双波长高效液相色谱法同时测定复方黑参口服溶液中5种成分
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55第16卷 第5期 2014 年 5 月辽宁中医药大学学报JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCMVol. 16 No. 5 May,2014复方黑参颗粒由玄参、麦冬、天冬、射干和北豆根5味中药组成,具有清热解毒、养阴润肺、利咽消肿之功,在我院临床应用多年,安全可靠,疗效显著。
玄参作为处方中的君药,常见于治疗咽喉疾病的复方中药制剂中,如建民咽喉片、玄麦甘桔颗粒等[1],地方中药书籍和药物志中也记载玄参对咽喉肿痛具有良好效果[2],其有效成分肉桂酸和哈巴俄苷常被用作玄参及其复方制剂的含量测定指标[3-5]。
为了更好的控制复方黑参颗粒的产品质量,保证临床疗效,本文采用高效液相色谱法建立复方黑参颗粒中肉桂酸和哈巴俄苷的含量测定方法。
1 仪器与试药1.1 仪器Waters 2996高效液相色谱仪,LIBRORAEL-160分析天平,DK-98-1型电热恒温水浴锅。
1.2 试药肉桂酸对照品(供含量测定用,购自中国药品生物制品检定所,批号:110805-200508),哈巴俄苷对照品(供含量测定用,购自中国药品生物制品检定所,批号:111730-200605),甲醇(色谱纯,天津市四友精细化学品有限公司,批号:20101213),甲酸(色谱纯,天津市科密欧化学试剂有限公司,批号:20101213)。
复方黑参颗粒(沈阳军区总医院制剂室,批号:20120705、20120929、20121023)2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱Dikma Diamonsil-C 18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.5%甲酸水溶液(56∶44)等度洗脱,流速1.0 mL ·min -1,柱温25 ℃,检测器波长278 nm,进样量20 μL。
2.2 对照品溶液的制备分别精密称取肉桂酸2.04 mg,哈巴俄苷6.08 mg 对照品于50 mL 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,既得混合对照品溶液。
中日友好医院学报2018年第32卷第2期Journal of China-Japan Friendship Hospital,2018Apr,Vol.32,No.2技术与方法高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定平肺口服液中五味子醇甲的含量肖宏华1,2,马长华2,马秉智3*,孙磊4(1.北京市朝阳区食品药品安全监控中心,北京100023;2.北京中医药大学中药学院,北京102488;3.中日友好医院药学部,北京100029;4.中国食品药品检定研究院,北京100050)平肺口服液为中日友好医院制剂,清肺化痰止咳、解毒散结、止血,用于肺部肿瘤引起的胸痛、咳痰、咳血等症。
处方由浙贝母、鱼腥草、五味子、白及等十味药组成。
其中五味子为该处方中主要药味,五味子醇甲为五味子中主要有效成分。
为更好的控制产品质量,保证临床疗效,本文参照《中国药典》[1]及相关文献[2~6],建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定平肺口服液中五味子醇甲的含量,为其质量控制提供参考。
1材料Agilent1260型高效液相色谱仪(DAD检测器,二元泵,OpenLAB色谱数据处理系统);Waters Sunfire C18色谱柱(4.6mm×250mm,5滋m);XS-205DU型1/10万电子天平(METTLER-TOLEDO);明澈TM-D24UV纯水/超纯水系统(Merck Millipore)。
五味子醇甲(批号110857-201714,含量以99.9%计)购自中国食品药品检定研究院;乙腈、甲醇、磷酸均为色谱纯(Fisher Chemical);水为超纯水(自制);平肺口服液(中日友好医院中药制剂室生产,批号分别为20160509、20170412、20170628、20170818)。
2方法与结果2.1色谱条件Waters Sunfire C18色谱柱(4.6mm×250mm,5滋m);乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,按表1进行梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长216nm,光谱范围:190.0~400.0nm,步进值1.0nm,柱温35℃,进样量:对照品溶液5滋l、供试品溶液20滋l、阴性对照溶液20滋l。
高效液相色谱法定性鉴别人参口服液中人参皂苷Rg1、Re的方法研究作者:杜进王雪来源:《科学与财富》2017年第29期摘要:为了确保人参口服液产品原料用药的真实,本文通过查阅大量文献,不断进行实验摸索以及分析方法学验证工作,建立了人参口服液定性鉴别的测定方法。
方法:采用高效液相色谱法对人参皂苷Rg1、Re进行定性鉴别。
结果:本方法专属性、耐用性良好,能准确进行定性鉴别。
结论:建立的新方法准确可靠,适用于人参口服液鉴别分析。
关键词:人参皂苷;专属性;耐用性;高效液相色谱法人参口服液大补元气,生津止渴。
用于气虚所致的身倦乏力,食欲不振,心悸气短,失眠健忘等。
人参口服液主要成分为人参。
人参作为滋补佳品,其成分极其复杂,而人参皂苷被视为人参中的核心成分。
例如人参皂苷Rg1可快速缓解疲劳、改善学习记忆、延缓衰老,具有兴奋中枢神经、抑制血小板作用;Rg2具有抗休克作用,快速改善心肌缺血和缺氧,治疗和预防冠心病;Rb1具有增强胆碱系统的功能,增加乙酰胆碱的合成和释放以及改善记忆力作用;人参皂苷Re具有抑制中枢神经,促进DNA,RNA合成,升高血浆皮质酮,扩张血管的作用。
人参加工产品大多以总皂苷形式定量,而因种植及提取方法不同各单组分皂苷含量差异较大,为使同类产品更具使用针对性及防范合成式假冒投产本文采用高效液相色谱法建立了人参口服液定性鉴别人参皂苷Rg1、Re的测定方法,严格控制产品质量,确保药品真实可靠。
1 材料1.1 供试品人参口服液(市售样品,规格10ml/支)1.2 对照品(1)人参皂苷Rg1(中国药品生物制品检定所批号:110703-201128 含量93.4%)。
贮存条件:冷藏。
使用条件:使用前无需干燥,可直接使用。
(2)人参皂苷Re(中国药品生物制品检定所批号:110754-201324 含量92.7%)。
贮存条件:冷藏。
使用条件:使用前无需干燥,可直接使用。
1.3 阴性空白样品技术部门提供阴性空白样品为按人参口服液工艺生产,但不含人参功效成分的空白混合物。
高效液相色谱法测定复方磷酸可待因口服液中3种有效成分的含量朱跃萍;尹忠臣;吕燊【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2011(030)010【摘要】目的建立高效液相色谱法测定复方磷酸可待因口服液盐酸麻黄碱、磷酸可待因、马来酸氯苯那敏的含量.方法采用高效液相色谱法,色谱柱:C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水-三乙胺-高氯酸钠(650:350:2:2);检测波长:261 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35 ℃;进样量:20 μL.结果盐酸麻黄碱在0.051~0.463 mg·mL-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率98.9%,RSD=0.63%;磷酸可待因在0.039~0.355 mg·mL-1线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率100.4%,RSD=0.95%;马来酸氯苯那敏在0.032~0.285 mg·mL-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率100.7%,RSD=0.93%.结论该方法操作简单、准确,可同时测定复方磷酸可待因口服液盐酸麻黄碱、磷酸可待因、马来酸氯苯那敏的含量,有效控制处方质量.【总页数】3页(P1349-1351)【作者】朱跃萍;尹忠臣;吕燊【作者单位】浙江康恩贝制药股份有限公司,杭州,310052;浙江康恩贝制药股份有限公司,杭州,310052;浙江康恩贝制药股份有限公司,杭州,310052【正文语种】中文【中图分类】R971;R927.2【相关文献】1.HPLC法同时测定复方磷酸可待因口服溶液中3种有效成分及2种防腐剂的含量[J], 魏文芝;王天学;张敏娟2.高效液相色谱法测定复方磷酸可待因溶液中的扑尔敏含量 [J], 李小清3.高效液相色谱-电雾式检测法测定甘草中4种有效成分的含量 [J], 任霞;胡冲;张亚中4.固相萃取结合高效液相色谱法测定甘草中6种有效成分的含量 [J], 洪博;陈刚;赵超阳;徐天娇;孙辑凯;李文静5.气相色谱法测定复方磷酸可待因口服液中2种活性成分含量的方法研究 [J], 陈志伟;赵明明因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法同时测定人参口服液中6种人参皂甙叶日金;潘雪静;陈茹【期刊名称】《粮食流通技术》【年(卷),期】2016(005)009【摘要】运用高效液相色谱法测定人参口服液中6种人参皂甙.样品经60%甲醇水溶液提取,C18固相萃取小柱净化;采用Agilent SB-AQ C18(4.6 mm× 250 mm,5μm)色谱柱分离,乙腈和水作为流动相梯度洗脱,紫使用紫外检测器在203 nm 波长下对6种主要人参皂甙Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2和Rd进行分析.结果表明:6种人参皂甙在0.01~0.8 mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(0.999 71~0.999 76),相对偏差(RSD)<3%,回收率>92%.该方法准确方便、灵敏度高,可实现人参口服液中微量人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2和Rd的测定.【总页数】6页(P113-118)【作者】叶日金;潘雪静;陈茹【作者单位】广东省食品质量监督检验站,广东广州510308;广东省食品工业公共实验室,广东广州510308;广东省食品工业研究所,广东广州 510308;广东省食品工业公共实验室,广东广州510308;广东省食品质量监督检验站,广东广州510308;广东省食品工业公共实验室,广东广州510308【正文语种】中文【中图分类】TS201.1【相关文献】1.薄层扫描法测定复方人参口服液中人参皂甙Rg1的含量 [J], 粟晓黎;齐彦敏2.高效液相色谱法测定人参单体皂甙的研究——醋酸铵对人参皂甙分离的色谱改性[J], 顾光华;周蕾;赵贵文3.高效液相色谱法测定三七注射液中的三七皂甙和人参皂甙 [J], 李军4.高效液相色谱法分离测定人参保健制品中的人参皂甙 [J], 任一平;黄百芬;沈向红;王彤宇5.高效液相色谱法分离测定人参保健制品中的人参皂甙 [J], 任一平;黄百芬;沈向红;王彤宇因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定人参蜂王浆口服液中五味子木脂素成分的含量发布时间:2021-12-23T04:36:59.190Z 来源:《中国科技人才》2021年第27期作者:杨哓莹[导读] 人参、五味子、蜂王浆、蜂蜜四种成份合用,确有“填精髓、补五脏、安精神、定魂魄、填肾水、壮元阳、扶正固体、延年益寿,百利无一害,是大补品。
哈药集团三精制药有限公司黑龙江省哈尔滨市 150069摘要:目的:建立人参蜂王浆口服液中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素三种五味子木脂素成分含量测定的高效液相色谱法。
方法:样品超声提取后,滤过,取续滤液,采用高效液相色谱法测定。
色谱柱为依利特Hy-persiODS2(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。
结果:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在0.0454~11.35,0.0493~12.33,0.0553~13.82μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率依次为96.4%,100.1%和106.1%;RSD(n=9)依次为3.7%,2.7%和2.3%。
精密度和重复性良好。
结论:所建立的方法准确、简便,适用于人参蜂王浆口服液中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量测定。
关键词:五味子醇甲;五味子甲素;五味子乙素;人参蜂王浆口服液;高效液相色谱1前言人参蜂王浆口服液系采用我国黑龙江省地方珍贵药材人参、蜂王浆、北五味子和蜂蜜为原料,以古老传统生产工艺为主,并吸收近代科学方法研制成功的,具有扶正固体,延年益寿的功效。
人参--现代医学研究证明,人参具有抗疲劳,提高工作效率,对中枢神经系统即有兴奋又有抑制作用;对脂质、糖代谢、对RNA及蛋白质的合成有促进作用;能促使肝细胞,骨髓细胞和神经纤维的生长;改善血象,使偏低的红白细胞及血小板升高。
五味子有兴奋强壮作用,能增加中枢神经系统的兴奋性,调节心血管系统,改善血液循环。
.硏究.Drug Research China Pharmaceuticals 2018年5月5日第27卷第9期Vol.27, No.9, May5,2018•检验检测• do i: 10. 3969/j.issn. 1006 -4931. 2018. 09. 005高效液相色谱法同时测定中成药红药片中5种成分李敏1赵健2白钢钢1A(1.江苏省泰州市食品药品检验所,江苏泰州225300; 2.武警安徽总队医院,安徽合肥230000)摘要:目的建立中成药红药片的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法对中成药红药片中三七皂苷R i和人参皂苷R gi、人参皂苷R e、人参皂苷R th、人参皂苷R d进行含量测定。
色谱柱采用Waters XBridge C i8柱牗50 m m x 4. 6m m,3. 5 (xm),柱温为25 t,流动相A为乙腈溶液,B为水,梯度洗脱,流速为0. 8m L/m in,检测波长为203 nm。
结果三七皂苷R进样量线性范围为0. 05606〜0.420 50 mg(「= 0.9991),加样回收率为96.60%,兄SZ)为0.62%牗= 6);人参皂苷R g进样量线性范围为0. 227 50〜1. 706 20 m g(r = 0.9991),加样回收率为99. 64%,兄SZ)为0. 59%牗=6);人参皂苷R e进样量线性范围为0.03087〜0.23160 m g(r = 0. 999 3),加样回收率为100.21%,兄SZ)为2. 90%牗= 6);人参皂苷R th进样量线性范围为0. 241 30〜1. 809 80 m g(= 0.9990),加样回收率为100.52%,兄SZ)为 1. 07%牗=6);人参皂苷R d进样量线性范围为0. 05931〜0.444 80 m g( = 0. 999 1),加样回收率为101. 61%,兄SZ)为2. 72%牗=6)。
山西医科大学学报,2421年2月,第52卷第2期-221-HPLC法测定复方参龙胶囊中5个功效成分的含量高亚亚3,柴旭兵3,闫俊3,叶楠3,曹团平3,杨莹3,封婷4*4西安市第五医院神经内科,西安/0087;8榆林市第一医院神经内科;*通讯作者,E-mkRfe—O—1126@)摘要:目的建立高效液相色谱法(H P LC)测定复方参龙胶囊5个功效成分三七皂昔R1、人参皂昔Rpl、人参皂昔Re、人参皂昔Rbl、人参皂昔Rd的含量。
方法采用Shim-pach C18(254mm x4.6mm,|mn)色谱柱,以乙腈(A)-01%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(4-25min,85%-8%B;25-64mH,2%-64%B;64-94min,64%-45%B;94-12min,45%-4%B);检测波长243—m流速为1.4ml/mio;柱温34C;进样量14m G在此条件测定复方参龙胶囊中5个功效成分三七皂昔R1、人参皂昔Rpl、人参皂昔Re、人参皂昔Rbl、人参皂昔Rd的含量。
结果三七皂昔R1、人参皂昔Rgl、人参皂昔Re、人参皂昔Rb1、人参皂昔Rd的线性范围分别为22.64-452.2m/mG厂二09998),37.36-747.64m pmlj二09997),3287-657.34m g/ml j r=09996),46.55-931.04m g/mlj r=06997),29.93-598.65m/mlj=06997);平均回收率(n=6)分别为97.49%,97.41%,97.94%,97.44%,97.24%,RSD分别为364%,317%,084%,362%和1.02%。
3批制剂中功效成分三七皂昔R1、人参皂昔Rgl、人参皂昔Re、人参皂昔Rbl、人参皂昔Rd,其平均含量与RSD分别为03736ma/g和3 46%,7.7478 mp g和324%2-6323ma/g和346%,3.4554mp g和3 64%,2.3187m/g和311%。
高效液相色谱法同时测定复方胆通片中5种蒽醌类成分含量金贤武;付彩群;黄道明;黄平;周兴卓【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2018(027)006【摘要】目的建立同时测定复方胆通片中5种蒽醌类成分含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法色谱柱采用Phenomonex?-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(75:25,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为254 nm.结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚质量浓度分别在2.88~57.6,1.36~27.2,3.22~64.3,16.03~320.6,3.09~61.8μg/mL范围内与峰面积线性关系良好;加样回收率分别为97.91%,101.20%,100.18%,102.24%,97.86%,RSD分别为2.31%,2.51%,1.83%,1.61%,2.33%(n=6).结论该方法准确、可靠,可为复方胆通片的质量控制和质量评价提供依据.【总页数】4页(P7-10)【作者】金贤武;付彩群;黄道明;黄平;周兴卓【作者单位】江西省上饶市食品药品检验所,江西上饶 334000;江西省上饶市食品药品检验所,江西上饶 334000;江西省上饶市食品药品检验所,江西上饶 334000;江西医学高等专科学校,江西上饶 334000;青岛大学附属医院,山东青岛 266000【正文语种】中文【中图分类】R286.0;R284.1【相关文献】1.高效液相色谱法测定复方胆通胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总含量 [J], 谢浙裕;柴军2.高效液相色谱法测定复方胆通片中羟甲香豆素含量 [J], 蔡汉吕3.HPLC法测定复方胆通片中绿原酸的含量 [J], 靳国印;张世敏;白雪梅;田嘉铭4.复方胆通片中大黄素的含量测定 [J], 刘伟玲5.HPLC法测定复方胆通片中羟甲香豆素的含量 [J], 倪晨;冯彪;熊艺花;林吉;苏雪芬;赖小平因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
HPLC法同时测定柴银口服液中5种成分的含量朱日然【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2015(034)009【摘要】目的建立高效液相色谱法同时测定柴银口服液中5种成分的含量.方法用Zorbaxsb-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm.结果绿原酸、苦杏仁苷、葛根素、黄芩苷、连翘苷的线性范围分别为0.388~9.70μg(r=0.9999)、0.736~18.40μg(r=0.9998)、0.21~5.25μg(r=0.9998)、0.242~10.6μg(r=0.9999)、0.868~21.7μg(r=0.9999),平均加样回收率分别为96.80%(RSD=0.29%)、103.50%(RSD=129%)、103.60%(RSD=1.12%)、102.90%(RSD=0.88%)、100.90%(RSD=0.90%).结论该方法简便、准确,重复性好,可用于柴银口服液的质量控制.【总页数】3页(P509-511)【作者】朱日然【作者单位】山东中医药大学附属医院,山东济南250011【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC 法同时测定柴银口服液中5种成分的含量 [J], 朱日然2.HPLC法同时测定白芍中芍药苷、芍药苷亚硫酸酯成分含量 [J], 于定荣;王丽芳;谷巍;邓志灏;李丽;刘颖;翁小刚;陈畅;杜茂波;王海林3.UHPLC法同时测定铁苋菜中4种成分含量 [J], 马琦峰;刘威;夏林波;邓仕任4.用HPLC法同时测定自制复方特比萘酚软膏中3个主药成分的含量 [J], 严佳;宋洪涛;周欣5.HPLC法测定弩药液中5个成分的含量 [J], 昝芳芳;崔瑾因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
双波长HPLC法同时测定板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸的含量华之卉;刘栋;李明春【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2017(028)027【摘要】目的:建立同时测定板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸含量的方法.方法:采用双波长高效液相色谱法.色谱柱为Wondasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(11∶89,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为245 nm[(R,S)-告依春]、327nm(绿原酸),柱温为30℃,进样量为10uL.结果:(R,S)-告依春和绿原酸检测质量浓度线性范围分别为4.05~40.51 μg/mL(r=0.999 9)、29.41~294.05μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为3.32、2.45 ng,检测限分别为1.00、0.74 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<1.0%;加样回收率分别为98.46%~101.06% (RSD=0.98%,n=9)、98.18%~100.78%(RSD=0.86%,n=9).结论:该方法操作简便,结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸含量的同时测定.%OBJECTIVE:To establish a method for simultaneous determination of (R,S)-goitrin and chlorogenic acid in Banchai oral liquid.METHODS:The dual-wavelength HPLC method was adopted.The determination was performed on Wondasil C18 column with mobile phase consisted of acetonitrile-0.1%phosphoric acid (11∶89,V/V) at the flow rate of 1.0 mL/min.The detection wavelengths were 245 nm for (R,S)-goitrin and 327 nm for chlomgenic acid.The column temperature was30 ℃,and injection volume was 10 μL.RESULTS:The linear ranges were 4.05-40.51 μg/mL for (R,S)-goitrin (r=0.999 9),29.41-294.05 μg/mL for chlorogenic acid (r=0.999 9).The limits of quantification were 3.32,2.45 ng,limits of detection were 1.00,0.74 ng.RSDs of precision,stability and reproducibility tests were lower than 1.0%;the recoveries were 98.46%-101.06% (RSD=0.98%,n=9) and 98.18%-100.78%(RSD=0.86%,n=9).CONCLUSIONS:The method is simple,accurate,sensitive and reproducible,and can be used for simultaneous determination of (R,S)-goitrin and chlorogenic acid in Banchai oral liquid.【总页数】3页(P3853-3855)【作者】华之卉;刘栋;李明春【作者单位】郑州人民医院药学部临床药学科,郑州450003;解放军第153中心医院制剂室,郑州450042;解放军第401医院药剂科,山东青岛266071【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法测定复方板蓝根口服液中表告依春的含量 [J], 蒙汉富;陈晓军;梁山丹;黄园;廖九明;庞继梅;梁霞2.HPLC法测定复方芩兰口服液中表告依春含量 [J], 汪麟;王清华3.HPLC法测定复方板柴口服液中表-告依春的含量 [J], 巩伟;赵庆华;张琨;李鹏4.HPLC法测定芪冬颐心口服液中毛蕊花糖苷和绿原酸的含量 [J], 朱晓俊;卞艳芳;乐佳敏;陈磊5.HPLC法同时测定板青败毒口服液中(R-S)告依春、绿原酸、咖啡酸的含量 [J],李有志;田学磊;罗国栋;牛华星;章安源;张传津;陈玲;魏秀丽;薄永恒;杨修镇;惠庆亮;张淑二因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。