参数。

同时，还需要对数据进行合理的解释和解读，以得出可靠的结论。

七、重复性和可靠性为了保证测试结果的准确性和可靠性，DSC测试应进行重复测试。

通过多次测试并对结果进行比较和分析，可以评估测试的重复性和可靠性。

如果测试结果存在较大的偏差或不一致，可能需要重新进行测试或对测试条件进行调整。

差示扫描量热仪怎么校正温度差示扫描量热仪（DSC）是一种广泛用于材料热分析的仪器，能够通过测量样品热力学性质的变化，来研究材料的物理和化学特性。

在使用差示扫描量热仪时，为了保证测试的精确性，需要进行温度校正，本文将介绍差示扫描量热仪的温度校正方法。

差示扫描量热仪原理简述差示扫描量热仪是一种通过比较样品与参考样品之间的热流量来进行测试的热分析仪器，它主要由热量测量仪、恒温器和样品室等部分组成。

通过对样品与参考样品分别升温或降温，可以测量到它们与恒温器之间的热流量差，然后用来计算样品物理性质的变化。

校正步骤步骤1：零点校正在进行温度校正之前，需要首先进行零点校正。

零点校正主要用于确定热流量测量仪的基线，即在样品和参考样品不存在任何热变化情况下的输出值。

零点校正应该在每次使用差示扫描量热仪之前都进行，以确保测试的准确性。

步骤2：样品推荐在进行差示扫描量热仪温度校正时，建议使用一种已知物理性质的参考样品，如金属标准等。

样品选择应该尽可能与研究领域相关，以减小校正误差。

步骤3：样品装载样品和参考样品应该在相同的条件下被处理和装载。

例如，在相同的形状和尺寸的铝盘中进行，以确保样品快速平衡到相同的表面温度。

步骤4：热电偶校正在使用差示扫描量热仪时，必须确保热电偶的准确性。

热电偶的使用寿命有限，需要定期更换和校准。

通常，使用金属样品进行热电偶校正。

在进行热电偶校正时，需要保证热电偶和样品接触良好。

步骤5：校准过程校准过程分为两个步骤，即线性校准和实验校准。

线性校准线性校准是通过校准恒温器加热器返回到室温的速率来确定样品室温度的线性热响应。

在确定线性热响应之前，需要测量样品室的加热速率（dH / dt）。

这个过程需要平衡恒温器至少20分钟。

实验校准实验校准步骤需要使用到参考物料，通常用铍代表参考物质。

通过实验测量参考物质升温、稳定、降温、稳定，来判断样品和参考物质之间的响应差异。

得到该响应差异后，便可进行校准。

步骤6：验证校准在完成温度校准后，应使用标准样品验证校准。