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第四章 萃取分离法

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溶剂萃取(精)

溶剂萃取(精)

1． 螯合物萃取体系
螯合物萃取是分析化学中应用最广泛的萃 取体系，所用的萃取剂为螯合剂。可用做萃取 剂的螯合剂与试样中的被萃取金属离子生成四 元、五元或六元环状螯合物很稳定，因而萃取 灵敏度很高，可用于萃取浓度很低的金属离子， 在分离同时达到富集的效果。
萃取过程
① 萃取剂在两相中分配平衡 ② 水相中萃取剂电离平衡 ③ 萃取剂与萃取离子络合平衡 ④ 内络盐在两相中分配平衡
(CH3)2N
S
N(CH3)2 +
[BF4] -
N
主要萃取条件：配位阴离子、酸性溶液和惰性溶剂
高分子量胺萃取
高分子量胺（本身是液体，有时溶在稀释剂中）
与酸反应生成的盐难溶于水，但易溶于有机溶剂
而被萃取。
质子加成反应
R3 N有机 H A R3 NH A有 机
因此，高分子胺可用于水溶液中酸的萃取。
V（有机）
）2
DV（有机） V（水）
经n次萃取后水相中剩余溶质质量：
mn

m0
(
V(有机）
)n
DV（有机） V（水）
n次萃取后的萃取效率E为：
E

1
(
V(水） DV（有机）
）n V（水）
以CCl4萃取20mL水溶液中的I2，已知 碘在水与CCl4的分配比为85，试比较用 20mL CCl4 一次萃取及每次用 10mL CCl4 分两次萃取的萃取效率。
D cA总 (有机） cA总 (水）
3.萃取百分率
萃取百分率：被萃取物在有机相中的量占 它在两相中的A在两相中的总量
100%
4．萃取效率
设：萃取体系中水相的体积为V水， 有机相的体积为V有，则萃取效率可从下 式计算：

生物制药工艺学复习总结

生物制药工艺学复习总结

《生物制药工艺学》第四章萃取分离法（答案）一、填空题1、常用的萃取方法有：单级萃取、多级错流萃取、多级逆流萃取。

2、影响溶剂萃取的因素：乳化和破乳化、PH的影响、温度和萃取时间的影响、盐析作用的影响、溶剂种类、用量及萃取方式的影响。

3、破乳方法有：加入表面活性剂、离心、加电解质、加热、吸附法破乳、高压电破乳、稀释法、超滤、反应萃取。

4、常用的破乳剂有：阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂。

二、名词解释1、液-液萃取：是指用一种溶剂将物质从另一种溶剂（如发酵液）中提取出来的方法，根据所用溶剂的性质不同或萃取机制不同，可将液-液萃取分为多种类型。

2、萃取：在溶剂萃取中，被提取的溶液称为料液，其中与提取的物质称溶质，而用以进行萃取的溶剂称为萃取剂。

料液与萃取剂接触后，料液中的溶质向萃取剂转移的过程称为萃取，达到萃取平衡后，大部分溶质转移到萃取剂中，这种含有溶质的萃取剂溶液称为萃取液，而被萃取出溶质以后的料液称为萃余液。

3、反萃取（stripping）：是将萃取液与反萃取剂（含无机酸或碱的水溶液，有时也可以是水）相接触，使某种被萃入有机相的溶质转入水相，可把这种过程看作萃取的逆过程。

4、分配定律：即在一定温度，一定压力下，某一溶质在互不能相溶的两种溶剂间分配时，达到平衡后，在两相中的活度之比为一常数。

5、萃取因素：也称萃取比，其定义为被萃取溶质进入萃取相的总量与该溶质在萃余相中总量之比，通常以E表示。

6、萃取率（percentage extraction）：生产上常用萃取率来表示一种萃取剂对某种溶质的萃取能力，计算萃取效果，其公式为：7、分离因素：在同一萃取体系内两种溶质在同样条件下分配系数的比值。

三、问答1、简述溶剂萃取法的优点。

答：①操作可连续化，反应速度快，生产周期短；②对热敏物质破坏少；③采用多级萃取时，溶质浓缩倍数大、纯化度高。

2、简述选择萃取溶剂应遵守的原则。

答：①分配系数愈大愈好，若分配系数未知，则可根据“相似相容”的原则，选择与药物结构相近的溶剂；②选择分离因数大于1的溶剂；③料液与萃取溶剂的互溶度愈小愈好；④尽量选择毒性低的溶剂；⑤溶剂的化学稳定性要高，腐蚀性低，沸点不宜太高，挥发性要小，价格便宜，来源方便，便于回收。

第四章 溶剂萃取法分离稀土元素01

第四章 溶剂萃取法分离稀土元素01

它们是弱酸，在分子中既含有一个酸性OH基，可按 阳离子交换萃取金属，同时含有 基于金属配位 P O 。 ⅲ .胺类萃取剂： 伯、仲、叔、胺及季胺盐。分子量应在250-600之 间。（分子量太低的胺易溶于水，∴不能做萃取剂。） 由于胺上N原子有孤对电子，呈弱碱性，与强酸形 成稳定的盐，与金属络阴离子结合而萃取。 ⅳ .含硫、氧萃取剂： 亚砜类， S=O 基团，与金属离子形成中性络合物 萃取。亚砜的三种共轭形式：
特点： ⅰ 萃取剂中性有机化合物（TBP,P350,DOSO,TOPO环辛基 磷酸）， 被萃物也是中性：（La（NO3 ）3,Ce(CNS)3等），结 合成中性络合物，而进入有机相。 ⅱ 中性络合萃取剂，也可看成不带电荷的萃取剂和 稀土化合物络合成溶剂合物。故此类萃取剂又成 为溶剂合萃取。
3
ⅲ
D：表示在一定的条件下萃取剂萃取金属离 子的能力，分配比→大， 萃取金属离子 能力越强。 b.萃取率: 萃取率是被萃取物（溶质）进入有机相 的量占被萃取物原始总量的百分率。 以q表示。
q

被萃物在有机相的量 100% 被萃取物原始总量 C有V有 100%(上下同除C水V有) C有V有 C水V水 D D V有 （通常： 称为相比R） C水V水 V水 V水 D D C水V有 V有 D 1 D R

同时TBP也萃取HNO3
HNO 3 TBP 有 TBP HNO 3有
因此TBP萃取酸的能力将影响金属离子萃取分配 比。 金属离子的分配比与萃取平衡常数的关系：
3 D K [ NO3 ] [TBP]3 有 LgD LgK 3 Lg[ NO3 ] 3Lg[TBP]有
分配比： 萃取体系达平衡时，被萃取物在有机相中的 总浓度与它在水相中总浓度比值，以D表示：

萃取分离技术

萃取分离技术

如中药大黄中的大黄酸、大黄素和大黄酚的分离
OH O OH
OH O OH
OH O OH
COOH HO
CH3
O
O
大黄酸
大黄素
酸性最强
酸性其次
溶于NaHCO3
溶于Na2CO3
CH3 O
大黄酚
酸性最弱
溶于NaOH
2.萃取溶剂的选择原则 萃取溶剂与溶液的溶剂互溶性差，两 溶剂的密度差异明显 “相似相溶”，萃取剂对目标物的选 择性高 化学性质稳定（洗涤例外） 沸点较低，易回收 价格低，毒性小，不易着火。
液—液萃取和液—固萃取
常用溶剂
• 非极性～弱极性溶剂 • 石油醚: 低碳烷烃混合物，市售3种类型（按沸程
30～60℃、60～90℃、90～120℃），无毒、易燃， 反复使用后性质略有变化。
• 乙醚: 弱极性，低沸点，易爆，一般不用作工业生 产。
• 苯: 非极性，致癌物质，谨慎使用。 • 正己烷: 与石油醚性质似，工业价格贵，不用作工
某些甙类
某些甙类（黄酮甙）
石油醚、己烷
乙醚、氯仿 氯仿：乙醇 （2：1）
乙酸乙酯
大 某些甙类（皂甙、蒽醌甙）
正丁醇
亲水性 强亲水性
极性很大的甙、糖类、氨基酸、某些生 物碱盐
蛋白质、粘液质、果胶、糖类、氨基酸、 无机盐类
丙酮、乙醇、 甲醇
水
萃取分离 目的: 将目标物选择性地溶集于某
一溶剂中，常用于粗分。
密度
1.00 0.79 0.79 0.79 0.71
0.68—0.72
0.78 0.88 0.87
溶剂名称
乙酸乙酯 二氧六环 二氯甲烷 二氯乙烷 三氯甲烷 四氯甲烷 硝基甲烷

中药化学第四章中药化学成分的分离技术

中药化学第四章中药化学成分的分离技术

K=CU/CL CU：上层浓度，CL：下层浓度。 若有两种成份时（A，B），则A，B各有其分
配系数KA，KB，则两者差别越大，分离效果越 好。
如，KA＝10说明振摇一次平衡后，A则有90 ％以上溶于上层溶液中。
而KB＝0.l时，振摇一次平衡后，B则有90％ 以上溶于下层中，过样A和B两成份就有较大程 度分离，连续分离萃取几次，就可能达到A，B 的全部分离。
仪器装置
该装置有3个部分组成。 输液部分。包括微型泵、移动相溶剂储槽和试样
液注射器。 萃取部分。由300～500根内径约2 mm、长度为
20～40 cm的萃取管连接而成。 收集检出部分。包括检出器及分步自动收集仪。
适用范围
目前DCCC法广泛用于皂苷、生物碱、酸性成分、蛋 白质、糖类等天然产物的分离和精制，特别是用于 皂苷类的分离，并取得良好效果。
三、铅盐沉淀法
原理 此法是利用中性醋酸铅和碱式醋酸铅在水和 稀醇溶液中能与许多天然药物化学成分生成 难溶性的铅盐或铅络合物沉淀的性质，使有 效成分和杂质分离。此法既可使杂质生成铅 盐沉淀除去，又可以使有效成分生成铅盐沉 淀。
铅盐沉淀法适用范围
中性醋酸盐(Pb(Ac)2)可用于沉淀天然药物成 分中的有机酸、蛋白质、氨基酸、黏液质、 鞣质、树脂、酸性皂苷、部分黄酮苷、蒽醌 苷、香豆素苷和某些色素等具有羧基、邻二 酚羟基的酸性或酚性物质。
氯仿：乙醚 由 某些苷类，如强心苷
乙酸乙酯
小 某些苷类，如黄酮苷
正丁醇
到 某些苷类，如皂苷，黄酮苷
丙酮、乙醇 大 极性很大的苷、糖类、氨基酸、某些生物
碱盐
水
蛋白质、黏液质、果胶、糖类、无机盐
（强亲水性）
二、适用范围
此法是早年研究天然药物有效成分的一种最重要的 方法，主要用于分离提纯含有极性不同的各种化 学成分的中药提取液。目前仍是最常用的方法，

萃取分离法

萃取分离法
注意：某些情况下，掩蔽剂还会影响D值，甚至改变定 量萃取的pH范围。
缔合物萃取条件选择 p59
四. 萃取分离技术 （一）萃取方式 （二）分层 （三）洗涤 （四）反萃取
4.4 萃取分离技术
在实验室中进行萃取分离主要有以下三种方式。
a．单级萃取 又称间歇萃取法。
通常用60一125mL的梨形分液漏斗进行萃取，萃取 一般在几分种内可达到平衡，分析多采用这种方式。
● Pb2+（痕量）在pH为9时与双硫腙生 成稳定的螯合物（红色），在氯仿—水 体系中分配比很大，故可用氯仿萃取富 集，然后以萃取分光光度法来测定铅的 含量。 ● 其它的二价金属离子也可与双硫腙反 应生成螯合物干扰测定，可通过加入氰 化物和亚硫酸作掩蔽剂减少干扰。
萃取应用
例：用双硫腙-CCl4法测定铅合金中的银。将试样 分解后，在适宜的酸度下加入双硫腙和EDTA。由于 Ag＋不与EDTA形成稳定的络合物，它与双硫腙络合 后被CCl4萃取，同时Pb2＋及其他金属离子因与EDTA 生成稳定而带电荷的络合物而留在水中。
（3）常用的螯合物萃取体系



8-羟基喹啉：萃取Pd2+、Fe3+、Al3+、Co2+、 Zn2+、Tl3+、Ga3+、In3+等金属离子 双硫腙：萃取Hg2+、Pb2+、Cd2+、Co2+、Cu2+ 、 Zn2+、Sn2+、等重金属离子 铜试剂：萃取Cu2+ 乙酰基丙酮： Al3+、 Cr3+、 Co2+、 Th4+、 Be2+、Sc3+等金属离子 丁二酮肟：萃取Ni2+
萃取剂： 萃取溶剂： 萃合物：

第四章反相微胶团萃取技术

第四章反相微胶团萃取技术
第四章反相微胶团萃取技术
临界胶束浓度(Critical Micelle Concentration CMC)
临界胶束浓度,是胶束形成时所需表面活性剂的最 低浓度，用CMC来表示，这是体系特性，与表面活 性剂的化学结构、溶剂、温度和压力等因素有关。 CMC的数值可通过测定各种物理性质的突变(如表 面张力、渗透压等)来确定。
表面活性剂是由亲水憎油的极性基团和亲油憎水的非极性基团 两部分组成的两性分子，可分为阴离子表面活性剂、阳离子表 面活性剂和非离子型表面活性剂，它们都可用于形成反胶束。 常用的表面活性剂及相应的有机溶剂见下表
第四章反相微胶团萃取技术
在反胶束萃取蛋白质的研究中，用得最多的是阴离子表面活性 剂AOT(AerosolOT，丁二酸-2-乙基己基磺酸钠)。
第四章反相微胶团萃取技术
一、反胶束萃取原理和制备
• 1 基本原理 • 表面活性剂溶于水中，当其浓度超过临界胶束浓
度(CMC) 时，便形成聚集体,称为正常胶束；表面 活性剂溶于有机溶剂，当浓度大于临界胶团浓度 时，会在有机相中形成聚集体,称为反胶束。反胶 束中极性头朝内，非极性尾朝外排列形成亲水内 核，称为“水池”。 • 萃取时，待萃取的原料液以水相形式与反胶束体 系接触，调节各种参数，使其中要提取的物质以 最大限度转入反胶束体系(前萃取) ，后将含该物 质的前萃液与另外一个水相接触。 再次调节pH、 离子强度等参数分出要提取物质。
• 反胶束中，酶的动力学与水中相似，只是由于酶与 表面活性剂作用，底物分配和交换，因而Km(米氏 常数) Kcat (转换数) 是复杂的多变量函数。
第四章反相微胶团萃取技术
• 4 制备方法 • 目前常用转移法、注入法、溶解法制备反
胶束体系。 • 相转移法：将含有生物大分子的水相与溶

第四章 萃取1

第四章 萃取1

双水相萃取是近年来发展起来的一种 新萃取方法，主要用于酶和蛋白质的萃 取。其特点是用两种不互相溶的聚合物， 如聚乙二醇（PEG）和葡聚糖（DX）进 行萃取，而不用常规的有机溶剂为萃取 剂。因为所获得的两相，均含有很高的 水含量，一般达70－90％，故称双水相 系统。
定义：双水相萃取法是指利用物质在不相容 的两水相间分配系数的差异进行萃取 的方法。 优点： (1):平衡时间短,含水量高,界面张力小, 特别适合于生物活性物质的分离纯化 (2):操作简单,容易实现连续操作 (3):易于放大
1、双水相系统
1.1 双水相系统的形成图
1.2 双水相系统的类型 双水相系统分为两大类： 1）高聚物／高聚物 如：PEG/DX,聚丙二醇/PEG,甲基纤维素/DX 2）高聚物／低分子 如：PEG/磷酸钾, PEG /磷酸铵, PEG/硫酸钠
2、双水相中的分配平衡和相平衡 溶质在双水相中的分配系数：
3、影响分配系数因素（操作条件）
的综合考察
影响双水相萃取的因素： 聚合物种类；聚合物的浓度；聚合 物的分子量；离子种类；离子强度； pＨ值和温度。
3.1 成相聚合物 1）分子量M： 若降低聚合物的M，则pro分配于富 含该聚合物的相中。如PEG/DX系统， 若降低DX的M，则m减小。这一规律 具有普遍意义
如果原料中有两种溶质，A(产品)与B （杂质），由于溶质A、B的分配系数不同， 这样经萃取后A和B得到了一定程度的分离， 产品的纯度提高。溶剂对溶质A、B分离能 力的大小用分离因数来表示。
mA y A / x A mB y B / x B
β为分离因数，或称选择性，β值的大小 反映了萃取分离的效果。
萃取过程
萃取剂S 原料液 A+B 1 图 11－ 1 萃 取 过 程 示 意 图 1－ 混 合 器 ； 2－ 分 层 器 2 萃余相R

第四章 液液萃取02

第四章 液液萃取02

一、计算前提
1. 理论级
离开的两相Rm、Em呈相平衡关系，称为理论级
2. 物料衡算
Rm-1 + Em+1 = Rm + Em 总物料衡算： A衡算：Rm-1xm-1,A + Em+1ym+1,A = Rmxm,A + Emym,A S衡算：Rm-1xm-1,S + Em+1ym+1,S = Rmxm,S + Emym,S
1. 多级逆流萃取流程
（1）原料液从第1级进入流经各级，成为各级萃余相，从第 n级流出 （2）萃取剂从第n级进入，依次与各级萃余相逆向接触，从 第1级流出
2. B、S部分互溶多级逆流萃取计算
（1）图解法求级数n依据
总物料衡算： F + S = Rn +E1 第1级物料衡算：F + E2 = R1 +E1 第2级物料衡算：R1 + E3 = R2 +E2 第n级物料衡算：
二、单级萃取流程及计算
1. 单级萃取流程
2. 单级萃取计算
（1）各液相组成均用A的质量分数表示 （2）已知：相平衡条件、原料液用量F及xF、萃余相组成xR （3）计算：溶剂用量S、萃余相量R、萃余相量E及组成yE （4）计算方法：解析法、图解法
3. 图解法
S FM FM S F F SM SM R EM R, E E RM R E F S
yA、yB：萃取相中溶质A、原溶剂B的质量分数 xA、xB：萃余相中A、B的质量分数
2. 分层
萃取剂与原溶剂具有较大密度差、具有适中表面张力， 使萃取相与萃余相能较快分层
3. 回收性
分层后两相，常以蒸馏法分离、回收萃取剂 （1）萃取剂与其他组分的a大，浓度低组分为易挥发组分 （2）被萃物挥发度低时，萃取剂汽化热要小

萃取分离法

萃取分离法

特点：
微滴萃取具有简单、 便宜、高效、极少 污染、快速、萃取 剂选用范围广等特 点。分类
影响因素：
①盐的加入 ②试样水的搅拌 ③萃取溶剂 ④萃取时间 ⑤有机液滴的体积
等。
应用：
1.水样分析及土壤中杀虫剂的检测；
2.生物样品中管制药品的筛查及药品的 残留溶剂分析；
3.食品、化妆品的香料的分析。
比较：
萃取（剂/部分） 试样状态 萃取类型 仪器
核心指导 理论
联用
液-
液
萃 取 分
不与水混溶 有机溶剂
离
法
微
滴
萃 取 分
颗粒 大小
萃取 剂流
量
其他加 入溶剂
种类
影响 因素
压力 P
萃取 时间tቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
温度 T
技术特点:
1、超临界萃取可以在接近室温(35～40℃)及 CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了 热敏性物质的氧化和逸散；
2、使用SFE是最干净的提取方法； 3、萃取和分离合二为一，不仅萃取的效率高
而且能耗较少，提高了生产效率也降低了 费用成本；
应用方面：
1.在中药分析中的应用：分离皂苷类物质、 分离连翘、分离黄酮类物质、分离生物碱。 2.在人体内药物分析中的应用：研究血浆中 12种局部麻醉药，提纯血清中抗心律失常 药奎尼丁、测定人血清中的间羟舒喘灵。 3.在毒药分析中的应用：提纯血液或尿液 中常见安眠药成分、提纯生物样品中有机磷 毒药。
仪器：固相萃取柱 固相萃取一般程序： 选适宜SPE管→润湿载体→加入样品溶液到载体→
洗涤出去共存物→洗脱得分离物质
SPE（固相萃取）特点：
• 优点: • 1可同时完成样品富集与净化，大大提高检测灵敏

生物分离工程第四章萃取

生物分离工程第四章萃取

的物理量）
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12
二、分配定律与分配平衡
化学势是活度的函数：
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13
二、分配定律与分配平衡
所以，分配定律只有在较低浓度范围内成立。A是一个重要
的特征参数，与溶质浓度和两相性质有关。
• 分配系数：在多数情况下，溶质在各相中并非以一种分子
形态存在，特别是在化学萃取中，通常用溶质在两相中的 总浓度之比表示溶质的分配平衡，该比值称为分配系数。
到平衡时料液相和萃取相中溶质编的辑课浓件度。
17
三、液液萃取设备及其设计的理论基础
• 萃取因子或萃取因素E
溶质在萃取相和萃余相中数量（质量或物质的量）的比值
• 萃余分率（ ）：萃余相中溶质的数量与料液相中溶质的
初始数量之比。
• 收率或萃取分率：萃取相中溶质的数量与料液相中溶质
的初始数量之比。
编辑课件
或
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14
二、分配定律与分配平衡
• 相比：指一个萃取体系中，一个液相和另一个液相的体积之
比。用R表示：
R = V1
V2
• 分离系数β（分离因子）
生物工程中料液一般含多种溶质，我们为了表示萃取剂对两 种溶质A和B的分离能力的大小，引入了分离系数：一定条件 下进行萃取分离时，被分离的两种组分的分配系数的比值。 是目标产物分离纯化程度的指标。
编辑课件
3
一、基本概念
②萃取依据：萃取原理
a.物理萃取 b.化学萃取 • 物理萃取：溶质根据相似相容原理在两相间达到分配平 衡，萃取剂与溶质不发生化学反应（物理因素）。
• 化学萃取：利用脂溶性萃取剂与溶质之间发生化学反应 （如离子交换和络合反应）生成脂溶性复合分子实现溶 质向有机相的分配。

萃取分离讲解PPT课件

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工艺条件的优化
总结词
工艺条件对萃取分离效果具有重要影响，优化工艺条件可以提高分离效率和纯 度。
详细描述
通过实验确定最佳的萃取温度、压力、搅拌速度和时间等工艺参数。根据实际 情况调整工艺条件，以实现高效、低能耗的分离过程。
新型萃取分离技术
总结词
随着科技的发展，新型萃取分离技术不断涌现，为复杂体系的分离提供了更多选 择。
压力
压力对液体的沸点和相平衡有影响，进而影响萃取分离效 果。加压可以提高萃取剂的溶解度，但也可能增加设备投 资和操作成本。
停留时间
萃取剂在料液中的停留时间也会影响分离效果，过短的停 留时间可能导致萃取不充分，而停留时间过长则可能引起 逆向扩散和萃取剂的损失。
料液的性质
浓度与组成
料液中目标物质的浓度和组成直接影 响萃取分离的效率和经济性。浓度越 高，分离效果通常越好，但也可能导 致萃取剂用量增加。
萃取分离讲解
目录
• 萃取分离简介 • 萃取分离过程 • 萃取分离设备 • 萃取分离的影响因素 • 萃取分离的优化与改进 • 萃取分离案例分析
01
萃取分离简介
定义与原理
定义
萃取分离是一种利用物质在两种不混 溶液体中的溶解度差异，将目标物质 从一种溶剂转移到另一种溶剂中的分 离技术。
原理
基于不同溶剂对目标物质的溶解度不 同，通过选择适当的溶剂，使目标物 质在两相之间进行有效的转移和分离。
萃取剂的密度和粘度对分离 效果也有影响，密度差异有 助于相的分离，而粘度过高 可能导致流动性能降低。
工艺条件
温度
温度对萃取分离过程的影响显著，温度升高通常能提高传 质速率，但也可能导致萃取剂分解或料液中物质的热分解 。
搅拌强度

第四章 萃取综合

第四章 萃取综合

第四章萃取一、名词解释萃取：是利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中目标产物的分离纯化操作。

反萃取：通过调节水相条件，将目标产物从有机相转入水相的萃取操作成为反萃取。

分配系数：在恒温恒压条件下，溶质在互不相容的两相中达到分配平衡时，其在两相中的浓度之比为一常数，该常数称为分配系数。

即K=溶质在萃取相中的浓度/溶质在萃余相中的浓度=C2/C1。

分离因子：萃取剂对溶质A和B的选择或分离能力可以用分离因子表示。

即α=(C2A/CIA)/(C2B/C1B)=KA/KB(C:浓度；下标1,2分别表示萃余相和萃取相；A、B：溶质；α越大，A和B越容易分离，分离效果越好)超临界流体：物质均具有其固有的临界温度和临界压强，在P-T相图上称为临界点，在临界点以上物质处于即非液体也非气体的超临界状态，这时的物质称为超临界流体。

化学萃取：化学萃取是指利用脂溶性萃取剂与溶质之间的化学反应生成脂溶性复合因子实现水溶性溶质向有机相的分配，主要用于一些氨基酸和极性较大的抗生素的萃取。

双水相体系：某些亲水性高分子聚合物的水溶液超过一定浓度后可形成两相，并且在两相水分均占有很大比例，即形成双水相系统。

萃取因子：即萃取平衡后萃取相和萃余相中质量之比。

用E表示。

盐效应：由于同一双水相系统中添加不同的盐产生的相间电位不同，故分配系数与静电荷数的关系因无机盐而异，这称为盐效应。

二、选择1.萃取利用的是物质在两相之间的___B___不同来实现分离或纯化。

A.溶解度比B.分配系数C.分离系数D.稳定常数2.下列搭配中不适合双水相萃取的是____C__。

A.聚乙二醇/磷酸盐B.葡聚糖/甲基纤维素C.聚乙二醇/丙三醇D. 聚乙二醇/葡聚糖3.荷电溶质分配系数的对数与溶质的净电荷数成___A___关系，称为______。

A.正比/盐效应B.指数/塞曼效应C.非线性/道南效应D.反比/法拉第效应4.对于超临界流体萃取，溶解萃取物时通常__C____；分离萃取物时通常______。

第四章 萃取

第四章 萃取

六、萃取过程的类型
1. 单级萃取
2. 多级萃取
•
•
错流多级萃取
逆流多级萃取
七、萃取过程的设备
1. 混合设备
• 搅拌罐
• 管式混合器
• 喷嘴式混合器
2、分离设备
• 重力分离设备——沉降式
• 离心力分离设备——碟式、管式、倾析式
思考题
1. 2. 3. 何谓溶媒萃取？其分配定律的适用条件是什么？ 在溶媒萃取过程中pH值是如何影响弱电解质的提取？ 何谓乳化液？乳化液稳定的条件是什么？常用去乳化方法有那些？
第四章 萃取分离法
一、 概述
1. 定义——利用物质在互不相溶的水相与有机相间的
分配系数不同而达到分离的过程，也称溶媒萃取。
2. 特点——浓缩倍数和纯化倍数较高，可连续、多级
操作，溶剂耗量大，对设备、安全要求高
3. 应用——生物小分子物质：抗生素、有机酸、氨基
酸等
4、萃取的原理——分配定律
1)
•
分配定律公式推导
– – – 盐析效果 去乳化 增大水相密度
c) 温度
– T↑，K↑，互溶性↑，效率↓
–
T↓，K↓，稳定性↑，传质速率↓
d) 带溶剂
– 酸性物质+脂肪碱（十二烷胺、四丁胺等）
– 碱性物质+脂肪酸（月桂酸等）
7、乳化现象和去乳化
1) 乳化现象
有机相
乳化层 水 相
2）乳状液及其类型
• • 乳状液——一种液体以细小液滴分散在另一种互不相溶的 液体中所构成的分散体系，也称乳浊液。 类型——油包水（W/O ）型和水包油（O/W ）型两大类
K 有机相（萃取相、轻相）
AH
A- + H+

第四章萃取分离法详解

第四章萃取分离法详解

萃余率：
原 萃始 余料 液液 中中 溶 1溶 质 0% 0质 总 E总 1量 1量 10% 0
理论收率：
111 10 % 0E 10 %0
E1
E1
例如：
洁霉素在20℃和pH10.0时表观分配系数〔丁 醇/水〕为18。用等量的丁醇萃取料液中的 洁霉素，计算可得理论收率
1 1810% 09.4 7%
第四章萃取分离法详解
根底知识
• 萃取又称溶剂萃取，亦称抽提〔通用于石 油炼制工业〕，是一种用液态的萃取剂处 理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实 现组分别离的传质别离过程，是一种广泛 应用的单元操作。
• 将溴水和苯在分液漏斗里混合后振荡、静 置〔静置后液体分层，Br2被溶解到苯里 ，苯与水互不相溶，苯比水轻在上层，因 溶有Br2呈橙红色，水在下层为无色〕、 分液即完成萃取
1 81
假理设论改收用率1：1/3体 积丁6醇1 萃0 取% 0 ，E8 1.57% 811/3 6
61
注：当分配系数一样而萃取剂用量减少时， 其萃取率下降。
〔二〕多级错流萃取
萃余率：
nE11E2 11 En110 % 0
理论收率
n
1
E1n
10% 0
1 n 1E 11 n 1% 0 0 E E 1 1 n n1 1% 00
• ①多级错流萃取。料液和各级萃余液都与新颖的萃 取剂接触，可达较高萃取率。但萃取剂用量大，萃 取液平均浓度低。
• ②多级逆流萃取。料液与萃取剂分别从级联〔或板 式塔〕的两端参加，在级间作逆向流动，最后成为 萃余液和萃取液，各自从另一端离去。料液和萃取 剂各自经过屡次萃取，因此萃取率较高，萃取液中 被萃组分的浓度也较高，这是工业萃取常用的流程 。

萃取分离法的原理及应用

萃取分离法的原理及应用

萃取分离法的原理及应用1. 萃取分离法的基本原理萃取分离法（Extraction Separation）是一种常用的分离纯化方法，用于从混合物中分离目标物质。

它是在特定条件下，利用两种能够相互溶解的液体之间的相溶性差异进行分离的方法。

其基本原理如下：1.溶剂选择原则：在进行萃取分离时，需要选择合适的溶剂对混合物进行提取，溶剂选择会直接影响分离效果。

常用的溶剂选择原则有亲和性、挥发性、毒性小等。

2.分配定律：分配定律是萃取分离法的基本理论。

在两种液体的共存下，组分会在两相之间按一定比例分配，该比例与两相中组分的相对溶解度有关。

这个定律为萃取分离提供了理论依据。

3.离子选择性：当需要分离离子时，选择具有特定亲和力的离子交换剂作为溶剂，通过离子与离子交换剂之间的亲和力差异实现离子的选择性分离。

4.酸碱性的调控：在某些情况下，通过调节液相中的pH值，可以改变化学物质的离子状态，实现其从有机层向水相的转移，或者从水相向有机层的转移。

5.温度控制：温度是影响溶剂相互溶解度的重要因素，通过改变温度可以实现溶剂相互之间的分离。

2. 萃取分离法的应用萃取分离法在许多实际应用中都有广泛的应用，主要体现在以下几个方面：2.1 有机物的提取与分离萃取分离法广泛应用于有机物的提取与分离。

有机物的提取是指从混合物中将有机物分离出来，常用的有机物提取方法有液液萃取和固相萃取。

而有机物的分离则是指将混合物中的不同有机物分离出来，常用的分离方法有结晶、蒸馏和萃取等。

2.2 药物提取与纯化药物提取与纯化是萃取分离法的重要应用之一。

在制药过程中，常常需要从草药中提取出有益成分，并进行纯化。

通过萃取分离法，可以有效地分离目标物质并去除其他无关成分，得到高纯度的药物。

2.3 金属离子的分离萃取分离法在金属离子的分离中也有广泛的应用。

例如，在环境监测和废水处理中，萃取分离法可以用于分离重金属离子。

通过选择具有特定亲和力的离子交换剂作为溶剂，可以实现对重金属离子的选择性分离，以达到环境保护和资源回收的目的。

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一、基本概念
（一）萃取与反萃取 被提取的溶液称为料液，其中欲提取的物 质称溶质，而用以进行萃取的溶剂称为萃 取剂(extractant) 达到萃取平衡后，大部分溶质转移到萃取 剂中，这种含有溶质的萃取剂溶液称为萃 取液，而被萃取出溶质以后的料液称为萃 余液。
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原理
• 利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的 溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合 物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。 经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物 提取出来。 • 它的操作过程并不造成被萃取物质化学成 分的改变 ，因此萃取属于物理过程。
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• 分配定律是萃取方法理论的主要依据，物 质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时 ，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可 溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂 中，实验证明，在一定温度下，该化合物 与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和 溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之 比是一个定值。不论所加物质的量是多少 ，都是如此。
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萃取塔
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• 萃取与其他分离溶液组分的方法相比，优点在于 常温操作，节省能源，不涉及固体、气体，操作 方便。萃取在如下几种情况下应用，通常是有利 的：①料液各组分的沸点相近，甚至形成共沸物 ，为精馏所不易奏效的场合，如石油馏分中烷烃 与芳烃的分离，煤焦油的脱酚； • ②低浓度高沸组分的分离，用精馏能耗很大，如 稀醋酸的脱水； • ③多种离子的分离，如矿物浸取液的分离和净制 ，若加入化学品作分部沉淀，不但分离质量差， 又有过滤操作，损耗也大；
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• 有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度 大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取 的典型实例，如碘的不溶液用四氯化碳萃取， 几乎所有的碘都移到四氯化碳中，碘得已与大 量的水分开，由于I2和CCl4沸点不同，加热其混 合物，沸点低的CCl4先被蒸馏出来，从而达到 分离的目的。 • 在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质 （如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机 物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高 萃取效果。
18 1 100 % 94 .7% 18 1
6 1 注：当分配系数相同而萃取剂用量减少时，其萃取 率下降。
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若改用1/3体积丁醇萃取， 1/ 3 E 18 6 理论收率： 6 1 100 % 85.7% 1
（二）多级错流萃取
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• 萃取率（课本60）
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（四）、分离因素
• 料液中的溶质并非是单一的组分，除了所 需产物（A）外，还存在有杂质（B）。分 离因素(separation factor)，常用表示， 其定义为：在同一萃取体系内两种溶质在 同样条件下分配系数的比值
CA1 / CB1 KA β CA 2 / CB 2 KB
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（三）、萃取因素
• 萃取因素也称萃取比，其定义为被萃取 溶质进入萃取相的总量与该溶质在萃余 相中总量之比。通常以E表示。若以Vl和 V2分别表示萃取相和萃余相的体积，M1 和M2分别表示溶质在萃取相和萃余相中 的平衡浓度。萃取因素（E）为：
萃取相中溶质总量 M 1V 1 V1 E K表 萃余相中溶质总量 M 2V 2 V2
• 广义溶剂萃取法(solvent extraction) 包括液-固萃取和液-液萃取： • 液-固萃取又称浸取、浸提

液-液萃取指用一种溶剂将 物质从另一种溶剂（如发酵 液）中提取出来的方法。
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溶剂萃取法优点： ①操作可连续化，速度快，生产周期短； ②对热敏物质破坏少； ③采用多级萃取时，溶质浓缩倍数大、纯 化度高。 缺点： 由于有机溶剂使用量大，对设备和安全要 求高，需要各项防火防爆等措施。
能斯特分配定律：在一定温度、一定压力下 ，某一溶质在互不相溶的两种溶剂间分配时 ，达到平衡后，在两相中的活度之比为一常 数。如果是稀溶液，可以用浓度代替活度， 即： CL 萃取相浓度 K CR 萃余相浓度
K 称为分配系数
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应用分配定律时，须符合下列条件： ①必须是稀溶液，即适用于接近理想溶液 的萃取体系； ②溶质对溶剂的互溶度没有影响； ③溶质在两相中必须是同一分子形式，即 不发生缔合或解离。
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萃余率：
1 n 100% E1 1E 2 1En 1
n
理论收率
E 1
1
n
100%
1 E 1 1 1 n 1 100% 100% n n E 1 E 1
n
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• ④不稳定物质（如热敏性物质）的分离， 如从发酵液制取青霉素。萃取的应用，目 前仍在发展中。元素周期表中绝大多数的 元素，都可用萃取法提取和分离。萃取剂 的选择和研制，工艺和操作条件的确定， 以及流程和设备的设计计算，都是开发萃 取操作的课题
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第一节 溶剂萃取法
反萃取(stripping或back extraction)是将萃 取液与反萃取剂（一般为水溶液）相接触， 使某种被萃入有机相的溶质转入水相的过 程，可看作是萃取的逆过程。反萃取剂要 与有机溶剂互不相溶,与被萃取的物质不反 应.对应的反萃取物应该是在水中溶解度较 大的物质.
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（二）、分配定律
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• 萃取是利用两者的溶解 度不同。萃取，溶解原 理，比如说现在A跟B混 在一块，有一种溶剂C， 它与A相溶，但不与B相 溶，那么我们可以在AB 的混合液中加入C，此时 A溶入于C，与B分离。
分液漏斗
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• 液-液萃取：用选定的溶剂分离液体混合物中某 种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相 溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的 热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀 性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分 离石油馏分中的烯烃； 用CCl4萃取水中的Br2. • 固-液萃取：也叫浸取，用溶剂分离固体混合物 中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精 浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药 中浸取有效成分以制取流浸膏叫“浸沥”。
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三、萃取方法和理论收率的计算
（一）单级萃取
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萃取因素E为
萃取相中溶质总量 C1VS VS 1 E K K 萃余相中溶质总量 C 2VF VF m
式中 VF——料液体积；Vs——萃取剂的体 积；C1——溶质在萃取液的浓度； C2— — 溶质在萃余相的浓度； K—— 表观分配 系数； m——浓缩倍数
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在萃取过程中，溶质在两相的分子形式常 常并不相同，仍然采用类似分配定律的公 式作为基本公式。这时候溶质在萃取相和 萃余相中的浓度，实际上是以各种化学形 式进行分配的溶质总浓度，它们的比值以 分配比(distribution ratio)表示：
CL CL1 CL2 CL3 CLn D K表 CR CR1 CR2 CR3 CRn
第四章 萃取法
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基础知识
• 萃取又称溶剂萃取，亦称抽提（通用于石 油炼制工业），是一种用液态的萃取剂处 理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实 现组分分离的传质分离过程，是一种广泛 应用的单元操作。 • 将溴水和苯在分液漏斗里混合后振荡、静 置（静置后液体分层，Br2被溶解到苯里 ，苯与水互不相溶，苯比水轻在上层，因 溶有Br2呈橙红色，水在下层为无色）、 分液即完成萃取
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• 值的大小表示了两种溶质的分离效果； • 值愈大或愈小，说明两种溶质分离效果 越好，易达到分离提纯的目的； • 当值等于1时，说明什么？ • 分配比高意味着有较高的萃取率； • 分离因素大意味着两种溶质分离较彻底。
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二、溶剂萃取法的基本原理
• 抗生素在不同的pH条件下，可以有不同 的化学状态，其分配系数亦有差别，若适 度改变pH，可将抗生素自水相转入有机 相，或从有机相再转入水相，这样反复萃 取，可以达到浓缩和提纯的目的
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萃余率：
萃余液中溶质总量 1 100% 100% 原始料液中溶质总量 E 1
理论收率：
1 E 1 1 100 % 100 % E 1 E 1
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例如： 洁霉素在20℃和pH10.0时表观分配系数（丁 醇/水）为18。用等量的丁醇萃取料液中的 洁霉素，计算可得理论收率
红霉素在pH 9.8时的分配系数（醋酸丁酯/ 水）为44.5，若用1/2体积的醋酸丁酯进行 单级萃取，则： E 44.5 1 / 2 22.25 1 理论收率
22.25 1 1 100 % 95.7% 22.25 1
若用1/2体积的醋酸丁酯进行二级错流萃取， 则 1/ 4
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• ③连续逆流萃取。在 微分接触式萃取塔中 ，料液与萃取剂在逆 向流动的过程中进行 接触传质，也是常用 的工业萃取方法。料 液与萃取剂之中，密 度大的称为重相，密 度小的称为轻相。轻 相自塔底进入，从塔 顶溢出；重相自塔顶 加入，从塔底导出。
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• 萃取塔操作时，一种充满全塔的液相，称 连续相;另一液相通常以液滴形式分散于 其中，称分散相。分散相液体进塔时即行 分散，在离塔前凝聚分层后导出。 • 料液和萃取剂两者之中以何者为分散相， 须兼顾塔的操作和工艺要求来选定。此外 ，还有能达到更高分离程度的回流萃取和 分部萃取。